In this study, we evaluated the interaction of the divalent metal ion, Hg (II), with a new adsorbent material formed from three polymers, silica, epoxy resin and chitosan. This material was characterized by CHN elemental analysis, vibrational spectroscopy in the infrared, Raman spectroscopy, nuclear magnetic resonance, thermogravimetric analysis, diffuse reflectance in the UV / Vis. The characterization techniques confirm the formation of hybrid between the three polymers which give the connections from ring opening of the epoxy resin with amino groups by aminopropylated and chitosan. The vibrational spectroscopy helped to elucidate supposed modes of interaction between the Hg (II) and the primary and secondary amines and the oxygen functional groups present in the material. The material has pHpcz = 7.62. The adsorption experiments were carried out using a dosage of 10 g.L-1. The optimum pH for the removal of Hg (II) is equal to 8.0 with a percentage removal of Hg (II) equal to 98%. Kinetic studies of adsorption of Hg (II)- GMP-Sil Chit were performed at initial concentrations of Hg (II) of 3,3x10-5, 6,2x10-4, 1,5x10-3, 4,72x10-3, 6,76x10-3 e 1,66x10-2 mol.L-1 at temperatures of 30, 35, 40 and 45 ° C with equilibrium between 50 and 120 min. The fractional kinetic model was the best fit the experimental data, where kf increased with increasing temperature and nf behaved in a diversified way. Chemical analysis of heat can be obtained adsorption energies and enthalpies of interaction processes. The fractional kinetic model also fit the kinetic isotherms of energy release. The relationship between kf versus C0 enabled revealed the kinetic constant of adsorption and desorption allowing the calculation of the equilibrium constant for the temperatures of 30 and 45 ° C. The values of ΔG < 0, ΔH < 0e ΔS > 0, obtained for the interaction of Hg (II) adsorbent, defined as the process is exergonic, exothermic and spontaneous. The spontaneity of the adsorption process suggests that the new material is promising for the removal of Hg (II) in aqueous solutions. / Neste trabalho, avaliou-se o processo de interação do íon metálico divalente, Hg(II), com um novo material adsorvente formado a partir de três polímeros, a sílica, resina epóxi e a quitosana. Este material foi caracterizado por análise elementar CHN, espectroscopia vibracional na região do infravermelho, espectroscopia Raman, ressonância magnética nuclear, análise termogravimétrica, reflectância difusa na região do UV/Vis. As técnicas de caracterização confirmam a formação do híbrido entre os três polímeros e que as ligações se dão a partir da abertura dos anéis epóxi da resina pelos grupos amino da aminopropilsílica e da quitosana. As técnicas de espectroscopia vibracional auxiliaram na elucidação de supostos modos de interação entre o Hg(II) e as aminas primárias e secundárias e os grupos funcionais oxigenados presentes no material. O material apresenta pHpcz = 7,62. Os experimentos de adsorção foram realizados utilizando-se a dosagem de 10 g L-1. O pH ótimo para remoção de Hg(II) é igual a 8,0 com um percentual de remoção de Hg(II) igual a 98%. Os estudos cinéticos de adsorção de Hg(II) em Sil-BPF-Chit foram realizados nas concentrações iniciais de Hg(II) de 3,3x10-5, 6,2x10-4, 1,5x10-3, 4,72x10-3, 6,76x10-3 e 1,66x10-2 mol.L-1 nas temperaturas de 30, 35 40 e 45 °C, com tempos de equilíbrio entre 50 e 120 min. O modelo cinético de fracionário foi o que melhor se ajustou os dados experimentais, onde kf aumentou com o aumento da temperatura e nf comportouse de maneira diversificada. . Através das análises calorimétricas podem-se obter as energias de adsorção e a entalpias dos processos de interação. O modelo cinético fracionário também se ajustou as isotermas cinéticas de liberação de energia. A relação entre kf versus a C0 possibilitou revelou as constante cinéticas de adsorção e dessorção permitindo o cálculo da constante de equilíbrio para as temperaturas de 30 e 45 °C. Os valores de ΔG < 0, ΔH < 0e ΔS > 0, obtidos para o processo de interação de Hg(II) no adsorvente, definem que o processo é exergônico, exotérmico e espontâneo. A espontaneidade do processo de adsorção sugere que o novo material é promissor para a remoção de Hg (II) em soluções aquosas.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:58:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ElisangelaBNH_DISSERT.pdf: 5500408 bytes, checksum: 312e914c2b5560a38c07ef6f6b3c70be (MD5) Previous issue date: 2013-01-14 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The composites manufactured with long fibres aligned in a single direction, and overlay has been shown to have better performance than the short fibers randomly distributed. In particular, the lignocellulosic fibers extracted from the sisal leaves, used in conjunction with the epoxy resin has attracted the attention of many researchers because the final properties of the system formed. In this work composites based on epoxy resin reinforced with sisal fibers were manufactured. The sisal fibres were treated with an alkaline solution of 0.06 mol/l NaOH. The treated, and untreated fibres were subjected to tension x extension tests. The composites were manufactured in the "Lossy" mold with the specifications of the samples to be produced (300x20x4 mm). The tension tests were carried out in accordance with the ASTM standards 3039 (for the composite aligned in a single direction) and ASTM D5573 (for composites in overlay), three point bending tests were performed according to ASTM D790. Analyzing the results of the tests of tension and three point bending tests, it was observed that the composites with the configuration of overlapping had the better elastic module in both tests. As to the maximum resistance to tension, the best result was the composites aligned in a single direction. Tests of absorption of water and micrographs are in progress / Os comp?sitos fabricados com fibras longas alinhadas unidirecionalmente e em sobreposi??o tem demonstrado que possuem melhor desempenho do que as fibras cortadas aleatoriamente distribu?das. Em especial, as fibras lignocelul?sicas extra?das do sisal, utilizadas em conjunto com a resina ep?xi tem atra?do a aten??o de muitos pesquisadores devido ?s propriedades finais do sistema formado. No presente trabalho foram fabricados comp?sitos ? base de resina ep?xi refor?ado com fibras de sisal. As fibras de sisal foram submetidas ao tratamento alcalino com NaOH a 0,06 mol/l, em seguida submetidas ao ensaio de tra??o na fibra tratada e n?o tratada. Os comp?sitos foram fabricados no molde denominado de Lossy (molde com perdas) usinado de acordo com as especifica??es das amostras a serem produzidas (300x20x4 mm). Os ensaios de tra??o foram realizados de acordo com as normas ASTM 3039 (Para os comp?sitos alinhados unidirecionalmente) e ASTM D5573 (Para os comp?sitos em sobreposi??o), os ensaios de flex?o em tr?s pontos foram realizados de acordo com as normas ASTM D 790. Analisando os resultados dos ensaios de tra??o e flex?o em tr?s pontos, foram observados que os comp?sitos com a configura??o de sobreposi??o teve melhor m?dulo de elasticidade em ambos os ensaios. Quanto a resist?ncia m?xima a tra??o o melhor resultado foi do comp?sito alinhado unidirecionalmente. No ensaio de absor??o de ?gua foi observado que os comp?sitos possuem um n?vel muito baixo de absor??o e o comp?sito alinhado unidirecionalmente obteve percentual de satura??o de 1,97 %. Nas micrografias, se observa as regi?es de ruptura/trincas do comp?sito e seu comportamento (fibra/matriz)

In this study, we evaluated the interaction of the divalent metal ion, Hg (II), with a new adsorbent material formed from three polymers, silica, epoxy resin and chitosan. This material was characterized by CHN elemental analysis, vibrational spectroscopy in the infrared, Raman spectroscopy, nuclear magnetic resonance, thermogravimetric analysis, diffuse reflectance in the UV / Vis. The characterization techniques confirm the formation of hybrid between the three polymers which give the connections from ring opening of the epoxy resin with amino groups by aminopropylated and chitosan. The vibrational spectroscopy helped to elucidate supposed modes of interaction between the Hg (II) and the primary and secondary amines and the oxygen functional groups present in the material. The material has pHpcz = 7.62. The adsorption experiments were carried out using a dosage of 10 g.L-1. The optimum pH for the removal of Hg (II) is equal to 8.0 with a percentage removal of Hg (II) equal to 98%. Kinetic studies of adsorption of Hg (II)- GMP-Sil Chit were performed at initial concentrations of Hg (II) of 3,3x10-5, 6,2x10-4, 1,5x10-3, 4,72x10-3, 6,76x10-3 e 1,66x10-2 mol.L-1 at temperatures of 30, 35, 40 and 45 ° C with equilibrium between 50 and 120 min. The fractional kinetic model was the best fit the experimental data, where kf increased with increasing temperature and nf behaved in a diversified way. Chemical analysis of heat can be obtained adsorption energies and enthalpies of interaction processes. The fractional kinetic model also fit the kinetic isotherms of energy release. The relationship between kf versus C0 enabled revealed the kinetic constant of adsorption and desorption allowing the calculation of the equilibrium constant for the temperatures of 30 and 45 ° C. The values of ΔG < 0, ΔH < 0e ΔS > 0, obtained for the interaction of Hg (II) adsorbent, defined as the process is exergonic, exothermic and spontaneous. The spontaneity of the adsorption process suggests that the new material is promising for the removal of Hg (II) in aqueous solutions. / Neste trabalho, avaliou-se o processo de interação do íon metálico divalente, Hg(II), com um novo material adsorvente formado a partir de três polímeros, a sílica, resina epóxi e a quitosana. Este material foi caracterizado por análise elementar CHN, espectroscopia vibracional na região do infravermelho, espectroscopia Raman, ressonância magnética nuclear, análise termogravimétrica, reflectância difusa na região do UV/Vis. As técnicas de caracterização confirmam a formação do híbrido entre os três polímeros e que as ligações se dão a partir da abertura dos anéis epóxi da resina pelos grupos amino da aminopropilsílica e da quitosana. As técnicas de espectroscopia vibracional auxiliaram na elucidação de supostos modos de interação entre o Hg(II) e as aminas primárias e secundárias e os grupos funcionais oxigenados presentes no material. O material apresenta pHpcz = 7,62. Os experimentos de adsorção foram realizados utilizando-se a dosagem de 10 g L-1. O pH ótimo para remoção de Hg(II) é igual a 8,0 com um percentual de remoção de Hg(II) igual a 98%. Os estudos cinéticos de adsorção de Hg(II) em Sil-BPF-Chit foram realizados nas concentrações iniciais de Hg(II) de 3,3x10-5, 6,2x10-4, 1,5x10-3, 4,72x10-3, 6,76x10-3 e 1,66x10-2 mol.L-1 nas temperaturas de 30, 35 40 e 45 °C, com tempos de equilíbrio entre 50 e 120 min. O modelo cinético de fracionário foi o que melhor se ajustou os dados experimentais, onde kf aumentou com o aumento da temperatura e nf comportouse de maneira diversificada. . Através das análises calorimétricas podem-se obter as energias de adsorção e a entalpias dos processos de interação. O modelo cinético fracionário também se ajustou as isotermas cinéticas de liberação de energia. A relação entre kf versus a C0 possibilitou revelou as constante cinéticas de adsorção e dessorção permitindo o cálculo da constante de equilíbrio para as temperaturas de 30 e 45 °C. Os valores de ΔG < 0, ΔH < 0e ΔS > 0, obtidos para o processo de interação de Hg(II) no adsorvente, definem que o processo é exergônico, exotérmico e espontâneo. A espontaneidade do processo de adsorção sugere que o novo material é promissor para a remoção de Hg (II) em soluções aquosas.

Polymer composites reinforced with fibers are of great interest in the automotive industry, with emphasis to epoxy resin reinforced with glass fibers However, these fibers exhibit abrasive behavior causing wear of equipment, making it susceptible to the loss of properties due to the breakdown of fibers during processing, high cost of manufacturing. In turn, the interest of companies and researchers for composite alternatives, using renewable resources, having a low cost and being biodegradable, has increased. The use of vegetable fibers in thermosetting in commercial applications has been promising, considering that they are not toxic, have low cost, are renewable sources and meet the demands of environmental preservation. In addition, the vegetable fibers are not abrasive to processing equipment and create composites with low susceptibility to loss of properties during processing. Among the wide variety of existing plant fibers, coir (coconut product), abundant in the state of Sergipe, with an average diameter of 0.25 mm and lower density than the glass fibers, it was studied as a strengthening component in the epoxy matrix (DGEBA), at the levels of 0, 10, 20 and 30% by weight, continuous and randomly oriented. These composites were tested in tension and bending and their surface examined by scanning electron microscopy (SEM). Among the properties evaluated, the increase in the level of reinforcement caused a significant increase in the tensile strength and bending modulus of the composites compared to pure resin. The microstructural observations revealed the failure mechanisms that can occur during fracture, and that the area of natural coconut fiber contributes to good adhesion with DGEBA (diglycidyl ether of bisphenol A). / Compósitos poliméricos reforçados com fibras sintéticas são de grande interesse na indústria automobilística, merecendo destaque as resinas epoxídicas reforçadas por fibras de vidro. No entanto, estas fibras apresentam comportamento abrasivo causando desgastes dos equipamentos, tornando-se susceptíveis à perda de propriedades, devido à quebra das fibras durante o processamento, alto custo de fabricação. Por sua vez, o interesse de empresas e pesquisadores por compósitos alternativos, que utilizem recursos renováveis, apresentem baixo custo e sejam biodegradáveis, tem aumentado. A utilização de fibras vegetais em termorrígidos nas aplicações comerciais tem sido promissora, tendo em vista que elas não são tóxicas, possuem baixo custo, são de fontes renováveis e atendem as novas exigências de preservação ambiental. Além disso, as fibras vegetais não são abrasivas a equipamentos de processo e geram compósitos com baixa susceptibilidade a perda de propriedades durante o processamento. Entre a grande variedade de fibras vegetais existentes, a fibra de coco (subproduto do coco), abundante no Estado de Sergipe, com diâmetro médio de 0,25 milímetros e densidade inferior a das fibras de vidro, foi estudada como componente de reforço na matriz epóxi (DGEBA),nos teores de 0, 10, 20 e 30% em peso, contínua e orientada aleatoriamente. Estes compósitos foram ensaiados em tração e flexão e sua superfície analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Dentre as propriedades avaliadas, o aumento no teor de reforço provocou um acréscimo significativo da resistência à tração e flexão e do módulo de elasticidade dos compósitos comparados com a resina pura. As observações microestruturais revelaram os mecanismos de falhas que podem ocorrer durante a fratura; e que a superfície singular da fibra de coco contribui para uma boa adesão com a DGEBA (diglicidil éter do bisfenol A).

Nanocompósitos híbridos a base de resinas epoxídicas e argilas organofílicas têm sido desenvolvidos resultando em materiais com características mecânicas e térmicas melhoradas em relação aos compósitos convencionais. Entretanto, a incorporação de argila modificada altera as características reocinéticas de cura do polímero epoxídico ao mesmo tempo em que influencia nas características microestruturais responsáveis pelas propriedades mecânicas finais do compósito. Na literatura poucos estudos foram feitos sobre o efeito da carga nanoestruturada sobre as características reocinéticas de cura e também a aplicação de técnicas analíticas dielétricas que permitam o monitoramento do processo de cura nas condições atuais de trabalho. O estudo das características reocinéticas, dinâmico-mecânicas e dielétricas de compósitos de matriz epoxídica reforçado com argila do tipo montmorilonita organofílica foi realizado neste trabalho. Foram usados três tipos de argilas montmoriloníticas organofílicas comerciais Cloisite, com diferentes agentes modificadores e capacidade de troca iônica. Foi determinado pela análise por calorimetria exploratória diferencial (DSC) que a cinética de cura do sistema epóxi-anidrido, constituído por resina éter diglicidílico de bisfenolA (DGEBA), agente endurecedor anidrido hexahidroftálico (HHPA) e acelerador benzildimetilamina (BDMA), curado em dois estágios de temperatura, a 85 e 150oC, obedece ao modelo cinético de Sourour-Kamal no estágio de 85oC e ao modelo cinético de ordem n no estágio de 150oC. A análise cinética mostrou o efeito de aceleração da cura pelos diferentes tipos e composições de argilas. A análise dinâmico-mecânica (DMA) revelou dois picos nas curvas da tangente de perda, tan d, relacionados com as etapas de reação autocatalítica e de ordem n no estágio de cura a 85oC. Entretanto, os resultados do DMA não evidenciaram o efeito de aceleração da argila sobre a cura dos compósitos. Por outro lado, a análise dielétrica (DEA) apresentou resultados equivalentes aos da análise por DSC, evidenciando o papel de acelerador da cinética de cura da argila organofílica. A difração de raios X mostrou que as argilas sofreram intercalação no processo de cura. Como conclusão, o trabalho mostrou que as técnicas de análise cinética por DSC e DEA podem determinar a influência dos diferentes tipos e composições de argilas organofílicas. Não se determinou a influência específica que um tipo de argila teve sobre as características cinéticas e mecânicas dos compósitos nas composições estudadas. / Hybrid nanocomposites based upon epoxy resin and organophylic clay mixes have been intensively studied because of their better mechanical and thermal properties as compared to conventional composites. Nevertheless when the organoclay is added to the epoxy reactive medium it does affect the thermoset polymer chemorheological behavior. Such interaction can define the composite ultimate mechanical properties. In the literature few works were done concerning the influence of nanostructured filler on the reactive medium chemorheology. Also the use of dielectric analysis as a tool for monitoring and evaluating the curing process of nanostructured composite will be of practical interest because this analytical technique can be used to study the curing process under actual processing condition. The aim of this work is the study of chemorheological, dynamic mechanical, and dielectric analysis of epoxyorganoclay composites. Composites prepared with epoxy-anhydride resin and three different modified organoclays were analysed through differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical analysis (DMA), dielectric analysis (DEA), and X-ray diffraction. The epoxy system is a diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) resin, a hexahydrophtalic anhydride as curing agent, and benzyldimethylamine (BDMA) as accelerator mechanically mixed with commercial organoclay Cloisite and heat treated in two stages: one, at 85oC where the chemical reaction occurs; and a second higher temperature stage, at 150oC, where the full cure is attained. The kinetics analysis revealed that the lower temperature cure obeys the Sourour-Kamal model, whereas the higher temperature post cure stage follows the order n model kinetics. The kinetics analysis also revealed the effect of clay as accelerator. The DMA tan d presented two distinct peaks related to the autocatalytic and n-order kinetics steps. However, the DMA results did not showed any evidence of the accelerating effect of clay. On the other side the DEA analysis presented equivalent results of DSC. The X-ray difractograms showed clay intercalation on composites studied. As conclusion the DSC and DEA techniques can be used as analytical tool to determine the influence of incorporation of organoclay on reactive polymer medium.

Bisfenol A (BPA) är ett propanderivat med två fenolgrupper. Det syntetiserades för första gången år 1905 av Thomas Zincke vid Marburgs universitet. När en polymerkemist upptäckte att det kunde användas för att bilda polykarbonatplaster växte dess popularitet. Idag är BPA-industrin en miljardindustri och många av oss använder dagligen plaster där denna kemikalie ingår. Nu har det gjorts nya toxikologiska undersökningar som visar att BPA kanske inte är så ofarligt som man tidigare trott. Vårt största intag av föreningen sker via mag-tarmkanalen genom att det kan läcka från olika slags plastföremål i kontakt med livsmedel. Enligt en panel sammansatt av USA:s National Institutes of Health finns det en risk för negativa effekter på hjärna och beteende hos barn. Reaktionerna på riskbedömningarna har varierat och detta examensarbete vill presentera några argument för vikten av att undersöka BPA: s hälsorisker mer. Syftet med detta examensarbete är att med en litteraturstudie undersöka en del av vad som finns dokumenterat om BPA: s hälsorisker för människan, typ av genomförda toxikologiska undersökningar och hur dessa resultat har påverkat företag och länder. Denna litteraturstudie visar att det finns stor bredd på tolkningen av de toxikologiska studiernas resultat och därmed är det osäkert om det finns hälsorisker eller inte. Det finns omdebatterade resultat som tyder på en ökad risk av toxikologiska effekter, till exempel skada på hjärta hos barn men det finns ingen fastställd hälsorisk för människor. Mer standardisering behövs i forskningen för att ge den en högre kvalitet och göra studier mer jämförbara. / Bisphenol-A (BPA) is a propane derivative with two phenol groups. It was synthetisized for the first time in the year of 1905 by Thomas Zincke at the Marburg University. When a polymer chemist discovered that it could be used to form polycarbonate plastics its popularity grew. Today the chemistry of BPA is a billion industry and many of us use daily plastics in which this chemical is used for. Many new toxicological studies have shown that BPA maybe is not as friendly as before thought. Our biggest exposure to it is orally because it can leak from different plastics with contact to food. According to a panel assembled by USA’s National Institutes of Health there is a risk of negative effects on brain and behaviour on children. The reactions of the risk assessment have been different and this thesis wants to show some arguments for the importance of exploring the health risks of BPA more. The purpose of this thesis is to use a literature study to investigate a part of what is documented about the health effects of BPA on humans, the kind of toxicological studies performed and how their results have affected companies and countries. The literature study shows that the width of interpretation of the toxicological studies’ results is big and thus that it is uncertain if there are health effects or not. There are some uncertain results facts funded on conflict that show a heightened risk for toxicological effects, for example damage on heart and changes in behavior in infants but there is no empirically stated health risk in humans. More standardization in research is needed for giving it a higher quality and thus making it more comparable.

Spheres of chitosan were prepared and crosslinked with sodium tetraborate and the epoxy resin PY-340 to obtain the hybrid materials QUIT-BORAX and QUIT-EPOXI, respectively. The hybrid QUIT-EPOXI was reacted with sodium tetraborate to obtain the hybrid QUIT-EPOXI-BORAX. The spheres of raw chitosan and the new hybrid materials were characterized by determining the pH of zero point charge, thermogravimetry, infrared absorption spectroscopy and scanning electron microscopy. Interactions processes of the dyes methylene blue (AM) and remazol Red (VR) with the hybrids were evaluated using adsorption tests in acidic and alkaline media (pH 4 and pH 10 buffered solutions, respectively) at 30 °C. In the tests of AM adsorption using AM initial concentration of 8.8 mg L-1 in pH 10 buffered solution, the AM adsorbed amounts on QUIT BORAX, QUIT-EPOXY and QUIT-EPOXY-BORAX were 1.438, 1.970 and 1.385 mg g-1, respectively. These values correspond, respectively, to 32.81%, 35.49% and 31 70%, indicating the following affinity order for AM adsorption: QUIT-EPOXY > BORAX-QUIT > QUIT-EPOXY-BORAX. In the interactions of the VR dye (initial concentration of 6.3 mg L-1, pH 4 buffered solution) with the materials, this dye was only adsorbed on the QUIT-BORAX-EPOXY material with an adsorbed amount, of 1.808 mg g-1, corresponding to 58.21% of removal of VR. It was observed that the materials have not affinity for AM in pH 4, and the VR dye was not adsorbed on the materials using pH 10 buffered solution. The best release results of the impregnated AM indicated the following dye release order: QUIT-EPOXY-BORAX (74.7%) > QUIT-BORAX (64.1%) > QUIT-BORAX (41.8%), during approximately seven days. The experiments have shown that the obtained hybrid materials can be used in the application of cationic species in carrier systems. / Esferas de quitosana foram preparadas e reticuladas com tetraborato de sódio e resina epóxi PY-340 obtendo-se os materiais híbridos QUIT-BÓRAX e QUIT-EPÓXI, respectivamente. O híbrido QUIT-EPÓXI foi tratado com tetraborato de sódio para obtenção do híbrido QUIT-EPÓXI-BÓRAX. As esferas de quitosana pura e os novos materiais híbridos obtidos foram caracterizadas por determinação do pH do ponto de carga zero, termogravimetria, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. Processos de interações dos corantes azul de metileno (AM) e vermelho de remazol (VR) com os materiais obtidos foram avaliados através de testes de adsorção em meio ácido e em meio alcalino (tampões pH 4 e pH 10) na temperatura de 30 °C. Nos testes de adsorção do corante AM, na concentração inicial de 8,8 mg L-1, em tampão pH 10, a quantidade adsorvida no material QUIT-BÓRAX foi de 1,438 mg g-1. Para o material QUIT-EPÓXI, a quantidade adsorvida foi de 1,970 mg g-1 e para o material QUIT-EPÓXI-BÓRAX foi encontrado um valor de 1,385 mg g-1 correspondendo a 32,81%, 35,49% e 31,70%, respectivamente, indicando que a afinidade dos materiais pelo corante AM em meio alcalino decresce na ordem: QUIT-EPÓXI > QUIT-BÓRAX > QUIT-EPÓXI-BÓRAX. Nas interações entre o corante VR (concentração inicial de 6,3 mg L-1, tampão pH 4) e os materiais obtidos observou-se que apenas o material QUIT-EPÓXI-BÓRAX adsorveu o corante aniônico, apresentando um valor de quantidade adsorvida de 1,808 mg g-1, correspondendo a 58,21% de remoção do corante. Os materiais não tiveram afinidade pelo corante AM em tampão pH 4, nem pelo corante VR em tampão pH 10. Os melhores resultados dos testes de liberação do corante AM impregnado nos três materiais indicaram que o percentual de liberação decresce na ordem: QUIT-EPÓXI-BÓRAX (74,7%) > QUIT-BÓRAX (64,1%) > QUIT-BÓRAX (41,8%), durante um período de aproximadamente sete dias. Os experimentos realizados mostraram que os materiais híbridos obtidos podem ser utilizados para aplicação de espécies químicas de natureza catiônica em sistemas carreadores.

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[pt] Revestimentos funcionais ou inteligentes (orgânicos, inorgânicos ou híbridos) são materiais que podem ser adaptados para muitas aplicações em que devem ser capazes de executar um conjunto bem definido de funções, como propriedades químicas, mecânicas, elétricas e magnéticas melhoradas. Um dos objetivos deste projeto foi estudar a eficiência do grafeno nanoaditivado em um revestimento epóxi anticorrosivo. Os compósitos foram sintetizados pela adição de grafeno nos teores de 0,1 e 0,5 porcento (p / p) a um revestimento de dois componentes. Para a caracterização do grafeno, foram obtidos difratogramas de DRX e imagens de AFM. Técnicas de caracterização como espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e Raman foram aplicadas para obtenção de informações relevantes da estrutura molecular e modo de interação entre moléculas da resina epóxi e do grafeno. A análise térmica foi realizada para avaliar a resistência térmica do material e determinar a temperatura de transição vítrea do nanocompósito curado. Os resultados dos testes de termogravimetria não indicaram uma alteração significativa na Tg (transição vítrea da matriz polimérica) com a adição da nanocarga. Isso pode estar relacionado à uma cura incompleta da resina e/ou defeitos grafíticos presentes na amostra de grafeno utilizada. Os testes de imersão em célula atlas e ensaios cíclicos mostraram que as adições de grafeno promovem melhorias no revestimento epóxi no que diz respeito à resistência à corrosão, especialmente na concentração de 0,1 porcento em peso. Devido à demanda significativa da indústria por proteção contra corrosão do aço, o entendimento da interação entre o revestimento epóxi e o grafeno como carga é muito relevante no sentido de encontrar propriedades anticorrosivas superiores. / [en] Functional or smart coatings (organic, inorganic, or hybrid) are materials that can be adapted for many applications where they must be able to perform a well-defined set of functions such as improved theirs chemical, mechanical, electrical and magnetic properties. One of the objectives of this project was to study the efficiency of nanoaditivated graphene in an anticorrosive epoxy coating. The composites were synthesized by the addition of graphene in a polymeric matrix in the contents of 0.1 and 0.5 percent (w/w). For the graphene characterization, XRD diffractograms and AFM images were obtained. Characterization techniques such as Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Raman were applied to obtain relevant information on the molecular structure and interaction between epoxy resin and graphene molecules. Thermal Analysis was performed to analyze the material thermal resistance and to determine the glass transition temperature of cured nanocomposite. The thermogravimetry results did not indicate a significant change in the glass transition temperature of the polymeric matrix when submitted to the addition of the nanocharge. This may be related to an incomplete curing process of the resin and/or the presence of defects in the graphene sample. Atlas cell immersion tests and cyclic tests results indicate that graphene additions promote improvements to the epoxy coating concerning corrosion resistance, especially at the concentration of 0.1 percent by weight. Because of the significant demand of industry for steel corrosion protection, the understanding of interaction between epoxy coating and graphene as a filler is very relevant in direction to find out superior anticorrosive properties.

As fontes radioativas seladas são usadas na verificação de detectores de câmara de ionização, os quais medem a atividade dos radioisótopos usados nas mais diversas áreas, como na Medicina Nuclear. A medida da atividade dos radioisótopos deve ser feita com exatidão, pois será administrada em um paciente. Para garantir o adequado funcionamento dos detectores de câmara de ionização, são estipulados ensaios normatizados pela Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA) e a Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) utilizando-se fontes radioativas seladas de Bário-133, Césio-137 e Cobalto-57. Os testes avaliam a exatidão, precisão, reprodutibilidade e linearidade da resposta do equipamento. O foco deste trabalho foi o estudo e o desenvolvimento dessas fontes radioativas padrão de Bário-133, Césio-137 e Cobalto-57, utilizando um polímero, no caso resina epóxi comerciais do tipo éter diglicidílico do bisfenol A e um agente de cura a base de poliamina modificada da dietilenotriamina ,para imobilizar o material radioativo. A matriz polimérica apresenta a função primordial de fixar e imobilizar o conteúdo radioativo não permitindo seu vazamento dentro dos limites técnicos exigidos pelas normas de proteção radiológica no quesito de características de uma fonte selada e, adicionalmente, ter a capacidade de reter a emanação de quaisquer gases que venham a se formar durante o processo de fabricação e do período de vida útil deste artefato. O processo de manufatura de uma fonte selada padrão consiste no envasamento, em um frasco de geometria padronizada, de uma quantidade, em volume fixo, de uma matriz polimérica no interior da qual é adicionada e dispersada homogeneamente uma quantidade precisa e exata em atividade de um material radioativo padrão. Nesse sentido, realizou-se um estudo para a escolha da resina epóxi, analisando suas características e propriedades. Foram realizados estudos e testes, verificando a máxima miscibilidade da resina com a água (solução ácida, simulando as condições da solução radiativa), perdas de propriedades mecânicas e térmicas, bem como o controle de dose radioativa para a completa cura (irradiadores de cobalto).Foram produzidas fontes de césio-137 e bário-133, realizou-se testes para determinação do grau de homogeneidade na dispersão do material radioativo na matriz e testes de imersão das fontes seladas produzidas para verificar a estanqueidade do sistema desenvolvido, obtendo um resultado satisfatório de acordo com as normas. Analisando todos os resultados obtidos, as fontes seladas podem ser confeccionadas em matriz epóxi DGEBA e endurecedor poliamínico DETA modificado, desde que a quantidade de material radioativo, na forma de solução ácida, adicionado à composição não ultrapasse um teor de 20%. A cura da resina epóxi pode ser melhorada em relação a ambiente, com uso da irradiação desde que seja exposta a uma dose ao redor de 33 kGy durante a cura. Nos testes de estanqueidade, verificou-se que as fontes são estanques, as medições da atividade da água utilizada nos testes mostraram um valor inferior a 185 Bq (de acordo com a International Standard Organization- Radiation protection sealed radioactive sources - ISO 9978), comprovando a eficiência da resina epóxi como material para selar o material radioativo. Tendo a finalidade de criar uma tecnologia nacional capaz de suprir a demanda deste produto no mercado interno e atingir excelência em qualidade através da acreditação e certificação do produto junto aos órgãos competentes. / The radioactive sealed sources are used in verification ionization chamber detectors, which measure the activity of radioisotopes used in several areas, such as in nuclear medicine. The measurement of the activity of radioisotopes must be made with accuracy, because it is administered to a patient. To ensure the proper functioning of the ionization chamber detectors, standardized tests are set by the International Atomic Energy Agency (IAEA) and the National Nuclear Energy Commission using sealed radioactive sources of Barium-133, Cesium-137 and Cobalt-57. The tests assess the accuracy, precision, reproducibility and linearity of response of the equipment. The focus of this work was the study and the development of these radioactive sources with standard Barium-133 and Cesium-137, using a polymer, in case commercial epoxy resin of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) and a curing agent based on modified polyamine diethylenetriamine (DETA), to immobilize the radioactive material. The polymeric matrix has the main function of fix and immobilize the radioactive contents not allowing them to leak within the technical limits required by the standards of radiological protection in the category of characteristics of a sealed source and additionally have the ability to retain the emanation of any gases that may be formed during the manufacture process and the useful life of this artifact. The manufacturing process of a sealed source standard consists of the potting ,into bottle standardized geometry, in fixed volume of a quantity of a polymeric matrix within which is added and dispersed homogeneously to need and exact amount in activity of the radioactive materials standards. Accordingly, a study was conducted for the choice of epoxy resin, analyzing its characteristics and properties. Studies and tests were performed, examining the maximum miscibility of the resin with the water (acidic solution, simulating the conditions of radioactive solution), loss of mechanical and thermal properties, as well as the radioactive dose control for complete curing (cobalt irradiators). For this work was produced a sources of barium-133 and cesium -137,tests were conducted to determination the degree of homogeneity in the dispersion of the radioactive material in the matrix and immersion tests of sealed sources produced to verify the leakage (ISO 9978) of the developed system, occurring obtaining a satisfactory result. With the purpose of creating a national technology able to meet the demand of this product in the domestic market and achieve excellence in quality through accreditation and certification of the product by the appropriate bodies.