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[en] ANALYSIS OF THE UNCERTAINTIES OF THE QUANTITATIVE PHASE ANALYSIS BY X-RAY POWDER DIFFRACTION BASED ON THE RIETVELD METHOD / [pt] ANÁLISE DAS INCERTEZAS DA QUANTIFICAÇÃO DE FASE PELO MÉTODO DE RIETVELD EM ANÁLISE DE PÓ POR DIFRAÇÃO DE RAIOS X

[pt] A análise de sistemas de medição consiste do exame da
adequação do sistema
quanto ao operador, ao instrumento e a outras fontes de
variação, bem como da
comparação da variância do erro de medição com a variância
natural do
processo. Nesse aspecto, esta pesquisa teve por objetivo a
análise das
incertezas da quantificação de fase pelo método de Rietveld
em análise de pó.
Os efeitos de vários fatores na quantificação de fase foram
avaliados utilizando
técnicas estatísticas de planejamento experimental e de
análise multivariada,
com a utilização de materiais de alto nível de
rastreabilidade na realização dos
experimentos, no Laboratório de difração de raios X do
Departamento de
Ciências de Materiais e Metalurgia da PUC-Rio. Através da
determinação do
construto de variação do processo, constatou-se que a
quantificação das fases
analisadas sofre influência das condições de medição de
forma diferenciada de
material para material, impossibilitando a obtenção de uma
fórmula geral para
cálculo dos erros de quantificação, embora os erros possam
ser determinados
por uma análise de repetitividade e reprodutibilidade
apropriadamente
conduzida. / [en] The analysis of measurement systems is done by the
examination of the
adequacy of the system according to the operator, the
instrument and other
sources of variability, as well as by the comparison of the
measurement error
variance with the natural process variance. This research
consisted in the
evaluation of the uncertainties of phase quantification in
powder analysis by the
Rietveld method. The evaluation of the effects of several
factors on the phase
quantification was performed using statistical techniques
of design of experiments
and of multivariate analysis, with the use of materials of
high level of traceability
for the conduction of the experiments, in the Laboratory of
X-ray Diffraction of the
Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro. Through
the determination of
the variational structure of the process it was verified
that the analyzed phases
suffer influence of the measurement conditions in a
differentiated way, which
prevents the obtention of a general formula for calculation
of the quantification
error, although the errors can be determined by a
repeatability and reproducibility
analysis properly conducted.

Identiferoai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:6377
Date25 April 2005
CreatorsTEREZINHA FERREIRA DE OLIVEIRA
ContributorsEUGENIO KAHN EPPRECHT
PublisherMAXWELL
Source SetsPUC Rio
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
TypeTEXTO

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