Depuis plusieurs années, les procédés à grandes déformations plastiques (SPD) sont développés pour affiner la microstructure de métaux afin d’obtenir des tailles de grains submicroniques. Cet affinement confère au matériau des propriétés améliorées (ex : limite élastique). Durant ces procédés, la géométrie globale du matériau reste inchangée. C’est pourquoi les procédés sont spécifiques pour une géométrie donnée. Dans cet objectif, un procédé récemment inventé au sein du LEM3, nommé HPTT - High Pressure Tube Twisting – permet de nanostructurer des échantillons tubulaires. Un tube est confiné par l’application d’une pression hydrostatique de plusieurs GPa et de grandes forces de frottement sont ainsi générées. Une déformation en cisaillement (> 4) dans l’épaisseur du tube est ensuite appliquée. Dans le cadre de cette thèse, un dispositif expérimental a été développé et utilisé pour la production d’échantillons à grains ultrafins (UFG). Des études analytiques et par éléments finis ont permis de comprendre l’état de contrainte et de déformation dans la paroi du tube. Un acier IF (Interstitial-Free) rendu nanostructuré a fait l’objet de caractérisations approfondies pour déterminer l’évolution de la microstructure (MEB-EBSD), des textures (rayons X) et du comportement mécanique (compression). Dans le but de mieux comprendre les phénomènes de fragmentation, un code polycristallin impliquant la courbure du réseau comme élément principal conduisant à l’affinement de la microstructure a été utilisé et comparé aux mesures expérimentales. Ce travail est conclu par une étude de la taille limite atteignable par ces procédés / For several years, Severe Plastic Deformation (SPD) processes have been developed to refine the microstructure of metals in order to obtain ultrafine grains (UFG). This refinement attributes improved properties (ex: yield stress) to the material. The overall geometry of the material remains unchanged. That is why these processes are specific for a given geometry. For this purpose, a process recently initiated at the LEM3, the so called HPTT – High Pressure Tube Twisting – is designed to nanostructure tubular samples. A tube is confined by applying a hydrostatic pressure of several GPa and large friction forces are generated. A shear strain (> 4) is finally applied in the tube thickness. In this thesis, an experimental device was developed and used to produce UFG materials. Finite element and analytical studies have been carried out to understand the stress and strain state in the tube wall. The obtained ultrafine grains IF (Interstitial-Free) steel was characterized to determine the evolution of the microstructure (SEM-EBSD), textures (X-rays) and the mechanical behavior (compression tests). For a better understanding of the fragmentation phenomena, a polycrystal code involving lattice curvature as the main element leading to refinement of the microstructure was used and compared with experimental measurements. This work is concluded by a study on the limited grain size achievable by SPD processes

Les structures internes des réacteurs à eau pressurisée, en aciers austénitiques inoxydables 304 et 316, sont soumises à un fort flux de neutrons. Cette irradiation engendre une dégradation des propriétés macroscopiques (durcissement, perte de la résistance à la corrosion...) entraînant la fissuration de certaines vis des structures internes par un phénomène complexe de corrosion sous contrainte assistée par l'irradiation. La modification des propriétés macroscopiques est attribuée à un changement de la microstructure sous irradiation : formation d'amas de défauts ponctuels (boucles de Frank, cavités et/ou bulles de gaz), ségrégation induite aux joints de grains. Cependant, peu d'études traitent de l'effet de l'irradiation neutronique sur la répartition des solutés au sein des grains de ces matériaux. Le premier objectif de ces travaux est donc d'observer, à l'échelle atomique, la répartition des solutés après irradiation aux neutrons, par sonde atomique tomographique. La présence d'amas Ni-Si est ainsi mise en évidence. Puis, grâce à des irradiations modèles aux ions et avec l'apport de la microscopie électronique en transmission et d'un modèle de dynamique d'amas, des informations sont apportées concernant le mécanisme de formation des amas de solutés. L'hypothèse de la précipitation hétérogène induite semble la plus plausible. Le second objectif est d'élaborer un acier austénitique à grains ultrafins. L'augmentation de la surface de joints de grains permet alors une plus grande élimination des défauts ponctuels responsables de l'évolution de la microstructure sous irradiation. La microstructure de ce matériau est caractérisée après recuits et irradiation. Les résultats indiquent une limitation du dommage intra-granulaire dans ces matériaux.

Les alliages de cuivre sont utilisés dans de nombreuses applications électriques car ils offrent un bon compromis de résistance mécanique, de résistance à la corrosion et de conductivité électrique. Cependant pour certaines applications comme les contacteurs électriques, des matériaux plus performants sont recherchés. L’affinement de la taille de grains et l’implantation ionique sont deux voies que nous avons explorées dans ce but. Afin d’obtenir un bon compromis entre la dureté, la résistance à la corrosion et la conductivité électrique du cuivre pur (99,90%) et un bronze commercial monophasé contenant 8 % massique d’étain ont été nanostructurés par déformation plastique intense, et ensuite implantés à l’azote. Dans un premier temps, nous avons étudié l’évolution de la dureté des matériaux que nous avons corrélée aux changements microstructuraux induits par déformation plastique intense. Grâce à la microscopie électronique en transmission (MET) et la diffraction des rayons X (DRX), nous avons pu mettre en évidence la formation de grains ultrafins. Et nous avons prouvé que la solution solide CuSn métastable n’était pas décomposée au cours de la déformation. Par ailleurs, il a été montré que l’étain en solution solide favorise l’affinement des grains et que la déformation du CuSn8 à des vitesses plus rapides limite la restauration dynamique des défauts en engendrant une plus grande dureté. Un modèle qualitatif prenant en compte la production et l’annihilation de dislocations a été développé permettant de prédire l’influence des paramètres procès sur l’évolution de la microstructure et de la dureté. La stabilité thermique des nanostructures formées par déformation intense a également été étudiée, notamment par calorimétrie différentielle à balayage. Il a été montré que l’ajout d’étain en solution solide retarde la recristallisation alors que la densité de défauts et donc la force motrice est plus importante. Le Cu et le CuSn8 recristallisés et à grains ultrafins ont été implantés à l’azote. Il a été montré par nanoindentation que les duretés superficielles du Cu recristallisé et du Cu nanostructuré augmentent significativement après implantation. Nous avons mis en évidence par MET (SAED, STEM HAADF et EELS) la formation de nitrures de cuivre qui sont à l’origine du durcissement superficiel. Des nitrures de cuivre ont été également été formés dans le CuSn8 alors qu’aucun nitrure d’étain n’a été détecté. Par ailleurs, il est intéressant de noter que les défauts et notamment les mâcles formées après déformation intense semblent favoriser la diffusion de l’azote et être des sites de germination préférentielle des nitrures de cuivre. / Copper is the most used material in electrical field applications. For electrical contacts, its oxidation behavior, thermal stability and hardness is essential. In this work, we attempted to find the key to make strong, but also conductive metal with a high corrosion resistance by finding an appropriate copper microstructure and surface treatment. It is well known that material properties are determined by their microstructure. Also, it was seen that nitride films enhance the oxidation resistance and the surface hardness. Therefore, to achieve our goal, pure copper and a bronze alloy Cu-8wt. %Sn have been subjected to high pressure torsion to make ultra-fine-grains and the surface was then implanted with nitrogen ions. We have investigated the effect of deformation on the hardness and the thermal stability by Vickers microhardness and DSC measurements. It is shown that tin in solid solution delay the recrystallization of the UFG produced by HPT. Tin also promotes the grain refinement and limit the dynamic annihilation during HPT deformation. Furthermore, a correlation between the properties and the microstructure was done by SEM and TEM analyses. A qualitative model taking into account the production and annihilation of dislocations has been developed to predict the influence of process parameters on the evolution of microstructure and hardness. Recrystallized and UFG Cu and CuSn8 were implanted with nitrogen. It has been shown by nanoindentation that their surface hardness increase significantly after implantation. TEM analyses (SAED, STEM HAADF and EELS) demonstrated the formation of copper nitrides which cause superficial hardening. Copper nitrides were also formed in CuSn8 whereas no tin nitride was detected. Moreover, it is interesting to note that the defects (in particular deformation twins) seem to be preferential nucleation sites for copper nitrides.