Além da Resolução CONAMA 430/11 definir limites para o lançamento de efluentes, também define que os laboratórios que realizam análises ambientais devem ser acreditados pelo INMETRO e também devem ter sistema de controle de qualidade implantado. Para o atendimento destes requisitos legais, o presente trabalho visa otimizar, validar e implantar a metodologia analítica desenvolvida e aplicada no Centro de Química e Meio Ambiente (CQMA) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN/ CNEN SP) para a quantificação dos elementos cádmio, chumbo, cobre, prata, crômio, zinco, estanho, níquel, ferro, bário, manganês e boro em amostras de efluentes líquidos por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES). Esta metodologia é utilizada para a determinação de metais e semimetais em amostras coletadas no Programa de Monitoramento Ambiental PMA-Q do IPEN. Todo o processo de validação desta dissertação foi baseado no guia Orientativo do INMETRO DOQ-CGCRE-008 - Orientação sobre Validação de Métodos Analíticos. No estudo de seletividade verificou-se que a matriz não interfere nas curvas analíticas do método em estudo; a faixa de trabalho foi determinada com base nos valores máximos permitidos (VMP) pelas legislações ambientais vigentes (Resolução CONAMA 430/11, DE 8.468/76 e DE 15.425/80) e no histórico de dados do PMA-Q e todas as curvas analíticas apresentam comportamento linear na faixa de trabalho abrangida pelo método; os limites de detecção e quantificação do método atendem aos limites definidos pelas legislações ambientais vigentes e à precisão e exatidão necessárias; a precisão e exatidão apresentaram resultados satisfatórios para a finalidade do método analítico; além do método demonstrar-se robusto, embora seja necessário que o analista se atente à variação de alguns fatores no momento da realização das análises. Também foi possível realizar a estimativa de incerteza do método de modo que fosse alcançado nível de confiança de 95% dos resultados, foram levadas em consideração todas as etapas de preparo e análise das amostras e foi possível obter incerteza global entre 4,6% e 12,23%. Através dos resultados obtidos nos testes estatísticos e pela avaliação do analista foi possível verificar que o método desenvolvido e aplicado no CQMA é adequado para o fim pretendido. / Beyond define limits to wastewater release, CONAMA Resolution n° 430/11 also define that laboratories, which perform environmental analysis, have to be accredited by INMETRO and must have quality control system deployed. In order to meet this legal requirements, this work aims to optimize, validate and deploy the analytical methodology developed and applied at the Centre of Environmental Science and Technology (CQMA) at Nuclear and Energy Research Institute (IPEN/ CNEN - SP), to the determination of the elements: cadmium, lead, copper, chromium, zinc, tin, nickel, iron, barium, manganese and boron in wastewater samples by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES). This methodology is used to the determination of metals and semimetals in samples collected in the IPENs Environmental Monitoring Program PMA-Q. The entire process of validation in this dissertation relied on INMETRO guide DOQ-CGCRE- 008 Guidance for Validation of Analytical Methods. In the selectivity test it was possible to verify that the matrix cause no interferences in the calibration curves of the studied method; the working range determined was based on the Maximum Allowed Values (VMP) defined by the current environmental legislations (CONAMA Resolution 430/11, State Decree 8.468/76 and State Decree 15.425/80) and in the historical data from PMA-Q and all calibration curves presented linear behavior; the detection and quantification limits of this method also attend to the requirements of the current environmental legislation and to the required precision and accuracy; the precision and accuracy presented suitable results for the methodology objective; additionally, the analytical method presented satisfactory robustness, although the responsible for the test have to have attention to any instabilities in some factors. The measurement uncertainty was estimated as well, in order to obtain results with 95% of confidence, all steps of preparation and analysis of the samples were considered and was possible to reach global uncertainty between 4,6% and 12,23%. Through the results obtained in the statistics tests and the analyst evaluation, was possible to conclude that the analytical methodology developed at CQMA is adequate to the intended purpose.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-11022016-132739 |
| Date | 24 November 2015 |
| Creators | Marques, Joyce Rodrigues |
| Contributors | Cotrim, Marycel Elena Barboza |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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