Neste trabalho desenvolvemos um procedimento simples para a separação de nanoesferas ocas de carbono (do inglês Carbon Spherical Shells ou CSS) em diâmetros entre 400 e 500 nm utilizando centrifugação corroborado pelas análises realizadas na microscopia eletrônica de varredura e de transmissão. A análise de sua composição química, realizada através da técnica de fotoelétrons excitados por raios X, indicou que as CSS são constituídas de 79% de carbono e 21% de oxigênio em sua superfície, apresentando grupos funcionais carbonila e hidroxila. Plataformas sensoriais distintas foram obtidas formando filmes homogêneos das CSS sobre o eletrodo de carbonno vítreo GCE (do inglês glassy carbon electrode ou GCE). Como resultado dos experimentos eletroanalíticos, observou-se o aumento da sensitividade do eletrodo GCE/CSS de acordo com a diminuição do diâmetro (500 até 400 nm) das CSS. As plataformas sensoriais GCE/CSS com 400 nm de diâmetro apresentaram maior sensitividade (0.02 μA µmol L-1) com um limite detecção de 0.2 μmol L-1. Os eletrodos GCE/CSS foram estáveis, apresentando pequena interferência de espécies concomitantes presentes na amostra e seu desempenho na quantificação de paracetamol em suor mostrou-se estatisticamente equivalente ao método padrão baseado em cromatografia líquida. / We applied a simple strategy, based upon centrifugation, to separate carbon spherical shells (CSS), in sizes varying from 400 to 500 nm, which is shown by the micrographs obtained in the Scanning and Transmission Electron microscopy analysis. In their surface, carbonyl and hydroxyl groups were present, constituting a composition of 21% of oxygen and 79% of carbon. The CSS were casted on a glassy carbon electrode\'s (GCE) surface, forming a thin film, and the resulting platform was used as a sensor. A trend was observed in the results obtained by the electroanalytical experiments: as the size of the CSS were reduced, the sensibility of the GCE/CSS platform towards paracetamol detection increased. The best attained result, namely the platform with the GCE and the 400 nm diameter CSS, have shown promising results, achieving sensitivity\'s value of 0.02 μA μmol-1 L. The proposed sensors were stable, displaying little interference from another species coexisting in the samples, and its performance towards paracetamol detection were statistically identical to the standard method for paracetamol detection based upon liquid chromatography.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-28082018-163810 |
| Date | 17 May 2018 |
| Creators | Campos, Anderson Massahiro de |
| Contributors | Machado, Sergio Antonio Spinola |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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