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Contribution à l'étude des complexes Poly (vinyle alcool - vinyle acétate) / tensioactifs anioniques : caractéristiques colloïdales des nanogels et extension aux copolymères à blocs

Atanase, Léonard-Ionut 21 May 2010 (has links) (PDF)
Les copolymères poly (acétate de vinyle-co-alcool vinylique), désignés par PVA, sont des tensioactifs macromoléculaires obtenus par hydrolyse partielle de poly (acétate de vinyle)(PVAc). Si les propriétés tensioactives des PVA ont pu être corrélées aux caractéristiques moléculaires il n'en est par de même en ce qui concerne les associats du type nanogels présents dans les solutions aqueuses. L'objectif de cette thèse était de caractériser les nanogels par des techniques telles que la diffusion dynamique de la lumière, la chromatographie d'exclusion stérique et la viscosimétrie. 9 PVA, de degrés d'hydrolyse de 73 à 88 mole% et de degrés de polymérisation de 650 à 2500 ont été étudiés. Il est apparu que les nanogels présent dans les PVA de DH =73 mole% et formés par interactions hydrophobe-hydrophobe entre séquences acétate ont des tailles entre 20-40 nm, avec des fractions volumiques de l'ordre de 20-30%. La désagrégation des nanogels par formation de complexes avec des tensioactifs anioniques du type SDS et SDBS a ensuite été démontrée. En faisant appel à la technique de fractionnement par " point de trouble " il est apparu que les chaînes les plus riches en acétate et en particulier celles ayant des longueurs des séquences acétate importantes complexent plus de SDS.Des " copolymères modèles " du type copolymères diblocs PVAc-b-PVOH comportant une séquence hydrophobe PVAc et une hydrophile PVOH ont pu être préparés par polymérisation RAFT, suivie par une réaction click. Une étude préliminaire de la micellisation de tels copolymères a permis de montrer la très grande analogie entre micelles de copolymères à blocs PVAc-b-PVOH et les nanogels de PVA examinés précédemment.
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Obtenção de membranas de hidrógeis para tratamento alternativo da Leishmaniose tegumentar / Obtaining membranes for alternative treatment hydrogeis of cutaneous Leishmaniasis

OLIVEIRA, MARIA J.A. de 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP / FAPESP:09/50926-1
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Hidrógeis poliméricos com nanopartículas de prata para aplicações médicas / Polymeric hydrogels with silver nanoparticles for medical applications

ALCANTARA, MARA T.S. 03 March 2015 (has links)
Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-03-03T10:48:26Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-03-03T10:48:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Obtenção de membranas de hidrógeis para tratamento alternativo da Leishmaniose tegumentar / Obtaining membranes for alternative treatment hydrogeis of cutaneous Leishmaniasis

OLIVEIRA, MARIA J.A. de 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Os hidrogéis foram obtidos a partir de material polimérico reticulado por processo de radiação ionizante de acordo com a técnica de Rosiak. Nos últimos 40 anos o uso dos hidrogéis têm sido investigado para diversas aplicações como curativos. Neste trabalho foram sintetizadas membranas de hidrogéis com poli(N-2- pirolidona) (PVP), poli(álcool vinílico) (PVAl), quitosana e argila laponita em encapsulamento do fármaco para liberação controlada de glucantime sobre a superfície cutânea de tecidos lesados por leishmaniose. O tratamento tradicional dos pacientes infectados pelos parasitas é feito com antimoniato pentavalente de forma injetável. Entretanto estes antimoniatos são muito tóxicos e provocam efeitos colaterais nestes pacientes, além disso, pacientes portadores de doenças cardíacas e renais não podem fazer uso deste tratamento. No tratamento com membranas de hidrogéis aplicadas na superfície de tecidos lesados pela leishmaniose, o fármaco é liberado diretamente no ferimento de forma controlada, diminuindo os efeitos colaterais. As membranas preparadas neste trabalho foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), análise de termogravimetria (TG), intumescimento, fração gel, espectroscopia no infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM). As caracterizações funcionais foram feitas com teste de citotoxicidade e de liberação do fármaco in vitro e in vivo, de acordo com o protocolo de ética do Instituto de Medicina Tropical do Hospital das Clinicas da Faculdade de Medicina da USP. O teste \"in vivo\" dessas membranas provou ser eficiente na liberação controlada de fármacos diretamente nas superfícies lesadas pela leishmaniose. Nos testes \"in vivo\" as membranas de PVP/PVAl/argila 1,5% e glucantime apresentaram evidente contribuição para redução do ferimento chegando a uma cura clínica. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP / FAPESP:09/50926-1
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Hidrógeis poliméricos com nanopartículas de prata para aplicações médicas / Polymeric hydrogels with silver nanoparticles for medical applications

ALCANTARA, MARA T.S. 03 March 2015 (has links)
Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-03-03T10:48:26Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-03-03T10:48:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O desenvolvimento de novos procedimentos e tecnologias tem proporcionado um grande avanço no tratamento de feridas e queimaduras, melhorando a qualidade de vida das vítimas e reduzindo as taxas de mortalidade de pessoas com queimaduras graves. Entretanto as complicações infecciosas continuam sendo um desafio e uma das principais causas de óbito de queimados. Por outro lado, em todo o mundo tem-se observado um crescente interesse no uso de hidrogéis para aplicação como curativos para queimaduras, ferimentos e úlceras de pele, tendo em vista que são capazes de absorver exsudatos, ajudam na cicatrização e proporcionam conforto ao paciente, uma vez que favorecem o alívio da dor. Além disso, os hidrogéis também podem ser aplicados como matrizes para sistemas de liberação controlada de princípios ativos e agentes antimicrobianos. O objetivo deste trabalho foi estudar as propriedades mecânicas e físico-químicas de hidrogéis compostos por blendas formadas por Poli(N-vinil-2-pirrolidona)/ Polietilenoglicol/ ágar (PVP/PEG/ágar), Poli(N-vinil-2-pirrolidona)/ glicerol/ ágar (PVP/glicerol/ágar); Poli(álcool vinílico)/ kappa-carragena/ ágar (PVA/KC/ágar), reticuladas por radiação ionizante. Para a preparação das blendas, utilizou-se planejamento de misturas como ferramenta, oferecendo assim subsídios a futuros desenvolvimentos de novos hidrogéis, que possam ser usados como curativos e como matrizes poliméricas para liberação de ativos hidrofílicos e lipofílicos. Foram otimizadas três formulações e sintetizadas seis, três das quais hidrogéis nanocompósitos de prata. As nanopartículas de prata (NPAg) foram sintetizadas, in situ, por radiação gama, sem uso de catalisadores ou outro reagente para obtenção de curativo mais puro e com ação antimicrobiana. A caracterização físico-química dos hidrogéis foi obtida por análises de fração gel, intumescimento, ensaios de tração e perfuração, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia na região do ultravioleta-visível (UV-vis). Também foi avaliada a atividade antimicrobiana dos hidrogéis e realizado estudo de citotoxicidade in vitro. O planejamento de misturas apresentou modelos confiáveis para os resultados de fração gel e intumescimento, porém, para as propriedades mecânicas, os resultados devem ser vistos com cautela. O uso da radiação se mostrou eficaz para a síntese de NPAg in situ nas blendas estudadas. Os resultados sugerem que os hidrogéis sintetizados não liberaram NPAg, porém os hidrogéis de PVP apresentaram atividade bactericida para S. aureus e P. Aeruginosa, enquanto que o hidrogel de PVA apresentou atividade bactericida para P. aeruginosa e atividade bacteriostática para S. aureus, sendo essa atividade pelo contato direto. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Síntese de superabsorventes poliméricos biodegradáveis por meio da extrusão reativa do Poli (álcool vinílico) e amido, em presença de aldeído e ácido glioxílico, para uso agrícola / Superabsorbent synthesis of polymeric biodegradable through reactive extrusion of Poly (vinyl alcohol) and starch, in the presence of aldehyde and glyoxilic acid, for agricultural use

NASCIMENTO, CARLOS E. 21 December 2016 (has links)
Submitted by Marco Antonio Oliveira da Silva (maosilva@ipen.br) on 2016-12-21T18:14:50Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-12-21T18:14:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Com a alta taxa de desertificação dos solos e a necessidade de irrigação constante dos plantios, existe a necessidade da criação de um polímero superabsorvente (SAP) com a característica de ser biodegradável. Observando o estágio tecnológico relacionado às atividades de pesquisa e desenvolvimento de SAPs no Brasil, foi utilizado o poli (álcool vinílico)/PVA e o amido de mandioca para a formação de hidrogéis a partir de blendas poliméricas. Assim, soluções aquosas desses polímeros foram reticuladas quimicamente, usando o glutaraldeído como agente reticulante e comparadas com amostras reticuladas por radiação gama, irradiadas a uma dose de 25 kgy. Os hidrogéis resultantes foram caracterizados por diversas técnicas analíticas como a fração gel, o intumescimento em água destilada, a espectroscopia de infravermelho com refletância total atenuada ATR (FT-IR), a termogravimetria (TG/DTG), a calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV). Observou-se uma maior reticulação nos hidrogéis reticulados com o glutaraldeído e em consequência um menor grau de intumescimento quando comparadas com as amostras que foram irradiadas. Com vias a produzir hidrogéis em uma escala industrial, misturas de PVA e amido foram processadas por extrusão reativa, mudando assim o processo de preparação de solução aquosa para misturas secas. Foram extrudadas amostras de PVA com diferentes pesos moleculares tais como o PVA 26-88, o PVA 40-88, o PVA 110-99 e o poli (ácido glioxílico vinílico)/PVGA, este último sintetizado a partir da modificação do PVA 110-99. Foi adicionado na mistura o ácido glioxílico no desenvolvimento do SAP por reticulação química nas amostras do PVA, por ter grupos carboxílicos que podem aumentar o intumescimento e também servir como agente reticulante. Também foram feitas formulações de extrusão sem o ácido glioxílico para serem usados como brancos. Adicionou-se nas misturas diversos agentes plastificantes como a glicerina e o polietilenoglicol (PEG 400) e as propriedades mecânicas foram estudadas. Foram desenvolvidas duas análises fatoriais de 23 para analisar as mudanças na reticulação das formulações. Os pellets foram caracterizados com as mesmas técnicas analíticas que os hidrogéis feitos em solução, adicionando-se análises de intumescimento e reversibilidade de intumescimento em diversos solventes como a água pura, a água da chuva, as soluções tampão de pH 3, pH 7 e pH 10, além de soro fisiológico, visando a aplicação em diferentes solos com diferentes pH e salinidades. Os testes de intumescimento em diferentes sais demonstraram a ter menor retenção de água quando comparada com água pura. Os testes de reversibilidade de intumescimento dos pellets mostraram que a maioria das formulações perde a sua capacidade de intumescimento máximo aos seis primeiros ciclos. Foi feita a compressão dos pellets para observar a flexibilidade dos mesmos, visando aplicações debaixo do solo. Realizou-se um estudo de biodegradação em terra ao longo de 120 dias, e estudou-se a relação direta com os valores da fração gel. Os resultados mostraram que os pellets menos reticulados intumesceram mais, enquanto as microscopias mostraram que essas amostras tinham uma morfologia mais porosa, o que contribuiu na melhora na retenção do líquido. Além disso, eram mais flexíveis e biodegradaram mais rápido, sendo extremamente viáveis para a aplicação na agricultura. Foi verificado que o PVA 40-88 apresentou os melhores valores de intumescimento em diferentes sais. Com o SAP obtido, foi constatado que a extrusão reativa é um método viável para a produção dos SAPs. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Application of Nanofibres in Polymer Composite Membranes for Direct Methanol Fuel Cells

Mollá Romano, Sergio 09 December 2015 (has links)
Tesis por compendio / [EN] Direct methanol fuel cells are feasible devices for efficient electrochemical power generation if some issues can be solved regarding both electrodes and membranes. The research carried out in this Ph.D. thesis has particularly focused on the concerns associated with the membranes. Nafion is the most standard fuel cell membrane material due to its high proton conductivity and exceptional chemical and mechanical stability. However, it suffers from a considerably high methanol permeability and a limited operating temperature (< 80 ºC). The first aspect was addressed with the use of PVA nanofibres and the second one replacing Nafion with SPEEK-based polymers. Composite membranes of Nafion with PVA nanofibres, surface functionalised with sulfonic acid groups, exhibited lower methanol permeabilities due to the intrinsic barrier property of PVA, although proton conductivity was also affected as a result of the non-conducting behaviour of the bulk PVA phase. Remarkably, the nanofibres provided strong mechanical reinforcement which enabled the preparation of low thickness membranes (< 20 micrometres) with reduced ohmic losses, thus counteracting their lower proton conductivities. SPEEK-based membranes were examined for DMFC operation within the intermediate temperature range of 80-140 ºC, in which sluggish electrochemical reactions at the electrodes are accelerated and proton conductivity activated. SPEEK was blended and crosslinked with PVA and PVB polymers for avoiding its dissolution in hot water conditions. SPEEK-PVA compositions showed practical proton conductivities and SPEEK-PVB blends presented very low methanol permeabilities. Nanocomposite membranes composed of SPEEK-30%PVB nanofibres embedded in a SPEEK-35%PVA matrix were prepared and characterised. A nanocomposite membrane crosslinked at 120 ºC revealed promising results for DMFCs operating at intermediate temperatures. Electrospinning is concluded to be a suitable technique for obtaining polymer nanofibre mats intended for advanced composite membranes with improved characteristics and fuel cell performances. / [ES] Las pilas de combustible de metanol directo son dispositivos factibles para la generación electroquímica eficiente de energía eléctrica si se pueden solucionar algunas cuestiones relacionadas tanto con los electrodos como las membranas. La investigación llevada a cabo en esta tesis doctoral se ha centrado particularmente en los problemas asociados con las membranas. Nafion es el material de membrana más común para pilas de combustible debido a su alta conductividad protónica y excepcional estabilidad química y mecánica. Sin embargo, padece una considerablemente alta permeabilidad al metanol y una limitada temperatura de operación (< 80 ºC). El primer aspecto se abordó con el uso de nanofibras de PVA y el segundo reemplazando Nafion con polímeros basados en SPEEK. Membranas compuestas de Nafion con nanofibras de PVA, funcionalizadas en su superficie con grupos ácidos sulfónicos, exhibieron menores permeabilidades al metanol debido a la propiedad barrera intrínseca del PVA, aunque la conductividad protónica también se vio afectada como resultado del comportamiento global no conductor de la fase de PVA. Remarcablemente, las nanofibras proporcionaron un refuerzo mecánico fuerte que permitió la preparación de membranas de bajo espesor (< 20 micrómetros) con unas pérdidas óhmicas reducidas, así contrarrestando sus menores conductividades protónicas. Se examinaron membranas basadas en SPEEK para la operación de pilas de combustible de metanol directo dentro del rango intermedio de temperaturas entre 80-140 ºC, en el que las lentas reacciones electroquímicas en los electrodos se aceleran y la conductividad protónica se activa. El SPEEK se combinó y entrecruzó con los polímeros de PVA y PVB para evitar su disolución en condiciones de agua caliente. Las composiciones de SPEEK-PVA mostraron conductividades protónicas funcionales y las mezclas de SPEEK-PVB presentaron permeabilidades al metanol muy bajas. Se prepararon y caracterizaron membranas nanocompuestas constituidas por nanofibras de SPEEK-30%PVB embebidas en una matriz de SPEEK-35%PVA. Una membrana nanocompuesta entrecruzada a 120 ºC reveló resultados prometedores para pilas de combustible de metanol directo operando a temperaturas intermedias. Se puede concluir que la electrohilatura es una técnica apropiada para la obtención de mallas de nanofibras poliméricas destinadas a membranas compuestas avanzadas con características y rendimientos en pilas de combustible mejorados. / [CA] Les piles de combustible de metanol directe són dispositius factibles per a la generació electroquímica eficient d'energia elèctrica si es poden solucionar algunes qüestions relacionades tant amb els elèctrodes com les membranes. La investigació duta a terme en esta tesi doctoral s'ha centrat particularment en els problemes associats amb les membranes. Nafion és el material de membrana més comú per a piles de combustible a causa de la seua alta conductivitat protònica i excepcional estabilitat química i mecànica. No obstant això, patix una considerablement alta permeabilitat al metanol i una limitada temperatura d'operació (< 80 ºC). El primer aspecte es va abordar amb l'ús de nanofibres de PVA i el segon reemplaçant Nafion amb polímers basats en SPEEK. Membranes compostes de Nafion amb nanofibres de PVA, funcionalizades en la seua superfície amb grups àcids sulfónics, van exhibir menors permeabilitats al metanol a causa de la propietat barrera intrínseca del PVA, encara que la conductivitat protònica també es va veure afectada com resultat del comportament global no conductor de la fase de PVA. Remarcablement, les nanofibres van proporcionar un reforç mecànic fort que va permetre la preparació de membranes de baixa grossària (< 20 micròmetres) amb unes pèrdues òhmiques reduïdes, així contrarestant les seues menors conductivitats protòniques. Es van examinar membranes basades en SPEEK per a l'operació de piles de combustible de metanol directe dins del rang intermedi de temperatures entre 80-140 ºC, en el que les lentes reaccions electroquímiques en els elèctrodes s'acceleren i la conductivitat protònica s'activa. El SPEEK es va combinar i va entrecreuar amb els polímers de PVA i PVB per a evitar la seua dissolució en condicions d'aigua calenta. Les composicions de SPEEK-PVA van mostrar conductivitats protòniques funcionals i les mescles de SPEEK-PVB van presentar permeabilitats al metanol molt baixes. Es van preparar i caracteritzar membranes nanocompostes constituïdes per nanofibres de SPEEK-30%PVB embegudes en una matriu de SPEEK-35%PVA. Una membrana nanocomposta entrecreuada a 120 ºC va revelar resultats prometedors per a piles de combustible de metanol directe operand a temperatures intermèdies. Es pot concloure que l'electrofilatura és una tècnica apropiada per a l'obtenció de malles de nanofibres polimériques destinades a membranes compostes avançades amb característiques i rendiments en piles de combustible millorats. / Mollá Romano, S. (2015). Application of Nanofibres in Polymer Composite Membranes for Direct Methanol Fuel Cells [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/58611 / TESIS / Premios Extraordinarios de tesis doctorales / Compendio
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Fabrication Characterisation and Optimisation of Electrospun Scaffolds for Ligament Tissue Reconstruction. The Development of an Anterior Cruciate Ligament (ACL) Analogue using Electrospun PCL, PVA Hydrogel and Polyester Sutures

Agbabiaka, Oluwadamilola A. January 2022 (has links)
Year 2019, football, rugby, netball and skiing had most occurring ACL injuries, listed by United Kingdom National Ligament Report (NLR). The standard procedure treatment of complete laceration of the ACL, is performed by tissue autograft implantation designed from a patellar tendon, for replacement of damaged tissue using orthopaedic surgery. The aim of this thesis is to design and fabricate an ACL graft, attempting to mimic the natural ACL, for the purpose of tissue reconstruction. The desired graft analogues exhibited properties imitating native connective tissue, reducing pain through drug delivery with great biocompatibility and enhance suture mechanical strength. Various biomaterials were implemented into this study, utilising strategies; polymer solution fabrication, electrospinning, hydrogel synthesis, mechanical braiding and graft assembly to fabricate an ACL graft. The polymeric material poly (E- caprolactone) (PCL) was researched, utilising its ability to fabricate scaffolds. Results showed, three analogue ACL grafts (Braided PCL-BP, Braided PCL + Hydrogel-BPH & Braided PCL + Sutures-BPS) created utilising the properties of braiding, hydrogels and sutures, ultimately improving the versatility of electrospinning for tissue engineering and reconstruction. Graft analogues were tested and compared against patellar tendons producing similar tensile properties. Poly vinyl alcohol (PVA) hydrogels successfully held ibuprofen, revealing drug delivery characteristics, polyester threads improved mechanical properties of electrospun grafts and dry degradation showed that PCL did not lose significant mass over two months. Conclusion, tensile strength of patella tendon was 395x, 790x & 56x of analogue grafts (BP, BPH & BPS) respectively, having potential for improvement of tensile parameters for ligament reconstruction.
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Zein, Collagen and PVA polymer fibre blends embedded with metal (Mn and Fe) oxide nanoparticles for wastewater treatment

Kubheka, Nompumelelo Sharol Mbali 09 1900 (has links)
M. Tech. (Department of Chemistry, Faculty of Applied and Computer Sciences) Vaal University of Technology. / The polymer and their blended fibres provide good surface and intermolecular chemistry that bring additional functionalities and structural changes that can be adapted for new usages. Natural polymers are known to possess desirable qualities in terms of biocompatibility and biodegradability. The natural polymers are chosen due to their abundance but have difficulties in the preparations hence the addition of a synthetic polymer is vital. An important property of the polymer blended fibres is its miscibility which affects the mechanical properties, the morphology and degradation. Metal oxide nanoparticles embedded into polymer blended fibres enhances the performances of the polymer blended fibre permeability, selectivity, strength, and hydrophilicity. This study reports on the synthesis and characterization of zein, collagen nanofibres, zein/PVA fibre blends, iron oxide, manganese oxide nanoparticles, Fe2O3/zein /PVA and Mn2O3/zein/PVA fibre nanocomposite blends. The zein nanofibres and zein/PVA fibre blends were electrospun using electrospinning technique. Parameters such as the concentration and voltage were investigated. These parameters had an effect on the fibre morphology. The electrospun zein nanofibres and zein/PVA fibre blends were characterized using scanning electron microscopy (SEM), UV-Visible spectroscopy, Photoluminescence (PL), X-ray diffraction (XRD), Fourier transformer infrared (FTIR) spectroscopy and Thermal gravimetric analysis (TGA). The SEM results illustrated that an increase in the concentration of zein nanofibres improved the morphology of the fibres into ribbon like shape and had an effect on the average diameter size. The addition of PVA into zein nanofibres enhanced electrospinnabilty and the mechanical strength of zein was dependent on the presence of PVA. The optical properties, XRD, FTIR and thermal studies confirmed that zein/PVA (80/20) blend weight ratio was miscible and the other blend weight ratios remained immiscible, this was due to stronger interaction of hydrophilic performance of zein and PVA through hydrogen bonding. Therefore, fibre blend weight ratios of zein/PVA (90/10, 80/20, 70/30, 60/40 and 50/50) were successfully fabricated. The optimisation of collagen nanofibres favoured electrospraying instead of electrospinning hence collagen nanofibres could not be fabricated. Iron oxide nanoparticles was synthesized using hydrothermal method and manganese oxide nanoparticles was synthesized through co-precipitation method. The TEM results revealed well defined shapes of metal oxide nanoparticles illustrating that the increment of temperature had an influence on the crystallinity and particle size of 𝛼-Fe2O3 , 𝛼-MnO2 and 𝛼-Mn2O3 nanoparticles. The XRD confirmed the crystalline pattern of the metal oxide nanoparticles were of rhombohedral 𝛼-Fe2O3 structures (JCPDS 00-033-0664), cryptomelane phase 𝛼-MnO2 (JCPDS No. 29-1020) and orthorhombic crystalline phase of 𝛼-Mn2O3 (JCPDS No. 04-007-088). The metal oxide nanoparticles were thermally stable. Three different concentrations (4.25 wt%, 4.75 wt% and 5.25 wt %) of 𝛼-Fe2O3 and 𝛼- Mn2O3 were embedded onto zein/PVA (80/20) fibre blends and electrospun. The SEM, optical properties, XRD and TGA confirmed that the embedment of metal oxide nanoparticles enhanced the zein/PVA fibre blends performance, mechanical strength and resistance to wear therefore 5.25 wt% of 𝛼-Fe2O3/zein/PVA and 𝛼-Mn2O3/zein/PVA were explored further for the adsorption of chrysoidine G removal from wastewater. The adsorption studies of zein/PVA (80/20), 𝛼-Fe2O3/zein/PVA and 𝛼-Mn2O3/zein/PVA were carried out in a batch system on the effects of contact time, pH, initial concentration and adsorbent dosage. All the nanoadsorbents could rapidly reach adsorption equilibrium within 30 min at room temperature. The maximum removal efficiency of chrysoidine G of zein/PVA, 𝛼-Mn2O3/zein/PVA was higher than 𝛼-Fe2O3/zein/PVA. The dye adsorption equilibrium data were well-fit with Langmuir isotherm rather than Freundlich isotherm. The comparison of kinetic models revealed that the overall adsorption process was described well by pseudo second-order kinetics. The polymeric materials were cost effective hence regeneration studies were implemented for three cycles. These nanoadsorbents are easily available and are expected to be economical.
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Incorporation of silver nanoparticles and eucalyptus oil onto electrospun hemp/PVA nanofibres and their antibacterial activity

Mogole, Lebogang January 2021 (has links)
M. Tech. (Department of Chemistry, Faculty of Applied and Computer Sciences), Vaal University of Technology. / The world is continuously losing the battle against superbugs (resistant bacteria towards commonly used antibiotics), hence there is an urgent need to develop novel antibacterial agents. In this study, green synthesized silver nanoparticles (AgNPs) and eucalyptus oil, were incorporated into the polymer blend fibres of polyvinyl alcohol (PVA) and cellulose nanocrystals (CNC’s). Various techniques were used to characterize the AgNPs, PVA/CNC polymer fibres, and PVA/CNC incorporated with AgNPs/eucalyptus oil. The morphology of AgNPs synthesized using an increasing concentration of the Citrus sinensis peels (CSP) extract was obtained from transmission electron microscopy (TEM). AgNPs synthesized using 1 and 2 % m/v (CSP) were agglomerated and whereas those synthesized using 3 % m/v of the extract were spherical with an average particle size 10 ± 1.2 nm. UV/Visible absorption spectra for all the synthesized AgNPs exhibited a surface plasmon resonance (SPR) peak at around 400 nm which is a characteristic peak of silver. Significant shifts in the absorption peaks or maxima were observed to signify changes in the shape and size of the nanoparticles. Scanning electron microscopy (SEM) was used to study the morphology of the fabricated polymer fibres. The Addition of CNC’s to PVA resulted in an increase in fibre diameter due to an increase in viscosity of the solution. An increase in the concentration of silver nanoparticles and the eucalyptus oil in the PVA/CNC resulted in a decrease in fibre diameter due to an increase in conductivity of the material. The fibres with AgNPs were smooth while the ones with the eucalyptus oil were beaded. X-ray diffraction (XRD) showed the presence of the AgNPs in the polymer fibres and Fourier transform infrared (FTIR) showed the presence of the functional groups that are available in the eucalyptus oil. The antibacterial efficiency of the PVA/CNC incorporated with AgNPs, eucalyptus oil, and the mixture of AgNPs and the eucalyptus oil was investigated using S. aureus and K. pneumoniae. All the materials showed significant inhibition of the growth of the selected bacterial strains. PVA/CNC polymer fibres incorporated with AgNPs showed higher antibacterial activity compared to PVA/CNC polymer fibres incorporated with eucalyptus oil.

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