Ce travail de thèse vise à comprendre l’influence de l’état métallurgique de l’austénite γ à haute température sur les mécanismes de transformation de phase dans deux nuances modèles d’acier bas carbone de composition 0.06%C-2.4%Mn-0.3%Si (CMn-1) et 0.2%C-2.4%Mn-0.3%Si (CMn-2). Une campagne de traitements thermiques a permis de réaliser une analyse cristallographique approfondie des produits de transformation en fonction de la taille de grains γ. Suite aux nombreuses microstructures obtenues, les apports et limites de la reconstruction cristallographique de l’austénite à partir des données EBSD sont définis en fonction des microstructures héritées. Des essais de compression à chaud de l’austénite à 800°C (Ar3+100°C) sont ensuite réalisés pour suivre l’évolution des microstructures et microtextures austénitiques en fonction des conditions de déformation pour la nuance CMn-1. Les caractéristiques obtenues par reconstruction cristallographique sont confirmées par une analyse de l’alliage modèle 30%Fe- 70%Ni laminé à chaud. Nous avons mis en évidence de fortes désorientations au voisinage des joints de grains et deux sous-structures caractéristiques de la déformation : des grains déformés de manière homogène par glissement planaire et d’autres contenant des microbandes de déformation. Ces structures dépendent des composantes de texture développées dans l’austénite. La formation de bainite en lattes est favorisée au détriment de la martensite lors d’un refroidissement par trempe après déformation, impliquant une diminution de la dureté. Une structure granulaire se développe également le long des anciens joints de grains [gamma] et s’étend à l’ensemble du grain lors d’un maintien bainitique à 525°C. Dans les zones de déformation homogène, les microstructures lamellaires se développent parallèlement à la trace des plans de glissement {111} [gamma] les plus actifs. Tandis que dans les microbandes, la germination de petits domaines bainitiques d’orientations différentes est favorisée / The thesis aims to understand the influence of the metallurgical state of austenite at high temperature on the phase transformation mechanisms in two model grades of low carbon steel: 0.06%C-2.4%Mn-0.3%Si (CMn-1) and 0.2%C-2.4%Mn-0.3%Si (CMn-2). A series of heat treatments enabled a thorough crystallographic analysis of the transformation products according to the γ grain size. According to the numerous microstructures obtained, the advantages and limits of the crystallographic reconstruction of austenite from EBSD data are defined according the type of inherited microstructures. Finally, hot compression tests at 800°C (Ar3+100°C) are performed on the grade CMn-1 to follow the evolution of the austenitic microstructures and microtextures based on strain conditions. The characteristics obtained by crystallographic reconstruction are confirmed by an analysis of the 30%Fe-70%Ni hot-rolled model alloy. We identified high misorientations in the vicinity of grain boundaries and two characteristics deformation substructures: grains homogeneously deformed by planar slip mechanism and grains with deformation microbands. These structures depend on the components of texture developed in the austenite. It was found that the bainitic laths are promoted as the deformation increases to the detriment of the martensite formed by quenching, resulting in a decrease of the hardness. Moreover a granular structure also grows along prior [gamma] grains boundaries and spreads across the grain during isothermal bainite transformation at 525°C. Lamellar microstructures are aligned along the most active slip plans {111} [gamma] in homogeneously deformed grains, while the nucleation of small bainitic areas with different orientations is promoted in the microbands

Depuis plusieurs années, les procédés à grandes déformations plastiques (SPD) sont développés pour affiner la microstructure de métaux afin d’obtenir des tailles de grains submicroniques. Cet affinement confère au matériau des propriétés améliorées (ex : limite élastique). Durant ces procédés, la géométrie globale du matériau reste inchangée. C’est pourquoi les procédés sont spécifiques pour une géométrie donnée. Dans cet objectif, un procédé récemment inventé au sein du LEM3, nommé HPTT - High Pressure Tube Twisting – permet de nanostructurer des échantillons tubulaires. Un tube est confiné par l’application d’une pression hydrostatique de plusieurs GPa et de grandes forces de frottement sont ainsi générées. Une déformation en cisaillement (> 4) dans l’épaisseur du tube est ensuite appliquée. Dans le cadre de cette thèse, un dispositif expérimental a été développé et utilisé pour la production d’échantillons à grains ultrafins (UFG). Des études analytiques et par éléments finis ont permis de comprendre l’état de contrainte et de déformation dans la paroi du tube. Un acier IF (Interstitial-Free) rendu nanostructuré a fait l’objet de caractérisations approfondies pour déterminer l’évolution de la microstructure (MEB-EBSD), des textures (rayons X) et du comportement mécanique (compression). Dans le but de mieux comprendre les phénomènes de fragmentation, un code polycristallin impliquant la courbure du réseau comme élément principal conduisant à l’affinement de la microstructure a été utilisé et comparé aux mesures expérimentales. Ce travail est conclu par une étude de la taille limite atteignable par ces procédés / For several years, Severe Plastic Deformation (SPD) processes have been developed to refine the microstructure of metals in order to obtain ultrafine grains (UFG). This refinement attributes improved properties (ex: yield stress) to the material. The overall geometry of the material remains unchanged. That is why these processes are specific for a given geometry. For this purpose, a process recently initiated at the LEM3, the so called HPTT – High Pressure Tube Twisting – is designed to nanostructure tubular samples. A tube is confined by applying a hydrostatic pressure of several GPa and large friction forces are generated. A shear strain (> 4) is finally applied in the tube thickness. In this thesis, an experimental device was developed and used to produce UFG materials. Finite element and analytical studies have been carried out to understand the stress and strain state in the tube wall. The obtained ultrafine grains IF (Interstitial-Free) steel was characterized to determine the evolution of the microstructure (SEM-EBSD), textures (X-rays) and the mechanical behavior (compression tests). For a better understanding of the fragmentation phenomena, a polycrystal code involving lattice curvature as the main element leading to refinement of the microstructure was used and compared with experimental measurements. This work is concluded by a study on the limited grain size achievable by SPD processes

Le travail proposé s’inscrit dans le contexte général de la maîtrise des propriétés des matériaux en relation avec les conditions d’usinage. Cette étude s'intéresse en particulier aux relations entre Microstructure et Usinage. La problématique développée dans ce travail concerne la mise en forme des alliages cuivre-béryllium à usinabilité améliorée (C17300) qui ont la réputation d’être versatiles à l'usinage, en dépit de propriétés mécaniques macroscopiques comparables. La mise en évidence de ces variations d'usinabilité et la recherche des causes et des solutions est l'objectif principal. Après la description du matériau d'étude et des méthodes de caractérisation, l'usinage des alliages C17300 est conduit en réalisant le suivi des efforts et des températures au cours d'une opération de coupe orthogonale stricte. Les résultats expérimentaux, à la fois de la caractérisation multi-échelle et de l'usinage des nuances industrielles dans un état de livraison et de remise en solution, sont présentés. Ils permettent de mettre en œuvre et de valider un modèle analytique de coupe. La question de l'influence de l'usinage sur la microstructure de la pièce usinée est complétée par le développement d'alliages modèles à dureté contrôlée élaborés en interne. Une caractérisation très précise de ces alliages (en surface, en sous-surface et dans les copeaux) permet d’évaluer l’impact de la microstructure initiale sur leur usinabilité. Enfin, une discussion confronte l'ensemble des résultats obtenus. Grâce à l'utilisation du modèle analytique validé, des informations essentielles (temps de contact, temps de transit et température au sein des bandes de cisaillement) permettent de mettre en évidence des phénomènes diffusionnels en cours d'usinage. L'adaptation de différents modèles de diffusion assistée permet d'expliquer les phénomènes observés. Pour clôturer l'étude, de nouveaux chemins de mise en forme des C17300 sont proposés, afin d'assurer l'obtention de propriétés mécaniques excellentes avec une usinabilité améliorée / The document presented hereby study the relationship existing between machining and materials behaviors, especially from a microstructure's perspective. The main purpose of this study is to understand the variability of cutting process of copper-beryllium alloys with improved machining capabilities, despite the fact that their macroscopic mechanical properties are even. After a description of those alloys and the characterization methods used in the present work, the machining of different materials are presented. The stresses and temperatures reached during orthogonal cutting are recorded and will describe the machinability. Experimental results of machining alloys which are in different metallurgical states are then presented. Those results will help the implementation of an analytical model of chips formation. The influence of machining process on work pieces and chips produced by orthogonal cutting of copper-beryllium alloys are then completed by a study of model materials developed in this work. Those alloys presenting well defined microstructure still possess the same hardness despite different thermo-mechanical treatments including mechanical deformation and ageing. A very detailed microstructure analysis of those model materials shows the influence of initial microstructure on their machinability. Diffusion mechanisms are put in light thanks to the information delivered by the analytical model (interaction time, transit time and temperature obtained through the different shear bands). Those assisted diffusion mechanisms explain the material behaviour during the orthogonal cutting. At last, better ways of material forming are exposed in order to have simultaneously excellent mechanical properties and excellent machinability for copper-beryllium alloys

La technique Imagerie par Contraste de Canalisation d'Electron (ECCI) est utilisée en microscopie électronique à balayage (MEB) pour visualiser et caractériser des défauts cristallins tels que les dislocations. L’ECCI nécessite l'orientation, avec grande précision (meilleure que 0,1°), du cristal à analyser par rapport au faisceau d’électrons pour satisfaire les conditions très strictes de canalisation d'électrons. À cause de la limitation en résolution spatiale et angulaire des techniques actuelles permettant de déterminer l’orientation cristallographique, la caractérisation des défauts cristallins par ECCI est actuellement appliquée à des monocristaux (ou des polycristaux possédant des gros grains) et les conditions de canalisation ne sont pas toujours satisfaites. Dans ce projet de thèse, un mode de balayage Précession de faisceau (Rocking Beam en anglais) a été développé dans un microscope électronique à balayage. Il permet l’acquisition de diagrammes pseudo-Kikuchi haute résolution spatiale (500nm) et angulaire (0,04°) (High Resolution Selected Area Channeling Pattern en anglais (HR-SACP)) et de contrôler les conditions de canalisations nécessaire à l’ECCI. Ceci a permis d’améliorer considérablement la précision de l’ECCI (Accurate ECCI A-ECCI) et d’élargir son domaine d’application aux matériaux polycristallins à grains fins. Dans un deuxième temps, l’A-ECCI assistée par HR-SACP a été utilisé pour caractériser des défauts cristallins (dislocations, sous joint de grain, domaine d’ordre) dans des matériaux massifs polycristallins (Acier IF, UO2, TiAl). Des procédures similaires à celles utilisées dans la microscopie électronique en transmission (MET) sont alors appliquées en s’affranchissant de la préparation fastidieuse de lames minces et en profitant des autres avantages du MEB / Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) is a Scanning Electron Microscope (SEM) technique used to observe and characterize crystallographic defects. ECCI requires the crystal to be oriented relative to the electron beam with high accuracy (0.1°) in order to control the electron channeling conditions. The SEM techniques used to determine the crystallographic orientation, such as conventional Electron BackScattered Diffraction (EBSD) or Rocking Beam, don’t satisfy the high accuracy required for ECCI. Therefore, the characterization of crystallographic defects by ECCI is used only in single crystals or polycristals with large grains and channeling conditions are not always satisfied. In this thesis, a development of a new Rocking Beam mode in SEM is presented. It allows the collection of High spatial (500nm) and angular (0.04°) Resolution Selected Area Channeling Pattern (HR-SACP) and the control of channeling conditions required for ECCI with high accuracy (Accurate ECCI A-ECCI). In a second phase of this thesis, A-ECCI assisted by HR-SACP is used to characterize crystallographic defects like dislocation, sub-grains and order domains in fine grained bulk materials (IF-Steel, UO2, TiAl). In order to achieve this, several procedures (invisibility criteria) normally used in Transmission Electron Microscopy are applied. Using A-ECCI in SEM has many advantages over TEM such as the possibility of analyzing large areas and the relative easiness in sample preparation

Les travaux réalisés dans cette thèse visent d’une part, à comprendre les évolutions structurales et microstructurales d’un composite à matrice titane et à renforts TiB au cours des différentes étapes d’élaboration par métallurgie des poudres et des traitements thermiques associés, et d’autre part, à établir des relations entre microstructures et propriétés mécaniques pour ce matériau. Les cinétiques de transformations des phases de la matrice et du renfort ont été caractérisées par DRX haute énergie in situ, au cours des différents traitements du cycle de fabrication. Des analyses de la microstructure par MEB, MEB EBSD et MET (EDX et EELS) complètent l’analyse par DRX. Il a été montré que les cinétiques de transformation de la matrice des composites sont fortement affectées (décalage d’environ 300°C vers les hautes températures de la température de transus ß) par le procédé de fabrication. Ce décalage a été associé à un enrichissement en éléments interstitiels dû au broyage mécanique des poudres et aux interstitiels présents dans les renforts TiB2 introduits pour former le TiB. L’étude in situ a aussi précisé la séquence de transformation du diborure de titane en borure TiB–B27 via la formation de la phase métastable TiB-Bf. Les analyses par MEB et MET ont permis d’atteindre et de discuter des évolutions morphologiques et spatiales des phases (matrice et borures) au cours des différents traitements, et de caractériser la composition chimique des borures. Une séquence de transformation du renfort est proposée. Enfin, des matériaux composites ont été élaborés et soumis à divers traitements thermomécaniques. Le lien entre les propriétés mécaniques statiques et les évolutions morphologiques des borures et de la matrice, comme de la texture des phases, a été abordé. Des traitements ont été proposés pour atteindre des propriétés optimales / The work done in this PhD thesis aims at the understanding of, on the one hand, the structural and microstructural evolutions of a TiB reinforced titanium matrix composite during the various steps and treatments of the powder metallurgy route used to produce it, and, on the other hand, the link between the microstructures and the mechanical properties for this material. The phase transformation kinetics, in the matrix and in the reinforcement, were characterised using in situ high energy XRD, during these treatments. Microstructural analysis, using SEM, SEM-EBSD and TEM (EDX and EELS) complete the XRD analysis. The matrix phase transformation kinetics were shown to be highly impacted by the processing route (a 300°C shift toward the high temperatures is found for the ß transus temperature). This shift has been linked with an increase in interstitial elements, coming from the powder mechanical alloying and from the interstitials in the TiB2 powder used to produce the TiB. The in situ study also helped in clarifying the transformation sequence of the TiB2 into TiB-27, via the formation of the metastable phase TiB-Bf. SEM and TEM analysis allowed to get access to and discuss the morphological and spatial evolutions of the phases (matrix and borides) during the various treatments and to characterise the chemical composition of the borides. A transformation sequence has been proposed. Finally, in a last part, composite materials were elaborated and submitted to defined heat treatments. The link between the static mechanical properties and the morphological and texture evolutions in the matrix and in the borides, was discussed. Some treatments were proposed to reach optimum mechanical properties

L’intérêt des systèmes laser UV compacts à solide ne cesse de s’accroître du fait de leurs nombreuses applications dans différents domaines : stockage optique d’information, micro-usinage, médecine, biologie, science des matériaux ... Cependant, dans les cristaux de type oxyde, l’obtention d’une lumière laser UV ne peut se faire que par conversion de fréquences d’un laser émettant dans le domaine infra-rouge. Dans ces conditions, les efforts de recherche s’orientent vers des cristaux à base de borates du fait de leurs performances, de leur transparence dans l’ultraviolet et de leur résistance à l’endommagement laser. Dans ce cadre, nous avons étudié trois matériaux à base de borate : Bi2ZnB2O7 (BZBO), LaBGeO5 (LBGO) et BaCaBO3F (BCBF). Des fibres cristallines de borate de zinc et bismuth BZBO ont été élaborées par la technique de la micro-goutte pendante dans différentes conditions afin de tenter de résoudre le problème de la coloration orange-rouge des fibres obtenues lors de travaux antérieurs. La croissance directe des fibres de LBGO à partir du liquide s’est révélée pratiquement impossible à cause de sa viscosité trop importante. La recherche d’un flux a donc été entreprise afin de diminuer la viscosité et permettre d’obtenir des cristaux de bonne qualité et de dimensions exploitables. Pour cela, le diagramme de phases LBGO-LiF a été étudié ainsi qu’une partie de la coupe isopléthique La2O3-LaBGeO5 dans le système ternaire La2O3-B2O3-GeO2 afin d’étudier les possibilités de « self flux ». Le tirage des fibres BCBF étant très difficile, la technique de la micro-goutte pendante n’est pas une méthode appropriée, dans sa version actuelle, pour la croissance de ce matériau / The growing interest in compact all-solid state laser sources based on non-linear optical crystals emitting in the UV range is explained by their numerous applications such as photolithography, marking, micromachining, cutting or surgery. The only way to generate an ultraviolet laser light from an oxide crystal is by frequency conversion of a near-infrared source. In these conditions, the research works focus towards borate crystals due to their performance, transparency and resistance to laser damage. In this context, we have studied three borate materials: Bi2ZnB2O7 (BZBO), LaBGeO5 (LBGO) and BaCaBO3F (BCBF). Several BZBO crystal fibers were pulled under different conditions by micro-pulling down technique, in order to solve the problem of the orange-red color of the obtained fibers in previous works. The direct growth of LBGO fibers from the melt is impossible because of its excessive viscosity. It was then necessary to find a flux to reduce viscosity and provide crystals with good quality and usable dimensions. So, the LBGO-LiF phase diagram was studied and also the isoplethal section La2O3- LaBGeO5 in the La2O3-B2O3-GeO2 ternary system to examine the possibility of "self-flux". The growth of BCBF fiber being very difficult, the micro-pulling down technique is not appropriate, in its present version, for the growth of this material

Lors d’un recuit inter-critique d’un acier dit « Medium Manganèse », dont la teneur en Mn est située entre 4 et 12 %, avec une microstructure initiale complètement martensitique, la formation de l’austénite obéit à un mécanisme spécifique qui porte le nom d'ART - « Austenite Reverted Transformation » (transformation inverse de l’austénite). L’objectif de ce travail de thèse était d’étudier et de modéliser les évolutions microstructurales en lien avec les propriétés mécaniques lors d’un recuit ART. Il a été déterminé que la microstructure finale se compose de phases de nature (ferrite, austénite résiduelle et martensite de trempe) et morphologie (en forme d’aiguille et polygonale) différentes. Une attention particulière a été accordée aux cinétiques de dissolution des carbures et de formation de l’austénite. Une vision complète de ces processus a été construite. En outre, le mécanisme de stabilisation de l’austénite résiduelle à la température ambiante a été étudié et discuté. Enfin, des essais de traction ont été réalisés afin d’évaluer le comportement mécanique de l’acier après différents recuits ART et établir le lien avec la microstructure. Une analyse plus détaillée du comportement de chaque constituant de la microstructure a été effectuée. A l'issue de cette thèse, un modèle complet est disponible pour calculer les courbes de contrainte vraie - déformation vraie d’un acier Medium Mn / During the intercritical annealing of fully martensitic Medium Mn steel, containing from 4 to 12 wt.% Mn, the formation of austenite happens through the so-called “Austenite Reverted Transformation” (ART) mechanism. In this PhD work, the evolution of both microstructure and tensile properties was studied as a function of holding time in the intercritical domain. The microstructure evolution was studied using a double experimental and modeling approach. The final microstructure contained phases of different natures (ferrite (annealed martensite), retained austenite and fresh martensite) and of different morphologies (lath-like and polygonal). A particular attention was paid to the kinetics of austenite formation in connection with cementite dissolution and to the morphology of the phases. A mechanism was proposed to describe the formation of such microstructure. The critical factors controlling thermal austenite stability, including both chemical and size effects, were determined and discussed, based on the analysis of the retained austenite time-evolution. At last, tensile properties of the steel were measured as a function of holding time and the relation between microstructure and mechanical behavior was analyzed. Advanced analysis of the individual behavior of the three major constituents was performed. As a final output of this work, a complete model for predicting the true-stress versus true-strain curves of medium Mn steels was proposed