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Estudo in vitro dos efeitos promovidos pelo laser de diodo em 960 nm no esmalte dental humano: analise de temperatura, analise morfologica e avaliacao da resistencia a desmineralizacao

KATO, ILKA T. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:49:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 09816.pdf: 5173637 bytes, checksum: 30c2bbf3a4031206cb390df5eadbe5dc (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Crescimento e caracterização de fibras monocristalinas de fluoretos do tipo LiYsub(1-x)TRsub(x)Fsub(4) (TR=terras raras)

ESPIRITO SANTO, ANA M. do 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:50:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho, foram estudados os processos de crescimento e caracterização de fibras monocristalinas de LiF e de LiYF4 (YLF) puras e dopadas com érbio (Er) ou neodímio (Nd) para aplicações ópticas. O crescimento destas fibras foi efetuado pelo método de micro-pulling-down (µ-PD) e o uso desta técnica é inédito para a obtenção de fibras monocristalinas destes fluoretos. Para tal finalidade, foi inicialmente construído no IPEN, um protótipo do sistema de µ-PD no modo resistivo para a compreensão dos parâmetros experimentais. Posteriormente, um equipamento comercial foi instalado e especialmente adaptado para o puxamento de fibras de fluoretos. Foram obtidas fibras monocristalinas de LiF, com boa qualidade óptica e estrutural e dimensões uniformes: diâmetros entre 0,5 e 1 mm e comprimentos de até 15 cm. A avaliação para o uso destas fibras como meio laser ativo indicou que suas propriedades ópticas são semelhantes às observadas em cristais volumétricos. Foi investigada a influência da geometria do capilar e cadinho, da atmosfera de crescimento e da composição de partida na estabilidade do processo de crescimento de fibras de YLF pelo método de µ-PD. Este material é muito sensível às contaminações procedentes da atmosfera de crescimento e a formação da fase estequiométrica, durante o crescimento da fibra, depende fortemente da atmosfera, da velocidade de puxamento e da composição de partida. Foram obtidas, de forma reprodutível, fibras puras com diâmetro uniforme (0,5 à 0,8 mm) e longo comprimento da fase estequiométrica (até 60 mm). Fibras de YLF com dopagens nominais de 10 mol% e 40 mol% de Er e com 1,7 mol% de Nd foram também obtidas com sucesso. As fibras de YLF:Er são homogêneas e livres de trincas, com distribuição regular de dopante e concentração próxima ao valor nominal. O perfil de distribuição de Nd na fibra de YLF:Nd é diferenciado. O valor do coeficiente de distribuição efetivo k foi estimado em 0,58; valor este superior aos valores encontrados para cristais volumétricos de YLF:Nd. A investigação das propriedades ópticas de absorção e emissão evidenciou características semelhantes às observadas em cristais volumétricos dopados com Nd, permitindo considerar as fibras de YLF:Nd com potencial para uso como meio laser ativo em dispositivos ópticos compactos com bombeamento por diodo. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP / FAPESP:01/07337-3
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Estudo da produção do radiofármaco FLT-18F em sistema automatizado: contribuição para a validação do processo / Study of the production of the radiopharmaceutical sup(18)F-FLT in automated system: Contribution for process validation

ZANETTE, CAMILA 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O radiofármaco FLT-18F é um análogo do nucleosídeo timidina e um promissor marcador da proliferação tumoral para imagens em PET. A síntese deste radiofármaco não é simples e, muitas vezes, apresenta baixos rendimentos. Este radiofármaco já vem sendo estudado há alguns anos, porém, não há produção, nem estudos clínicos, no Brasil. O estudo do processo produtivo e a sua adequação às diretrizes de Boas Práticas de Fabricação (ANVISA) são de extrema importância. Este trabalho teve como objetivo estudar a síntese deste radiofármaco, avaliar os métodos de controle de qualidade que serão utilizados na rotina de produção futura, realizar estudos de citotoxicidade, estudos de biodistribuição e imagens PET em animais, contribuindo para o desenvolvimento e elaboração do protocolo de validação de processo e estabelecimento das metodologias analíticas a serem utilizadas durante a rotina de produção. Inicialmente, foi estudada a síntese e produção do produto FLT-18F, com a avaliação de três temperaturas diferentes de marcação, a m de vericar o comportamento do rendimento radioquímico e a estabilidade do produto nal. Os estudos de metodologia analítica compreenderam as análises de identicação radionuclídica, determinação dos pers cromatográcos, pureza radioquímica, solventes residuais e pH. Estudos in vitro do FLT- 18F de internalização e citotoxicidade também foram feitos. Nos estudos in vivo, avaliou-se a farmacocinética, biodistribuição em animais sadios e em animais com modelos tumorais, além de imagens PET/CT de animais com melanoma. O produto nal apresentou alta pureza radioquímica e mostrou-se estável por até 10 horas após a síntese, porém obteve-se um rendimento radioquímico relativamente baixo, conforme descrito na literatura. As metodologias analíticas testadas mostraram-se adequadas para o uso no controle de qualidade do FLT-18F. Nos estudos in vitro o FLT-18F apresentou uma signicativa porcentagem de ligação às células tumorais e a molécula não radiomarcada não foi considerada tóxica para estas células estudadas. A biodistribuição e as imagens apresentaram resultados compatíveis com o esperado. As contribuições para a validação de processo foram satisfatórias e auxiliarão na validação futura do processo produtivo do radiofármaco em estudo. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Componentes derivados de venenos de serpentes com ação antitumoral em células de melanoma murino / Snake venoms components with antitumor activity in murine melanoma cells

QUEIROZ, RODRIGO G. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Apesar dos constantes avanços no tratamento de câncer, essa doença continua sendo umas das principais causas de mortalidade no mundo todo, portanto, é imperativo que novas modalidades de tratamento sejam desenvolvidas. Venenos de serpentes causam uma variedade de efeitos biológicos, pois constituem uma mistura complexa de substâncias como disintegrinas, proteases (serino e metalo), fosfolipases A2, L-aminoácido oxidases entre outras. No presente trabalho pesquisou-se em alguns venenos de serpentes frações com atividade antitumoral, pois há relatos de compostos ofídicos que apresentam esta atividade. Após fracionamento de venenos de serpentes das famílias Viperidae e Elapidae foram feitas incubações das frações obtidas com células normais de fibroblasto L929 e de melanoma B16-F10. Os resultados mostraram que as frações do veneno da serpente Notechis ater niger apresentaram a maior especificidade e potencial antitumoral em células de melanoma murino B16-F10 que os demais venenos utilizados. Este achado, aliado ao fato de ser um veneno pouco explorado foram determinantes para que este veneno fosse selecionado para dar continuidade aos estudos. As frações citotóxicas deste veneno foram submetidas a análises para identificar e caracterizar os componentes que apresentaram esta atividade atitumoral. Ensaios de western-blot e zimografia sugerem que estas proteínas não pertencem à classe das metalo e serinoproteinases. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Automatizacao de um sistema de medidas de correntes produzidas por camaras de ionizacao e aplicacao na calibracao do sup(18) F e sup(153) Sm

BRANCACCIO, FRANCO 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:47:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07921.pdf: 513900 bytes, checksum: 78943492794157b921a0e2b609b7627b (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Inibicao das reacoes de polimerizacao e de desproporcionamento, exotermicas e explosivas, do monomero tetrafluoroetileno

MOURA, ESPERIDIANA A.B. de 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:43:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06502.pdf: 9031757 bytes, checksum: 4eb0a51540742e535950d2d55abcd40e (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Efeito da frequência de uso de dentifrício fluoretado na desmineralização e remineralização do esmalte e da dentina = Effect of frequency of fluoridated dentifrice use on enamel and dentin demineralization/remineralization / Effect of frequency of fluoridated dentifrice use on enamel and dentin demineralization/remineralization

Nóbrega, Diego Figueiredo, 1986- 24 August 2018 (has links)
Orientadores: Jaime Aparecido Cury, Lívia Maria Andaló Tenuta / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-24T17:30:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nobrega_DiegoFigueiredo_M.pdf: 1203855 bytes, checksum: 4741787b2f39b971d9e71a1316c58c04 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Para uma maior eficácia no controle da cárie de esmalte, tem sido recomendado que a escovação dental com dentifrício fluoretado (DF) deveria ser feita pelo menos 2x/dia, entretanto além de frequências maiores não terem sido experimentalmente testadas, nada é conhecido a esse respeito quanto ao controle da cárie radicular. O objetivo do presente estudo foi avaliar o efeito da frequência de uso de dentifrício fluoretado (0, 1, 2, ou 3x/dia) na desmineralização e remineralização do esmalte e dentina, em condições de acúmulo de biofilme dental e exposição à sacarose. Foi desenvolvido um estudo in situ do tipo cruzado, duplo-cego em 4 fases de 14 dias cada, durante as quais 18 voluntários utilizaram dispositivos palatinos contendo, no mesmo aparelho, blocos dentais de esmalte e de dentina, tanto hígidos como cariados, cujas durezas de superfície (DS) foram pré-determinadas. Em cada fase, os voluntários utilizaram dentifrício fluoretado (DF) de 0 a 3x/dia, submetendo os blocos dentais a um dos seguintes tratamentos: 1) Escovação com dentifrício placebo de flúor (DP) 3x/dia; 2) Escovação com DF (1.100 µg F/g) 1x/dia e com DP 2x/dia; 3) Escovação com DF 2x/dia e 1x/dia com DP e 4) Escovação com DF 3x/dia. Sobre os blocos dentais foi permitido o acúmulo de biofilme e solução de sacarose a 20% foi gotejada 8x/dia sobre os blocos hígidos, os quais estavam dispostos de um lado do aparelho, e 3x/dia sobre os cariados, colocados do outro lado. Ao final de cada fase, o biofilme formado sobre os blocos dentais foi individualmente coletado para análise da concentração de fluoreto no fluido do biofilme. A desmineralização nos blocos dentais hígidos e a remineralização nos cariados foi respectivamente estimada pela porcentagem de perda (%PDS) e recuperação da dureza de superfície (%RDS). A concentração de flúor solúvel em álcali nos blocos dentais foi também determinada. Os resultados foram analisados por regressão linear e análise de variância, de forma independente para os blocos dentais de esmalte e de dentina, hígidos ou cariados. No esmalte, a %PDS, a %RDS e a concentração de F solúvel em álcali foram função direta da frequência de escovação com dentifrício fluoretado (p < 0,05), havendo diferença significativa entre os tratamentos. Para dentina, a %PDS e a concentração F solúvel em álcali também foram função da frequência de uso de dentifrício fluoretado (p < 0,05), mas não a %RDS (p = 0,15). Com relação à análise do fluido do biofilme, só foi encontrada associação significativa entre concentração de fluoreto e frequência de uso de dentifrício fluoretado para o biofilme formado sobre os blocos hígidos de esmalte (p < 0,05). Os dados sugerem que a frequência de uso de dentifrício fluoretado é importante para reduzir a desmineralização tanto do esmalte como da dentina radicular, mas quanto à remineralização o efeito do dentifrício fluoretado é mais relevante para o esmalte do que para a dentina / Abstract: For more effective control of enamel caries it has been recommended that toothbrushing with fluoride dentifrice should be made at least 2x/day, however higher frequencies have not been experimentally assessed. Also, the effect of frequency on root caries is unknown. The aim of this study was to evaluate the effect of frequency of fluoridated dentifrice use (0, 1, 2 or 3 times daily) on demineralization and remineralization of enamel and dentin, under conditions of biofilm accumulation and sucrose exposure. A crossover, in situ double-blind study was developed in 4 phases of 14 days each, during which 18 volunteers wore palatal appliances containing enamel and dentin blocks, sound and carious, whose surface hardness (SH) were pre-determined. In each phase, volunteers used fluoride dentifrice (FD) from 0 to 3 times daily, undergoing the dental blocks to one of the following treatments: 1) Brushing with fluoride placebo dentifrice (PD) 3x/day; 2) Brushing with FD (1,100 µg F/g) 1x/day and PD 2x/day; 3) Brushing with FD 2x/day and PD 1x/day and 4) Brushing with FD 3x/day. Over the dental blocks biofilm accumulation was allowed and 20% sucrose solution was dripped 8x/day on the sound blocks, which were disposed on one side of the device and 3x/day on carious, placed on the other side. At the end of each phase, the biofilms formed on the dental slabs was collected separately for analysis of fluoride concentration in the fluid phase. The demineralization in sound dental blocks and remineralization in carious was respectively estimated by the percentage of surface hardness loss (% SHL) or recovery (SHR%). The concentration of soluble alkali fluoride on dental blocks was also determined. The results were analyzed by linear regression and analysis of variance independently for enamel and dentin blocks, sound or carious. In enamel, the %SHL, %SHR and the soluble alkali fluoride concentration was a direct function of the frequency of FD use (p <0.05), with significant difference between treatments. In dentin, %SHL and soluble alkali fluoride concentration were also a direct function of the frequency of FD (p <0.05), but not the %SHR (p = 0.15). About biofilm fluid analysis, the only significant association between fluoride concentration and frequency of FD use was found in biofilm formed on sound enamel blocks (p <0,05). Data suggests that the frequency of use of FD is important to reduce demineralization of enamel and root dentin, but regarding remineralization the effect of FD seems more relevant to enamel than dentin / Mestrado / Cariologia / Mestre em Odontologia
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Avaliação qualitativa e quantitativa da formação e tratamento in vitro de lesões de cárie sub-superficiais em dentes decíduos / Qualitative and quantitative evaluation of the formation and treatment of white spot lesions produced in vitro in teeth deciduous

Varanda, Thais, 1978- 25 August 2018 (has links)
Orientadores: Fernanda Miori Pascon, Regina Maria Puppin Rontani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-25T06:58:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Varanda_Thais_M.pdf: 1172292 bytes, checksum: 71c27c4d27c0cb61adf62bbf82fa7e88 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Lesões de mancha branca são comumente observadas em dentes decíduos (DD) e quando diagnosticadas e tratadas precocemente com diversos materiais que liberam fluoretos, apresentam prognóstico favorável. Os objetivos desta dissertação foram: (1) avaliar quanti-qualitativamente dois tempos de formação de lesões de cárie sub-superficiais (LCSS) em DD; (2) avaliar quanti-qualitativamente o efeito de três vernizes fluoretados: Duraphat®, MI Varnish¿, e Vanish¿ em LCSS de DD. Para o objetivo 1, utilizou-se 20 DD distribuídos em 2 grupos (n=10): 8 e 16h. Foram produzidas LCSS em blocos de esmalte utilizando-se solução desmineralizadora. Profundidade (análise quantitativa) e homogeneidade (análise qualitativa) das lesões foram avaliadas em microscopia de luz polarizada (MLP). Para a profundidade foram realizadas 3 medidas em cada lesão (em µm) e calculou-se a média. Para a homogeneidade as imagens foram classificadas em escores (0=ausência de homogeneidade; 1=homogeneidade). Os dados quantitativos foram submetidos ao teste de normalidade, Shapiro-Wilk e uma vez que não obedeceram à distribuição normal dos dados, estes foram submetidos ao teste de Mann-Whitney. Quanto à profundidade não se observou diferença significativa entre 8 (75,61±41,46) e 16h (104,53±90,00) (p=0,6272). Para a homogeneidade, 8h promoveu formação de 50% de LCSS homogêneas comparada a 100% em 16h (p=0,0149). Para o objetivo 2, utilizou-se 36 DD (n=9). LCSS foram produzidas em blocos de esmalte por 16h. Os materiais foram aplicados e após 7 dias os espécimes foram seccionados e analisados quanto à profundidade das LCSS (em MLP), perda mineral (dureza Knoop) e quantidade de cálcio (Ca) e fósforo (P) (espectroscopia por energia dispersiva - EDS). A profundidade foi calculada conforme descrito anteriormente. Para a dureza Knoop realizou-se três fileiras de 12 impressões (10, 20, 30, 40, 50, 60, 80, 100, 120, 140, 160 e 180 µm) (25g/5s). Valores de dureza Knoop (KHN) foram obtidos e calculou-se a variação do KHN (?S). Para EDS os espécimes foram observados em microscópio eletrônico de varredura e a quantidade de cálcio (Ca) e fósforo (P) foi calculada nas regiões superficiais e sub-superficiais. As imagens obtidas em MLP foram submetidas à análise descritiva. Os dados quantitativos foram submetidos aos testes Shapiro-Wilk, ANOVA e Tukey como teste post-hoc (?=5%). Não foram observadas diferenças significativas entre os grupos em relação à média das profundidades das LCSS analisadas em MLP. Os grupos tratados apresentaram valores médios semelhantes (39,73±14,20 µm; 32,77±11,86 µm; 38,13±9,17 µm, para Duraphat®, MI VarnishTM e VanishTM, respectivamente), diferente numericamente do grupo controle (54,10±34,56 µm). Para a dureza, observou-se que Duraphat® (2022±1071) apresentou a menor perda mineral comparado aos grupos controle (5239±2299), MI VarnishTM (4505±1098) e VanishTM (4431±1512) (p<0,001, p=0,0022 e p=0,0036, respectivamente). Para EDS tanto para Ca, quanto para P, observou-se ausência de interação entre os materiais e regiões estudadas, porém observou-se diferença significativa para a quantidade de Ca entre as regiões (p<0,05). A região superficial apresentou menor quantidade de Ca que a região sub-superficial. Pode-se concluir que: dezesseis horas foi o tempo mais adequado para formação das LCSS em dentes decíduos; os vernizes fluoretados modificados não se mostraram efetivos em reduzir a perda mineral de LCSS em dentes decíduos; Duraphat® foi o material que apresentou maior efetividade em diminuir a perda mineral de LCSS em dentes decíduos / Abstract: White spot lesions are commonly observed in primary teeth (PT) and when early diagnosed and treated using with various materials that release fluoride, they have a favorable prognosis. The aims of this study were: (1) to evaluate quantitatively and qualitatively 2 formation times of subsurface carious lesions (SCL) in PT; (2) to evaluate quantitatively and qualitatively the effect of three fluoride varnishes: Duraphat®, MI Varnish¿, Vanish¿ in SCL of PT. For the first aim, 20 PT were selected and divided into 2 groups (n = 10): 8 and 16h. SCL was produced in enamel blocks using demineralizing solution. Depth (quantitative analysis) and homogeneity (qualitative analysis) of the lesions were evaluated in polarized light microscopy (PLM). For depth lesion determination 3 measurements were performed in each lesion (µm) and the average was calculated. For homogeneity the images were classified into scores (0 = no homogeneity, 1 = homogeneity). Quantitative data were subjected to normality test, Shapiro-Wilk and once did not show normal data distribution; they were subjected to the Mann-Whitney test. Regarding lesion depth no significant difference was observed between 8h (75.61±41.46) and 16h (104.53±90.00) (p=0.6831). For homogeneity, 8h promoted formation of homogeneous SCL in 50% compared to 100% in 16h (p<0.01). For the second aim, 36 PT (n = 9) were selected. SCL were produced in enamel blocks for 16h. The materials were applied and after 7 days the specimens were sectioned and analyzed for the depth of the SCL (PLM), mineral loss (Knoop hardness) and calcium (Ca) and phosphorus (P) (energy dispersive spectroscopy - EDS). For PLM the lesion depth was calculated as described above. For microhardness, three rows with 12 impressions each were performed (10, 20, 30, 40, 50, 60, 80, 100, 120, 140, 160 and 180?m) (25g/5s). Knoop microhardness (KHN) was obtained and calculated the KHN variation (?S). For EDS specimens were observed in a scanning electron microscope and the amount of calcium (Ca) and phosphorus (P) was calculated in surface and sub-surface regions. The images obtained in PLM were subjected to descriptive analysis. Quantitative data were subjected to the Shapiro-Wilk test, ANOVA and Tukey's test as post-hoc (? = 5%). No significant differences were observed between groups in relation to the average depths of the SCL analyzed in PLM. The treated groups had similar mean values (39.73±14.20µm; 32.77±11.86µm; 38.13±9.17µm to Duraphat®, MI VarnishTM and VanishTM, respectively), numerically different from the control group (54.10±34.56µm). For the hardness, it was observed that Duraphat® (2022±1071) had the lowest mineral loss compared to the control (5239±2299), MI VarnishTM (4505±1098) and VanishTM (4431±1512) (p<0.001, p=0.0022 and p=0.0036, respectively). For EDS, both for Ca and P, there was no interaction between materials and regions studied, but there was a significant difference to the amount of Ca between regions (p<0.05). The surface region showed a lower content of Ca that the sub-surface region. It can be concluded that 16 hours was the most appropriate time for the formation of SCL in primary teeth; modified fluoride varnishes they were not effective in reducing SCL mineral loss of in primary teeth; Duraphat® was the material that showed effectiveness to reduce SCL mineral loss of in primary teeth / Mestrado / Odontopediatria / Mestra em Odontologia
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New data on hemihedrite from Arizona

Lafuente, B., Downs, R. T., Origlieri, M. J., Domanik, K. J., Gibbs, R. B., Rumsey, M. S. 01 August 2017 (has links)
Hemihedrite from the Florence Lead-Silver mine in Pinal County, Arizona, USA was first described and assigned the ideal chemical formula Pb10Zn(CrO4)(6)(SiO4)(2)F-2, based upon a variety of chemical and crystal-structure analyses. The primary methods used to determine the fluorine content for hemihedrite were colorimetry, which resulted in values of F that were too high and inconsistent with the structural data, and infrared (IR) spectroscopic analysis that failed to detect OH or H2O. Our reinvestigation using electron microprobe analysis of the type material, and additional samples from the type locality, the Rat Tail claim, Arizona, and Nevada, reveals the absence of fluorine, while the presence of OH is confirmed by Raman spectroscopy. These findings suggest that the colorimetric determination of fluorine in the original description of hemihedrite probably misidentified F due to the interferences from PO4 and SO4, both found in our chemical analyses. As a consequence of these results, the study presented here proposes a redefinition of the chemical composition of hemihedrite to the ideal chemical formula Pb10Zn(CrO4)(6)(SiO4)(2)(OH)(2). Hemihedrite is isotypic with iranite with substitution of Zn for Cu, and raygrantite with substitution of Cr for S. Structural data from a sample from the Rat Tail claim, Arizona, indicate that hemihedrite is triclinic in space group P (1) over bar, a = 9.4891(7), b = 11.4242(8), c = 10.8155(7) angstrom, alpha = 120.368(2)degrees, ss = 92.017(3)degrees, gamma = 55.857(2)degrees, V = 784.88(9) angstrom(3), Z = 1, consistent with previous investigations. The structure was refined from single-crystal X-ray diffraction data to R-1 = 0.022 for 5705 unique observed reflections, and the ideal chemical formula Pb10Zn(CrO4)(6)(SiO4)(2)(OH)(2) was assumed during the refinement. Electron microprobe analyses of this sample yielded the empirical chemical formula Pb-10.05(Zn0.91Mg0.02)(Sigma) (= 0.93) (Cr5.98S0.01P0.01)(Sigma = 6.00) Si1.97O34 H-2.16 based on 34 O atoms and six (Cr + S + P) per unit cell.
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Mise au point de méthodes de détection d’interaction ligand-macromolécule par RMN du 19F / Setting up a method to detect ligand-macromolecule interaction through 19F NMR

Recht, Raphaël 23 September 2016 (has links)
Les interactions biologiques sont régies par des mécanismes complexes, qui mêlent différentes échelles, de temps comme de taille. C’est le cas du ribosome, un complexe nucléoprotéique responsable de la traduction de l’ARNm en protéines, et ce faisant, une cible thérapeutique primordiale. Or la taille du ribosome procaryote 70S (2.4 MDa) rend difficile l’applications des techniques classiques de criblage de ligands. Au cours de ma thèse, j’ai exploré la possibilité d’utiliser la RMN du fluor pour caractériser les interactions entre des ligands et le ribosome procaryote. Cette approche a été motivée par l’apport de nouvelles méthodes de détection pouvant coupler la versatilité de la RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) avec les propriétés de l’atome de fluor. L’atome 19F se prête parfaitement à la RMN, avec son rapport gyromagnétique proche du proton et son abondance isotopique naturelle de 100%. De plus, le fluor est bio-orthogonal au Vivant. Enfin, les caractéristiques physico-chimiques du fluor sont bien exploitées dans la pharmacopée (un quart des antibiotiques en possèdent un groupement). / Biological interactions are under the control of complex mechanisms, across different scales, in time of in size. It is particularly true for the ribosome, a nucleoprotein responsible for the mRNA translation into proteins, and thus, a primary therapeutic target. The size of the prokaryotic 70S ribosome (2.4 MDa) is a problem for the application of classical ligand screening method. During my thesis, I explored using fluorine NMR to characterize the interaction between ligands and the prokaryotic ribosome. This strategy was motivated by new detection approaches that can combine NMR (Nuclear Magnetic Resonance) versatility with the fluorine atom properties. The 19F atom is perfectly suited for NMR, with its gyromagnetic ratio close to the proton one and its isotopic abundance of 100%. Moreover, the fluorine is absent from natural compounds. Finally, the physicochemical characteristics of fluorine are well exploited in the pharmacopeia (a fourth of all antibiotics has a fluorine moiety).

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