Filmes amorfos de nitreto de alumínio (AlN) foram preparados por sputtering de rádio frequência convencional em um alvo de Al+Cr e plasma de nitrogênio puro. A área relativa de Al-Cr determina o conteúdo de Cr, o qual esteve em um intervalo de concentração de ~ 0 3.33 at.% no presente estudo. A deposição dos filmes foi seguida por tratamento térmico das amostras até 1050 ºC e por caracterização espectroscópica através de medidas de EDS (Energy Dispersive Spectrometry), Foto-luminescência e Transmissão Óptica. De acordo com os resultados experimentais, as propriedades óptico-eletrônicas dos filmes de AlN contendo Cr são altamente influenciadas tanto pela concentração de Cr como pela temperatura de tratamento térmico. Na verdade, o tratamento térmico a 1050 ºC induz o desenvolvimento de estruturas que, devido ao seu tamanho típico e características espectrais exclusivas, foram designadas por micro-estruturas de rubi (RbMSs). Estas RbMSs são rodeadas por um meio rico em nitrogênio no qual os íons Cr3+ apresentam características luminescentes não encontradas na literatura. A emissão de luz apresentada pelas RbMSs e suas vizinhanças foram investigadas de acordo com o conteúdo de Cr e a temperatura de medida permitindo a identificação de várias linhas luminescentes relatadas do Cr3+. As principais características destas linhas luminescentes e correspondentes processos de recombinação-excitação são apresentados e discutidos tendo em vista uma análise espectroscópica detalhada. / Films of amorphous aluminum-nitride (AlN) were prepared by conventional radio frequency sputtering of an Al+Cr target in a plasma of pure nitrogen. The Cr-to-Al relative area determines the chromium content, which stayed in the ~ 0 3.33 at.% concentration range in the present study. Film deposition was followed by thermal annealing the samples up to 1050 ºC and by spectroscopic characterization through energy dispersive spectrometry (EDS), Photo-luminescence and Optical Transmission measurements. According to the experimental results, the optical-electronic properties of the Cr-containing AlN films are highly influenced by both the Cr concentration and the temperature of the thermal treatments. In fact, thermal annealing at 1050 °C induces the development of structures which, because of their typical size and unique spectral characteristics, were designated by ruby microstructures (RbMS\'s). These RbMS\'s are surrounded by a nitrogen-rich environment in which Cr3+ ions exhibit luminescent features with no counterpart in the literature. The light emission presented by the RbMS\'s and surroundings were investigated according to the Cr content and temperature of measurement allowing the identification of several Cr3+-related luminescent lines. The main characteristics of these luminescent lines and corresponding excitation-recombination processes are presented and discussed in view of a detailed spectroscopic analysis.

[pt] Os materiais nanoestruturados têm sido estudados ao longo das últimas décadas, por apresentarem propriedades particulares, promissoras propriedades térmicas, mecânicas e catalíticas, que muitas vezes não estão presentes no material não manométrico. Alguns avanços recentes têm mostrado que estas propriedades podem ser reforçadas pela inclusão de materiais com propriedades diferentes na sua estrutura, formando assim nanocompósitos. Por exemplo, as ligas de CuNi são muito dúcteis, mas a presença de nanopartículas de Al2O3 depositadas na matriz pode melhorar consideravelmente a dureza do material. Tal nanocompósito pode ser obtido, por exemplo, através de decomposição térmica nitratos, seguido por redução seletiva com hidrogênio. Nesse contexto, o presente trabalho tem como foco a síntese de ligas de CuNi e CuNi com adição de nanoparticulas de Al2O3, baseados na redução seletiva de CuO e de NiO com H2, e óxidos coformados com o óxido de alumínio por meio da decomposição térmica de seus nitratos metálicos. Cálculos termodinâmicos mostraram que a redução de Cu e Ni pode ser realizada a temperaturas relativamente baixas (400 mais ou menos 5 Graus C), e também que o processo se desenvolve seletivamente (apenas os óxidos de Ni e de Cu reagem nas condições impostas), resultando em compósitos de CuNi/Al2O3, que consiste na formação de uma liga CuNi contendo 1 por cento de Al2O3 como finas nanopartículas distribuídas homogeneamente. Precursores e amostras reduzidas foram caracterizados por difração de raios x (DRX) para determinar a natureza das fases individuais presentes (óxidos e ligas), microscopia electrónica de varredura (MEV) como uma primeira aproximação da morfologia das partículas e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os resultados obtidos indicam que a via química proposta resultou satisfatória para a elaboração das ligas CuNi contendo nanopartículas de Al2O3 homogeneamente distribuídas. Os resultados obtidos também indicam que, para as condições experimentais impostas tanto a decomposição dos nitratos como as reações de redução alcançaram conversões de 100 por cento. / [en] Materials containing nanostructured particles have been studied over the last decades in order to take advantage of their promising thermal, mechanical and catalytic properties. Some recent progress has shown that these properties can be further enhanced by the inclusion of materials with different properties in their structure, thereby forming nanocomposites. For instance, Ni-Cu alloys are highly ductile, but the presence of Al2O3 nanoparticles deposited inside the alloy matrix can considerably improve the material s hardness. Such a nanocomposite can be obtained, for example, through nitrate solutions thermal decomposition followed by selective reduction with hydrogen. In this context, the present work focuses on the synthesis of CuNi alloys and CuNi/Al2O3 composites based on the selective reduction of copper and nickel oxides with pure H2, co-formed with aluminum oxide through thermal decomposition of aqueous solutions of their metal nitrates. Thermodynamic computations showed that the Cu and Ni reduction can be accomplished at relatively low temperatures (400 plus or minus 5 C degrees), and also that the process develops selectively (only the oxides of Ni and Cu react at the imposed conditions), resulting in Cu-Ni-Al2O3 composites, consisting in a Cu-Ni alloy crystals containing 1 percent of Al2O3 as fine homogeneously distributed nanoparticles. Both the original (co-formed) and reduced oxide samples were characterized using x ray diffraction (XRD) for determining the nature of the individual phases present (oxides and alloys) and scanning electron microscopy (SEM) as a first approach to the investigation of the morphology of the particles. The results indicate that the proposed chemical route resulted in composite materials containing CuNi alloy and Al2O3 particles of controllable composition and homogeneously distributed among the samples. The achieved results also suggest that for the imposed experimental conditions both the nitrate decomposition as well as the reduction reactions could be conducted to 100 percent conversion.

Beim Flammspritzen von Mischungen im System Al2O3-TiO2-ZrO2 treten vielfältige Effekte auf. Es kommt z.B. zur Ausbildung eines amorphen Anteils, der in Form von amorphen Sublamellen, dem primären amorphen Anteil, und in dendritisch geprägten Bereichen, dem sekundären amorphen Anteil im Gefüge vorliegt. Dieser beeinflusst die mechanischen Eigenschaften deutlich. Bei einer Temperaturbehandlung entstehende Ausscheidungen von ZrO2 oder verschiedenen Zirkoniumtitanaten beeinflussen die mechanischen Eigenschaften ebenfalls signifikant.

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Pesquisas realizadas em todo o mundo exploram a possibilidade de utilizar o hidrogênio como combustível para a geração de energia, já que ele produz a chamada \"energia limpa\". O hidrogênio pode ser obtido a partir das reações de reforma de etanol, fonte renovável, em contraste com o clássico processo de obtenção a partir de derivados de petróleo. Desta forma, há um crescente interesse em pesquisa e desenvolvimento de catalisadores eficientes para gerar hidrogênio. Assim, no presente trabalho foram estudados catalisadores de ródio contendo 0,5; 1 e 3% (m/m) suportados em CeO2, Al2O3 e 20%CeO2- Al2O3 nas reações de reforma a vapor de etanol (RVE) e reforma oxidativa de etanol (ROE) visando a geração de hidrogênio. As amostras foram preparadas pelo método de impregnação úmida e caracterizadas por difração de Raios-X (XRD), área superficial específica - método B.E.T., espectroscopia dispersiva em emissão de Raios-X (EDX), espectroscopia de fotoelétrons excitada por Raios-X (XPS), espectroscopia na região do ultra-violeta e do visível (UV-vis- NIR) e redução à temperatura programada (RTP-H2). Os ensaios catalíticos, realizados entre 400 e 600ºC, mostraram altas conversões de etanol para todos os catalisadores. As maiores produções de H2, a partir das reações de RVE e ROE, foram obtidas à 600ºC com os catalisadores Rh/CeO2 e Rh/20%CeO2-Al2O3. Foi observado que a adição de oxigênio proporcionou um aumento na produção de H2, bem como na razão CO2/CO e nas deposições de carbono. / The researches made in the world explore the possibility in the use of hydrogen like a fuel for energy generation, since it produces the called \"clean energy\". The hydrogen can be obtained through of the ethanol reforming reaction, i.e. renewable source, in contrast with the classical process for obtaining from petroleum derivates. In this way, there is a crescent interest in research and development of efficient catalysts in order to obtain hydrogen. Thus, in this work were studied the rodium catalysts with 0,5; 1 e 3% (w/w) supported on CeO2, Al2O3 e 20%CeO2-Al2O3 for the ethanol steam reforming (ESR) and oxidative reforming (EOR) reactions aiming to the hydrogen generation. The samples were prepared by wet impregnation method and characterized by X-ray diffraction (XRD), specific superficial area - BET method, energy dipersive X-ray spectroscopy (EDX), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), UV-vis spectroscopy (UVvis), and temperature-programmed reduction (TPR-H2). In according to the catalytic tests, performed between 400 and 600ºC, it was obtained higher ethanol conversion values for all catalysts. The highest H2 yield it was obtained at 600ºC, with the Rh/CeO2 e Rh/20%CeO2-Al2O3 catalysts. It was observed that the addition of oxygen caused an increase in H2 production, as well as, in the CO2/CO ratio and in the carbon deposition.

Um método dosimétrico para avaliação da exposição à radiação ultravioleta foi estabelecido com os detectores Al2O3:C InLight e com o sistema leitor OSL microStar e software, da Landauer, associados às técnicas de Luminescência Opticamente Estimulada (OSL) e Luminescência Opticamente Estimulada Fototransferida (PTOSL). As etapas principais do trabalho foram: caracterização dos detectores Al2O3:C InLight, sem pré-condicionamento, em relação às fontes de RUV solar e artificial, utilizando a técnica OSL; caracterização dos detectores Al2O3:C InLight, pré-condicionados, em relação às fontes de RUV solar e artificial, utilizando a técnica PTOSL; e aplicações práticas dos detectores Al2O3:C InLight, sem pré-condicionamento e pré-condicionados, em locais de exposição à RUV solar e RUV artificial proveniente de processos de soldagens elétrica e TIG (Tungsten Inert Gas). Os detectores Al2O3:C InLight apresentaram respostas OSL e PTOSL satisfatórias em relação aos parâmetros: comprimento de onda, tempo de iluminação UV, irradiância, exposição radiante e dependência angular, quando expostos à RUV. Esses detectores mostraram estimulação máxima OSL e PTOSL para o comprimento de onda de 330 nm, o que os torna uma opção viável para detecção e dosimetria da radiação na faixa UVA. / A dosimetric method for the exposure evaluation to ultraviolet radiation was established with Al2O3:C InLight detectors and an OSL microStar reader and software, of Landauer, associated to the techniques of Optically Stimulated Luminescence (OSL) and Phototransferred Optically Stimulated Luminescence (PTOSL). The main phases of this work were: characterization of the Al2O3:C InLight detectors, without pre-conditioning, exposed to ultraviolet radiation (RUV) of solar and artificial sources, using the OSL technique; characterization of the Al2O3:C InLight detectors, pre-conditioned, exposed to RUV solar and artificial sources, using the PTOSL technique; practical applications of the Al2O3:C InLight detectors to the solar and artificial RUV, originating from TIG (Tungsten Inert Gas) and electric welding. The Al2O3:C InLight detectors presented satisfactory OSL and PTOSL responses in relation to the parameters: wavelength, UV illumination time, irradiance, radiance exposure and angular dependence to the RUV. Those detectors presented maximum OSL and PTOSL stimulation for the wavelength of 330 nm, showing that they are may be useful for UVA radiation detection and dosimetry.

Neste trabalho foram preparados e caracterizados catalisadores de platina suportados em g-alumina (g-Al2O3), óxido de zircônio (ZrO2) e em suportes mistos de óxido de zircônio e g-alumina. Os suportes bi-componente contendo (15%) ZrO2/g-Al2O3 foram preparados por dois métodos distintos: no primeiro, utilizou-se uma suspensão ácida de óxido de zircônio comercial e no segundo, óxido de zircônio precipitado a partir do acetato. Os catalisadores foram submetidos a ensaios catalíticos de reforma a vapor de etanol a fim de verificar o efeito do suporte sobre a distribuição dos produtos. As técnicas de caracterização utilizadas foram área superficial específica (B.E.T), redução a temperatura programada (RTP), difração de raios-X (DRX) e espectroscopia de absorção molecular na região UV-VI, que identificou a espécie [PtOxCly]s2-. A conversão do etanol e a distribuição dos produtos variaram para cada suporte testado e para os diferentes tempos de contatos (W/F) utilizados. O catalisador (1%) Pt/g-Al2O3 apresentou a melhor seletividade para a produção de hidrogênio e a menor conversão para o etanol. Os catalisadores que utilizaram o suporte bi-componente (15%) ZrO2/g-Al2O3 e ZrO2 pura apresentaram alta conversão de etanol e baixa seletividade para hidrogênio, além de alta tendência à formação de bio-produtos. / In this work catalysts of platinum supported on g-alumina (g-Al2O3), oxide of zirconium (ZrO2) and mixed oxide of zirconium and g-alumina had been prepared and characterized. The bi-component supports containing ( 15%) ZrO2/g-Al2O3 had been prepared by two different methods : in the first, an acid suspension of comercial oxide of zirconium was used and in the second, oxide of zirconium was precipitated from acetate. The catalysts were tested in ethanol steam reforming reaction to verify the effect of the support on the distribution of the products. For the characterization, the following techniques were used. Superficial specific area (B.E.T,), temperature programmed reduction (TPR.), X-ray powder diffraction (XRD) and spectroscopy of molecular absorption in the UV-vis, for identification of [PtOxCly]s 2- species. The ethanol conversion and product distribution were different for each support tested and for different time of contact (W/F) used. The catalyst (1%) Pt/g-Al2O3 presented the best selectivity for the hydrogen production and the lower conversion for ethanol. The catalysts with bi-component support (15%) ZrO2/ g-Al2O3 and pure ZrO2 presented high ethanol conversion and lower selectivity for hydrogen production with high selectivity and formation of bio-products.

Um método dosimétrico para avaliação da exposição à radiação ultravioleta foi estabelecido com os detectores Al2O3:C InLight e com o sistema leitor OSL microStar e software, da Landauer, associados às técnicas de Luminescência Opticamente Estimulada (OSL) e Luminescência Opticamente Estimulada Fototransferida (PTOSL). As etapas principais do trabalho foram: caracterização dos detectores Al2O3:C InLight, sem pré-condicionamento, em relação às fontes de RUV solar e artificial, utilizando a técnica OSL; caracterização dos detectores Al2O3:C InLight, pré-condicionados, em relação às fontes de RUV solar e artificial, utilizando a técnica PTOSL; e aplicações práticas dos detectores Al2O3:C InLight, sem pré-condicionamento e pré-condicionados, em locais de exposição à RUV solar e RUV artificial proveniente de processos de soldagens elétrica e TIG (Tungsten Inert Gas). Os detectores Al2O3:C InLight apresentaram respostas OSL e PTOSL satisfatórias em relação aos parâmetros: comprimento de onda, tempo de iluminação UV, irradiância, exposição radiante e dependência angular, quando expostos à RUV. Esses detectores mostraram estimulação máxima OSL e PTOSL para o comprimento de onda de 330 nm, o que os torna uma opção viável para detecção e dosimetria da radiação na faixa UVA. / A dosimetric method for the exposure evaluation to ultraviolet radiation was established with Al2O3:C InLight detectors and an OSL microStar reader and software, of Landauer, associated to the techniques of Optically Stimulated Luminescence (OSL) and Phototransferred Optically Stimulated Luminescence (PTOSL). The main phases of this work were: characterization of the Al2O3:C InLight detectors, without pre-conditioning, exposed to ultraviolet radiation (RUV) of solar and artificial sources, using the OSL technique; characterization of the Al2O3:C InLight detectors, pre-conditioned, exposed to RUV solar and artificial sources, using the PTOSL technique; practical applications of the Al2O3:C InLight detectors to the solar and artificial RUV, originating from TIG (Tungsten Inert Gas) and electric welding. The Al2O3:C InLight detectors presented satisfactory OSL and PTOSL responses in relation to the parameters: wavelength, UV illumination time, irradiance, radiance exposure and angular dependence to the RUV. Those detectors presented maximum OSL and PTOSL stimulation for the wavelength of 330 nm, showing that they are may be useful for UVA radiation detection and dosimetry.

ON A ETUDIE LES EQUILIBRES ENTRE DES SOLUTIONS AQUEUSES CHLORUREES OU NON ET DES MINERAUX DU SYSTEME SIO::(2)-AL::(2)O::(3)-NA::(2)O-K::(2)O. LES DONNEES THERMODYNAMIQUES SUR LES PHASES SOLIDES ET LA DISTRIBUTION DES ESPECES ALCALINES ENTRE IONS ET MOLECULES DANS LES SOLUTIONS CONCENTREES DE CHLORURES DE SODIUM ET DE POTASSIUM SONT L'OBJET DE LA PREMIERE PARTIE; LA SECONDE PARTIE TRAITE DE L'IMPORTANCE DES COMPLEXES QUE LES ALCALINS FORMENT AVEC LA SILICE ET SURTOUT L'ALUMINE DANS LE SYSTEME ETUDIE