La technique Imagerie par Contraste de Canalisation d’Électrons (ECCI) est utilisée dans le Microscope Électronique à Balayage (MEB) pour contraster et caractériser les défauts cristallins, tels que les dislocations. Ces dernières génèrent, en effet, différents contrastes selon l’orientation du faisceau incident par rapport aux plans cristallins {hkl} : dislocation brillante ou noir/ blanc sur un fonde sombre, dislocation noir sur un fond clair…Des modèles théoriques, basés sur la théorie dynamique de la diffraction, ont d’abord été, développés afin de décrire les contrastes produit d’un cristal parfait. Ensuite, ils ont été étendus au cas d’un cristal imparfait. Néanmoins, ces modèles théoriques ne proposent aucun calcul détaillé et aucune expression analytique. Dans cette thèse, nous développons une approche théorique originale pour modéliser les profils d’intensité BSE dans un cristal contenant des dislocations parallèles à la surface. Dans ce sens, nous proposons une modélisation pour différentes conditions de diffraction. Dans un deuxième temps, pour comprendre les mécanismes de formation des images ECC des dislocations, nous confrontons nos résultats expérimentaux aux profils théoriques obtenus. Finalement, nous présentons une nouvelle approche afin de comprendre les mécanismes de déformation des matériaux au voisinage des interfaces. Cette méthodologie consiste à caractériser les zones d’intérêts par ECCI avant et après avoir introduit localement une déformation plastique par nanoindentation. Ici, nous nous concentrons sur le cas d’un alliage à base de TiAl. / The Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) is a Scanning Electron Microscope (SEM) technique used to contrast and characterize crystalline defects, such as dislocations. These latter generate, in fact, different contrasts according to the orientation of the incident beam with respect to the crystalline planes {hkl}: bright or black/white on a dark background, black on bright background…Theoretical models, based on dynamical diffraction theory, were first developed to describe the contrasts produced by a perfect crystal. Then, they were extended to the case of an imperfect crystal. Nevertheless, such theoretical models do not propose any detailed calculation and any analytical expression. In this thesis, we develop an original theoretical approach for modelling BSE intensity profiles in a crystal containing dislocations parallel to the surface. In this sense, we propose modelling for different diffraction conditions. Secondly, in order to understand the mechanisms of the formation of dislocation ECC images, we confront our experimental results with the obtained theoretical profiles. Finally, we propose a new approach for understanding the deformation mechanisms of materials near interfaces. This methodology consists in characterizing the areas of interest by ECCI before and after introducing, locally, the plastic deformation by nanoindentation. Here, we focus on the case of a TiAl bases alloy.

La technique Imagerie par Contraste de Canalisation d'Electron (ECCI) est utilisée en microscopie électronique à balayage (MEB) pour visualiser et caractériser des défauts cristallins tels que les dislocations. L’ECCI nécessite l'orientation, avec grande précision (meilleure que 0,1°), du cristal à analyser par rapport au faisceau d’électrons pour satisfaire les conditions très strictes de canalisation d'électrons. À cause de la limitation en résolution spatiale et angulaire des techniques actuelles permettant de déterminer l’orientation cristallographique, la caractérisation des défauts cristallins par ECCI est actuellement appliquée à des monocristaux (ou des polycristaux possédant des gros grains) et les conditions de canalisation ne sont pas toujours satisfaites. Dans ce projet de thèse, un mode de balayage Précession de faisceau (Rocking Beam en anglais) a été développé dans un microscope électronique à balayage. Il permet l’acquisition de diagrammes pseudo-Kikuchi haute résolution spatiale (500nm) et angulaire (0,04°) (High Resolution Selected Area Channeling Pattern en anglais (HR-SACP)) et de contrôler les conditions de canalisations nécessaire à l’ECCI. Ceci a permis d’améliorer considérablement la précision de l’ECCI (Accurate ECCI A-ECCI) et d’élargir son domaine d’application aux matériaux polycristallins à grains fins. Dans un deuxième temps, l’A-ECCI assistée par HR-SACP a été utilisé pour caractériser des défauts cristallins (dislocations, sous joint de grain, domaine d’ordre) dans des matériaux massifs polycristallins (Acier IF, UO2, TiAl). Des procédures similaires à celles utilisées dans la microscopie électronique en transmission (MET) sont alors appliquées en s’affranchissant de la préparation fastidieuse de lames minces et en profitant des autres avantages du MEB / Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) is a Scanning Electron Microscope (SEM) technique used to observe and characterize crystallographic defects. ECCI requires the crystal to be oriented relative to the electron beam with high accuracy (0.1°) in order to control the electron channeling conditions. The SEM techniques used to determine the crystallographic orientation, such as conventional Electron BackScattered Diffraction (EBSD) or Rocking Beam, don’t satisfy the high accuracy required for ECCI. Therefore, the characterization of crystallographic defects by ECCI is used only in single crystals or polycristals with large grains and channeling conditions are not always satisfied. In this thesis, a development of a new Rocking Beam mode in SEM is presented. It allows the collection of High spatial (500nm) and angular (0.04°) Resolution Selected Area Channeling Pattern (HR-SACP) and the control of channeling conditions required for ECCI with high accuracy (Accurate ECCI A-ECCI). In a second phase of this thesis, A-ECCI assisted by HR-SACP is used to characterize crystallographic defects like dislocation, sub-grains and order domains in fine grained bulk materials (IF-Steel, UO2, TiAl). In order to achieve this, several procedures (invisibility criteria) normally used in Transmission Electron Microscopy are applied. Using A-ECCI in SEM has many advantages over TEM such as the possibility of analyzing large areas and the relative easiness in sample preparation

Le dioxyde d’uranium (UO2) est utilisé en tant que combustible, sous forme de pastilles élaborées par métallurgie des poudres, dans les réacteurs nucléaires à eau pressurisée. Lors de transitoires de puissance, le centre des pastilles est le siège de mécanismes de déformation visco-plastique qui peuvent être partiellement reproduits, hors irradiation, par des essais de compression uniaxiale à haute température (typiquement 1500°C). Les conditions de sollicitation et la microstructure initiale des pastilles d’UO2 ont une influence sur leur comportement mécanique macroscopique. A l’échelle des grains, des mécanismes de sous-structuration interviennent mais, à ce jour, la sous-structure n’est pas quantifiée et le rôle des pores sur ces mécanismes n’est pas connu. Afin d’apporter des réponses sur ces points, deux lots de pastilles (L1 et L2) de taille de grains similaires, de même fraction volumique de pores, mais ceux-ci étant distribués différemment (2,5 fois plus de pores intra-granulaires dans L1 que dans L2), ont été fabriqués. Ils ont ensuite été soumis à des essais mécaniques dans différentes conditions. Le résultat montre que le lot L2 présente une vitesse de fluage plus élevée que le lot L1. Les techniques Electron BackScatter Diffraction (EBSD) et Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) ont été mises en œuvre et optimisées pour suivre l’évolution de la microstructure après déformation. En EBSD, le développement d’une procédure adaptée aux matériaux poreux a permis de détecter des sous-joints de grains (S-JG) de très faible désorientation (jusqu’à 0,1°), de mener une étude statistique de l'évolution de la sous-structuration des grains et d'évaluer la densité de dislocations géométriquement nécessaires générées. Différents types d’arrangements de dislocations formant les S-JG ont été révélés et analysés par ECCI. Grâce à la complémentarité de l’EBSD et de l’ECCI, la répartition des pores dans les grains et la localisation des S-JG ont pu être mises en regard. Les résultats montrent que le nombre ainsi que la fraction linéaire des S-JG et leur désorientation augmente avec le taux et la vitesse de déformation. Aux forts taux de déformation, cela conduit à la formation de nouveaux grains par un mécanisme de restauration/recristallisation dynamique par rotation de sous-grains. Pour des conditions de sollicitation identiques, les échantillons du lot L1 présentent un nombre et une fraction linéaire de S-JG nettement supérieurs à ceux du lot L2. De plus, dans le lot L1, les S-JG se localisent essentiellement à proximité des joints de grains alors qu’ils sont répartis dans l’ensemble du grain pour le lot L2. Ces différences seraient liées à une réduction du libre parcours moyen des dislocations du fait de la présence des pores intra-granulaires / Uranium dioxide (UO2) is used as a fuel, in pressurized water nuclear reactors, in the form of pellets produced by powder metallurgy. During power transients, the center part of pellets undergoes visco-plastic deformation by creep mechanisms. These mechanisms can be partially reproduced, out of irradiation, by uniaxial compression tests at high temperature (typically 1500°C). Testing conditions and initial microstructure of the UO2 pellets influence their macroscopic mechanical behavior. At the grain scale, sub-structuring mechanisms are involved, but, up to now, the sub-structure is not quantified and the role of pores on these mechanisms is unknown. In order to provide answers to these points, two batches of pellets (L1 and L2), characterized by a similar grain size, a same volume fraction of pores, but different pores distribution (2.5 times more intra-granular pores in L1 than in L2), were elaborated. They were submitted to mechanical tests under different conditions. The result shows that L1 has as a lower creep rate than L2. Electron Backscatter Diffraction (EBSD) and Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) techniques were used and optimized for porous materials to analyze the evolution of the microstructure after deformation. An original EBSD methodology was implemented to detect Sub-Grain Boundaries (S-GB) with very low disorientation angles (down to 0.1°), study statistically the grain fragmentation into sub-grains and evaluate the average density of the geometrically necessary dislocations. Thanks to ECCI, the arrangement of dislocations in some S-GB was evidenced and analyzed. EBSD and ECCI complementarity allowed relating the distribution of pores within the grains and the S-GB location. The results obtained on the two batches show that the number and the linear fraction of S-GB increases with the deformation level and rate. At high deformation rates, new grains appear by a mechanism of dynamic recovery/recrystallization by rotation of sub-grains. For identical loading conditions and strain rates, the samples of batch L1 have a number and a linear fraction of S-GB that are significantly higher than those of batch L2. Furthermore, in batch L1, S-GB are located essentially in the vicinity of the grain boundaries while they are distributed throughout the grain for batch L2. These microstructural differences seem to be related to a dislocation's mean free path reduction due to the presence of intra-granular pores