Die Eigenschaften der kommerziell verfügbaren Hochtemperaturwerkstoffe bestimmen den Wirkungsgrad und die Leistungsfähigkeit von Flug- und Industriegasturbinen sowie Motoren. Da die breit eingesetzten Nickelbasis-Werkstoffe mit etwa 8-8,5 g/cm^3 eine verhältnismäßig hohe Dichte aufweisen, wird seit Jahrzehnten nach alternativen Werkstoffen gesucht. Da besonders die Titanaluminide, speziell die stark Nb-haltigen gamma-TiAl-Legierungen (TNB-Legierungen), mit einer Dichte von ca. 4,5 g/cm^3 einen beträchtlichen Dichtegewinn gegenüber den Nickelbasis-Superlegierungen bieten, haben Legierungen auf dieser Basis das größte Potenzial, um die Nickelbasis-Superlegierungen teilweise zu ersetzen. Im Fluggasturbinenbau ist die Anwendung für den hinteren Teil des Hochdruckverdichters und die letzten Stufen der Turbine angedacht. Dabei sollen Schaufeln, Gehäuse und Anbauteile aus modernen gamma-TiAl-Legierungen zum Einsatz kommen. Für die Auslegung dieser Bauteile sind umfassende Kenntnisse des Werkstoffverhaltens zwingend notwendig. Treten im Betrieb hohe Temperaturgradienten in den Bauteilen auf, so muss besonders auch das thermomechanische Ermüdungsverhalten betrachtet werden. Dieses stellt insbesondere für den Einsatz in Gasturbinen einen relevanten Schädigungsmechanismus dar. Inhalt dieser Arbeit war die Charakterisierung des thermomechanischen Verformungs- und Ermüdungsverhaltens der modernen gamma-TiAl-Legierung TNB-V5. Dabei wurden die Einflüsse der Mikrostruktur, der Phasenbeziehung zwischen thermischer und mechanischer Beanspruchung, des Temperaturbereiches und der Höhe der mechanischen Beanspruchung untersucht. Zum Verständnis der Ergebnisse wurden moderne Methoden der Mikrocharakterisierung angewandt. Zur Beschreibung des Lebensdauerverhaltens wurden der Schädigungsparameter PSWT nach Smith, Watson und Topper und der Schädigungsparameter PHL nach Haibach und Lehrke erfolgreich angewandt. Es wurden folgende, wesentlich über den bisherigen Stand des Wissens hinausgehende Erkenntnisse gewonnen: Eine Beanspruchung mit der Phasenbeziehung Clockwise-Diamond (CD) bzw. Counter-Clockwise-Diamond (CCD) führt im Gegensatz zur In-Phase- (IP) oder Out-of-Phase- (OP) Beanspruchung nur zu geringen Unterschieden zwischen den Beträgen der Ober- und der Unterspannung. Unter CD- und CCD-Beanspruchung kommt es zu nahezu keinen bzw. im Vergleich zur IP- und OP-Beanspruchung deutlich geringeren Zug- oder Druckmittelspannungen. Des Weiteren unterscheiden sich die Spannungs-Dehnungs-Hysteresekurven unter CD- bzw. CCD-Beanspruchung nur sehr wenig. Die Bruchlastspielzahlen der CD- und CCD-Versuche liegen immer zwischen denen der IP- und OP-Versuche. Für eine Lebensdauervorhersage unter thermomechanischer Beanspruchung sind die Schädigungsparameter PSWT nach Smith, Watson und Topper und PHL nach Haibach und Lehrke gut geeignet, wenn der Versuchs- bzw. Anwendungstemperaturbereich Temperaturen oberhalb des Spröd-Duktil-Überganges (ca. 750°C) beinhaltet. Ist dies der Fall, dann weichen die experimentell ermittelten Lebensdauern im betrachteten Bereich (Bruchlastspielzahl ca. 50 – 3000) maximal um den Faktor ±3 von den vorhergesagten Werten ab. Der Einfluss der Mikrostruktur auf das zyklische Verformungs- und Ermüdungsverhalten ist unter den betrachteten Bedingungen überraschend gering. Die Mikrostrukturen Near-Gamma und Duplex zeigen unter allen Versuchsbedingungen vergleichbare Lebensdauern, während das Fully-Lamellar-Gefüge tendenziell etwas höhere Lebensdauern aufweist. Weiterhin stellen die gewonnenen Ergebnisse eine wertvolle Datenbasis für die Auslegung von thermomechanisch beanspruchten Komponenten im Turbinen- und Motorenbau dar.

Ce travail porte sur l'évolution microstructurale d'un alliage TiAl lors du frittage par un procédé appelé Spark Plasma Sintering (SPS). Les poudres initiales, élaborées par atomisation, sont constituées principalement d'une phase métastable. Les transformations qui accompagnent le retour à l'équilibre de cette dernière durant un chauffage sont finement caractérisées par MEB, MET et EBSD. Ces transformations seront ensuite utilisées comme marqueur thermique lors de la densification SPS afin de mieux estimer les amplitudes des gradients thermiques et mécaniques du procédé de frittage. Les mécanismes de densification responsables de la formation des cous sont discutés, ainsi que les origines des hétérogénéités microstructurales des échantillons complètement densifiés. Un comparatif des mécanismes de densification et des microstructures finales entre une poudre broyée et une poudre non broyée est dressé. Enfin, l'influence de l'application d'une contrainte dynamique pendant la compaction au moyen d'un dispositif original est présentée / This work focuses on the microstructure evolution of a TiAl alloy during sintering by a process called Spark Plasma Sintering (SPS). The initial powders, elaborated by atomization, consist primarily of a metastable phase. The transformations of the return to equilibrium of the latter during heating are finely characterized using SEM, TEM and EBSD. These phase transformations are then used as a thermal indicator during the SPS densification to estimate the thermal and mechanical gradients. The densification mechanisms responsible for the neck formation and the origins of the microstructure heterogeneities of fully densified samples are discussed. A comparison between the densification mechanisms and the final microstructures of a milled powder and a no milled powder is showed. Finally, the effect of the application of a dynamic stress during the compaction using an original process is presented

Intermetallic alloys gama TiAl are prospective materials of future thanks its excellent machanical qualities and low density. However this alloy clash with for wider expansion to the practice on burdensomeness production and processing. Among disavantages belongs to also her bad fluidity. The diploma work is angaged in possibilities imporing fluidity alloys TiAl by the help of centrifuge casting. Casting healthy casts was achieved in experimental part.

This diploma thesis focuses on the causes of surface shrinkages at tur-bochargers wheels castings made from TiAl alloy. On the basis of simulation of solidification and cooling, the defect is being repaired by the simulation software Procast.

Die Eigenschaften der kommerziell verfügbaren Hochtemperaturwerkstoffe bestimmen den Wirkungsgrad und die Leistungsfähigkeit von Flug- und Industriegasturbinen sowie Motoren. Da die breit eingesetzten Nickelbasis-Werkstoffe mit etwa 8-8,5 g/cm^3 eine verhältnismäßig hohe Dichte aufweisen, wird seit Jahrzehnten nach alternativen Werkstoffen gesucht. Da besonders die Titanaluminide, speziell die stark Nb-haltigen gamma-TiAl-Legierungen (TNB-Legierungen), mit einer Dichte von ca. 4,5 g/cm^3 einen beträchtlichen Dichtegewinn gegenüber den Nickelbasis-Superlegierungen bieten, haben Legierungen auf dieser Basis das größte Potenzial, um die Nickelbasis-Superlegierungen teilweise zu ersetzen. Im Fluggasturbinenbau ist die Anwendung für den hinteren Teil des Hochdruckverdichters und die letzten Stufen der Turbine angedacht. Dabei sollen Schaufeln, Gehäuse und Anbauteile aus modernen gamma-TiAl-Legierungen zum Einsatz kommen. Für die Auslegung dieser Bauteile sind umfassende Kenntnisse des Werkstoffverhaltens zwingend notwendig. Treten im Betrieb hohe Temperaturgradienten in den Bauteilen auf, so muss besonders auch das thermomechanische Ermüdungsverhalten betrachtet werden. Dieses stellt insbesondere für den Einsatz in Gasturbinen einen relevanten Schädigungsmechanismus dar. Inhalt dieser Arbeit war die Charakterisierung des thermomechanischen Verformungs- und Ermüdungsverhaltens der modernen gamma-TiAl-Legierung TNB-V5. Dabei wurden die Einflüsse der Mikrostruktur, der Phasenbeziehung zwischen thermischer und mechanischer Beanspruchung, des Temperaturbereiches und der Höhe der mechanischen Beanspruchung untersucht. Zum Verständnis der Ergebnisse wurden moderne Methoden der Mikrocharakterisierung angewandt. Zur Beschreibung des Lebensdauerverhaltens wurden der Schädigungsparameter PSWT nach Smith, Watson und Topper und der Schädigungsparameter PHL nach Haibach und Lehrke erfolgreich angewandt. Es wurden folgende, wesentlich über den bisherigen Stand des Wissens hinausgehende Erkenntnisse gewonnen: Eine Beanspruchung mit der Phasenbeziehung Clockwise-Diamond (CD) bzw. Counter-Clockwise-Diamond (CCD) führt im Gegensatz zur In-Phase- (IP) oder Out-of-Phase- (OP) Beanspruchung nur zu geringen Unterschieden zwischen den Beträgen der Ober- und der Unterspannung. Unter CD- und CCD-Beanspruchung kommt es zu nahezu keinen bzw. im Vergleich zur IP- und OP-Beanspruchung deutlich geringeren Zug- oder Druckmittelspannungen. Des Weiteren unterscheiden sich die Spannungs-Dehnungs-Hysteresekurven unter CD- bzw. CCD-Beanspruchung nur sehr wenig. Die Bruchlastspielzahlen der CD- und CCD-Versuche liegen immer zwischen denen der IP- und OP-Versuche. Für eine Lebensdauervorhersage unter thermomechanischer Beanspruchung sind die Schädigungsparameter PSWT nach Smith, Watson und Topper und PHL nach Haibach und Lehrke gut geeignet, wenn der Versuchs- bzw. Anwendungstemperaturbereich Temperaturen oberhalb des Spröd-Duktil-Überganges (ca. 750°C) beinhaltet. Ist dies der Fall, dann weichen die experimentell ermittelten Lebensdauern im betrachteten Bereich (Bruchlastspielzahl ca. 50 – 3000) maximal um den Faktor ±3 von den vorhergesagten Werten ab. Der Einfluss der Mikrostruktur auf das zyklische Verformungs- und Ermüdungsverhalten ist unter den betrachteten Bedingungen überraschend gering. Die Mikrostrukturen Near-Gamma und Duplex zeigen unter allen Versuchsbedingungen vergleichbare Lebensdauern, während das Fully-Lamellar-Gefüge tendenziell etwas höhere Lebensdauern aufweist. Weiterhin stellen die gewonnenen Ergebnisse eine wertvolle Datenbasis für die Auslegung von thermomechanisch beanspruchten Komponenten im Turbinen- und Motorenbau dar.

In dieser Arbeit wurde der Einfluss der Schmelzkonvektion auf das erstarrende Gefüge von peritektischen Nd-Fe-B – und TiAl-Legierungen mit Hilfe neuartiger Methoden untersucht. Da die magnetischen und mechanischen Eigenschaften dieser technisch relevanten Legierungen stark vom Gefüge und insbesondere vom Volumenanteil der properitektischen Phase abhängen, sind diese Untersuchungen von großem Interesse. Auf der Basis der numerischen Simulationen der Schmelzkonvektionsmoden und des elektromagnetischen Problems in einer induktiv beheizten Schmelze, die am Forschungszentrum Dresden-Rossendorf durchgeführt wurden, wurden am IFW Dresden neuartige Versuchsaufbauten entwickelt, die die Modifizierung der Konvektion in einer Metallschmelze ermöglichen. Dies sind ein Aufbau zur erzwungenen Schmelzrotation in einem Tiegel und eine modifizierte Floating-Zone-Anlage. Die erzwungene Schmelzrotation, bei der der Schmelztiegel mit einer definierten Frequenz rotiert, führt in Übereinstimmung mit der Simulation zu einer starken Reduzierung der Konvektion in Abhängigkeit von der Frequenz. Diese Methode wurde auf Nd-Fe-B-Legierungen angewendet mit dem Ziel, die Bildung der unerwünschten weichmagnetischen Eisenphase zu unterdrücken bzw. deren Volumenanteil zu reduzieren. Im Ergebnis konnte der Volumenanteil der properitektischen Phase mit diesem Verfahren um 38.5 % reduziert werden. Das dendritische Gefüge wurde einer ausführlichen statistischen Analyse unterzogen, bei der die Abstände der sekundären Dendritenarme (SDAS) gemessen wurden. Es konnte gezeigt werden, dass die SDAS sich mit steigender Frequenz der Tiegelrotation, was einer reduzierten Schmelzkonvektion entspricht, verringern. Die Verringerung des Volumenanteils der properitektischen Eisenphase und der SDAS wird mit dem reduzierten konvektiven Massentransport unter reduzierter Schmelzkonvektion erklärt. Starke interdendritische Strömung reduziert die Dicke der Diffusionsgrenzschicht um die properitektische Phase. Dadurch wird der Stofftransport durch die Grenzschicht erleichtert. Kleinere Dendritenarme werden in die Schmelze zurückgeschmolzen, wodurch sich der Abstand zwischen den verbleibenden Dendritenarmen vergrößert. Eine Floating-Zone-Anlage, die das tiegelfreie Prozessieren von Metallschmelzen erlaubt wurde so modifiziert, dass mit Hilfe eines Doppelspulensystems eine zusätzliche wohl definierte elektromagnetische Kraft eingebracht wird, über die eine sehr intensive (Zweiphasenrührer in Parallelschaltung) bzw. stark verringerte Strömung (Doppelspule in Reihenschaltung) in der Schmelze eingestellt werden kann. Die experimentellen Ergebnisse der Untersuchungen am Nd-Fe-B-System mit der Doppelspule in Reihenschaltung zeigten, dass sich bei einem optimalen Spulenabstand von 5,1 mm die geringste Schmelzkonvektion ergab, wobei der Anteil des a-Eisen-Volumenanteils weiter verringert werden konnte. Im Gegensatz dazu wurde mit dem Zweiphasenrührer in Parallelschaltung eine sehr starke Schmelzkonvektion mit einem maximalen Volumenanteil der a-Eisen-Phase eingestellt, wobei durch die starke Rührung ein Wechsel der Morphologie von dendritisch zu globular zu beobachten war. Die Untersuchungen zum Einfluss der starken Schmelzkonvektion wurden auf ein weiteres peritektisch erstarrendes System ausgedehnt, um eine generalisierte Aussage zum Einfluss der Konvektion auf Gefüge und Eigenschaften peritektisch erstarrender Legierungen zu erhalten. Die ausgewählte Ti45Al55 - Legierung erstarrte unter starker Schmelzkonvektion ebenfalls globulitisch, wobei Reste dendritisch erstarrter properitektischer Phase gefunden wurden. Der Volumenanteil der properitektischen Phase steigt dabei mit zunehmender Rührwirkung an. Der Wechsel der Morphologie von dendritisch zu globular/dendritisch kann mit sphärischem Wachstum oder Fragmentierung der Dendritenarme erklärt werden. Die mechanischen Eigenschaften unter unterschiedlicher Schmelzkonvektion erstarrter Ti45Al55 – Legierung wurden bei Druckversuchen untersucht. Es wurde eine signifikant höhere plastische Verformbarkeit an der unter starker Schmelzkonvektion erstarrten Ti45Al55 – Legierung gefunden. Dies wird der isotropen spherischen Morphologie der lamellaren a2/g-Phase zugeordnet, während die anisotrope Orientierung der dendritisch- lamellaren Phase unerwünschte plastische Eigenschaften zeigt. Die Untersuchungen des Einflusses der Schmelzkonvektion auf das Gefüge peritektisch erstarrender Legierungen zeigten, dass ein maßgeschneidertes Gefüge durch optimale Wahl der Schmelzkonvektion möglich ist und damit magnetische bzw. mechanische Eigenschaften verbessert werden können. Die Kontrolle der Schmelzkonvektion ist daher ein geeignetes Mittel gewünschte Gefüge und Eigenschaften in Abhängigkeit von den Prozessabläufen einzustellen. / In this work, the effect of melt convection on the microstructure evolution of peritectic Nd-Fe-B and Ti-Al alloy systems was studied using novel techniques. The microstructural formation including the change in volume fraction and morphology of the properitectic phase influences the magnetic and mechanical properties for the Nd-Fe-B and Ti-Al alloy systems, respectively. On the basis of numerical simulations by the research group of Dr. Gunter Gerbeth from Department of Magnetohydrodynamics, Forschungszentrum Dresden-Rossendorf, two types of specially designed facilities were developed where melt convection can be altered by changing a number of parameters. These are: forced rotation facility and modified floating zone facility. According to the numerical simulation, an additional crucible rotation suppresses the internal melt motion significantly during forced rotation experiments, where the molten alloy is rotated at a well-defined frequency. This method was applied during the solidification of Nd-Fe-B alloys with the aim to suppress the volume fraction of undesired soft magnetic a-Fe phase. As a result, the volume fraction of properitectic phase with this method can be reduced up to 38 %. A detailed statistical analysis of secondary dendritic arm spacing (SDAS) measurements of a-Fe showed that the SDAS decreases as the rotational frequency increases and melt convection decreases. The reduction in the phase fraction and SDAS of properitectic phase is attributed to the reduced convective mass transfer under reduced melt motion. At high fluid velocity and low rotational frequency, the stronger interdendritic flow reduces the solute boundary layer and increases the transfer of solute through the interface. The smaller dendrite arms dissolve into the melt and thus the SDAS becomes higher than that of the samples solidified at higher rotational frequencies with reduced melt convection. Floating zone facility, which allows contactless heating without any contamination for highly reactive melts, was modified with a double coil system so that an additional electromagnetic force is introduced inside the melt. This induces either very intensive (two-phase stirrer in parallel connection coil system) or very reduced flow (series connection coil system) inside the melt The experimental results of series connection coil system showed that a reduced melt convection state is achieved near 5.1 mm coil distance where a-Fe volume fraction becomes minimum. On the contrary, the parallel coil system experiments showed that a-Fe volume fraction becomes maximum when the phase shift between the coils is close to 90°. The morphology of the a-Fe becomes globular due to spherical growth under strong convection. The study on the effect of strong stirring was extended to another alloy to get a generalized idea about the influence of melt convection on the microstructure development and resulting properties of peritectic alloys. Peritectic Ti45Al55 alloys were investigated by the two-phase stirrer using the coils connected in parallel to study the effect of enhanced melt convection. The increase in the properitectic phase fraction together with a strong change in the morphology from dendritic to spherical were observed in the stirred samples. The increase in the properitectic phase fraction occurs due to the enhanced effective mass transfer under strong melt convection. The change in morphology of the properitectic phase is attributed to spherical growth or fragmentation of dendrite arms under strong convection. The mechanical properties of Ti45Al55 alloys, which are solidified at different convection states, were studied. There was a significantly higher plastic deformability of stirred samples compared to unstirred samples. The coarse anisotropic orientation of the dendritic lamellar phase is detrimental for the plastic deformability, which is absent in the stirred samples due to the spherical and discrete morphology of the properitectic phase. This study indicates that tailored microstructure can be obtained either by decreasing (e.g. for Nd-Fe-B alloy) or increasing (e.g. for Ti-Al alloy) the convection state using effective techniques inside the melt to improve the magnetic and mechanical properties, respectively. Thus, controlling convection is a useful way to get favorable microstructure according to the process need.

La technique Imagerie par Contraste de Canalisation d’Électrons (ECCI) est utilisée dans le Microscope Électronique à Balayage (MEB) pour contraster et caractériser les défauts cristallins, tels que les dislocations. Ces dernières génèrent, en effet, différents contrastes selon l’orientation du faisceau incident par rapport aux plans cristallins {hkl} : dislocation brillante ou noir/ blanc sur un fonde sombre, dislocation noir sur un fond clair…Des modèles théoriques, basés sur la théorie dynamique de la diffraction, ont d’abord été, développés afin de décrire les contrastes produit d’un cristal parfait. Ensuite, ils ont été étendus au cas d’un cristal imparfait. Néanmoins, ces modèles théoriques ne proposent aucun calcul détaillé et aucune expression analytique. Dans cette thèse, nous développons une approche théorique originale pour modéliser les profils d’intensité BSE dans un cristal contenant des dislocations parallèles à la surface. Dans ce sens, nous proposons une modélisation pour différentes conditions de diffraction. Dans un deuxième temps, pour comprendre les mécanismes de formation des images ECC des dislocations, nous confrontons nos résultats expérimentaux aux profils théoriques obtenus. Finalement, nous présentons une nouvelle approche afin de comprendre les mécanismes de déformation des matériaux au voisinage des interfaces. Cette méthodologie consiste à caractériser les zones d’intérêts par ECCI avant et après avoir introduit localement une déformation plastique par nanoindentation. Ici, nous nous concentrons sur le cas d’un alliage à base de TiAl. / The Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) is a Scanning Electron Microscope (SEM) technique used to contrast and characterize crystalline defects, such as dislocations. These latter generate, in fact, different contrasts according to the orientation of the incident beam with respect to the crystalline planes {hkl}: bright or black/white on a dark background, black on bright background…Theoretical models, based on dynamical diffraction theory, were first developed to describe the contrasts produced by a perfect crystal. Then, they were extended to the case of an imperfect crystal. Nevertheless, such theoretical models do not propose any detailed calculation and any analytical expression. In this thesis, we develop an original theoretical approach for modelling BSE intensity profiles in a crystal containing dislocations parallel to the surface. In this sense, we propose modelling for different diffraction conditions. Secondly, in order to understand the mechanisms of the formation of dislocation ECC images, we confront our experimental results with the obtained theoretical profiles. Finally, we propose a new approach for understanding the deformation mechanisms of materials near interfaces. This methodology consists in characterizing the areas of interest by ECCI before and after introducing, locally, the plastic deformation by nanoindentation. Here, we focus on the case of a TiAl bases alloy.

L'objectif de cette étude est de comprendre l'influence du silicium sur la microstructure d'alliages base TiAl. En effet, de faibles additions de silicium peuvent améliorer la tenue à chaud de ces intermétalliques. Nous montrons que le silicium a tendance à ségréger fortement durant la solidification, à l'échelle microscopique, provoquant l'apparition de siliciures primaires dans les zones interdendritiques. Après étude de cette ségrégation, nous avons procédé à des traitements thermiques d'homogénéisation afin d'étudier quantitativement les transformations solide-solide ayant lieu dans ces alliages. Ainsi, nous avons pu observer la précipitation de siliciures aux interfaces gamma/alpha2 dans des structures lamellaires homogènes. Mais, la structure lamellaire tend à se modifier en même temps que les siliciures germent et croissent. Les liens entre ces deux transformations simultanées sont mis en évidence expérimentalement, avant d'être modélisés à partir d'hypothèses simples. La réalisation d'essais mécaniques sur des microstructures contrôlées permet, en guise de conclusion, de donner des tendances quant à l'influence du silicium sur le comportement à chaud des alliages TiAl / The goal of this study is the understanding of the influence of silicon on the microstructure of TiAl-based alloys. Small additions of silicon are actually known to improve the heat resistance of these intermetallics. It is shown here that silicon segregates strongly at the microscopic scale during solidification, leading to the apparition of primary silicides in the interdendritic regions. After a study of this segregation, homogenization heat treatments were performed in order to focus on a quantitative study of the solid-solid transformations occuring in these alloys. Thus, silicide precipitation was observed at the gamma/alpha2 interfaces in homogeneous lamellar structures. However, the lamellar structure undergoes its own evolution as the silicides nucleate and grow. The links between these simultaneous transformations are shown by our experimental results, then modelled through simple considerations. As a conclusion, mechanical tests on controlled microstructures give some trends on the influence of silicon on the high temperature mechanical properties of TiAl alloys

The present doctoral thesis is focused on the effect of dwells on the low cycle fatigue behaviour of advanced high temperature materials. 10 minutes strain holds are introduced into the cyclic straining of cast Ni-based superalloy IN792-5A and cast intermetallic alloy TiAl-7Nb which were chosen as experimental material. Fatigue experiments were conducted in strain control mode with constant total strain amplitude and strain rate. IN792-5A was subjected to continuous cyclic loading test as well as fatigue tests either with tensile peak strain holds or compressive peak strain holds at temperature 800 °C. TiAl-7Nb was experimentally examined by continuous cyclic loading tests and also by fatigue test with tensile peak strain hold times at temperature 750 °C. Cyclic hardening/softening curves, cyclic stress-strain curves, Manson-Coffin curves and Basquin curves were obtained. Stress relaxation data were measured during hold times. Mean stress evolution was observed and documented. Microstructure of both alloys was observed in as-received state and also after cyclic loading by means of SEM and TEM. Surface relief investigation revealed cyclic plastic strain localisation as well as fatigue crack initiation sites. Fatigue crack propagation was described using fracture surface and longitudinal gauge section observations. Dislocation structures developed in the course of fatigue tests were studied and documented.

Ce travail porte sur les mécanismes de densification de systèmes métalliques par frittage flash (spark plasma sintering, SPS). Dans ce procédé actuellement en plein essor, la poudre est densifiée en présence de pulses de courant électrique très intenses. La cinétique de densification étant beaucoup plus rapide que par les techniques conventionnelles, de nombreuses études dans le monde portent actuellement sur l'effet des pulses de courant. Les hypothèses habituelles font état d'arcs et de plasma entre particules de poudre, de surchauffe localisée au niveau des ponts, d'électromigration et d'électroplasticité. Dans cette étude, nous avons considéré des conducteurs électriques, TiAl et Ag-Zn, pour mettre en évidence de tels effets. Des prélèvements de lames minces de microscopie électronique en transmission (MET) par faisceau d'ions focalisé au niveau des ponts entre particules de poudre de TiAl ont montré l'absence de surchauffes dans ces zones. Par ailleurs, les mécanismes de plasticité identifiés par MET étaient classiques. Des comparaisons avec le pressage à chaud, méthode conventionnelle de frittage, ont montré que le courant n'accélérait pas ces mécanismes. Des études modèles de déformation à chaud d'échantillons massifs ont montré que, dans les conditions thermomécaniques de sollicitation des particules de poudre, la plasticité impliquait des mécanismes de maclage, de glissement et de montée des dislocations, accompagnés de restauration et de recristallisation dynamiques, et que la cinétique résultante était contrôlée par la diffusion en volume de l'Al. Enfin, des études d'électromigration dans des couples de diffusion Ag-Zn ont montré l'absence d'influence de courants, même très intenses, sur la diffusion. Ces résultats, qui montrent l'absence d'électromigration et de phénomènes spécifiques aux ponts entre particules de poudre, apportent des réponses décisives sur les mécanismes controversés de densification par SPS. / This study reports on the densification mechanisms in metallic systems by the spark plasma sintering (SPS) technique. In this emerging powder metallurgy process, the powder is densified under pressure in presence of electric current pulses of high intensity. The sintering kinetics being much faster than that of the conventional techniques, many studies aim at exploring the potentially original mechanisms involved. Thus, sparks and plasma between powder particles, local overheating phenomena, electromigration and electroplasticity mechanisms, are postulated to occur during densification by SPS. In this study, electric conductors, TiAl and Ag-Zn, have been selected to evidence such effects. Focused ion beam lift-outs of transmission electron microscopy (TEM) thin foils at the necks between TiAl powder particles showed the absence of overheating in these zones, and that the plasticity mechanisms identified were classical. Comparisons with the classical hot pressing technique showed no acceleration of these mechanisms by the current. Model studies of deformation at high temperature of bulk samples indicated that, in the thermomechanical conditions of solicitation of the powder particles, plasticity occurred by mechanisms of twinning, glide and climb of the dislocations, accompanied by dynamic recovery and recrystallization, and that the resulting kinetics was controlled by volume diffusion of Al. Finally, electromigration studies in Ag-Zn diffusion couples showed that currents, even very intense, did not have an effect on diffusion mechanism. These results, showing no electromigration and no specific phenomena at the necks between the powder particles, provide decisive answers about the controversial SPS densification mechanisms.