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Desenvolvimento de suportes porosos de sílica e suportes híbridos de sílica/quitosana para aplicação em catálise enzimática

Ricardi, Natália Carminatti January 2016 (has links)
Em biocatálise, tem crescido o uso de enzimas imobilizadas em função das diferentes vantagens observadas pelo uso desta técnica, quando comparada ao o uso de enzimas livres. O bom desempenho de enzimas imobilizadas está diretamente relacionado ao tipo de suporte usado no processo de imobilização. Neste sentido, é de fundamental importância a busca por novos suportes que aliem qualidades mecânicas, biocompatibilidade e que, ao mesmo tempo, consigam melhorar as características da enzima a ser imobilizada. No presente trabalho foram desenvolvidos materiais híbridos a base de sílica, contendo diferentes proporções de quitosana, 10 e 20%, e um material a base de sílica que foi organofuncionalizado com APTMS. A enzima escolhida como modelo foi a β-galactosidase devido a sua aplicação na indústria de alimentos. A fim de proceder à imobilização covalente da enzima, foi realizada a ativação dos suportes com glutaraldeído. Os três materiais, com e sem enzima imobilizada, foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho, análise elementar C, H, N e termogravimétrica, comprovando a incorporação da quitosana. Isotermas de adsorção e dessorção de N2 mostraram que os materiais são mesoporosos e que a enzima não está bloqueando os poros. Por outro lado, a microscopia eletrônica de varredura indicou que a quitosana está dispersa em regiões micrométricas na sílica. O desempenho dos materiais imobilizados como biocatalisadores foi testado para a reação de hidrólise da lactose. Quanto aos parâmetros de imobilização, foi observado um maior rendimento de imobilização na matriz de sílica. No entanto, a enzima imobilizada nas matrizes híbridas com 10 e 20% de quitosana apresentou maiores valores de eficiência, respectivamente 62 e 47%, enquanto que para a sílica pura a eficiência foi de 37%. Tanto enzima livre quanto a imobilizada nos diferentes suportes apresentaram uma tendência semelhante à perda de atividade relativa quando submetidas a tratamento térmico. Além disso, a imobilização da enzima não apresentou melhorias na amplitude dos valores de atividade relativa em diferentes pH(s). A estabilidade operacional da enzima imobilizada foi avaliada pela hidrólise da lactose utilizando um reator de leito fixo, no qual, tanto o imobilizado enzimático em suporte de sílica pura quanto o do material híbrido, permaneceram com aproximadamente 100% de atividade por um período de uso contínuo de 200 horas. Sendo assim, o suporte híbrido proposto proporcionou a manutenção da atividade catalítica da enzima imobilizada, tornando-se uma alternativa viável e interessante para a aplicação na indústria de alimentos, uma vez que a presença de quitosana agrega outras características além da estabilidade mecânica própria da sílica. / In biocatalysis, the use of immobilized enzymes has grown, in terms of different advantages observed by the use of this technique as compared to the use of free enzymes. The good performance of immobilized enzymes is directly related to the type of support used in the immobilization process. In this sense, the search for new supports which combine mechanical properties, biocompatibility and, at the same time, are able to improve the characteristics of the enzyme to be immobilized is of fundamental importance. In this work were developed sílica-based hybrid materials, containing different ratios of chitosan, 10 and 20% and a silica based material which was organofunctionalized with APTMS. The enzyme chosen as a model was β-galactosidase due to its application in the food industry. In order to carry out the covalent immobilization of the enzyme, the supports were activated with glutaraldehyde. The three materials, with and without the immobilized enzyme, were characterized by infrared spectroscopy, elemental and thermogravimetric analysis, proving the incorporation of chitosan. Nitrogen adsorption and desorption isotherms showed that the materials are mesoporous and that the enzyme is not blocking the pores. On the other hand scanning electron microscopy indicated that chitosan is dispersed in micrometric regions in silica. The performance of the immobilized materials as biocatalysts was tested for lactose hydrolysis reaction. As for immobilization parameters, it was observed a higher immobilization yield in the silica matrix. However, the immobilized enzyme in the hybrid matrices showed higher efficiency, respectively 62 and 47% for the hybrid with 10 and 20% of chitosan, whereas for pure silica the efficiency was 37%. Both free and immobilized enzymes showed a similar trend in losing relative activity when subjected to heat treatment. Furthermore, the enzyme immobilization showed no improvement in amplitude value of the relative activity at different pH(s). The operational stability of the immobilized enzyme was evaluated by the lactose hydrolysis using a fixed bed reactor in which both the immobilized enzyme on pure silica support as on the hybrid material remained with approximately 100% activity for a period of continuous use of 200 hours. Therefore, the proposed hybrid support provided the maintenance of the catalytic activity of the immobilized enzyme, making it a viable and interesting alternative for application in the food industry, since the presence of chitosan aggregates characteristics other than the own mechanic stability of the silica.
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Obtenção e caracterização de materiais dopados SiO2-CdSe a partir de sonogeis de silica

Santos, Daniele Cristina Almeida Hummel Pimenta 23 June 1994 (has links)
Orientador: Iris Concepcion Linares de Torriani / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-09-27T18:28:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_DanieleCristinaAlmeidaHummelPimenta_D.pdf: 23843878 bytes, checksum: 5825039acff4dd02da9447f4347a544f (MD5) Previous issue date: 1994 / Resumo: O processo de obtenção de materiais pela via sol-gel tem-se mostrado muito interessante na obtenção de novos materiais como atesta o grande número de trabalhos desenvolvidos na última década. A possibilidade de obter materiais sólidos monolíticos assim como pós, filmes e fibras a partir de uma mistura no estado líquido à temperatura ambiente através de reações de agregação e polimerização é particularmente interessante. A fácil manipulação da composição química precursora permite criar materiais compósitos com propriedades ópticas, eletrônicas, químicas, mecânicas especiais para aplicações em alta tecnologia. Em particular, os materiais compostos de uma matriz vítrea com inclusão de nanocristais semicondutores apresentam propriedades ópticas não-lineares e são considerados de grande importância tecnológica em aplicações estratégicas, como comunicação e processamento de informações. Neste trabalho apresentamos os resultados da obtenção de materiais compostos por partículas semicondutoras imersas numa matriz ele sílica gel. As matrizes hospedeiras foram preparadas por hidrólise do tetraetilortosilicato (TEOS) com adição de nitrato de cádmio. Como agente controlador da cinética ele secagem (drying control chemical additive -DCCA) foram usadas a formamida e a N-N-dimetilformamida. O processo de preparação incluiu a aplicação de doses pré-determinadas de ultrasom de alta potência. As matrizes foram caracterizadas através de técnicas de análise térmica (ADT e ATG), adsorção de gases (BET), picnometria de mercúrio, microscopia eletrônica de varredura (SEM) e espalhamento de raios X a baixos ângulos (SAXS). A impregnação do "sonogel" seco com uma solução de KSeCN realizada em condições de vácuo, permitiu a formação de nanocristais de seleneto de cádmio (CdSe) e melhorou as propriedades mecânicas da matriz. Xerogéis vermelhos e transparentes foram obtidos e caracterizados por espectroscopia óptica de absorção, microscopia eletrônica por transmissão (TEM) e SAXS. Os resultados desses estudos levam a propor um modelo estrutural para estes materiais consistente em uma matriz porosa contendo nanocristais de seleneto de cádmio, apresentando uma distribuição de tamanhos bimodal que depende da concentração de selênio na solução usada para a difusão líquida. O deslocamento das bandas de absorção óptica para grandes energias ("blue shift") revela o confinamento quântico nos nanocristais de seleneto de cádmio / Abstract: The sol-gel process has proved to be extremely interesting in the production of new materiaIs. This is clearly indicated by the great number of publications in this area in the last decade. The possibility of obtaining monolithic solid materials and also powders, films and fibers from a liquid mixture of components at room temperature via aggregation and polymerization reactions is particularly interesting. The easy way in which chemical composition can be modified allows the preparation of composite materiais with specific optical, electronic, chemicalor mechanical properties designed for special applications in modern tecnology. In particular, materiaIs consisting in a vitreous matrix with embedded nanocrystals of semiconductor compounds are known to present non-linear optical properties wich makes them very important in strategic technological applications, such as communications and data processing. In this work we present the results of the preparation of materials consisting of semiconducting nanoparticles embedded in a silica gel matrix. The host matrices were prepared by hydrolysis of tretaethylortosilicate (TEOS) with the addition of cadmium nitrate. Two different additives were used as a drying control agent (DCCA) : formamide and N-Ndimethylformamide. The preparation process included the use of pre-determined doses of high power ultrasound. The matrices were characterized by thermal analyses (TGA and DTA), gas adsorption techniques (BET), mercury picnometry, scanning electron microscopy (SEM) and small angle X ray scattering (SAXS). The impregnation of the dry "sonogels" using a KSeCN solution under vacuum, led to the formation of CdSe nanocrystals and improved the mechanical properties of the matrix. Typically red, transparent xerogels were obtained and characterized by optical absorption spectroscopy, transmission electron microscopy (TEM), and SAXS. The results of this study lead to propose a structural model for these materials, consisting of a porous matrix containing CdSe nanocrystals with a bimodal size distribution that depends on the selenium content in the solution used for the liquid diffusion. The shift in the optical absorption band towards higher energies (blue shift) revcals the quantum confinement in the nanosized particles of cadmium selenide / Doutorado / Doutor em Engenharia Mecânica
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Preparação e caracterização de sílicas mesoporosas /

Awano, Carlos Miranda. January 2012 (has links)
Orientador: Dimas Roberto Vollet / Banca: Dario Antonio Donatti / Banca: Dermeval José Mazzini Sartori / Resumo: O presente trabalho tem como um dos objetivos estudar as características estruturais de sílicas mesoporosas ordenadas, funcionalizadas com vários grupos orgânicos (-amino, -epoxi, -fenil, -vinil, -nitrila, -amina) incorporados diretamente no processo de preparação. As sílicas funcionalizadas foram preparadas por precipitação a partir da hidrólise de misturas de tetraetilortosilicato (TEOS) e trialcóxidos de silício, com os específicos grupos funcionais, utilizando o surfactante tri-block poly(etileno óxido)-poly(propileno óxido)-poly(etileno óxido) (Pluronic P123) como direcionador de estrutura. Outro objetivo do trabalho foi preparar géis de sílica a partir da hidrólise ácida do tetraetilortosilicato (TEOS) com adições de diferentes quantidades de P123 e estudamos suas características estruturais em estágios que vão desde o saturado (gel úmido) até os estados secos do gel (aerogel e xerogel). Os aerogéis foram obtidos por secagem à pressão ambiente (APD) (depois de sililação em fase úmida) e por secagem supercrítica (SCD). Os xerogéis foram obtidos por evaporação depois de envelhecimento em solução de NH4OH 0,1 M. As amostras foram caracterizadas principalmente por adsorção de nitrogênio e espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS). As sílicas mesoporosas funcionalizadas apresentam estrutura ordenada hexagonal de poros cilíndricos, com diâmetro de poro de cerca de 8 nm e parâmetro de rede da base hexagonal da estrutura de cerca de 11 nm, valores aproximadamente independentes do grupo de funcionalização. A superfície específica (SBET), o volume (Vp) e o tamanho médio (lp) de poros aumentam, enquanto o tamanho médio das partículas (ls) de sílica diminui com as adições dos trialcóxidos, com relação aos valores da sílica ordenada derivada do TEOS puro. Isto significa que além da estrutura... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: One of the aims of this work was to study the structural characteristics of ordered mesoporous silicas, functionalized with various organic groups (-amino, -epoxy, -phenyl, -vinyl, -nitrile- and -amine) incorporated directly in the preparation process. The functionalized silicas were prepared by precipitation from the hydrolysis of mixtures of tetraethoxysilane (TEOS) and trialkoxysilanes, with specific functional groups, using the surfactant tri-block poly (ethylene oxide)-poly (propylene oxide)-poly (ethylene oxide) (P123 PLURONIC) as a structure-directing agent. Another objective was to prepare silica gels from acid hydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) with additions of different amounts of P123 and study their structural characteristics in stages ranging from the saturated (wet gel) to the dry stages of the gels (aerogels and xerogels). Aerogels were obtained by ambient pressure drying (APD) (after silylation process) and supercritical drying (SCD). Xerogels were obtained by evaporation after aging in a solution of 0.1 M NH4OH. The samples were characterized by nitrogen adsorption and small angle X-ray scattering (SAXS). The functionalized mesoporous silicas have ordered hexagonal structure with cylindrical pores, with pore diameter of about 8 nm and lattice parameter of the hexagonal structure with about 11 nm; these values being approximately independent of the functionalization group. The specific surface area (SBET), the volume (Vp) and the size (lp) of pores increase, while the silica particle size (ls) decreases with additions of trialkoxysilanes, when compared to values of ordered silica derived from pure TEOS. This means that in addition to that hexagonal pore structure it also arises in the functionalized silicas microscopic pores (by the increase of SBET and decrease of ls) and larger pores than those... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Preparação de espuma cerâmica à base de zircônia pelo processo sol-emulsão-gel /

Rosa, Marinalva Aparecida Alves. January 2008 (has links)
Orientador: Celso Valentim Santilli / Banca: Hebe de Las Mercedes Villullas / Banca: Fabian Fagotti / Resumo: As condições de produção e formação de espumas cerâmicas à base de zircônia a partir de emulsões de óleo em hidrossol foram estabelecidas nesta dissertação. Com vistas na produção de espumas cerâmicas, parâmetros de formulação e de preparação de emulsões a partir da suspensão coloidal aquosa de zircônio foram definidos a partir de um conjunto de ensaios exploratórios. Nesses ensaios foi avaliado a eficiência do tensoativo nonilfenol etoxilado, IGEPAL, e do efeito do tamanho de sua cadeia hidrofílica na emulsificação, do emprego dos compostos 2,2,4 -trimetilpentano e decahidronaftaleno como fase oleosa, e do método de emulsificação. A análise microestrutural das espumas cerâmicas produzidas permitiu selecionar o óleo decahidronaftaleno, o tensoativo IGEPAL850 e o método de emulsificação por fricção como os mais adequados para a formação de espumas com elevada porosidade, baixa densidade aparente e microestrutura mais homogênea. A presença de fases cristalinas nas espumas cerâmicas tratadas em diferentes temperaturas foi determinada por difração de raios X, e as condições do tratamento térmico foram estabelecidas a partir da análise termogravimétrica das espumas secas. A construção de parte do diagrama pseudoternário de composição das emulsões foi realizada mediante a análise dos comportamentos revelados por medidas de espalhamento quase elástico de luz, condutividade e ensaios reológicos. As divisões das regiões do diagrama basearam-se na estabilidade, estrutura e comportamento reológico do sistema emulsivo e foram delimitados em três campos principais: separação de fases água-emulsão, emulsão óleo em água e região de início do processo de inversão de fases. Este diagrama permitiu o entendimento de alguns comportamentos observados na microestrutura das espumas cerâmicas. / Abstract: In this work, the conditions for the production and formation of zirconia based ceramic foams from oil in hydrosols emulsions were established. Aiming the ceramic foam production, the emulsions formation and preparation parameters from zirconia aqueous colloidal suspensions were defined from a set of exploratory experiments. In these essays the efficiency of the nonilphenol etoxylate surfactant, IGEPAL, and of its hydrophilic chain size on the emulsion process, the use of 2,2,4 - trimethilpentane and of decahydronaphtalen as oil phase, and of the emulsion method were evaluated. The microstructural analysis of ceramic foams allowed to select the oil decahydronaphtalen, the surfactant IGEPAL850 and the friction emulsion method as the more adequate to the formation of foams presenting high porosity, low apparent density and more homogeneous microstructure. The presence of crystalline phases in ceramic foams heat treated at different temperatures was determined by X-Ray Diffraction and the heat treatment conditions were established from thermogravimetric analysis of dried foams. The building up of part of the emulsions composition pseudoternary diagram was done by analyzing its behavior as submitted to light scattering, conductivity and rheology measurements. The diagram regions separations were based on the stability, structure and rheological behaviors of the emulsion systems, and were delimited into three main regions: water-emulsion phase separation, oil in water emulsion and region of beginning of the phase inversion process. This diagram allowed the understanding of some behaviors observed into the ceramic foams microstructure. In the study of ceramic foams, the variation of the quantity of apolar phase allowed to the control of both pores volume and size. Under adequate proportions of oil and surfactant in the emulsion, monolithic bodies showing monomodal pore size distribution and 94% of porosity were prepared. / Mestre
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Estudo da Produção e Aplicação em Pastas Cimentícias de Sílica Gel Proveniente das Cinzas da Casca do Arroz.

Lima, Samantha Pinheiro Buás de 18 May 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2015-04-22T22:08:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Final Samantha Lima.pdf: 10148784 bytes, checksum: da28d9e29cbe9877d46e4cfcdfeb3027 (MD5) Previous issue date: 2009-05-18 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / The experimental program of this research was developed in order to evaluate the silica gel performance in cement based pastes. Thus, parameters of silica gel from rice husk ash were studied extraction. The incorporation of silica gel was made by the partial replacement of 0%, 2,5% e 5% of the cement mass in 0,45 water-cementitious material (w/cm) paste, and 0%, 5%, 7% in 0,5 w/cm paste. The silica gel behavior was evaluated based on X- ray diffraction, thermal analysis and compressive strength after 3, 7 and 28 days of curing. The results showed that is possible the production of pastes with excellent mechanical performance from the silica gel application as pozzolan. In particular, the compressive strength of the silica gel paste was about 46% higher than the reference paste. Moreover, there was a decrease of the more than 50% of calcium hydroxide content in the silica gel paste, indicating the pozzolanic activity of the silica gel produced in this work. / O programa experimental realizado no presente projeto foi desenvolvido de forma a avaliar o desempenho da sílica gel em matriz de cimento Portland. Para tal, foram estudados os parâmetros de extração da sílica gel da cinza da casca de arroz. O gel de sílica foi aplicado em pastas como substituto parcial do cimento Portland nos teores de 0%, 2,5% e 5% em massa, para uma relação água-aglomerante de 0,45, e de 0%, 5%, 7% em massa, para uma relação água-aglomerante de 0,50. O comportamento da sílica gel foi avaliado através de ensaios de difração de raios-x, análise térmica e resistência à compressão nas idades de 3, 7 e 28 dias. Os resultados indicaram que é possível a produção de pastas de excelente desempenho mecânico a partir da aplicação de sílica gel como pozolana. Em particular, a sílica gel promoveu um aumento da resistência à compressão de até 46% aos 28 dias e consumiu mais de 50% do hidróxido de cálcio, fato que se atribui a elevada atividade pozolânica da sílica gel.
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Sílicas funcionalizadas com octadecilsilano pelos métodos sol-gel e grafting

Brambilla, Rodrigo January 2007 (has links)
No presente estudo, sílicas funcionalizadas com grupos octadecilsilano (ODS) foram obtidas pelas rotas de grafting e sol-gel. Na rota grafting foram variadas as temperaturas de pré-tratamento da sílica comercial na faixa de 100-450 °C. Na rota sol-gel, foram variadas as razões molares ODS: TEOS, o instante de adição do ODS e a velocidade de agitação da reação. As sílicas foram caracterizadas em termos do teor de carbono, da natureza das espécies imobilizadas, da textura e morfologia pelas técnicas complementares de Análise Elementar (CHN), Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios-X (XPS), Espectroscopia molecular no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de 29Si e 13C (NMR de 29Si e 13C), Adsorção de nitrogênio, Análise Termogravimétrica (TGA), Espalhamento de Laser (LLS), Espectroscopia de Espalhamento de Raios-X em Baixo Ângulo (SAXS), Microscopia de Força Atômica (AFM) e Microscopia Eletrônica de Varredura com Espectroscopia de Emissão de Raios-X por Dispersão de Energia (SEM-EDX).As sílicas funcionalizadas por grafting apresentaram teores de carbono determinados por CHN na faixa de 1,2-3,5 %, morfologia irregular e conformação de grupos ODS próxima ao estado líquido. Já as sílicas funcionalizadas por sol-gel, apresentaram teores de carbono na faixa de 5,0-53 %, combinação de morfologia esférica com lamelar e conformação de grupos ODS próximas ao estado cristalino. A potencialidade das sílicas funcionalizadas como adsorventes de compostos aromáticos em amostras ambientais de água e ar foi avaliada. / In the present study, octadecylsilane-modified silicas were obtained by the grafting and the sol-gel methods. In the grafting route, silica pretreatment temperature was varied between 100 and 450 °C. In the sol-gel one, the following variables were evaluated: ODS:TEOS molar ratio, ODS addition time and stirring speed. The resulting silicas were characterized in terms of carbon content, nature of the surface species, texture and morphology by a set of complementary techniques, namely: elemental analysis (CHN), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), infrared spectroscopy with Fourier Transform (FTIR), 29Si e 13C nuclear magnetic resonance (29Si e 13C NMR), nitrogen adsorption, thermogravimetric analysis (TGA), laser-light scattering (LLS), small angle X-ray scattering (SAXS), atomic force microscopy (AFM) and electron scanning microscopy combined with energy dispersive X-ray analysis (SEM-EDX). Chemically-modified silica by grafting presented low carbon content in the range of 1.2 – 3.5 wt.%, irregular morphology and ODS conformation groups close to the liquid state. Hybrid silica prepared by the sol-gel method showed carbon contents between 5.0 and 53.0 wt.%, combining spherical and lamellar morphology, and ODS groups conformation close to the crystalline state. The potentiality of the chemically-modified silicas as sorbents for aromatic compounds was evaluated in environmental water and air matrices.
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Investigation of the effect of gel residue on hydraulic fracture conductivity using dynamic fracture conductivity test

Marpaung, Fivman 15 May 2009 (has links)
The key to producing gas from tight gas reservoirs is to create a long, highly conductive flow path, via the placement of a hydraulic fracture, to stimulate flow from the reservoir to the wellbore. Viscous fluid is used to transport proppant into the fracture. However, these same viscous fluids need to break to a thin fluid after the treatment is over so that the fracture fluid can be cleaned up. In shallower, lower temperature (less than 250oF) reservoirs, the choice of a fracture fluid is very critical to the success of the treatment. Current hydraulic fracturing methods in unconventional tight gas reservoirs have been developed largely through ad-hoc application of low-cost water fracs, with little optimization of the process. It seems clear that some of the standard tests and models are missing some of the physics of the fracturing process in low-permeability environments. A series of the extensive laboratory “dynamic fracture conductivity” tests have been conducted. Dynamic fracture conductivity is created when proppant slurry is pumped into a hydraulic fracture in low permeability rock. Unlike conventional fracture conductivity tests in which proppant is loaded into the fracture artificially, we pump proppant/ fracturing fluid slurries into a fracture cell, dynamically placing the proppant just as it occurs in the field. Test results indicate that increasing gel concentration decreases retained fracture conductivity for a constant gas flow rate and decreasing gas flow rate decreases retained fracture conductivity. Without breaker, the damaging effect of viscous hydraulic fracturing fluids on the conductivity of proppant packs is significant at temperature of 150oF. Static conductivity testing results in higher retained fracture conductivity when compared to dynamic conductivity testing.
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Prepare PZT powder by sol-gel method

Ting, Wei-He 16 January 2001 (has links)
Prepare PZT powder by sol-gel method.Acid and ester amounts will effect microstructure by sol-gel method.
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Thermal and Morphological Analysis of Sol-gel-derived Polyimide/Silica Hybrid Composites

Tsai-Sheng, Huang 17 January 2003 (has links)
Abstract A series of polyimide/silica hybrid composites have been synthesized by simultaneous polycondensation of the organic polyimide (PI) phase and the sol-gel reactions (hydrolysis and condensation) of the inorganic silica phase. Sol-gel parameters such as pH value, solvent, water/Si ratio, were systematically varied so that their effect on the microstructure of silica could be explored. Emphasis has been placed on the interactions between the organic and the inorganic phases by FTIR with the introduction of two coupling agents, i.e., g-glycidyloxypropyl- trimethoxysilane (GOPTMS) and 3-amino-propyltriethoxysilane (ATPES). Thermal and electrical properties of the hybrid composites were examined by TGA, DSC, and AC impedance and the morphology by SEM; these properties were correlated to their synthesis chemistry. FTIR results indicate complete imidization of PI, not affected by the presence of the catalyst, solvent ethanol, and silica particles of the inorganic phase. The hybrid films with lower silica content give higher transparency. TGA results indicate ~ 25 ¢Jincrease of decomposition temperature for the hybrid composites compared to the neat PI; it shows a minimum when pH = 4. The thermal stability of the APTES system is generally better than the GOPTMS system. SEM results indicate that maximum particle size is obtained for the system with pH = 4. AC impedance results indicate that dielectric constant increases with the silica particle size and the silica content. The coupling agents help to reduce the silica particle size (~ 100 nm for GOPTMS, ~ 200 nm for ATPES, and > 400 nm with no coupling agent) and to distribute evenly the silica particles in the PI matrix.
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Investigation of the effect of gel residue on hydraulic fracture conductivity using dynamic fracture conductivity test

Marpaung, Fivman 10 October 2008 (has links)
The key to producing gas from tight gas reservoirs is to create a long, highly conductive flow path, via the placement of a hydraulic fracture, to stimulate flow from the reservoir to the wellbore. Viscous fluid is used to transport proppant into the fracture. However, these same viscous fluids need to break to a thin fluid after the treatment is over so that the fracture fluid can be cleaned up. In shallower, lower temperature (less than 250°F) reservoirs, the choice of a fracture fluid is very critical to the success of the treatment. Current hydraulic fracturing methods in unconventional tight gas reservoirs have been developed largely through ad-hoc application of low-cost water fracs, with little optimization of the process. It seems clear that some of the standard tests and models are missing some of the physics of the fracturing process in low-permeability environments. A series of the extensive laboratory "dynamic fracture conductivity" tests have been conducted. Dynamic fracture conductivity is created when proppant slurry is pumped into a hydraulic fracture in low permeability rock. Unlike conventional fracture conductivity tests in which proppant is loaded into the fracture artificially, we pump proppant/ fracturing fluid slurries into a fracture cell, dynamically placing the proppant just as it occurs in the field. Test results indicate that increasing gel concentration decreases retained fracture conductivity for a constant gas flow rate and decreasing gas flow rate decreases retained fracture conductivity. Without breaker, the damaging effect of viscous hydraulic fracturing fluids on the conductivity of proppant packs is significant at temperature of 150°F. Static conductivity testing results in higher retained fracture conductivity when compared to dynamic conductivity testing.

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