O presente trabalho teve como objetivo avaliar a atividade antimicrobiana dos materiais reparadores de uso endodôntico MTA/Bio Angelus, cimento Portland branco, MTA Angelus branco e MTA ProRoot branco sobre os microorganismos Enterococcus faecalis, Escherichia coli e Staphylococcus aureus pelos os testes de difusão em ágar e de contato direto. Os dados experimentais foram obtidos através da mensuração do halo de inibição formado e pela contagem de unidades formadoras de colônia, respectivamente. Para análise dos dados empregaram-se os testes estatísticos de Análise de Variância (ANOVA) e de Comparações Múltiplas de Tukey. De posse dos resultados, foi possível verificar que o MTA/Bio Angelus apresentou atividade antimicrobiana sobre todas as espécies bacterianas testadas no teste de difusão em ágar e no teste por contato direto, o material reparador demonstrou atividade antimicrobiana superior aos demais materiais testados e que este último teste demonstrou ser uma metodologia segura, reproduzível e confiável. / The aim of this study was to evaluate the antimicrobial activity of repair materials of endodontic use MTA/Bio Angelus, white Portland cement, white MTA Angelus and white MTA ProRooton Enterococcus faecalis, Escherichia coli and Staphylococcus aureus by the agar diffusion test and the direct contact test. Data was retrieved by measuring the zones of inhibiton and by counting colony-forming units, respectively. Statistical analysis was performed using the ANOVA test followed by Tukey Multiple Comparisons test. The results showed that MTA/Bio Angelus presented antimicrobial activity against all bacteria in the agar diffusion test and in the direct contact test, MTA/Bio Angelus presented superior antimicrobial activity. In addition, our results suggest that the use of the direct contact test is a safe, reproducible and trustable method.

Sob o ponto de vista de durabilidade, os concretos cromáticos merecem atenção especial, não apenas pelas suas propriedades físicas e químicas, mas principalmente pela sua utilização como elemento arquitetônico, o qual permite a confecção de elementos estruturais aparentes, deixando-os assim mais suscetíveis à ação destrutiva das intempéries. Poucos são os trabalhos publicados que apresentam o comportamento deste material ao longo do tempo e em sua maioria, os pesquisadores avaliam a resistência à compressão como forma de parâmetro de sua qualidade. Neste contexto, o objetivo do trabalho é analisar a influência da adição de pigmentos em algumas propriedades de durabilidade e na cromacidade de concretos de cimento Portland branco. Para isso, montou-se um programa experimental composto por 21 traços diferentes, onde foram realizadas combinações entre 2 tipos de pigmentos inorgânicos de bases químicas diferentes, adicionados em 4 teores (0, 3, 6 e 10%) e com 3 relações a/c (0,40; 0,55 e 0,70). Para cada traço foram moldados 17 cp's os quais se destinam aos ensaios de resistência à compressão, penetração acelerada de cloretos, carbonatação, absorção de água por capilaridade e cromacidade. Todos os resultados experimentais, foram modelados estatisticamente. Os modelos obtidos nos ensaios mostram que o teor de adição e o tipo de pigmento não exercem influência significativa sobre a durabilidade do concreto. O teor de adição, apesar de significativo, pouco alterou a resistência à compressão; houve um acréscimo de cerca de 2 e 5% para os pigmentos verde e vermelho, respectivamente. Quanto à cromacidade; com a adição de 6% do pigmento vermelho o concreto já atinge tonalidades próximas a cor original do pigmento, ao passo que os concretos com pigmentos verde é necessária a adição de 10% para se obter tonalidades mais escuras e mais próximas a cor do pigmento. / Considering the durability of chromatic concrete, one can see it deserves special attention, not only because of its physical and chemical properties, but manly for its use as an architectonic element, which allows the making of apparent structural elements more susceptible to weather destructions. There are few publications reporting the situation of this material towards time, since most of the researchers evaluate the resistance of chromatic concrete to compression as a parameter to its quality. Within this context, the present study aims to analyze the influence of the addition of pigments into some durability proprieties and into the chromaticity of the white Portland cement concrete. An experimental program, with 21 different traces, was designed; combinations between 2 types of inorganic pigments from different chemical bases added with 4 contents (0, 3, 6 and 10%) and with 3 relations a/c (0,40; 0,55 e 0,70) were conducted. For each content, 17 cp’s were molded to the trials of: resistance to compression, chlorite accelerated penetration, carbonation, water absorption due to capillarity, and chromaticity. All the experimental results were statistically molded. The models obtained in the trials show that the addition content and the type of pigment do not exert significant influence upon the durability of concrete. The addition content, although significant, demonstrated a little difference in terms of resistance to compression; there was an increase around 2 and 5% for the green and red pigments, respectively. For chromaticity, the 6% addition of red pigment makes the concrete color similar to the original pigment, whereas the green pigment requires a 10% addition in order to obtain a darker and more similar color to the original green.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:47:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08510.pdf: 4678116 bytes, checksum: 31a9549ec120028f65017b7101e9f667 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Dissertation submitted in partial fulfilment of the requirements for the degree MTech Degree in Civil Engineering in the Faculty of Engineering at the Cape Peninsula University of Technology / Self-compacting concrete is very sensitive to variation in cement properties and to the interaction between cement paste and additives such as superplasticisers. The assessment of these interactions can be done rheologically but there is as yet no consensus on how to evaluate the rheological properties (yield stress and viscosity) of cementitious materials. In addition, there is no clear understanding of the dependency of these rheological properties on early hydration, evaluations which are recommended to be done at paste scale. The evolution of rheological parameters in the early stage of hydration, of four CEM I 52.5N cements manufactured at different factories in South Africa, and their interaction with two different commercial superplasticisers (SPs) were investigated using three different rheometric techniques: conventional flow curve from hysteresis loops, amplitude sweep in oscillation mode and construction of flow curve. Amplitude sweep, time sweep, viscosity-time sweep as well as thixotropy tests were conducted to investigate the effect of hydration and the rate of rebuilding of each cement in the presence and absence of SP. The experiments were done on a MCR51 rheometer with roughened parallel plates under controlled temperatures and relative humidity. / PPC Cement

Thesis (MTech (Civil Engineering))--Cape Peninsula University of Technology, 2016. / The addition of certain fillers and additives in conventional concrete is imperative for improving its rheological properties. The effect of additives, namely limestone (LS) and superplasticisers (SP), on the hydration kinetics of self-compacting concrete (SCC) was investigated on cement paste scale. These additives interact mostly with cement paste, since aggregates are considered to be inert materials. An understanding of the effect of these additives on the hydration kinetics of cement paste is paramount to the design of an SCC with excellent properties. Four CEM I 52.5N Portland cements from one supplier but produced at different factories, LS and two types of SP, were used in this research. The hydration kinetics were evaluated by monitoring the elastic modulus growth of the cement pastes. Different coefficients of the self-acceleration kinetics equation – the self-acceleration constant, characteristic time and real time of hydration – were used to establish the effect of different concentrations of SP with and without the optimum concentration of limestone (30%) on the hydration kinetics of cement pastes. As far as can be ascertained, this is the first time the rheokinetic model has been used to describe the initial hydration of SCC paste.

Nos últimos anos, uma atenção considerável tem sido dada para o desenvolvimento de cimentos especiais, capazes de reduzir as emissões de CO2 e de energia, bem como o consumo de calcário. Cimentos supersulfatados são compostos principalmente de escória de alto forno (80-90%), sulfato de cálcio (10-20%) e um ativador alcalino, tal como o cimento Portland (cerca de 5%) ou hidróxidos de metais alcalinos. Os cimentos supersulfatados (CSS) foram usados nos anos entre 1950- 1960 na Europa, especialmente para aplicações em concretos, mas o seu menor ganho de resistência em idades iniciais limitava a sua aplicação comercial. Mais tarde, mudança no processo de fabricação do ferro gerou implicou na geração de escórias que deixaram de apresentar o conteúdo mínimo de Al2O3 exigido para CSS, levando a sua utilização alternativa em misturas com cimento Portland (Cimento de alto forno). Recentemente, a norma para o cimento supersulfatado na Europa foi substituída pela norma EN 15743 (2010), no entanto, o mecanismo de hidratação bem como a sua composição ótima não são bem compreendidos. Nesta pesquisa, o efeito do tipo e teor de ativador alcalino (hidróxidos) e das proporções de escória e anidrita foi estudado. Os hidróxidos de cálcio e potássio foram estudados em teores de 0,2, 0,5 e 0,8% em formulações de CSS contendo entre 80 - 90% de escória de alto-forno e 10-20% de sulfato de cálcio (anidrita). Através de análise de resistência à compressão verificou-se que os teores de ativadores alcalinos apresentaram maior influência em comparação às proporções de anidrita e escória. Argamassas moldadas com KOH como ativador alcalino, com 0,2 e 0,5% apresentaram os maiores valores para resistência à compressão enquanto que as argamassas elaboradas com Ca(OH)2 apresentaram maior valor 0,8%. Todos os cimentos elaborados com utilização de 0,5% de KOH como ativador alcalino, e as proporções com 85% de escória e 15% de anidrita encontram-se dentro das exigências da EN 2010. Entretanto, nenhum dos cimentos elaborados com 0,8% de KOH atingiram o limite, apenas aqueles elaborados com 0,8% de Ca(OH)2. As medidas calorimétricas confirmaram que a utilização de KOH fornece maiores fluxos de calor e maior calor acumulado quando comparado com Ca(OH)2. Para ambos os ativadores, maiores teores aumentaram o fluxo de calor e o calor acumulado. As análises microestruturais (DRX, TG/DTG, MEV) comprovam que os principais produtos de hidratação dos cimentos supersulfatados são as fases de etringita, gipsita e C-S-H, e também que o teor de ativador alcalino influência na disposição de anidrita (sulfato de cálcio) na matriz sólida de cimento. A anidrita ue deveria ser consumida para formação de etringita, quando muito solúvel, propicia a maior formação da fase hidratada gipsita. / In recent years, considerable attention has been given to the development of special cements that can reduce CO2 emissions and energy and the consumption of limestone. Supersulfated cement are mainly composed of blast furnace slag (80- 90%), calcium sulfate (10-20%) and an alkaline activator such as Portland cement (around 5%) or alkali metal hydroxides. The supersulfated cements (SSC) were used in the years between 1950 to 1960 in Europe, especially for applications in concrete, but its lower gain strength at initial age limited their commercial application. Later changes in iron manufacturing processes generated slag which Al2O3 no longer met the requirement of minimum content required for SSC, leading to its alternative use mixtures of Portland cement (blast furnace cement). Recently, the standard for Europe supersulfated cement was replaced by EN 15743 (2010), however, the hydration mechanism and its optimum proportion are not well understood. In this study, the effects of the type and content of the alkali activator (hydroxides) and the content of slag and anhydrite were studied. The calcium and potassium hydroxide were studied in 0.2, 0.5 and 0.8% with SSC formulations containing 80 - 90% blast furnace slag and 10-20% sulfate calcium (anhydrite). Compressive strength tests showed that the content of alkaline activators influenced more than slag/anhydrite content. Mortars made with KOH with of 0.2 and 0.5% presented the highest compressive strength values; however, mortars made prepared with Ca(OH)2 presented the highest values with 0.8%. All cements prepared with 0.5% KOH as alkaline activator containing 85% of slag and 15% of anhydrite reached the EN 15743 requirements. The calorimetric measurements confirmed that the KOH provided higher heat flow rate and increased the total heat in relation to Ca(OH)2. The microstructural analysis (XRD, TG/DTG, SEM) confirmed ettringite, gypsum and C-S-H as main phases. The anhydrite should be consumed for the formation of ettringite, however when very soluble, provided a higher formation of gypsum phase.

Nos últimos anos, uma atenção considerável tem sido dada para o desenvolvimento de cimentos especiais, capazes de reduzir as emissões de CO2 e de energia, bem como o consumo de calcário. Cimentos supersulfatados são compostos principalmente de escória de alto forno (80-90%), sulfato de cálcio (10-20%) e um ativador alcalino, tal como o cimento Portland (cerca de 5%) ou hidróxidos de metais alcalinos. Os cimentos supersulfatados (CSS) foram usados nos anos entre 1950- 1960 na Europa, especialmente para aplicações em concretos, mas o seu menor ganho de resistência em idades iniciais limitava a sua aplicação comercial. Mais tarde, mudança no processo de fabricação do ferro gerou implicou na geração de escórias que deixaram de apresentar o conteúdo mínimo de Al2O3 exigido para CSS, levando a sua utilização alternativa em misturas com cimento Portland (Cimento de alto forno). Recentemente, a norma para o cimento supersulfatado na Europa foi substituída pela norma EN 15743 (2010), no entanto, o mecanismo de hidratação bem como a sua composição ótima não são bem compreendidos. Nesta pesquisa, o efeito do tipo e teor de ativador alcalino (hidróxidos) e das proporções de escória e anidrita foi estudado. Os hidróxidos de cálcio e potássio foram estudados em teores de 0,2, 0,5 e 0,8% em formulações de CSS contendo entre 80 - 90% de escória de alto-forno e 10-20% de sulfato de cálcio (anidrita). Através de análise de resistência à compressão verificou-se que os teores de ativadores alcalinos apresentaram maior influência em comparação às proporções de anidrita e escória. Argamassas moldadas com KOH como ativador alcalino, com 0,2 e 0,5% apresentaram os maiores valores para resistência à compressão enquanto que as argamassas elaboradas com Ca(OH)2 apresentaram maior valor 0,8%. Todos os cimentos elaborados com utilização de 0,5% de KOH como ativador alcalino, e as proporções com 85% de escória e 15% de anidrita encontram-se dentro das exigências da EN 2010. Entretanto, nenhum dos cimentos elaborados com 0,8% de KOH atingiram o limite, apenas aqueles elaborados com 0,8% de Ca(OH)2. As medidas calorimétricas confirmaram que a utilização de KOH fornece maiores fluxos de calor e maior calor acumulado quando comparado com Ca(OH)2. Para ambos os ativadores, maiores teores aumentaram o fluxo de calor e o calor acumulado. As análises microestruturais (DRX, TG/DTG, MEV) comprovam que os principais produtos de hidratação dos cimentos supersulfatados são as fases de etringita, gipsita e C-S-H, e também que o teor de ativador alcalino influência na disposição de anidrita (sulfato de cálcio) na matriz sólida de cimento. A anidrita ue deveria ser consumida para formação de etringita, quando muito solúvel, propicia a maior formação da fase hidratada gipsita. / In recent years, considerable attention has been given to the development of special cements that can reduce CO2 emissions and energy and the consumption of limestone. Supersulfated cement are mainly composed of blast furnace slag (80- 90%), calcium sulfate (10-20%) and an alkaline activator such as Portland cement (around 5%) or alkali metal hydroxides. The supersulfated cements (SSC) were used in the years between 1950 to 1960 in Europe, especially for applications in concrete, but its lower gain strength at initial age limited their commercial application. Later changes in iron manufacturing processes generated slag which Al2O3 no longer met the requirement of minimum content required for SSC, leading to its alternative use mixtures of Portland cement (blast furnace cement). Recently, the standard for Europe supersulfated cement was replaced by EN 15743 (2010), however, the hydration mechanism and its optimum proportion are not well understood. In this study, the effects of the type and content of the alkali activator (hydroxides) and the content of slag and anhydrite were studied. The calcium and potassium hydroxide were studied in 0.2, 0.5 and 0.8% with SSC formulations containing 80 - 90% blast furnace slag and 10-20% sulfate calcium (anhydrite). Compressive strength tests showed that the content of alkaline activators influenced more than slag/anhydrite content. Mortars made with KOH with of 0.2 and 0.5% presented the highest compressive strength values; however, mortars made prepared with Ca(OH)2 presented the highest values with 0.8%. All cements prepared with 0.5% KOH as alkaline activator containing 85% of slag and 15% of anhydrite reached the EN 15743 requirements. The calorimetric measurements confirmed that the KOH provided higher heat flow rate and increased the total heat in relation to Ca(OH)2. The microstructural analysis (XRD, TG/DTG, SEM) confirmed ettringite, gypsum and C-S-H as main phases. The anhydrite should be consumed for the formation of ettringite, however when very soluble, provided a higher formation of gypsum phase.

O presente trabalho teve como objetivo avaliar a atividade antimicrobiana dos materiais reparadores de uso endodôntico MTA/Bio Angelus, cimento Portland branco, MTA Angelus branco e MTA ProRoot branco sobre os microorganismos Enterococcus faecalis, Escherichia coli e Staphylococcus aureus pelos os testes de difusão em ágar e de contato direto. Os dados experimentais foram obtidos através da mensuração do halo de inibição formado e pela contagem de unidades formadoras de colônia, respectivamente. Para análise dos dados empregaram-se os testes estatísticos de Análise de Variância (ANOVA) e de Comparações Múltiplas de Tukey. De posse dos resultados, foi possível verificar que o MTA/Bio Angelus apresentou atividade antimicrobiana sobre todas as espécies bacterianas testadas no teste de difusão em ágar e no teste por contato direto, o material reparador demonstrou atividade antimicrobiana superior aos demais materiais testados e que este último teste demonstrou ser uma metodologia segura, reproduzível e confiável. / The aim of this study was to evaluate the antimicrobial activity of repair materials of endodontic use MTA/Bio Angelus, white Portland cement, white MTA Angelus and white MTA ProRooton Enterococcus faecalis, Escherichia coli and Staphylococcus aureus by the agar diffusion test and the direct contact test. Data was retrieved by measuring the zones of inhibiton and by counting colony-forming units, respectively. Statistical analysis was performed using the ANOVA test followed by Tukey Multiple Comparisons test. The results showed that MTA/Bio Angelus presented antimicrobial activity against all bacteria in the agar diffusion test and in the direct contact test, MTA/Bio Angelus presented superior antimicrobial activity. In addition, our results suggest that the use of the direct contact test is a safe, reproducible and trustable method.

Este trabalho tem como objetivo aplicar a técnica de encapsulamento, conhecida também como solidificação/estabilização, em um solo contaminado com crescentes quantidades do resíduo industrial borra oleosa ácida, utilizando como agente encapsulante o cimento Portland CP-V ARI. O programa experimental consistiu na realização de estudos pré e pós-tratamento, analisando fisicamente o solo através de ensaios de caracterização geotécnica, compactação, resistência à compressão simples, durabilidade e condutividade hidráulica. Quimicamente foram realizados ensaios de lixiviação em coluna e análises químicas e físico-químicas do lixiviado. Devido às elevadas temperaturas detectadas no momento das misturas de solo/cimento e borra oleosa ácida, foram realizados ensaios para o monitoramento da temperatura e o tempo de hidratação do cimento. Os resultados apontam que quanto maior a quantidade de borra oleosa ácida presente no solo tratado, maior é a temperatura de hidratação do cimento e mais rápido atinge o pico máximo, resultando em menor resistência à compressão simples e maior perda de massa. Em amostras sem cimento, a condutividade hidráulica diminui com o aumento de borra oleosa ácida, quando adicionado cimento a condutividade hidráulica inicialmente diminui com o acréscimo de borra oleosa ácida, mas volta a aumentar com quantidades maiores de contaminante. A técnica de encapsulamento mostrou-se eficiente quanto à redução dos metais pesados, devido, principalmente, ao aumento do pH e a precipitação de tais elementos. Porém não se mostrou eficiente quanto ao sulfato, condutividade elétrica e demanda química de oxigênio. / The objective of this study is applying the encapsulation technique, also known as solidification/stabilization, in soil contaminated with increasing amounts of acidic oily sludge industrial residues, using Portland cement CP-V ARI as the encapsulating agent. The experimental program consisted of studies pre and post-treatment, in which the soil was physically analyzed through geotechnical characterization testings, compactation, unconfined compressive strength, duration and hydraulic conductivity tests. In chemical terms, column leach testings were conducted, along with chemical and physical-chemical analyses of the leachete. Due to the high temperatures detected upon mixing soil/cement and the acidic oily sludge, tests were conducted to monitor the temperature and the hydratation rate of the cement. The results show that the greater the amount of acidic oily sludge in the treated soil, the higher the temperature necessary to hydrate the cement and the faster it reaches the maximum peak, which results in less unconfined compressive strength and greater mass loss. In samples without cement, the hydraulic conductivity reduced upon increasing the amount of acidic oily sludge. When cement is added, the hydraulic conductivity initially decreases with the acidic oily sludge, but it increases again with greater amounts of the substance. The encapsulation technique proved to be efficient in the reduction of heavy metals, due mainly to the pH increase and the precipitation of such components. However, the technique did not prove to be efficient in relation to sulphate, and to the electrical conductivity and the chemical oxygen demand.

O Agregado Trióxido Mineral (MTA) por apresentar boas propriedades físico-químicas e biológicas é indicado, entre outros, como material retrobturador em cirurgias parendodônticas. O objetivo deste trabalho foi avaliar, microscopicamente, a resposta do tecido subcutâneo de ratos frente à implantação de tubos de polietileno preenchidos por clínquer do cimento Portland branco puro, clínquer do cimento Portland acrescido de 2 e 5 % de Sulfato de Cálcio e o CPM um agregado trióxido mineral e analisar possíveis alterações teciduais provocadas. Também foi avaliado o tempo de presa para os quatros materiais. Utilizou-se 24 ratos e cada animal recebeu quatro implantes de tubos de polietileno, preenchidos com os materiais recém-espatulados em uma extremidade e na outra, guta-percha (controle). Após 15, 30 e 60 dias os animais foram mortos e os espécimes foram fixados em formalina 10 % e preparados para análise microscópica. Duas regiões foram avaliadas: a cápsula, estrutura imediatamente em contato com os materiais e a subcápsula região subjacente a cápsula. As análises morfológica e morfométrica da cápsula mostraram inflamação crônica com intensidade leve tendendo a discreta e maior organização das fibras, vasos, fibroblastos, e espessamento da cápsula fibrosa com decorrer do tempo, porém sem diferença estatisticamente significante (p>0,05) entre os materiais, já que induziram respostas teciduais semelhantes. Em relação à avaliação da subcápsula a única diferença estatisticamente significante (p<0,05) entre os materiais ocorreu para o período inicial de 15 dias onde o CPM apresentou o menor valor de células inflamatórias. Quanto ao tempo de presa dos materiais avaliados, o menor tempo de presa inicial ocorreu para o clínquer puro (6 min), seguido pelo clínquer a 2% (9 min) e clínquer a 5% (10 min) e o mais longo foi o CPM (15min). Em relação à presa final o clínquer puro também obteve o menor tempo (21mim), seguido pelo clínquer a 2% (25 mim), CPM (27 min) e por último o clínquer a 5% (42 min). Considerando as limitações deste trabalho, todos os materiais estudados apresentaram boa biocompatibilidade e o CPM apresentou menor grau de resposta inflamatória na região da subcápsula. / The Mineral Trioxide Aggregate (MTA) has been showing good physicochemical and biological properties and indicated for use in endodontic apical surgery, perforation repair, and apexification treatment. The purpose of this study was to evaluate the subcutaneous connective tissue reactions of CPM and clinker of Portland cement, either pure or combined with calcium sulfate 2 and 5% of the total weight. The setting time of the four cements were also evaluated. Four subcutaneous pockets were created in dorsum of the 24 rats and implanted polyethylene tubes sealed on one side with an material and other side with gutta-percha (control group). The Animals were sacrificed at 15, 30, and 60 days after implantation, the skin containing the tubes colleted and fixated in 10% formalin. The tubes were removed and surrounding tissue histologically processed. Two regions were evaluated, the connective-tissue capsule formed around material and the subcapsular tissue opposed the capsule. The morphologic and morphometric analysis of collagen fibres, fibroblasts, vessels and inflamatory tissue showed that in the capsule did not found statistical differences between groups (p>0,05), showing low-grade chronic inflammation and increase grade of organization of fibrous connective tissue structures with the time. In the subcapsule differences were only significant (p<0,05) in the CPM group at 15 days that presented less inflammatory cells in comparison with other materials. Concerning about the initial setting time the lower time was to clinker pure (6 min), followed by clinker 2% (9 min), clinker 5% (10min) and finally the CPM (15 min). About the final setting time the clinker pure obtained the least time (21 min), followed by clinker 2% (25 min), CPM (27 min) and clinker 5% (42 min). Within the limits of this study, all studied materials showed good biocompatibility and CPM showed low-grade inflammatory response in the subcapsule.