Neste trabalho foi medida a tenacidade à fratura de quatro ligas fundidas com composição química base do aço AISI M2 – uma de composição química convencional (liga I), e as demais modificadas por adições de nitrogênio (liga II), cério (liga III) e antimônio (liga IV) – submetidas a tratamentos térmicos visando a decomposição do carboneto M2C, a esferoidização e engrossamento dos carbonetos produto M6C e MC, em altas temperaturas e por diversos tempos. A metodologia empregada nesta avaliação da tenacidade à fratura foi a dos corpos de prova curtos com entalhe chevron segundo ASTM E 1304-97, de forma a superar a necessidade do pré-trincamento por fadiga, procedimento de difícil controle e custoso em materiais como os aços rápidos temperados e revenidos. Verificou-se que a metodologia utilizada para obtenção e ensaio de corpos de prova chevron foi de fácil execução (comparada à metodologia convencional) permitindo grande número de experimentos. Para verificar a consistência dos resultados, em algumas condições, também se utilizou a metodologia convencional segundo a ASTM E 399-90, cujo pré-trincamento foi feito utilizando os procedimentos propostos por Harris e Dunegan. Os resultados obtidos para os aços fundidos foram correlacionados com os obtidos para outros aços rápidos convencionais (VM2, M2 Thyssen) e um aço rápido sinterizado (SINTER 23). A microestrutura foi caracterizada utilizando-se técnicas de ataques metalográficos diferenciais, metalografia quantitativa manual e computadorizada e microscopia eletrônica de varredura. A avaliação microestrutural indica que não ocorreu precipitação eutética do carboneto M6C, em nenhuma das ligas fundidas. O carboneto M2C apresenta morfologia tanto irregular (plaquetas – tipo 1) quanto regular-complexa (lamelas – tipo 2). As ligas I, III e IV, apresentaram a predominância da morfologia tipo 1 enquanto que a liga II modificada pelo nitrogênio, apresentou apenas a morfologia tipo 2. O carboneto MC apresentou-se com morfologia regular-complexa. Medidas do espaçamento interdendrítico indicam que não houve influência significativa dos elementos modificadores sobre este parâmetro. Ensaios de resistência à flexão, indicam pouca influência dos elementos modificadores, mas forte influência dos tratamentos térmicos sobre o limite de resistência à ruptura transversal do aço fundido. Em todas as ligas, a resistência à flexão cresceu com o tempo de tratamento a 1200°C, bem como com a temperatura de decomposição em tratamentos por 2 horas. Análise das fraturas por microscopia eletrônica de varredura indicou que o crescimento das trincas se deu na região interdendrítica. O aço convencional apresentou resistência à ruptura transversal muito superior à dos aços fundidos. Os ensaios de tenacidade à fratura apresentaram resultados compatíveis com a literatura para os aços AISI M2 convencional e SINTER 23. Os resultados obtidos para o aço fundido, indicam queda nos valores de tenacidade à fratura nos materiais tratados a 1050°C com o avanço do tempo de tratamento; pouca variação dos valores com o tempo nas amostras tratadas a 1150°C; e aumento significativo da tenacidade à fratura com o tempo de tratamento a 1200°C. Os valores de tenacidade obtidos para os aços rápidos fundidos foram mais elevados que os obtidos para os materiais trabalhados e para o material sinterizado. / Fracture Toughness of four cast alloys with chemical composition based on the High-Speed Steel AISI M2 were measured. One of the alloys (alloy I) had the conventional AISI M2 composition, while the other three were modified by the addition of N (alloy II), Ce (alloy III) and Sb (alloy IV). The cast alloys were heat-treated in order to promote the decomposition of the M2C carbide as well as spheroidize and coarsen the product M6C e MC carbides. The method chosen for measuring fracture toughness was based on the use of short rod and bar chevron notched samples, according to ASTM E1304 – 97, in order to evade the need for fatigue pre-cracking, notoriously difficult for High Speed Steels quenched and tempered. The chevron-notch method proved straightforward and allowed for successful testing a great number of specimens. Conventional compact sample fracture toughness, according to ASTM E 399-90, with pre-cracking obtained using Harris-Dunegan drop-weight procedure, was used to validate the results. The results for cast alloys were compared with conventionally produced High Speed Steels (VM2, M2 Thyssen) and with a powder metallurgy High Speed Steel (SINTER 23). Microstructural characterization was performed using selective etching of polished surfaces, manual and automated quantitative metallography and SEM. Microstructural evaluation of as-cast alloys showed that there was no eutectic precipitation of M6C carbides. The M2C carbides show an irregular eutectic morphology (Type 1- plates) as well as a regular-complex eutectic morphology. Measurements of interdendritic spacing did not detect any effect of the modification. The bending test rupture strengths did not vary with the addition of modifying elements, but increased with the time and temperature of decomposition, spheroidization and coarsening of carbides. Rupture strengths increased with the heat-treatment time at 1200°C as well as with increasing temperatures for 2 h heat-treatments. SEM examination of the fracture surfaces showed that crack preferential growth path was interdendritical. Conventional High Speed Steels tested in bending presented better results for the rupture strength than cast steels. Fracture toughness results for M2 conventional steels and for the SINTER 23 steel were similar to the results from the literature. Fracture toughness results obtained for cast steels diminished with increasing decomposition time at 1050°C, did not change much with increasing decomposition time at 1150°C, increased markedly withy increasing decomposition times at 1200°C. The fracture toughness results for the as-cast steels were higher than the results obtained for the wrought steels and for the powder metallurgy steel.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:51:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:02:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 11328.pdf: 13067508 bytes, checksum: 886d399df69a8146f0353092e99aa16a (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-06-09T18:22:48Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-06-09T18:22:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:51:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:02:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 11328.pdf: 13067508 bytes, checksum: 886d399df69a8146f0353092e99aa16a (MD5) / O objetivo deste trabalho foi desenvolver potenciais materiais para aplicações automotivas, em particular como insertos para assento de válvula em motores de combustão interna à gasolina. O desenvolvimento compreendeu as etapas de processamento dos materiais via metalurgia do pó, tratamento térmico, caracterização microestrutural e mecânica, usinagem e desgaste dos mesmos. O desenvolvimento objetivou principalmente a redução de custo e a aplicação de elementos menos poluentes, excluindo-se, por exemplo, a aplicação do Co devido ao seu alto custo e do Pb devido aos seus efeitos toxicológicos e prejudiciais ao meio ambiente. A realização de uma pesquisa minuciosa na busca de patentes relacionadas indicou que os materiais estudados apresentam composições particulares, e, portanto inéditas. Os resultados encontrados nos ensaios de dureza e de resistência à compressão radial nas amostras tratadas termicamente apresentaram resultados superiores aos da liga comercial atualmente em uso. Testes de usinabilidade em amostras sem tratamento térmico apresentaram comportamento similar ao da liga comercial, indicando que a usinabilidade do material praticamente não foi afetada com a mudança na composição química. Após a etapa de tratamento térmico, as ligas obtidas apresentaram valores de esforços de corte superiores aos do material comercial. Os resultados dos testes de desgaste abrasivo em amostras tratadas termicamente apresentaram menores valores de coeficientes de atrito e perda de massa em todos os casos em relação ao material comercial. Este comportamento é devido aos benefícios introduzidos pelo tratamento térmico executado e pela adição de alguns elementos resistentes ao desgaste na forma de carbonetos de Nb e Ti/W. Os resultados dos esforços de corte apresentaram boa concordância com os resultados dos ensaios de desgaste. Os materiais produzidos apresentam-se como potenciais candidatos para substituir, com vantagens, inserto para assento de válvula a base de Fe-Co em motores de combustão interna a gasolina. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-06-09T18:22:48Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-06-09T18:22:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O presente trabalho teve como objetivo utilizar a técnica nuclear de Correlação Angular γ-γ Perturbada (CAP) para a medida de interações hiperfinas em filmes finos e amostras em pó de óxidos semicondutores SnO2 e TiO2 puros e dopados com metais de transição para uma investigação sistemática de defeitos estruturais e do magnetismo sob o ponto de vista atômico tendo como principal motivação a candidatura à aplicação desses óxidos em spintrônica. O trabalho também teve como foco a preparação e caracterização das amostras por meio de técnicas convencionais, como difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva e medidas de magnetização. Amostras puras dos filmes foram medidas mediante a variação sistemática da temperatura de tratamento térmico e do campo magnético aplicado. Tais medidas foram realizadas no HISKP, na Universidade de Bonn (Rheinische Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn), através de implantação de íons de 111In(111Cd) ou 181Hf(181Ta); no IPEN, por sua vez, essas medidas foram realizadas após a difusão dos mesmos núcleos de prova. Outra parte das medidas CAP foram feitas através de implantação de íons de 111mCd(111Cd) e 117Cd(117In) no Isotope Mass Separator On-Line (ISOLDE) do Centre Européen Recherche Nucléaire (CERN). As medidas foram realizadas nos intervalos de temperatura de 8 K a 1173 K. Para análise de ferromagnetismo, medidas foram feitas à temperatura ambiente com e sem aplicação de campo magnético externo. Após a comparação dos resultados das medidas macroscópicas e atômicas das amostras, foi possível concluir que há uma correlação entre os defeitos, o magnetismo e a mobilidade dos portadores de carga nos semicondutores aqui estudados. Um passo adiante na busca de semicondutores, cujo ordenamento magnético possibilite o seu uso na eletrônica baseada em spin. Alguns resultados já foram publicados, incluindo resultados obtidos na Universidade de Bonn durante o período de doutorado sanduíche [1-7]. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Neste trabalho foi medida a tenacidade à fratura de quatro ligas fundidas com composição química base do aço AISI M2 – uma de composição química convencional (liga I), e as demais modificadas por adições de nitrogênio (liga II), cério (liga III) e antimônio (liga IV) – submetidas a tratamentos térmicos visando a decomposição do carboneto M2C, a esferoidização e engrossamento dos carbonetos produto M6C e MC, em altas temperaturas e por diversos tempos. A metodologia empregada nesta avaliação da tenacidade à fratura foi a dos corpos de prova curtos com entalhe chevron segundo ASTM E 1304-97, de forma a superar a necessidade do pré-trincamento por fadiga, procedimento de difícil controle e custoso em materiais como os aços rápidos temperados e revenidos. Verificou-se que a metodologia utilizada para obtenção e ensaio de corpos de prova chevron foi de fácil execução (comparada à metodologia convencional) permitindo grande número de experimentos. Para verificar a consistência dos resultados, em algumas condições, também se utilizou a metodologia convencional segundo a ASTM E 399-90, cujo pré-trincamento foi feito utilizando os procedimentos propostos por Harris e Dunegan. Os resultados obtidos para os aços fundidos foram correlacionados com os obtidos para outros aços rápidos convencionais (VM2, M2 Thyssen) e um aço rápido sinterizado (SINTER 23). A microestrutura foi caracterizada utilizando-se técnicas de ataques metalográficos diferenciais, metalografia quantitativa manual e computadorizada e microscopia eletrônica de varredura. A avaliação microestrutural indica que não ocorreu precipitação eutética do carboneto M6C, em nenhuma das ligas fundidas. O carboneto M2C apresenta morfologia tanto irregular (plaquetas – tipo 1) quanto regular-complexa (lamelas – tipo 2). As ligas I, III e IV, apresentaram a predominância da morfologia tipo 1 enquanto que a liga II modificada pelo nitrogênio, apresentou apenas a morfologia tipo 2. O carboneto MC apresentou-se com morfologia regular-complexa. Medidas do espaçamento interdendrítico indicam que não houve influência significativa dos elementos modificadores sobre este parâmetro. Ensaios de resistência à flexão, indicam pouca influência dos elementos modificadores, mas forte influência dos tratamentos térmicos sobre o limite de resistência à ruptura transversal do aço fundido. Em todas as ligas, a resistência à flexão cresceu com o tempo de tratamento a 1200°C, bem como com a temperatura de decomposição em tratamentos por 2 horas. Análise das fraturas por microscopia eletrônica de varredura indicou que o crescimento das trincas se deu na região interdendrítica. O aço convencional apresentou resistência à ruptura transversal muito superior à dos aços fundidos. Os ensaios de tenacidade à fratura apresentaram resultados compatíveis com a literatura para os aços AISI M2 convencional e SINTER 23. Os resultados obtidos para o aço fundido, indicam queda nos valores de tenacidade à fratura nos materiais tratados a 1050°C com o avanço do tempo de tratamento; pouca variação dos valores com o tempo nas amostras tratadas a 1150°C; e aumento significativo da tenacidade à fratura com o tempo de tratamento a 1200°C. Os valores de tenacidade obtidos para os aços rápidos fundidos foram mais elevados que os obtidos para os materiais trabalhados e para o material sinterizado. / Fracture Toughness of four cast alloys with chemical composition based on the High-Speed Steel AISI M2 were measured. One of the alloys (alloy I) had the conventional AISI M2 composition, while the other three were modified by the addition of N (alloy II), Ce (alloy III) and Sb (alloy IV). The cast alloys were heat-treated in order to promote the decomposition of the M2C carbide as well as spheroidize and coarsen the product M6C e MC carbides. The method chosen for measuring fracture toughness was based on the use of short rod and bar chevron notched samples, according to ASTM E1304 – 97, in order to evade the need for fatigue pre-cracking, notoriously difficult for High Speed Steels quenched and tempered. The chevron-notch method proved straightforward and allowed for successful testing a great number of specimens. Conventional compact sample fracture toughness, according to ASTM E 399-90, with pre-cracking obtained using Harris-Dunegan drop-weight procedure, was used to validate the results. The results for cast alloys were compared with conventionally produced High Speed Steels (VM2, M2 Thyssen) and with a powder metallurgy High Speed Steel (SINTER 23). Microstructural characterization was performed using selective etching of polished surfaces, manual and automated quantitative metallography and SEM. Microstructural evaluation of as-cast alloys showed that there was no eutectic precipitation of M6C carbides. The M2C carbides show an irregular eutectic morphology (Type 1- plates) as well as a regular-complex eutectic morphology. Measurements of interdendritic spacing did not detect any effect of the modification. The bending test rupture strengths did not vary with the addition of modifying elements, but increased with the time and temperature of decomposition, spheroidization and coarsening of carbides. Rupture strengths increased with the heat-treatment time at 1200°C as well as with increasing temperatures for 2 h heat-treatments. SEM examination of the fracture surfaces showed that crack preferential growth path was interdendritical. Conventional High Speed Steels tested in bending presented better results for the rupture strength than cast steels. Fracture toughness results for M2 conventional steels and for the SINTER 23 steel were similar to the results from the literature. Fracture toughness results obtained for cast steels diminished with increasing decomposition time at 1050°C, did not change much with increasing decomposition time at 1150°C, increased markedly withy increasing decomposition times at 1200°C. The fracture toughness results for the as-cast steels were higher than the results obtained for the wrought steels and for the powder metallurgy steel.

L'alliage N19 est un superalliage base nickel, élaboré par métallurgie des poudres, qui a été développé récemment en vue d'une application pour disques de turbine aéronautique. L'objectif de cette étude est d'optimiser la microstructure de cet alliage en agissant sur les paramètres de traitements thermiques pour améliorer les propriétés mécaniques de l'alliage. Une bonne compréhension des relations entre les paramètres de traitements thermiques et la microstructure, d'une part, et, des relations entre la microstructure et les propriétés mécaniques, d'autre part, est donc nécessaire. De nombreux traitements thermiques ont été appliqués à l'alliage N19 pour évaluer l'effet de la température de mise en solution, des conditions de refroidissement et de la température de revenu sur la taille de grains, et sur la taille et la distribution des précipités gamma prime. L'observation des microstructures en microscopie électronique à balayage et en transmission a permis d'évaluer l'effet des différentes étapes du traitement thermique sur les caractéristiques microstructurales de l'alliage. L'effet de ces modifications microstructurales sur la vitesse de propagation de fissure en fatigue-fluage à 650°C a été étudié. Les résultats de ces essais de propagation de fissure en fatigue-fluage ont été analysés à l'aide d'essais de comportement en fatigue-relaxation. Une synthèse des différentes propriétés mécaniques de l'alliage en fonction des paramètres de traitements thermiques et des caractéristiques microstructurales a été proposée. / The N19 alloy is a powder metallurgy nickel-based superalloy which has recently been developed for aircraft engine turbine disks. The aim of this study is to optimize the N19 microstructure through the adjustment of the heat treatment parameters in order to enhance the mechanical properties of this alloy. A good understanding of the relationships between the heat treatment parameters and the microstructure, and between the microstructure and the mechanical properties is required. Numerous heat treatments were applied to the alloy to investigate the effect of the solutionizing temperature, the cooling path, and the ageing temperature on the grain size, and on the gamma prime precipitates size and distribution. The observation of the microstructures using scanning electron microscopy and transmission electron microscopy supports the analysis of the heat treatment parameters effects on the microstructural features of the alloy. The effect of the microstructural modifications on the creep fatigue crack growth rate at 650°C was studied. The results of the creep fatigue crack growth tests were analyzed using cyclic stress-relaxation tests. A synthesis of the various mechanical properties of the alloy according to the heat treatment parameters and microstructural features is proposed.

The present work was conducted at Scania CV AB and has as main goal to produce a cast steel guideline. There is a great need to conduct a cast steel guideline, in order to help designers in their process to choose suitable materials and methods to produce lightweight components with higher performance. This work contains information related to mechanical properties, casting processes, castability, machinability, defect characterization, heat treatments, weldability and surface treatments of cast steels. This work was limited to cast steels which could be applied on two specific components of the truck, a bracket which is a structural component of chassis subjected to fatigue and a turbo manifold which is subjected to creep, oxidation, corrosion-, thermal- and mechanical- fatigue. A benchmark search was performed focused on these two components. A characterization of a cast stainless steel turbo manifold prototype was performed in the as-cast state, which included microstructural analyzes and hardness measurements. Besides this initial characterization, a set of heat treatments were conducted, in order to study the possibility to eliminate the initial grain boundary carbides. The main conclusions of this work are that cast steel has potential to be a material choice in many applications due to its wide range of properties. For structural parts, cast steel is advantageous compared with cast iron when for instance welding and high strength combined with high fracture toughness are requirements. For high temperature resistance components, cast steel or more precisely cast stainless steel, is advantageous for service at temperatures >750 ºC,besides its higher price. The annealing heat treatment followed by an aging treatment eliminated most of the grain boundary carbides and increase the hardness through a fine dispersion of carbides in matrix, which can also increase the creep resistance. / Examensarbetet utfördes på Scania CV AB med främsta målet att utarbeta en vägledande guide för gjutstål. Det finns ett stort behov av att sammanställa en guideline för gjutstål, med syfte att hjälpa konstruktörer i deras process att välja lämpliga material och metoder för att producera lättviktskomponenter med högre prestanda. Arbetet innehåller information om mekaniska egenskaper, gjutningsprocesser, gjutbarhet, skärbarhet, defektkarakterisering, värmebehandlingar, svetsbarhet, ytbehandling och mycket annat gällande gjutstål. Detta arbete var begränsat till gjutstål som kan tillämpas för två specifika komponenter i lastbilen, en konsol som är en strukturell komponent i chassit som utsätts för utmattning och ett turbogrenrör vilket är en komponent som utsätts för högtemperaturcykler. En benchmark utfördes med fokus på dessa två komponenter. Slutligen gjordes en karakterisering av turbogrenrörsprototypen i rostfritt stål, i det gjutnatillståndet, vilket inkluderade mikroanalyser och hårdhetsmätningar. Förutom den förstakarakteriseringen, utfördes en uppsättning värmebehandlingar för att undersöka möjligheten att eliminera de initiala korngräns-karbiderna. De viktigaste slutsatserna av detta arbete är att gjutstål har potential att bli ett materialval i många applikationer på grund dess breda egenskaper. Konstruktionsdelar i gjutstål är fördelaktiga jämfört med gjutjärn, till exempel vid svetsning och när hög hållfasthet i kombination med hög brottseghet är nödvändigt. För högtemperaturs-komponenter är gjutstål, eller mer exakt, gjutna rostfria stål fördelaktiga för service vid temperaturer >750 ºC, med undantag för dess högre pris. Glödgningsvärmebehandling följt av åldringsbehandling eliminerar de flesta av korngräns-karbiderna och ökar hårdheten genom en fin dispersion av karbider i matrisen, vilket också kan öka krypmotståndet.

Additive manufacturing technologies, particularly electron beam powder bed fusion (PBF-EB/M), are becoming increasingly important for the processing of intermetallic titanium aluminides. This study presents the effects of hot isostatic pressing (HIP) and subsequent two-step heat treatments on the microstructure and mechanical properties of the TNM-B1 alloy (Ti–43.5Al–4Nb–1Mo–0.1B) fabricated via PBF-EB/M. Adequate solution heat treatment temperatures allow the adjustment of fully lamellar (FL) and nearly lamellar (NL-β) microstructures. The specimens are characterized by optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM), X-ray computed tomography (CT), X-ray diffraction (XRD), and electron backscatter diffraction (EBSD). The mechanical properties at ambient temperatures are evaluated via tensile testing and subsequent fractography. While lack-of-fusion defects are the main causes of failure in the as-built condition, the mechanical properties in the heat-treated conditions are predominantly controlled by the microstructure. The highest ultimate tensile strength is achieved after HIP due to the elimination of lack-of-fusion defects. The results reveal challenges originating from the PBF-EB/M process, for example, local variations in chemical composition due to aluminum evaporation, which in turn affect the microstructures after heat treatment. For designing suitable heat treatment strategies, particular attention should therefore be paid to the microstructural characteristics associated with additive manufacturing.

Electron beam powder bed fusion (PBF-EB/M) has been attracting great research interest as a promising technology for additive manufacturing of titanium aluminide alloys. However, challenges often arise from the process-induced evaporation of aluminum, which is linked to the PBF-EB/M process parameters. This study applies different volumetric energy densities during PBF-EB/M processing to deliberately adjust the aluminum contents in additively manufactured Ti–43.5Al–4Nb–1Mo–0.1B (TNM-B1) samples. The specimens are subsequently subjected to hot isostatic pressing (HIP) and a two-step heat treatment. The influence of process parameter variation and heat treatments on microstructure and defect distribution are investigated using optical and scanning electron microscopy, as well as X-ray computed tomography (CT). Depending on the aluminum content, shifts in the phase transition temperatures can be identified via differential scanning calorimetry (DSC). It is confirmed that the microstructure after heat treatment is strongly linked to the PBF-EB/M parameters and the associated aluminum evaporation. The feasibility of producing locally adapted microstructures within one component through process parameter variation and subsequent heat treatment can be demonstrated. Thus, fully lamellar and nearly lamellar microstructures in two adjacent component areas can be adjusted, respectively.