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[en] SYNTHESIS OF PLURONIC F-127 FUNCTIONALIZED IRON OXIDE NANOPARTICLES CHARACTERIZED BY SCANNING MAGNETIC MICROSCOPY / [pt] SÍNTESE DE NANOPARTÍCULAS DE ÓXIDO DE FERRO FUNCIONALIZADAS COM PLURONIC F-127 CARACTERIZADAS POR MICROSCOPIA MAGNÉTICA DE VARRE DURAFREDERICO VIEIRA GUTIERREZ 28 April 2022 (has links)
[pt] As nanopartículas magnéticas (NPMs) apresentam grande potencial em
diversas aplicações tecnológicas e vem ganhando destaque na área da biomedicina
devido suas propriedades superparamagnéticas. Para este trabalho foram
sintetizadas nanopartículas de óxido de ferro (Fe3O4) pelo método de coprecipitação e recobertas com Pluronic F-127 (PL F-127), o qual se demonstrou, a
partir de estudos anteriores, um surfactante com ótima estabilidade coloidal e alto
grau de biocompatibilidade, sendo tais características relevantes para as aplicações
na área da biomedicina. O método de produção se mostrou eficiente para produção
de uma grande quantidade de amostra e baixo grau de oxidação, o que mantém a
integridade dos resultados e do material para diversas análises no decorrer de longos
períodos. A espectroscopia Raman e a difração de elétrons apontam para a
composição majoritária de magnetita cristalina das amostras. As imagens obtidas
através de microscopia de transmissão (MET) mostraram que o diâmetro médio das
NPMs não é afetado pela concentração PL F-127 e está de acordo com os tamanhos
obtidos pelas técnicas magnéticas. O MET também mostrou partículas
monodispersas com formato esféricas. As técnicas de microscopia magnética de
varredura (MMV), magnetômetro de amostra vibrante e de efeito Hall revelaram
que o comportamento das NPMs é superparamagnético em temperatura ambiente e
que a funcionalização não interferiu significativamente na magnetização de
saturação. / [en] Magnetic nanoparticles (MNPs) have great potential in several technological
applications and are gaining prominence in the biomedical area due to their
superparamagnetic properties. For this work, iron oxide (Fe3O4) nanoparticles were
synthesized by the coprecipitation method and coated with Pluronic F-127 (PL F127), which was demonstrated, from previus studies, a surfactante with excellent
coloidal stability and high degree of biocompatibility, such characteristics being
relevant for applications in the área of biomedicine. The production method proved
to be efficient for producing a large amount of sample and a low degree of
oxidation, which maintains the integrity of the results and material for several
analyzes over long periods. Raman spectroscopy and eléctron diffraction indicate
the samples are pure and crystalline magnetite. The images obtained through
transmission eléctron microscopy (TEM) showed that the mean diameter of MNPs
is not affected by the PL F-127 concentration and is in agreement with the sizes
obtained by magnetic techniques. TEM also showed monodisperse particles with a
spherical shape. Scanning magnetic microscopy (MMV), vibrating sample
magnetometer and Hall effect techniques revealed that the behavior of NPMs is
superparamagnetic at ambient temperature and that the functionalization did not
significantly interfere in the saturation magnetization.
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[en] ADAPTABLE SCANNING MAGNETIC MICROSCOPE FOR MEASUREMENT OF REMANENT FIELDS / [pt] MICROSCÓPIO MAGNÉTICO DE VARREDURA ADAPTÁVEL PARA MEDIÇÃO DE CAMPOS REMANENTESJOAO FELIPE CHAVES E SILVA 13 June 2023 (has links)
[pt] A Microscopia Magnética de Varredura (MMV) surgiu com o objetivo de
permitir a visualização de campos magnéticos de uma amostra ou material por
meio de varredura, mostrando-se especialmente útil para geologia, biomedicina,
caracterização de materiais e na indústria de aços. Nesse sentido, foi montada
uma MMV utilizando uma estrutura de blindagem magnética de micro-metal para
analisar campos remanescentes. A área sensível dos sensores foi avaliada, e
foram escolhidos os sensores HQ-0811 (AKM - Asahi Kasei Microdevices), e
STJ-010 (Micro Magnetics), sendo o HQ-0811 padronizado em PCBs (Printed
Circuit Board) para facilitar o manuseio e aumentar a robustez do sistema. Na
câmara blindada, foram utilizados dois motores de passo piezoelétricos ANC-150
(Attocube Systems), dispostos planarmente, para permitir o movimento das
amostras analisadas sob o sensor montado. Para adquirir dados dos sensores,
foram usados o Precision Current Source Model 6220 e o Nanovoltimeter
Model 2182A (ambos Keithley), utilizando o sistema integrado da Keithley
chamado Delta-Mode. Para analisar a eficácia do sistema, três amostras distintas
foram analisadas para calibração, e um programa em MATLAB foi escrito para
analisar as imagens e extrair a magnetização do material analisado. Além disso,
uma amostra de rocha da Bacia do Parnaíba foi mapeada para demonstrar as
capacidades do sistema. / [en] Magnetic Scanning Microscopy (MMV) was developed to visualize magnetic fields of a sample or material via scanning, making it particularly useful for
geology, biomedicine, material characterization, and the steel industry. To this
end, an MMV was assembled using a micro-metal magnetic shielding structure to
analyze remanent fields. The sensors sensitive area was evaluated, and the HQ-0811 (AKM - Asahi Kasei Microdevices) and STJ-010 (Micro Magnetics) sensors
were chosen, with the HQ-0811 standardized on PCBs (Printed Circuit Board)
for easy handling and to enhance the system s robustness. Two piezoelectric
step motors, ANC-150 (Attocube Systems), were placed in a planar arrangement
in the shielded chamber to enable the analyzed samples movement under the
mounted sensor. The Keithley Delta-Mode system was used in conjunction with
the Precision Current Source Model 6220 and Nanovoltimeter Model 2182A
(both Keithley) to acquire sensor data. Three distinct samples were analyzed for
calibration, and a MATLAB program was created to extract the magnetization
of the analyzed material from the images obtained. Additionally, the system s
capabilities were demonstrated by mapping a rock sample from the Parnaíba
Basin.
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[pt] MICROSCOPIA MAGNÉTICA DE VARREDURA UTILIZANDO SENSORES DE EFEITO HALL COM POLARIZAÇÃO DE CORRENTE PULSADA / [en] SCANNING MAGNETIC MICROSCOPY USING HALL EFFECT SENSORS BIASED WITH PULSED CURRENTLANNA ISABELY MORAIS SINIMBU 19 October 2023 (has links)
[pt] A pesquisa de caracterização de materiais é fundamental para o
desenvolvimento de diversas tecnologias. No campo de estudo de amostras
anisotrópicas como o caso encontrado no paleomagnetismo, é importante estudar
a caracterização magnética de minerais rochosos para compreender o campo
geomagnético. A caracterização de amostras anisotrópicas, como rochas, tem
aplicações na datação do tempo geológico e na caracterização de minérios que
sofrem mudanças magnéticas em temperaturas superiores à de Curie. Assim, é
necessário conhecer as propriedades físicas desses materiais em relação ao
comportamento magnético. Existem várias instrumentações usados neste estudo,
como magnetômetro utilizando sensores Superconducting Quantum Interference
Device (SQUID), magnetômetro de Amostra Vibrante (VSM), Magnetic Property
Measurement System (MPMS) e os Microscópios Magnéticos de Varreduras
(MMV) entre outros. Entretanto, o MMV permite mapear o comportamento
magnético do material realizando desta forma uma caracterização magnética local
da amostra. Nesse contexto, foi proposta uma alternativa de leitura usando a
técnica Delta Mode da empresa Keithley no MMV. O objetivo é eliminar os efeitos
termoelétricos, realizar medições com baixo ruído de tensão e obter uma
alternativa para a leitura do campo magnético induzido no MMV. No
desenvolvimento do trabalho, foram utilizados sensores de efeito Hall do modelo
HQ-811 em uma configuração gradiométrica, juntamente com uma fonte de
corrente (Keithley, modelo 6220) e um Nanovoltímetro (Keithley, modelo
2182A). Os resultados iniciais da calibração revelaram um desvio de cerca de 6 por cento
nas medições. Com base nessa calibração, nosso objetivo final é empregar a
técnica Delta Mode no MMV para obter as curvas de magnetização das amostras,
mesmo em situações desafiadoras de sobreposição de sinais de campo magnético
induzido. A metodologia adotada envolve o uso de partículas magnéticas de óxido
de ferro em escala nano e micro, posicionadas em três cavidades cilíndricas (A1,
A2 e A3) de aproximadamente 800 micrômetros de diâmetro com 800 micrômetros de profundidade,
dentro do mesmo porta-amostra. Durante o experimento, um dos desafios foi lidar
com a sobreposição de sinais quando aplicado um campo magnético perpendicular
ao plano do porta-amostra. Para determinar o valor de magnetização de cada
amostra, utilizamos um modelo teórico de um cilindro de corrente devido ao
formato das cavidades onde as amostras foram depositadas. Os valores de
magnetizações encontrados para diferentes espaçamentos de posicionamento das
amostras foram em média de AM1= 62,59 Am(2)
/kg, AM2= 13,14 Am(2)
/kg e AM3=
10,13 Am(2)
/kg para um campo de 0,5 T, onde apresentaram reprodutividade para
diferentes situações. / [en] Materials characterization research is fundamental for the development of various technologies. In the field of anisotropic sample studies, such as in paleomagnetism, it is important to investigate the magnetic characterization of rock minerals to understand the geomagnetic field. Characterizing anisotropic samples, such as rocks, has applications in geological time dating and the characterization of ores that undergo magnetic changes at temperatures higher than the Curie temperature. Therefore, it is necessary to understand the physical properties of these materials in relation to their magnetic behavior. Various instrumentation techniques are used in this study, including magnetometers using Superconducting Quantum Interference Device (SQUID) sensors, Vibrating Sample Magnetometer (VSM), Magnetic Property Measurement System (MPMS), and Magnetic Scanning Microscopes (MMV), among others. However, MMV allows for mapping the magnetic behavior of the material, thus providing a local magnetic characterization of the sample. In this context, an alternative reading technique using the Delta Mode of the Keithley company was proposed for MMV. The objective is to eliminate thermoelectric effects, perform low-noise voltage measurements, and provide an alternative for reading the induced magnetic field in MMV. In the course of this work, Hall effect sensors of the HQ-811 model in a gradiometric configuration, along with a current source (Keithley, model 6220), and a Nanovoltmeter (Keithley, model 2182A) were used. The initial calibration results revealed a deviation of about 6 percent in the measurements. Based on this calibration, our ultimate goal is to employ the Delta Mode technique in the MMV to obtain the magnetization curves of the samples, even in challenging situations of overlapping induced magnetic field signals. The adopted methodology involves the use of nano- and micro-scale iron oxide magnetic particles positioned in three cylindrical cavities (A1, A2, and A3) of approximately 800 micrometers in diameter with 800 micrometers in depth, within the same sample holder. During the experiment, one of the challenges was dealing with signal overlap when a magnetic field was applied perpendicular to the plane of the sample holder. To determine the magnetization value of each sample, a theoretical model of a current cylinder was used due to the shape of the cavities where the samples were deposited. The magnetization values found for different sample positioning spacings were on average AM1 = 62.59 Am(2)/kg, A(2) = 13.14 Am(2)/kg, and A3 = 10.13 Am(2)/kg for a magnetic field of 0.5 T, which showed reproducibility for different situations.
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