Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Renata Hack.pdf: 4507234 bytes, checksum: a9a47eaf8a6524ae5f448abca5062a08 (MD5) Previous issue date: 2014-02-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O grafite natural é uma fonte de baixo custo e é abundante para obtenção de grafeno. O método que se mostrou mais eficiente para a produção de grafeno em larga escala é o método Hummers modificado, que consiste na oxidação do grafite. Com isso, o objetivo principal deste trabalho foi produzir grafeno a partir do grafite natural pelo método de Hummers modificado, além de produzir nanocompósitos de matriz epoxídica reforçada com o grafeno produzido (GP) e o grafeno comercial (GC). Para a produção dos nanocompósitos foi utilizado à resina epoxídica à base de éter diglicidílico do bisfenol A (DGEBA). Foram obtidos nanocompósitos em concentrações de 0,75; 1,00 e 2,00% m/m de GC e GP, com e sem a utilização de solvente THF no processo de preparação. Os resultados obtidos indicaram um alto grau de oxidação do grafite, comprovando assim que o processo foi eficiente. As análises de Raman e FTIR realizadas no GC e GP mostraram que o GP possui as mesmas características do GC. A adição do GC e GP com e sem adição de THF elevou a estabilidade térmica dos nanocompósitos. A alta concentração de nanoreforços e a não utilização de solvente THF em alguns sistemas pode ter contribuído para a formação de aglomerados nestes nanocompósitos, decorrendo assim em uma diminuição do módulo de Young. Através da análise de impedância foi possível verificar que apenas os nanocompósitos com 2%m/m de GP sem THF apresentou percolação dielétrica. Verifica-se que a produção do grafeno a partir do grafite natural possui potencial para aplicação em nanocompósitos estruturais.

Orientador: Newton Luiz Dias Filho / Banca: Devaney Ribeiro do Carmo / Banca: Wagner Luiz Polito / Resumo: Polímeros epoxídicos são um dos mais importantes tipos de polímeros termorrígidos, extensivamente usados como adesivos e estruturas. Em reações epoxídicas são convertidos em um sistema termorrígido pela ação de agentes de cura. Tais reações químicas provocam uma mudança no estado físico do material, partindo de um líquido viscoso para um gel e se transformando em um material vitrificado. Os termorrígidos apresentam excelentes propriedades, tais como: alta tensão de ruptura e módulo de Young, fácil processamento, resistência térmica e química, e estabilidade dimensional. Entretanto, são quebradiços e possuem baixa resistência a propagação de trincas. Para superar estes inconvenientes, muitos tipos de compósitos de polímero com reforço foram desenvolvidos, em que as resinas epoxídicas são reforçadas com agentes modificadores, tais como enchimentos, oligômeros poliédricos de silsesquioxanos, dendrímeros, etc. Oligômeros poliédricos de silsesquioxanos (POSS), (RSiO1.5)n com n = 4, 6, 8, 10..., são nanoplataformas organo-funcionalizadas com 1 a 8 grupos reativos ou não reativos (R) ligados aos oito vértices possíveis do silsesquioxano cúbico. POSS octaédrico (n = 8) são os membros mais importantes desta família. No POSS, o núcleo cúbico de silicato é "uma partícula rígida" com 0,53 nm de diâmetro e um raio esférico de 1-3 nm, incluindo unidades orgânicas periféricas. Neste trabalho, um oligômero poliédrico de silsesquioxano contendo oito grupos epoxídicos por molécula (OG) foi incorporado ao sistema epoxídica DGEBA/DETA, como objetivo de avaliar a influência de um modificador reativo suas propriedades mecânicas e térmicas. Por meio de ensaios mecânicos foi observado um decréscimo de 30-50% na resistência à fratura (K1C)... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Epoxy resins are one of the most important kind of thermosetting polymers, extensively used for adhesives and structural applications. On cure, linear epoxy resins are undergoes in a thermoset system for the action of cure agents. Such chemical reactions cause a change into the physical state, from a viscous liquid to a gel and eventually to a vitrified material. They show various desirable properties such as high tensile strength and modulus, easy processing, good thermal and chemical resistance and dimensional stability, but they are brittle and have poor resistance to crack propagation. To overcome these drawbacks, many types of polymer-filler composites have been developed, in which the epoxy resins are reinforced with modifying agents, such as fillers, polyhedral oligosilsesquioxanes, dendrimers, etc. Polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS), (RSiO1.5)n with n = 4, 6, 8, 10 ...., are organofunctional nanoplatforms with 1 to 8 reactive or nonreactive groups (R) connected to the eight possible vertexes of cubic silsesquioxanes. POSS Octahedral (n = 8) are the most important members of this family. In the POSS, the cubic core silica is a "hard particle" rigid with 0.53 nm diameter and a spherical radius of 1-3 nm including peripheral organic units. In this work, a polyhedral oligomeric silsesquioxanes containing eight epoxy groups per molecule (OG) was incorporated to an epoxy system of DGEBA/DETA thermosetting polymers in order to investigate the influence of a reactive modifier over the their mechanical and thermal properties. Through the mechanical tests an decrease of about 30-50% was observed in the fracture toughness (K1C) without or with a very soft decreasing in the module of Young (E)... (Complete abstract, click electronic address below) / Mestre

Neste trabalho experimental, objetivou-se avaliar comparativamente a alteração dimensional de três diferentes materiais utilizados na confecção de troqueis: gesso tipo IV Fuji Rock (GC), resina epóxica industrial Sikadur 32 (Sika) e resina epóxica Tri-Epoxy Die Material (Tri-Dynamics). Foram confeccionados dois modelos-padrão em aço inoxidável. Um desses modelos foi confeccionado de modo a simular um preparo para coroa total em um pré-molar. O outro modelo foi confeccionado 2,0mm maior em todas as dimensões em relação ao primeiro de modo a proporcionar um alívio uniforme para a base leve do material de moldagem. Trinta troquéis foram obtidos a partir de moldes em silicona de adição (Aquasil Dentsply) utilizada com a técnica de dois passos. Os troqueis foram divididos em grupos de dez para cada material. As alterações foram mensuradas através das medições da altura e dos diâmetros da base e do topo dos troqueis obtidos, com o auxílio de um Projetor de Perfis Deltronic DV-114 com leitura em software. As medidas obtidas foram dispostas em tabelas e analisadas estatisticamente. Após avaliação pode-se concluir que houve diferença estatisticamente significante entre todos os grupos testados. Os troquéis de gesso tipo IV Fuji Rock (GC) contraíram nas medições da altura e do diâmetro do topo, e expandiram nas medições do diâmetro da base, apresentando diferença estatisticamente significativa em todas as comparações com o grupo controle (metal). Os troquéis de resina epóxica Tri-Epoxy (Tri-Dynamics) contraíram nas medições da altura e do diâmetro do topo, e expandiram nas medições diâmetro da base, apresentando diferença estatisticamente significante somente no diâmetro do topo nas comparações com o grupo controle (metal). Os troquéis de resina epóxica Sikadur 32 (Sika) contraíram nas medições da altura e do diâmetro do topo, e expandiram nas medições do diâmetro das base, apresentando diferença estatisticamente significante em todas as comparações com o grupo controle (metal). / The aim of this study was to comparatively evaluate the dimensional changes of three different materials used in the production of dies: gypsum type IV - Fuji Rock (CG), industrial epoxy resin - Sikadur 32 (Sika) and epoxy resin - Tri-Epoxy Die Material (Tri-Dynamics). Two standard models of stainless steel have been made. One of these models was prepared to simulate a full crown preparation on a premolar. The other model was prepared 2.0 mm larger in all dimensions compared to the first one so as to provide an uniform relief for impression material mild base. Thirty dies have been made from molds in vinyl polysiloxane (Aquasil - Dentsply) using the two steps technique. Dies were divided into groups of ten for each material. Changes were evaluated by measuring the height and diameter of bottom and top of the dies with the aid of a Deltronic DV-114 Profiles Projector with reading software. The resultant measurements were arranged into tables and statistically analyzed. After evaluation, it was concluded that there was a statistically significant difference among all tested groups. Gypsum Fuji Rock type IV (GC) dies shrank in tops height and diameter measurements, and expanded the bottom diameter measurements, showing statistically significant differences when compared to control group (metal). Epoxy resin Epoxy-Tri (Tri-Dynamics) dies shrank in tops height and diameter and expanded in bottom diameter measurements, showing statistically significant difference only in tops diameter when compared to control group (metal). Epoxy resin Sikadur 32 (Sika) dies shrank in tops height and diameter measurements and expanded in bottoms diameter measurements, showing a statistically significant difference when comparing to control group (metal).

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / Assim como em outras áreas do conhecimento a construção civil vem evoluindo ao longo dos anos. Grandes investimentos e elevadas taxas de demandas por novos projetos requerem uma maior velocidade na consolidação de obras. Neste cenário, ficam precários os estudos e pesquisas que avaliam a capacidade de novas tecnologias. Na área do concreto e estruturas de concreto armado, depara-se a associação de técnicas consolidadas à métodos inovadores. A utilização de polímeros como material de construção, como é o caso dos aditivos para concreto, dos tubos e conexões, das esquadrias e como adesivos, utilizados em ligações de aduelas de pontes, associados a fibras de vidro ou carbono para reforços estruturais e para fixação de armaduras ou conectores no caso de reparação de estruturas, oferecendo uma solidarização eficiente entre elementos estruturais. O presente trabalho visa avaliar uma pequena parcela de aplicação de materiais poliméricos, principalmente quanto a sua característica de aderência e colagem de barras de aço ao concreto. O desenvolvimento do estudo ocorreu sobre uma perspectiva de ensaios laboratoriais de arrancamento de barras coladas com resina epóxi em blocos de concreto, sendo estes resultados comparados com barras de aço concretadas em blocos de concreto. Desse modo o principal fator de comparação seria a tensão de aderência desenvolvida na área de contato da barra com o substrato. Alguns parâmetros foram inseridos para uma abordagem de maior amplitude, tais como variação do diâmetro da barra (φ = 10,0mm; φ = 12,5mm e φ = 16,0mm), do comprimento de ancoragem (múltiplos do diâmetro, sendo 5φ e 7,5φ) e da espessura da resina (1mm, 2mm e 3mm). De forma complementar procedeu-se ao ensaio de vigas bi-apoiadas submetidas à flexão visando representar o comportamento de uma recuperação/reforço estrutural aplicado em escala. Para avaliar o comportamento destas vigas, foram ensaiados dois espécimes, uma viga padrão concretada de uma única vez e outra submetida a um reparo estrutural, onde possuía a armadura inferior inserida posteriormente à concretagem inicial, colada com resina epóxi nas extremidades da viga. / Just like others fields of knowledge, the civil construction is evolving. Hughes investments and the need for new projects improve the speed and the technology usually applied for basic infrastructures development. These scenarios achieve issues as the miss understanding of the behavior of this technological advances in long terms, caused by the few studies and researches about these subjects. At the concrete structures field, an extremely self consolidate knowledge whose have been replaced for new methods, as the case of the polymeric materials. This kind of material have large scale of applications at construction and projects of structural elements, used as a bond interface for different elements and offering a significant monolithically performance between structural pieces. The current study pretends analyze the behavior of bonded steel bars at the concrete using epoxy resin. The development of the study occur by lab tests where a steel bar is pulled out of a concrete block, named Pull-out-test. This one was adapted for a bond whit epoxy resin, were the results was compared whit the regular ones (concrete bonded bars), in this method the phenomenon of the stress occurred at the bar surface in contact whit the concrete or the resin evaluate. Some parameters were included for a better understanding of the bond behavior, such as: Steel bar diameter (10mm, 12,5mm and 16mm); Length of anchorage (5φ and 7,5φ), and Resin thickness (1mm, 2mm and 3mm). For the same purpose, was molded a concrete beam to represent the bonded situation at a real condition, these beam had two different configuration, one of those were a regular reinforcement beam, and the other one were a recuperated reinforcement beam, whit yours inferior steel bar added post concrete solidification, simulating a intervention at a problematic beam, in this case the steel bars were bonded whit epoxy resin at the edges of the beam.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foi proposto o monitoramento do processo de cura e fotocura de resinas epóxi através da Espectroscopia Fotoacústica. Nos experimentos, foram utilizados dois tipos de resinas epóxi: A resina Epoxtec 331, com o endurecedor DER 24, e a resina fotocurada EBECRYL 3720-TP25, com o fotoiniciador OMNIRAD 808. Foram utilizados dois modelos de células fotoacústicas: uma baseada na técnica de diferença de fase dos dois feixes (T2F); e outra convencional. São apresentadas as montagens experimentais desenvolvidas para os monitoramentos da cura e fotocura das resinas. O estudo foi realizado monitorando o sinal fotoacústico fazendo varredura em comprimentos de onda. Também foi monitorado o sinal fotoacústico em função do tempo durante as curas e fotocuras. Foi estudado o efeito de luz saturante, não modulada, nos processos de fotocura. Tanto a amplitude quanto a fase do sinal fotoacústico revelaram-se boas ferramentas para o monitoramento proposto. Apesar de muitos dos efeitos encontrados, nos estudos realizados, ainda não terem explicação, o presente trabalho mostrou a potencialidade da espectroscopia fotoacústica para esta área de pesquisa. / In this work it was proposed the monitoring of the cure and photocuring of epoxy resins by Photoacoustic Spectroscopy. In the experiments, two types of epoxy resins were used: the resin Epoxtec 331,with the hardener DER 24; and the resin EBECRYL 3720 - TP25, with the photoinitiator 808 OMNIRAD. Two models of Photoacoustic cell were used: one based on two-beam phase-lag technique (T2F); and a conventional one. The developed set-ups for monitoring of cure and photocuring of epoxy resins are presented. The study was carried out with monitoring the photoacoustic signal on the wavelengths scan. Also the photoacoustic signal as a function of time was observed during the cure and photocuring. The effect of unmodulated saturating light was studied in the processes of photocuring. Both the amplitude and the phase of the photoacoustic signal proved to be good tools for the proposed monitoring. Although many of the effects found in these studies have not yet been explained, the present study showed the potential of photoacoustic spectroscopy to this area of research.

As fontes radioativas seladas são usadas na verificação de detectores de câmara de ionização, os quais medem a atividade dos radioisótopos usados nas mais diversas áreas, como na Medicina Nuclear. A medida da atividade dos radioisótopos deve ser feita com exatidão, pois será administrada em um paciente. Para garantir o adequado funcionamento dos detectores de câmara de ionização, são estipulados ensaios normatizados pela Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA) e a Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) utilizando-se fontes radioativas seladas de Bário-133, Césio-137 e Cobalto-57. Os testes avaliam a exatidão, precisão, reprodutibilidade e linearidade da resposta do equipamento. O foco deste trabalho foi o estudo e o desenvolvimento dessas fontes radioativas padrão de Bário-133, Césio-137 e Cobalto-57, utilizando um polímero, no caso resina epóxi comerciais do tipo éter diglicidílico do bisfenol A e um agente de cura a base de poliamina modificada da dietilenotriamina ,para imobilizar o material radioativo. A matriz polimérica apresenta a função primordial de fixar e imobilizar o conteúdo radioativo não permitindo seu vazamento dentro dos limites técnicos exigidos pelas normas de proteção radiológica no quesito de características de uma fonte selada e, adicionalmente, ter a capacidade de reter a emanação de quaisquer gases que venham a se formar durante o processo de fabricação e do período de vida útil deste artefato. O processo de manufatura de uma fonte selada padrão consiste no envasamento, em um frasco de geometria padronizada, de uma quantidade, em volume fixo, de uma matriz polimérica no interior da qual é adicionada e dispersada homogeneamente uma quantidade precisa e exata em atividade de um material radioativo padrão. Nesse sentido, realizou-se um estudo para a escolha da resina epóxi, analisando suas características e propriedades. Foram realizados estudos e testes, verificando a máxima miscibilidade da resina com a água (solução ácida, simulando as condições da solução radiativa), perdas de propriedades mecânicas e térmicas, bem como o controle de dose radioativa para a completa cura (irradiadores de cobalto).Foram produzidas fontes de césio-137 e bário-133, realizou-se testes para determinação do grau de homogeneidade na dispersão do material radioativo na matriz e testes de imersão das fontes seladas produzidas para verificar a estanqueidade do sistema desenvolvido, obtendo um resultado satisfatório de acordo com as normas. Analisando todos os resultados obtidos, as fontes seladas podem ser confeccionadas em matriz epóxi DGEBA e endurecedor poliamínico DETA modificado, desde que a quantidade de material radioativo, na forma de solução ácida, adicionado à composição não ultrapasse um teor de 20%. A cura da resina epóxi pode ser melhorada em relação a ambiente, com uso da irradiação desde que seja exposta a uma dose ao redor de 33 kGy durante a cura. Nos testes de estanqueidade, verificou-se que as fontes são estanques, as medições da atividade da água utilizada nos testes mostraram um valor inferior a 185 Bq (de acordo com a International Standard Organization- Radiation protection sealed radioactive sources - ISO 9978), comprovando a eficiência da resina epóxi como material para selar o material radioativo. Tendo a finalidade de criar uma tecnologia nacional capaz de suprir a demanda deste produto no mercado interno e atingir excelência em qualidade através da acreditação e certificação do produto junto aos órgãos competentes. / The radioactive sealed sources are used in verification ionization chamber detectors, which measure the activity of radioisotopes used in several areas, such as in nuclear medicine. The measurement of the activity of radioisotopes must be made with accuracy, because it is administered to a patient. To ensure the proper functioning of the ionization chamber detectors, standardized tests are set by the International Atomic Energy Agency (IAEA) and the National Nuclear Energy Commission using sealed radioactive sources of Barium-133, Cesium-137 and Cobalt-57. The tests assess the accuracy, precision, reproducibility and linearity of response of the equipment. The focus of this work was the study and the development of these radioactive sources with standard Barium-133 and Cesium-137, using a polymer, in case commercial epoxy resin of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) and a curing agent based on modified polyamine diethylenetriamine (DETA), to immobilize the radioactive material. The polymeric matrix has the main function of fix and immobilize the radioactive contents not allowing them to leak within the technical limits required by the standards of radiological protection in the category of characteristics of a sealed source and additionally have the ability to retain the emanation of any gases that may be formed during the manufacture process and the useful life of this artifact. The manufacturing process of a sealed source standard consists of the potting ,into bottle standardized geometry, in fixed volume of a quantity of a polymeric matrix within which is added and dispersed homogeneously to need and exact amount in activity of the radioactive materials standards. Accordingly, a study was conducted for the choice of epoxy resin, analyzing its characteristics and properties. Studies and tests were performed, examining the maximum miscibility of the resin with the water (acidic solution, simulating the conditions of radioactive solution), loss of mechanical and thermal properties, as well as the radioactive dose control for complete curing (cobalt irradiators). For this work was produced a sources of barium-133 and cesium -137,tests were conducted to determination the degree of homogeneity in the dispersion of the radioactive material in the matrix and immersion tests of sealed sources produced to verify the leakage (ISO 9978) of the developed system, occurring obtaining a satisfactory result. With the purpose of creating a national technology able to meet the demand of this product in the domestic market and achieve excellence in quality through accreditation and certification of the product by the appropriate bodies.

The epoxy resin has a widespread use in the manufacture of polymer composites to obtain various elements of structural engineering. The overall objective of this research is to evaluate the effect of reinforcing fabric architecture fiber-based Kevlar 49 and glass S on the mechanical performance of composites with epoxy matrix. It was observed that the mechanical performance of the epoxy resin and the composite, after natural aging and in seawater at a temperature of 70 ° C. Three architectures are designed for the production of tissue related to the structural reinforcement of the composite element: only aramid (Kevlar 49), and hybrid Kevlar 49 and glass S; varying the type of yarn and intertwining of the composition (fiber content in percentage) in each frame. The composite plates were made by hand casting process with epoxy matrix reinforced with woven fabrics of Kevlar fiber and Kevlar hybrid/glass, according to an innovative architecture. The mechanical properties of the composites were determined by tensile, bending and impact carried out in parallel and perpendicular to the warp direction. We used scanning electron microscopy to observe the reinforcement and matrix fractures after the mechanical tests. The composites with hybrid structure of Kevlar/glass on reinforcing fabric showed the best results with respect to the specific strength and impact energy. / A resina epóxi possui uma ampla utilização na fabricação de compósitos poliméricos, para obtenção de diversos elementos da engenharia estrutural. O objetivo geral desta Tese é avaliar o efeito da configuração do tecido de reforço à base de fibras de Kevlar 49 e vidro S no desempenho mecânico de compósitos com matriz epoxídica. Observou-se o desempenho mecânico da resina epóxi e do compósito, após envelhecimento natural ao ar livre e na água do mar sob temperatura de 70 ºC. Foram concebidas três configurações para produção do tecido referentes ao elemento de reforço estrutural do compósito: apenas em aramida (Kevlar 49), e híbrido de Kevlar 49 e fibra de vidro S; variando-se o tipo de entrelaçamento dos fios e composição (teor de fibra em percentual) em cada estrutura. Foram fabricadas placas do compósito pelo processo de moldagem manual com matriz epoxídica, reforçadas por tecidos planos em fibra de Kevlar, e híbrido Kevlar/vidro, de acordo com uma configuração inovadora. As propriedades mecânicas dos compósitos foram determinadas por ensaios de tração, flexão e impacto, realizados nas direções paralela e perpendicular ao urdume. Utilizou-se a microscopia eletrônica de varredura para observar as fraturas do reforço e matriz após os ensaios mecânicos. Os compósitos com estrutura híbrida de Kevlar/vidro no tecido de reforço apresentaram os melhores resultados com relação à resistência mecânica específica, bem como energia de impacto.

Orientador: Rubens Maciel Filho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-17T01:43:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ParadaHernandez_NataliaLorena_M.pdf: 3447077 bytes, checksum: 71ef0ac11523fdfcfd56b1e719487b5f (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O estudo das resinas epóxicas é de grande interesse científico e tecnológico devido à versatilidade apresentada por estes materiais. Esta versatilidade é o resultado das diferentes reações químicas envolvidas e das características físico-químicas dos diferentes endurecedores, catalisadores e reagentes que possibilitam diferentes processos e combinação de propriedades objetivando aplicações específicas. A resina epóxi obtida a partir de epicloridrina e bisfenol A, o diglicidil éter de bisfenol A, continua sendo um intermediário importante na tecnologia da resina epóxi. Os microreatores tem provado melhorar a distribuição da massa molar dos polímeros sintetizados dentro destes microaparelhos, isto como consequência das altas taxas de transferência de calor e massa e da mais rápida e melhor mistura apresentada nos microcanais graças à diminuição do tamanho. Levando isto em conta, foi estudada a síntese da resina epóxi em microreatores usando o laser na polimerização rápida da resina dentro destes pequenos reatores. Para o desenvolvimento do projeto foi estudada a síntese da resina em escala laboratorial e calculados os parâmetros cinéticos da reação de obtenção da resina epóxi líquida. O projeto de microreatores requer o conhecimento do comportamento da mistura dentro dos microcanais destes aparelhos, razão pela qual se fez uso da fluido dinâmica computacional, CFD, o qual permitiu a avaliação da mistura dos reagentes dentro das configurações testadas neste trabalho, uma configuração tipo T e tipo Y. / Abstract: Epoxy resin study is of a great scientific and technologic interest due to the versatility showed for these materials. This versatility is the result of different chemical reactions involved and the physical-chemical characteristics of the several hardeners, catalysts, and reagents that make possible uncountable process and properties combination objectify specific applications. Epoxy resin from epicholorohydrin and bisphenol-A continues being an important intermediary in the epoxy resin technology. Microreactors have shown to improve molecular weight distribution of the synthetized polymer within these microdevices; this can be explained by the high heat and mass transfer fluxes, and the faster and better mixture shown in the microchannel due to the size reduction. In this context, the epoxy resin synthesis was studied using a laser in the rapid polymerization of the resin within these small reactors. It was studied the resin synthesis in laboratorial scale and calculated the kinetic parameters of the liquid epoxy resin obtaining reaction. Since microreactor design requires knowing the mixture behavior in the microchannels, computational fluid dynamics (CFD) was used in order to evaluate the mixture grade of the reagents for the tested configuration in this work, the "T" and "Y" configuration types. / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química

This work describes the production and characterization of colloidal solution of silver nanoparticles (AgNPs) and insertion of this colloidal solution in a polymeric ma-trix of epoxy resin. The first stage of this work was the preparation of AgNPs in colloi-dal solution, using AgNO3 as the precursor, ethylene glycol as a medium and dispersant sodium citrate as reducing agent and stabilizer. Were also measured the temporal sta-bility of the solution of AgNPs for possible use over time. The colloidal solution of Ag-NPs was characterized by UV-Vis, DLS (dynamic light scattering) and Zeta potential and through its measures. We found that the colloidal solution of AgNPs is composed of stable nanoparticles, and spherical with average diameter around 10 to 12 nm. In the second stage the preparation and characterization of polymeric matrix of epoxy resin with different solution concentrations (2 ml, 5 ml, 8 ml and 10 ml) of AgNPs inseted manually into the matrix. Structural characterization of components of the polymeric matrix was performed using the techniques of FTIR spectroscopy (Fouri-er transform infrared) and Raman. The indication of the presence of AgNPs and their state of dispersion in the epoxy matrix was studied by UV-Vis spectroscopy and TEM (transmission electron microscopy), and through the results showed the presence of nanoparticles in a dispersed and an average size around 50 nm. Thermogravimetric analysis (TGA) to check the maximum thermal stability of nanocomposite were per-formed. The TGA results indicated that the degradation temperature of the polymer underwent a slight decrease with increasing the volume of solution to resin AgNPs in-serted. In addition, analysis was performed microhardness of the epoxy resin produced with different concentrations of AgNPs solution and subjected to heat treatment. Ac-cording to the microhardness tests, the presence of ethylene glycol in the epoxy matrix significantly altered their microhardness values, acting as a plasticizer. / Neste trabalho descreve-se a produção e caracterização de solução coloidal de nanopartículas de prata (AgNPs) e a inserção dessa solução coloidal em uma matriz polimérica de resina epóxi. A primeira etapa desse trabalho consistiu na síntese de AgNPs em solução coloidal, utilizando AgNO3 como o precursor, o etilenoglicol como meio dispersante e o citrato de sódio como agente redutor e estabilizante. Também foram realizadas medidas de estabilidade temporal da solução de AgNPs, para possí-veis usos ao longo do tempo. A solução coloidal de AgNPs foi caracterizada pela espec-troscopia UV-Vis, DLS (espalhamento dinâmico da luz) e potencial Zeta, e através de suas medidas, constatou que a solução coloidal de AgNPs foi composta de nanopartí-culas estáveis, esféricas e com diâmetro médio em torno de 10 12 nm.Na segunda etapa foi realizada a preparação e caracterização de matriz polimé-rica de resina epóxi com diferentes concentrações (2 ml, 5 ml, 8 ml e 10 ml) de solução de AgNPs inseridas manualmente à matriz. A caracterização estrutural dos componen-tes da matriz polimérica foi realizada utilizando-se as técnicas de espectroscopia por FTIR (infravermelho por transformada de Fourier) e Raman. A indicação da presença das AgNPs e do seu estado de dispersão na matriz epóxi foi estudado empregado a espectroscopia UV-Vis e MET (microscopia eletrônica de transmissão), e por meio dos resultados, constatou-se a presença das nanopartículas de forma dispersa e com um tamanho médio em torno de 50 nm. Foram realizadas análises termogravimétricas (TGA) para verificar a estabilidade térmica da resina epóxi. Os resultados de TGA indi-caram que a máxima temperatura de degradação do polímero sofreu uma leve redu-ção com o aumento do volume de solução de AgNPs inserida à resina. Além disso, também foram realizadas análises de microdureza Vickers da resina epóxi produzida com diferentes concentrações de solução de AgNPs e submetidas a tratamento térmi-co. De acordo com os ensaios de microdureza, a presença do etilenoglicol na matriz epóxi alterou significativamente seus valores de microdureza, atuando como plastifi-cante.

FundaÃÃo de Amparo à Pesquisa do Estado do Cearà / Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Neste trabalho analisou-se a integridade mecÃnica do material compÃsito constituÃdo por uma matriz polimÃrica, resina epoxi DER 331, e por fibra de vidro tipo âEâ como agente de reforÃo. Esta anÃlise foi realizada utilizando-se o ensaio de emissÃo acÃstica, com o objetivo de correlacionar as formas de onda dos sinais com os mecanismos de falhas associados aos esforÃos de traÃÃo e flexÃo aplicados a espÃcimes fabricados com tal material. Na anÃlise dos sinais como funÃÃo do tempo foram utilizados os mÃtodos de contagem de caixas, que fornece a dimensÃo fractal, e o do intervalo re-escalado de Hurst, sendo tambÃm utilizado o mÃtodo espectral de Fourier para a anÃlise no domÃnio da freqÃÃncia. Mostrou-se que os expoentes calculados pelos mÃtodos espectral de Fourier e re-escalado de Hurst estÃo correlacionados com a dimensÃo fractal obtida pelo mÃtodo de contagem de caixa, e satisfazem as relaÃÃes previstas pelas leis de escala. Os resultados mostraram tambÃm a existÃncia de duas regiÃes de escala distintas, sendo uma caracterizada pela persistÃncia do sinal e outra por um comportamento aleatÃrio caracterÃstica do ruÃdo presente. As dimensÃes fractais obtidas apresentaram-se independentes da taxa de aquisiÃÃo da forma da onda emitida indicando a propriedade de auto-similaridade dos sinais estudados, o que confirma a sua caracterÃstica fractal. Finalmente, à conjecturado uma correlaÃÃo entre o coeficiente de Hurst/dimensÃo fractal e as falhas mecÃnicas observadas. / In this work it is analysed the mechanical integrity of the composite material constituted of a polymeric matrix, epoxy resin DER 331, reinforced by glass fiber type E. This analysis has been done by using the acoustic emission testing with the aim to correlating the wave-form of the pulse with the flaw mechanisms associated to the tensile and bending loads applied to the samples. The analysis of the pulses as a function of time has been made by using box counting method, which provides the fractal dimension, and the rescaled Hurst analysis. The analysis in the frequency domain has been made by using the spectral Fourier method It has been shown that the exponents obtained from the spectral Fourier method and the rescaled Hurst analysis are correlated to the box counting fractal dimension, and satisfy the known relations obtained from the scaling laws. The results have also shown the existence of two scaling regions, characterized by the persistence of the pulse and by a random behaviour, respectively. The fractal dimensions have also been shown to be independent of time acquisition of the emitted pulse, and this indication of self-similarity confirms its fractal characteristics. Finally, it is conjectured a correlation between the Hurst coefficient/fractal dimension and the mechanical flaws observed.