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Assemblages collés modèles à base d’adhésifs nanostructurés : interdiffusion entre des copolymères triblocs et une résine époxyde / Bonding model assemblies with nanoscopic-scale-structured adhesive : Interdiffusion between triblock copolymers and epoxy resin

Brethous, Romain 14 November 2013 (has links)
La solution collage représente un intérêt industriel croissant dans l’assemblage des matériaux. Cependant, à cause des propriétés propres d’un polymère, l’utilisation de cette technologie d’assemblage est limitée par sa température de service. Afin d’augmenter la zone d’opérabilité du joint adhésif, la solution du Joint Multi Adhésifs a déjà été initiée par le passé. Ce joint repose sur la combinaison d’un adhésif résistant à basses températures LTA et d’un second résistant à hautes températures HTA. Le premier joint est placé sur les bords de l’assemblage tandis que le second occupe une position centrale. Partant du concept du Joint Multi Adhésif, l’objectif de ce travail est de proposer un assemblage à un seul joint dont les propriétés seraient modulées le long de la longueur de recouvrement. Ce nouvel adhésif présente une bonne résistance aux contraintes de pelage et de clivage sur les bords de l’assemblage, tout en assurant un rôle structurant à hautes températures. La formulation de cet adhésif consiste à élaborer un joint époxyde présentant une ténacité accrue à ces extrémités, qui diminue graduellement vers le centre de joint polymère. Outre leur capacité à augmenter considérablement la ténacité des thermodurcissables, les copolymères triblocs, de part la structuration à l’échelle nanoscopique qu’ils engendrent au sein ces matériaux, ont l’avantage de ne pas pénaliser les autres propriétés telles que le module d’Young et la température de transition vitreuse. Par ailleurs, grâce à leurs bonnes propriétés d’adhésion, les résines époxydes sont des polymères de choix dans l’élaboration d’adhésif. Par conséquent, tout l’intérêt de ce travail réside dans la synergie des propriétés de ces deux composants. Pour se faire, deux adhésifs époxydes sont formulés. Le premier est un système époxyde classique DER 332-MDEA. Le second est basé sur le même système DER 332-MDEA, mais il est chargé avec 10% en masse de copolymères type PMMA-b-PBA-b-PMMA. Les deux adhésifs massiques sont caractérisés thermiquement, thermomécaniquement et mécaniquement. En second lieu, afin de formuler le joint souhaité, à gradient de propriétés, une étude de la cinétique de diffusion entre les deux adhésifs est entreprise par un suivi rhéologique de l’évolution des modules. Cette étude permet de mettre en évidence les facteurs clefs qui pilotent la diffusion : la température, l’entrefer, la fraction initiale et la polarité du copolymère. Ce travail expérimental permet d’aboutir à l’établissement d’un modèle rhéologique mettant en lumière la compétition diffusion/confinement. L’impact de ce nouveau joint sur la propagation d’une fissure au sein d’un assemblage collé est évalué par un essai de clivage symétrique. / Adhesively bonding technology is of great industrial interest. However, the thermal limited properties of polymers used as adhesive joins limits the operating temperature. To extend the operating temperature range, the Multi Moduli Lap Joint solution has ever been suggested. This solution is an interface with a combination of a low-temperature adhesive LTA (i.e. strengthening for low temperatures) and a high-temperature adhesive HTA (i.e. strengthening for high temperatures), on three joints. Due to its position on each edge of the assembly, the ABT exhibits a great peeling yield, whereas the HTA presents a high shear strength and ensures a structural behaviour. This research aim consists in formulating a new simple lap joint with a gradient of mechanical properties along the bondline. The adhesive formulation has to exhibit a high toughness on its edges which gradually diminishes towards its center. So triblock copolymers are blend into an epoxy resin to obtain a nanostructured adhesive. Thus, a toughness improvement occurs with any depreciation neither of the Young modulus nor the transition glassy temperature. Moreover epoxy resin is well known for its bonding properties. Adhesives are formulated on the basis of the epoxy-amine system: DER 332-MDEA and a DER 332-MDEA nanostructured by 10%wt PMMA-b-PBA-b-PMMA triblock copolymers. First the neat and the nanoscopic-scale-structured thermosets are characterised by thermal, thermomechanical and mechanical tests. Then, to obtain a properties gradient into an adhesive joint, diffusion kinetics between both materials is monitored by rheometer. This study reveals the key parameters that master diffusion phenomenon such as temperature, gap, polarity and weight content of the triblock copolymers. This work allows establishing a rheological model which brings into focus competition between diffusion/wall phenomenon. The impact of this new joint on crack propagation is carried out by cleavage using the wedge test method.
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Vývoj polymerních správkových hmot s využitím druhotných surovin / Development of polymer repair materials using secondary raw materials

Juřička, Viktor January 2018 (has links)
The diploma thesis deals with the development of polymeric repair mortars in two qualitative levels ECONOMY and PREMIUM, designed especially for heavy engineering plants and the energy industry. In order to effectively withstand difficult industrial conditions, the developed materials should meet the highest requirements such as increased chemical and heat resistance, excellent adhesion to the concrete substrate, minimal shrinkage and other physical and mechanical properties. The PREMIUM level is aimed to achieve maximum physical and mechanical properties. Within the economy version, the emphasis is placed not only on very good properties, but also the possibility capability of reducing price of the resulting material. The partial aim of this work is the efficient use of secondary raw materials, mainly based on industrial waste in the form of fillers to the developed polymeric repair mortars.
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Vývoj nového chemicky odolného nátěrového systému s obsahem druhotných surovin / Development of new chemically resistant coating system containing secondary raw materials

Stodolovská, Šárka January 2021 (has links)
New types of highly chemically resistant coating systems, primarily designed for concrete and metal substrates are designed and experimentally verified within the diploma thesis. Secondary raw materials, including solidified hazardous waste, are used as microfillers. The developed coating system is solved in two quality levels – PREMIUM and ECOLOGY. The level of PREMIUM is mainly designed for environments where extreme chemical stress is occurring. The polymer coating systém ECOLOGY can be used in environments where aggressive chemical media also act, however the ecological foot of the input raw materials is most important. The diploma thesis is dealing with current issues in the practice and it is the part of the research project.
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Technologie zalévání LED pásků epoxidovými hmotami / Technology of pouring LED strips with epoxy materials

Rudy, Veronika January 2021 (has links)
The thesis deals with the pouring of epoxy materials over LED strips. The research part contains an introduction to photometry and summarizes the types of potting compounds along with their characteristics. The practical part delves into the effect different amount of pigment has on the photometric properties. This is assessed based on verified measurements performed with the help of a goniophotometer on samples with different amounts of pigment, which were created using an integration sphere. Furthermore, a brightness analysis and a long-term outdoor test were performed.
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Vliv nanočástic na vlastnosti elektroizolačních materiálů / Influence of nanoparticles on the properties of electroinsulating materials

Sedláček, Michal January 2009 (has links)
This work deals with influence nanoparticles, as fillers of polymer, to electrical properties dielectric composite materials. Addition of just a few weight percent of nonofillers has profound impact on the physical, chemical, mechanical and electrical properties orf polymer. Simultaneously is focused on production and diagnostics by the relaxation spectroscopy and measure internal resistance. Examination material is epoxy resin TSA 220S filled Al2O3 and SiO2 nanoparticles.
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Vývoj progresivního kotevního materiálu na polymerní bázi / Development of progressive polymer anchor material

Žlebek, Tomáš January 2017 (has links)
The diploma thesis deals with development of a new progressive anchor material on the polymer base. Nowadays, it is effort to utilize secondary raw materials in building industry as much as possible both from an environmental aspects in order to save primary energy sources and the reduction of waste and also due to economic reasons. Therefore, there is an effort to utilize high amount of suitable and appropriately treated secondary raw materials into the anchor materials. The main aim of this work is to develop high quality anchor material characterized by excellent ratio between speed and strength growth, high chemical resistance, thermal resistance and particularly minimal shrinkage. This new material is designed especially for anchoring building structures heavy machines steel barriers and other elements.
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Mikromechanische Untersuchungen an Epoxidharz-Glasfaser-Verbundwerkstoffen unter zyklischer Wechselbelastung

Pristavok, Jan 31 August 2006 (has links)
Zur Erfassung der mechanischen Eigenschaften im Grenzschichtbereich von Einzelfaser-Modellverbunden und deren Veränderung bei zyklischer Beanspruchung wurde ein elektronisches Mess- und Auswerteverfahren entwickelt. Der Hysteresemessplatz wird bezüglich der Messwerterfassung und Auswertung erweitert und dadurch dessen Messgenauigkeit und Anwendbarkeit verbessert. Im Vergleich zu den zyklischen Untersuchungen anhand des Hysteresemessverfahren (langsamer Einstufenversuch, dynamischer Einstufenversuch, Laststeigerungsversuch) wurden quasistatische Faserauszugtests (Pull-out) [76] durchgeführt. Durch kleine Amplituden von 3 – 4 µm findet die Messung im Bereich des linear-elastischen Materialverhaltens statt, wodurch die gemessenen Eigenschaften im Grenzschichtbereich von der Amplitude unabhängig sind. Kleine Schädigungen treten nur durch zyklische Beanspruchung auf. Somit können die Ermüdungseigenschaften des Einzelfaser-Modellverbundes im Grenzschichtbereich beobachtet werden. Die Einzelfaser-Modellverbunde wurden unter reproduzierbaren Bedingungen auf einer Fasereinbettanlage hergestellt. Der Einzelfaser-Modellverbund stellt eine Abstraktion der Komplexität des makroskopischen Verbundes dar. Dadurch ist eine selektive, lokale Aussage über die mikromechanischen Eigenschaften der Faser-Matrix-Grenzregion ermöglicht. Die in der Grenzschicht zwischen der Glasfaser und der Epoxidharzmatrix hervorgerufene Wechselwirkung wird durch die Oberflächenmodifizierung der Faser beeinflusst. Als Oberflächenmodifizierungen werden Aminopropyltriethoxysilan (APS) in Kombination mit Polyurethan (nicht kompatibel) sowie Epoxid-Filmbildner (kompatibel) betrachtet. Als Modellfälle kommen ungeschlichtete sowie mit Polyvinylacetat geschlichtete Glasfasern zur Anwendung. Als Modellmatrix wird ein reaktives Epoxidharz eingesetzt. Anhand verschiedener Faser-Matrix-Systeme kann festgestellt werden, dass der eingesetzte Haftvermittler eine gute Faser-Matrix-Haftung bewirken, wohingegen Filmbildner die Haftung verschlechtern, insbesondere wenn sie inkompatibel zur verwendeten Matrix sind. Durch unterschiedliche Oberflächenbehandlungen wird die Faser-Matrix-Haftung verändert, was auch zur Veränderung der Ermüdungseigenschaften während der zyklischen Belastung führt. Bei den APS-Proben mit Haftvermittler wurden sehr gute Haftung (hohe Werte für die Scheinbare Scherfestigkeit) zwischen der Glasfaser und der Matrix und gute Ermüdungseigenschaften (geringe Veränderung der Werte für scheinbare Scherfestigkeit, E-Modul etc.) erreicht. Bei den APS/EP-Proben wird durch den Zusatz von Filmbildnern die direkte Verbindung zwischen der Glasfaseroberfläche und der Matrix zum Teil abgeschwächt, was sich im Abfall sowohl der mechanischen Eigenschaften (Abfall de Werte für E-Modul, Steifigkeit etc.) als auch in schlechten Ermüdungseigenschaften widerspiegelt. Der Filmbildner auf Basis von Epoxidharz nimmt offensichtlich während des Herstellungsprozesses an der Vernetzung im Grenzschichtbereich teil und es erfolgt eine gute Interdiffusion der Schlichte in die Matrix. Dies führt dazu, dass APS/EP-Proben im Vergleich zu den APS/PU-Proben ein besseres Eigenschaftsbild aufweisen. APS/PU-Proben zeigen gegenüber ungeschlichteten Fasern eine etwas erhöhte Faser-Matrix-Haftung im Faserauszugstest, jedoch im dynamischen Einstufenversuch ist die Veränderung der Eigenschaften zwischen Anfang und Ende der Messung am größten. Bei der Deformation im Grenzschichtbereich ist bei dem Laststeigerungsversuch ein großer plastischer Anteil vorhanden, was dazu führt, dass das Versagen beim dynamischen Einstufenversuch nicht plötzlich auftritt. Es wird vermutet, dass beim Filmbildner auf Basis von Polyurethan nur eine geringe Interdiffusion in die Epoxidmatrix stattfindet. Bei den PVAc-Proben verleiht der PVAc-Filmbildner der Grenzschicht ebenfalls, trotz geringer Haftung zwischen Faser und Matrix, eine gewisse Plastizität und Fähigkeit, Energie zu dissipieren. Diese Eigenschaft der Schlichte kann auch bei den Laststeigerungsversuchen beobachtet werden. Die schwache Haftung führt jedoch beim Faserauszugtest zu kleinen scheinbaren Scherfestigkeiten. Ungeschlichtete Glasfasern bilden keine signifikante Faser-Matrix-Haftung, verbessert durch Wechselwirkung, aus, die der Dauerbelastung stand halten. Sehr kleine Werte für scheinbare Scherfestigkeiten im Faserauszugtest gehen konform mit einem spröden Versagen im Grenzschichtbereich, was sich in einem plötzlichen Abfall der Eigenschaften bei zyklischer Belastung bemerkbar macht. Im Vergleich zu den zyklischen Untersuchungen an Einzelfaser-Modellverbunden ergeben quasistatische Untersuchungen, bedingt durch die Signifikanz der Grenzschicht, gleiche Tendenzen. Eine gute Korrelation kann zu den Ergebnissen des statischen Querzugversuches an Unidirektionalverbunden festgestellt werden, da hier ebenfalls die Grenzschicht einen dominanten Einfluss ausübt. Die zyklische Wechselbelastung der unidirektionalen Zugprüfkörper reflektiert neben dem Grenzschichteinfluss sehr stark die Faserfestigkeit sowie Probleme des Lasteintrages, die nur bedingt mit einem Debonding sowie einem Scherversagen in der Grenzschicht verglichen werden kann. Bedingt durch unterschiedliche „Dehnbarkeit“ im Grenzschichtbereich (in der Grenzschicht) können Korrelationen zu den mikromechanischen Versuchsergebnissen bei zyklischer Wechselbelastung festgestellt werden. Zusammenfassend kann eingeschätzt werden, dass die hohe Empfindlichkeit des Hysteresemessverfahrens es ermöglicht, in kurzer Zeit den Einfluss verschiedener Oberflächenmodifizierungen zu beurteilen und damit eine Vorauswahl über die im Verbund gebildeten Grenzschichten zu treffen.
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Einfluss fertigungsbedingter Imperfektionen auf die Schwingfestigkeit von FKV-Schalenstrukturen in Sandwichbauweise

Nielow, Dustin 11 April 2022 (has links)
Rotorblätter von Windenergieanlagen (WEA) weisen häufig lange vor dem Erreichen der prognostizierten Lebensdauer von 20 bis 30 Jahren Risse in der Blattschale auf. Die Folge sind aufwendige Reparaturen am installierten und schwer zugänglichen Rotorblatt und der kostenintensive Nutzungsausfall durch den Stillstand der WEA. Als mögliche Initiatoren für die Schäden in der Blattschale der Rotorblätter gelten fertigungsbedingte Imperfektionen. Für die Untersuchung des Einflusses dieser Imperfektionen auf das Ermüdungsverhalten der Rotorblätter wurde an der BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung) ein Prüfstand für statische und zyklische Versuche von Schalensegmenten im intermediate scale entwickelt und betrieben. Die untersuchten Schalensegmente in Sandwichbauweise sind der Rotorblattschale von WEA im Hinblick auf die Strukturmechanik, die Halbzeuge, den Laminataufbau und dem eingesetzten Fertigungsverfahren ähnlich. Als Imperfektionen wurden verschiedenen Variationen von Lagenstößen in die Hautlagen und Schaumstöße mit Breitenvariation in den Stützkern reproduzierbar eingebracht. Die Überwachung des Schädigungszustandes während der Schwingversuche unter realistischen Lastszenarien erfolgt über eine kombinierte in situ Schädigungsüberwachung mittels passiver Thermografie und Felddehnungsmessung. Mit den durchgeführten Schwingversuchen, der begleitenden Überwachung des Schädigungszustandes sowie dem validierten FEM-Modell ließen sich die Schadensinitiation und die signifikante Reduktion der Lebensdauer durch die eingebrachten Imperfektionen zweifelsfrei nachweisen. Die abgeleiteten Designregeln liefern für die Ingenieurpraxis wichtige Konstruktionshinweise und unterstützen die betriebssichere Auslegung von gekrümmten Sandwichkonstruktionen wie beispielsweise WEA-Rotorblätter.:1 Einleitung 1.1 Motivation 1.2 Zielsetzung 2 Stand der Technik 2.1 Grundlagen FKV-Werkstoffe 2.2 Rotorblätter von Windenergieanlagen 2.2.1 Rotorblattfertigung im SCRIMP-Verfahren 2.2.2 Typische fertigungsbedingte Imperfektionen im Rotorblatt 2.2.3 Lasten am Rotorblatt 2.2.4 Rotorblattprüfung und Komponentenversuche 2.3. Schalentheorie von monolithischen und Sandwichstrukturen 2.3.1 Analytische Betrachtung orthotroper Schalen 2.3.2 Versagensverhalten von Sandwichstrukturen unter Druckbelastung 2.3.3 Analytische Beschreibung des Stabilitätsversagens von Sandwichstrukturen 2.4 Strukturverhalten von Sandwichstrukturen unter statischen und zyklischen Lasten 2.5 Versagenskriterium für monolithisches Laminat nach Puck 2.6 Ermüdungsverhalten monolithischer Winkel-Mehrschichtverbunde 2.7 Materialcharakterisierung der GFK-Decklagen 2.7.1 Statische Materialkennwerte der GFK-Decklagen 2.7.2 Schwingversuche zur Ermittlung der Wöhlerkurve der GFK-Decklagen 2.7.3 Lineare Schädigungsakkumulation zur Berechnung der Schadensbeiträge 2.7.4 Schädigungsmechanismen bei statischer Schub-Zug-Beanspruchung 2.7.5 Im RHV-Schwingversuch erfasste Schädigungsmechanismen 2.8 In situ Überwachung des Schädigungszustandes mittels zerstörungsfreier Prüfung 2.8.1 In situ Überwachung - Optische Felddehnungsmessung 2.8.2 In situ Überwachung – passive Thermografie 3 Versuchsplanung 3.1 Schalenprüfstand für Substrukturen-Versuche 3.1.1 Anforderungen an den Schalenprüfstand 3.1.2 Konstruktion und Umsetzung 3.1.3 Integrierte Zustandsüberwachung 3.2 Der Schalenprüfkörper für Substrukturen-Versuche 3.2.1 Schalenprüfkörper – Auslegung 3.2.2 Schalenprüfkörper - Fertigungsverfahren 3.2.3 Schalenprüfkörper - Eingebrachte Imperfektionen 4 Statische und zyklische Versuche an Schalenprüfkörpern 4.1 Statische Versuche an Schalenprüfkörpern 4.1.1 Mit der Felddehnungsmessung detektierte Prüfkörperverformung 4.1.2 Detektierte Z-Verschiebung mittels Felddehnungsmessung 4.1.3 Diskussion der detektierten Verformung des Schalenprüfkörpers 4.1.4 Fazit – statische Druckversuche an Sandwichschalen 4.2 Numerische Abbildung des Schalenprüfkörpers 4.2.1 Nichtlineare Stabilitätsanalyse - Schalenprüfkörper ohne Imperfektion 4.2.2 Validierung des im FEM-Schalenmodell modellierten komplexen Verformungsverhaltens unter statischer Axiallast 4.2.3 FEA – laminatschichtweise Analyse der Anstrengung (Zfb, Puck) 4.2.4 Diskussion FEM-Schalenmodell 4.3 Schwingversuche an Schalenprüfkörpern 4.3.1 Referenzprüfkörper – Einstufen-Schwingversuch 4.3.2 Referenzprüfkörper – Zweistufen-Schwingversuch 4.3.3 Referenzprüfkörper - lokaler Steifigkeitsabfall im Mehrstufen-Schwingversuch 4.3.4 Referenzprüfkörper: Fazit der Ein- und Mehrstufen-Schwingversuche 4.3.5 Zweistufen-Schwingversuche an Prüfkörpern mit Imperfektionen 4.3.6 Im Mehrstufen-Schwingversuch erreichte Lastspielzahlen 4.3.7 Nachweis der Schadensinitiierung - Ansatz zur erweiterten Auswertung der passiven Thermografie 5 Diskussion der Ergebnisse 5.1 Diskussion der statischen Schalenversuche 5.2 Diskussion der Schwingversuche von Schalenprüfköpern 5.2.1 Schadensakkumulationsprozess der Sandwich-Schalenprüfkörper unter Zug-Druck-Wechsellast 5.2.2 Lastspielzahlen: Vergleich Material- und Substrukturen-Versuche 5.2.3 Anstrengung: Vergleich Material- und Substrukturen-Versuche 5.2.4 Angewendete ZfP-Verfahren: Sichtprüfung, passive Thermografie und Felddehnungsmessung 5.3 Diskussion der Skalierung auf die Blattschale realer Rotorblätter 6 Ausblick 7 Zusammenfassung Literaturverzeichnis Abbildungsverzeichnis Tabellenverzeichnis Anhang
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[en] ANTICORROSIVE ORGANIC COATING NANOFILLED WITH REDUCED GRAPHENE OXIDE IN CO2 ENVIRONMENT / [pt] REVESTIMENTO ORGÂNICO ANTICORROSIVO NANO ADITIVADO COM ÓXIDO DE GRAFENO REDUZIDO EM AMBIENTE DE CO2

ANANIAS ALEXANDRE EMMERICK 14 June 2023 (has links)
[pt] Esta pesquisa avaliou a resistência a corrosão de revestimentos de base em resina epóxi, reforçada com 0,1% wt e 0,5% wt de óxido de grafeno reduzido (rGO), aplicado sobre um substrato em aço carbono AISI 1020. Como teste de corrosão foi aplicado testes de imersão em solução com 3,0% wt de NaCl saturadas com CO2, em um vaso de pressão a 70 bar na temperatura de 40 ᵒC, por 528 h. Os revestimentos foram avaliados por teste de aderência (Pull Off), microdureza (Dureza Shore D) e caracterizado por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) quanto a qualidade de ancoragem do revestimento ao substrato, porosidade e espessura, para a análise de existência de pites na superfície do substrato metálicos foi utilizada microscopia ótica (MO). Os resultados obtidos evidenciaram que os revestimentos nas três condições, como recebido, aditivados com 0,1% wt e 0,5% de rGO tiveram a mesma eficiência na proteção do substrato metálico, todos igualmente, evitaram a formação de pites nas condições de testes propostas. Para adição de 0,1% wt de rGO ocorreu refinamento dos poros e a adição de 0,5% wt promoveu drástica redução da densidade de poros. A adição do rGO não influenciou na Dureza Shore D dos revestimentos. Para pré teste de corrosão, o revestimento com 0,1% wt de rGO obteve maior densidade de poros e menor valor de dureza, seguido pelo 0,0% wt e posterior 0,5% wt de rGO. Para pós testes de corrosão a ordem é invertida. Os resultados pós testes de corrosão indicaram que a porosidade possibilitou a permeação da solução nos revestimentos, e está relacionada com as bolhas e empolamentos, que influenciaram na dureza. A adição de 0,1% wt e 0,5% wt de rGO não influenciou na ancoragem dos revestimentos, obtendo boa acomodação nas irregularidades da superfície metálica do substrato. / [en] This research evaluated the corrosion resistance of an epoxy resin-based coat, reinforced with 0.1 and 0.5 wt% of reduced graphene oxide (rGO), applied to AISI 1020 carbon steel. Immersion tests in aqueous solution with 3.0 wt% NaCl saturated with CO2, in a pressurized cell at 70 bar at 40⁰C, for 528 h. The coating was evaluated by Pull-Off Test, microhardness (Shore D hardness), and Scanning Electron Microscopy (SEM). The quality of the coating anchoring to the substrate, porosity, and thickness was evaluated. The presence of pits on the surface of the metallic substrate was assessed by Optical Microscopy (OM). The results obtained indicated that the addition of rGO contributed to greater corrosion resistance and provided better structural integrity to the coating. The results obtained showed that the coatings under the three conditions, as received and 0.1 and 0.5wt% rGO additions had the same efficiency in protecting the metallic substrate, avoiding pitting. Pore refinement occurred for 0.1wt % rGO, and the addition of 0.5wt% promoted a drastic reduction in pore density. The addition of rGO did not influence on the Shore D Hardness of the coatings. For a precorrosion test, the coating with 0.1wt% of rGO obtained higher pore density and lower hardness value, followed by 0 wt% and later 0.5 wt% of rGO. For the post corrosion test, the order is reversed. The results of the post corrosion test indicated that the porosity allowed the permeation of the solution in the coatings and is related to the bubbles and blistering, which influenced the hardness. The addition of 0.1 and 0.5 wt% or rGO did not affect the coating anchoring, obtaining reasonable accommodation in the irregularities of the substrate metallic surface.
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Novel phosphorus containing poly(arylene ethers) as flame retardant additives and as reactant in organic synthesis

Satpathi, Hirak 13 August 2015 (has links) (PDF)
Due to their outstanding properties, poly(arylene ethers) are useful as toughness modifiers in epoxy resins (EP). Furthermore, these polymers show rather low intrinsic fire risks. According to recent research it has been incorporated that poly(arylene ether phosphine oxides) [PAEPO’s] can further improve the fire behavior. Increasing phosphorous content of the PAEPO can influence the fire behavior too. Fire retardants containing phosphorus – regardless of whether an additive or reactive approach is used – show different mechanisms in the condensed and gas phase. In the present study PSU Control (BPA based polysulfone) with four different PAEPO’s and their corresponding blends with an EP were investigated. All poly(arylene ether phosphine oxides) were synthesized by nucleophilic aromatic polycondensation. The polymers obtained covered a wide range of weight average molar masses (6,000 – 150,000 g/mol) as determined by size exclusion chromatography with multi-angle light scattering detection (MALLS). FTIR, NMR spectroscopy and MALDI-TOF revealed formation of the desired polymer structure of the linear poly(arylene ethers). All polymers were easily soluble in common organic solvents, thus enabling processing from solution.The pyrolysis and the fire retardancy mechanisms of the polymers and blends with epoxy resin (EP) were tackled by means of a comprehensive thermal analysis (thermogravimetry (TG), TG-evolved gas analysis) and fire tests [PCFC, limiting oxygen index (LOI), UL-94, cone calorimeter]. The Mitsunobu reaction of Dimethyl-5-hydroxyisophthalate and a long chain semifluorinated alcohol requires triphenyl phosphine as a reactant. Identical, in some case higher yield was obtained in the usual conditions, with triphenyl phosphine and with trivalent phosphorus containing polymers, which was prepared in solvent free bulk (melt) polymerization technique from trivalent phosphorus monomer and a silylated diphenol in presence of CsF. Purification and the recovery of the final product which is always a big challenge in case of Mitsunobu reaction, was far more easier using polymer compared to triphenyl phosphine. During polymerization there was a possibility to have polymer having repeating unit containing both trivalent phosphorus and phosphine oxide. The trivalent phosphorus content of the polymer can be varied using different molar concentration of CsF.

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