[pt] Nanopartículas são importantes ferramentas utilizadas em medicina, tanto para diagnóstico como para tratamento de diversas doenças. Seus tamanhos podem ser controlados, variando de dezenas até centenas de nanômetros, tornando-as menores ou comparáveis às dimensões de células, bactérias e vírus. As nanopartículas magnéticas possuem um núcleo de material magnético recoberto por camadas de diferentes materiais, incluindo sílica ou um polímero. Esta cobertura é responsável pela funcionalização, de forma que elas realizem tarefas específicas, seja para funcionar como um marcador com fins diagnósticos e/ou como um transportador de fármacos. É muito importante no processo de fabricação e utilização das nanopartículas o conhecimento de suas propriedades magnéticas. Com este objetivo, construímos um magnetômetro baseado em um criorefrigerador com capacidade para medir propriedades magnéticas em função da temperatura desde ambiente até 6 K. Como sensor magnético utilizamos um elemento Hall de GaAs de baixo custo. O magnetômetro construído tem uma configuração diferente dos magnetômetros Hall tradicionais, já que neste caso a amostra se movimenta na região do sensor. De forma a aumentar a exatidão do momento magnético obtido, foi desenvolvido um modelo que leva em consideração a geometria da amostra. A resolução está limitada pelo sensor utilizado em 10-7 Am2. O magnetômetro foi calibrado de forma independente e seu desempenho foi comparado a magnetômetros de amostra vibrante (VSM) comerciais, apresentando erros menores que 2 porcento na magnetização obtida de diversas amostras. Todos os equipamentos envolvidos na operação do magnetômetro a baixas temperaturas são controlados utilizando a linguagem LabVIEW. Na versão atual do programa, curvas M x H e ZFC-FC podem ser obtidas. Como exemplo de aplicação, fabricamos nanopartículas magnéticas com núcleo de oxido de ferro pelo processo de coprecipitação em meio alcalino e recobrimos com surfactantes e SiO2. As propriedades magnéticas das nanopartículas foram obtidas utilizando o magnetômetro construído. As nanopartículas apresentaram comportamento superparamagnético e grande potencial para liberação controlada de drogas. / [en] Nanoparticles are important tools used in medicine, for diagnosis as well as for treatment of various diseases. Their sizes can be controlled, ranging from tens to hundreds of nanometers, enabling them to interact with cells, bacteria, and viruses. Magnetic nanoparticles have a core of magnetic material coated with layers of different materials, including silica or a polymer. This coating is responsible for their functionalization, so they can carry out specific tasks serving as a marker for diagnostic purposes and / or as a carrier for drugs. The knowledge of the magnetic properties of nanoparticles is very important in the manufacturing process and their use. With this aim, we built a magnetometer based on a cryorefrigerator capable of measuring their magnetic properties as a function of temperature from room temperature to 6 K. We used a low cost GaAs Hall element as its magnetic sensor. The magnetometer built has a different configuration from the traditional Hall magnetometers, since in this case the sample moves in the region of the sensor. A model which takes into consideration the geometry of the sample was developed in order to increase the accuracy of the magnetic moment obtained. The magnetometer resolution is limited by the Hall sensor used in 10-7 Am2. The magnetometer was calibrated independently and its performance was compared to commercial vibrating sample magnetometers (VSM) showing errors smaller than 2 percent in the magnetization obtained from various samples. All the equipment involved in the operation of magnetometers at low temperatures is controlled by using the LabVIEW language. The M x H e ZFC-FC curves can be obtained in the current version. We manufactured the core with magnetic nanoparticles of iron oxide by coprecipitation process in an alkaline medium, coated with surfactants and SiO2. The magnetic properties of the nanoparticles were obtained using the magnetometer built. The nanoparticles showed superparamagnetic behavior and great potential for controlled drug release.

[pt] A microscopia magnética de varredura tem sido um importante campo de pesquisa destinado à obtenção das propriedades magnéticas de diferentes materiais e suas aplicações em áreas como geologia, medicina, ciências e tecnologia. No Laboratório de Instrumentação do Departamento de Física da PUC-Rio construímos e calibramos um microscópio magnético de varredura capaz de medir e mapear amostras com massas na ordem de microgramas. O microscópio foi construído utilizando um sistema de leitura baseado em uma configuração gradiométrica que utiliza dois elementos sensores de efeito Hall com tamanho de 300 um (micrômetro) e está separado da superfície da amostra por uma distância de 143 um (micrômetro). Os mapeamentos podem ser realizados sob um campo magnético aplicado de até 500 mT. Aperfeiçoamos o microscópio Hall utilizando uma plataforma feita de acrílico capaz de diminuir o ruído mecânico gerado durante o mapeamento usando um sistema de molas ligada à atuadores lineares responsáveis pela varredura bidimensional. Também foi construído um sistema de leitura composto por três placas de circuito impresso de baixo custo. O microscópio Hall possui uma sensibilidade em torno de 300 nTrms/ (Hz) 1/2 e foi calibrado usando uma esfera de níquel com 99 porcento de pureza. A sensibilidade em momento magnético alcançada foi da ordem de 10 −12Am2. Todos os equipamentos envolvidos na operação do microscópio são controlados utilizando a linguagem LabVIEW. Como exemplo de aplicação, fabricamos cubos feitos de micropartículas de óxido de ferro e nanopartículas magnéticas de magnetita usando o método de coprecipitação em meio alcalino. As propriedades magnéticas destes materiais foram obtidas utilizando o microscópio construído. / [en] Scanning magnetic microscopy has been an important field of research for obtaining magnetic properties of different materials and their applications in areas such as geology, medicine, science, and technology. In this study, a scanning magnetic microscope, capable of measuring and mapping samples with masses in the microgram range, was developed and calibrated at the Instrumentation Laboratory of the Physics Department of the PUC-Rio. This device was developed using a reading system based on a gradiometric configuration with two 300 um Hall-effect sensor elements. The microscope was separated from the sample surface by a distance of 143 um. The mappings can be performed under an applied magnetic field of up to 500 mT. The Hall microscope was improved by using a platform made of acrylic capable of reducing mechanical noise generated during the mapping, through a system of springs connected to linear actuators responsible for twodimensional scanning. A reading system with three low-cost printed circuit boards was also developed. The Hall microscope has a sensitivity of around 300 nTrms/(Hz)1/2 and was calibrated using a nickel sphere (99 percent pure). The magnetic moment sensitivity achieved was of the order of 10 −12Am2. All devices used for operating the microscope were controlled using the LabVIEW language. As an application example, cubes of iron oxide microparticles and magnetite magnetic nanoparticles were made using the alkaline coprecipitation method. The magnetic properties of these materials were obtained using the microscope developed in this study.

[pt] A Microscopia Magnética de Varredura (MMV) surgiu com o objetivo de permitir a visualização de campos magnéticos de uma amostra ou material por meio de varredura, mostrando-se especialmente útil para geologia, biomedicina, caracterização de materiais e na indústria de aços. Nesse sentido, foi montada uma MMV utilizando uma estrutura de blindagem magnética de micro-metal para analisar campos remanescentes. A área sensível dos sensores foi avaliada, e foram escolhidos os sensores HQ-0811 (AKM - Asahi Kasei Microdevices), e STJ-010 (Micro Magnetics), sendo o HQ-0811 padronizado em PCBs (Printed Circuit Board) para facilitar o manuseio e aumentar a robustez do sistema. Na câmara blindada, foram utilizados dois motores de passo piezoelétricos ANC-150 (Attocube Systems), dispostos planarmente, para permitir o movimento das amostras analisadas sob o sensor montado. Para adquirir dados dos sensores, foram usados o Precision Current Source Model 6220 e o Nanovoltimeter Model 2182A (ambos Keithley), utilizando o sistema integrado da Keithley chamado Delta-Mode. Para analisar a eficácia do sistema, três amostras distintas foram analisadas para calibração, e um programa em MATLAB foi escrito para analisar as imagens e extrair a magnetização do material analisado. Além disso, uma amostra de rocha da Bacia do Parnaíba foi mapeada para demonstrar as capacidades do sistema. / [en] Magnetic Scanning Microscopy (MMV) was developed to visualize magnetic fields of a sample or material via scanning, making it particularly useful for geology, biomedicine, material characterization, and the steel industry. To this end, an MMV was assembled using a micro-metal magnetic shielding structure to analyze remanent fields. The sensors sensitive area was evaluated, and the HQ-0811 (AKM - Asahi Kasei Microdevices) and STJ-010 (Micro Magnetics) sensors were chosen, with the HQ-0811 standardized on PCBs (Printed Circuit Board) for easy handling and to enhance the system s robustness. Two piezoelectric step motors, ANC-150 (Attocube Systems), were placed in a planar arrangement in the shielded chamber to enable the analyzed samples movement under the mounted sensor. The Keithley Delta-Mode system was used in conjunction with the Precision Current Source Model 6220 and Nanovoltimeter Model 2182A (both Keithley) to acquire sensor data. Three distinct samples were analyzed for calibration, and a MATLAB program was created to extract the magnetization of the analyzed material from the images obtained. Additionally, the system s capabilities were demonstrated by mapping a rock sample from the Parnaíba Basin.

[pt] Instrumentos de varredura magnética em estruturas, componentes e materiais têm sido objeto de pesquisa científica e são potenciais protótipos para uso na indústria, sobretudo em inspeção não destrutiva, para identificar defeitos em estruturas metálicas sujeitas a condições extremas como altas temperaturas, pressão e forte tensão. Essas condições podem levar à falhas dessas estruturas comprometendo sua operação, acarretando prejuízos e possíveis acidentes. Nesse sentido, construímos um instrumento para varredura da resposta magnética em placas de aço com defeitos utilizando dois sistemas de medição. No primeiro sistema utilizamos um equipamento comercial: Gaussímetro da marca F.W. BELL (modelo 9950), com três sensores de efeito Hall perpendiculares entre si. No segundo, um gradiômetro construído no Laboratório de Instrumentação do Departamento de Física da PUC-Rio composto de dois sensores de efeito Hall da marca Melexis (modelo 90215). Para a varredura de ambos os sistemas de medição foram utilizados dois atuadores lineares da marca Zaber (modelo T-LLS260C). Com o instrumento construído foi possível identificar defeitos manufaturados por eletroerosão em placas de aço SAE 1020. O segundo sistema de medição se mostrou mais eficiente em detectar defeitos com diâmetros da ordem de 0,90 mm e 10 μm de profundidade. Também construímos um sistema de filtros em uma placa de circuito impresso para atenuar o ruído presente. A partir da análise de sinal-ruído notou-se que o circuito foi eficaz e permitiu uma melhor identificação dos defeitos. Para reforçar a aplicação desse equipamento na pesquisa científica e na indústria, desenvolvemos uma rotina em MATLAB para estimar a profundidade dos defeitos e obtivemos resultados com erro de 3,54 por cento. / [en] Magnetic scanning instruments in structures, components, and materials have been the object of scientific research and are potential prototypes to be used in the industry, especially in non-destructive inspection to identify defects in metal structures subject to extreme conditions, such as high temperatures, pressure, and high tension. These conditions may lead to the failure of these structures, affecting their operation and resulting in losses and possible accidents. In this sense, we developed an instrument for scanning the magnetic response in defective steel plates using two measurement systems. In the first system, we used commercial equipment: Gaussmeter (F.W.BELL, model 9950), with three Hall-effect sensors perpendicular to each other, and in the second one, a gradiometer, composed of two Hall-effect sensors (Melexis, model 90215), developed at the Instrumentation Laboratory of the Physics Department of the PUC-Rio. For scanning both measurement systems, two linear actuators (Zaber, model T-LLS260C) were used. The instrument allows us to identify defects caused by electrical discharge machining on SAE 1020 steel plates. The second measurement system proved to be more efficient in detecting defects with diameters in the order of 0.90 mm and 10 μm in depth. A filter system was also built on a printed circuit board to attenuate noise. The signal-noise analysis showed that the circuit was effective and made possible a better identification of the defects. To reinforce the application of this instrument in scientific research and industry, a routine in MATLAB was developed to estimate the depth of the defects, resulting in an error of 3.54 per cent.