[pt] A síntese de pós nanométricos do Al2Mo3O12 para otimização de seu coeficiente de expansão térmica na forma maciça tem como objetivo principal aproximar o comportamento térmico intrínseco e extrínseco do material. A expansão térmica intrinseca de escala atomica é medida por difração de raios-X a partir do aumento dos parametros de rede, por outro lado, a tecnica de dilatometria mede ambos os efeitos tanto intrinsecos quanto extrinsecos provenientes da microestrutura. Materiais anisotropicos apresentam coeficientes de expansão termica diferentes ao longo dos eixos cristalograficos, e com isso são encontradas maiores diferenças entre as propriedades intrinseca e maciça da expansão termica. Dessa forma a aplicação desses materias anisotropicos na forma maciça é comprometida devido a formação de microtrincas. O Al2Mo3O12 foi obtido na forma nanometrica pela síntese por coprecipitação e na forma micrométrica pela síntese de sol-gel assistido com álcool polivinilico e por reação em estado solido. Dessa forma o resultado de CET maciço obtidos pelos três métodos foram comparados entre si e também comparados aos existentes na literatura para comportamento intrínseco e maciço. Os resultados mostraram que o Al2Mo3O12 na forma nanometrica possui resultado de CET maciço muito próximo ao intrínseco, diferente do obtido para o micrométrico e também do já reportado na literatura,o que confirma que a partir de um tamanho de cristal critico não seria mais possível obter um mesmo CET intrínseco e maciço para um mesmo material. / [en] Optimization of the bulk thermal expansion coefficient of the Al2Mo3O12 using nanometric powder in order to approximate the intrinc and the extrinsic thermal properties.When a solid body is exposed to temperature variation, a change of dimensions will occur due to emergence of different effects originating at atomic (intrinsic) or microstructural (extrinsic) scales. The intrinsic thermal expansion is measured by X-ray diffraction from lattice parameters increase, on the other hand, the technique of dilatometric measures both the intrinsic as both extrinsic effects may then be defined as their CTE solid (bulk). Cubic materials exhibit isotropic behavior during thermal expansion, and thus may be insignificant variations between intrinsic and CTE s massive. Anisotropic materials have different coefficients of thermal expansion along the crystallographic axes, and presents major differences between the intrinsic properties and thermal expansion of the bulk, being mostly a bulk CTE smaller than the intrinsic one. The application of these anisotropic materials is difficult because bulk CTE massive changes expected due to formation of microcracks. The Al2Mo3O12 was obtained by three routes :coprecipitation (nanometric way) , sol-gel assisted with polyvinyl alcohol (PVA) and by solid state reaction (micrometric ways). Thus the result of bulk CET obtained by the three methods were compared and also compared with those found in the literature for intrinsic behavior and bulk. The nanometric Al2Mo3O12 showed a bulk linear CTE close to the intrinsic value, whereas micrometric one showed a negative bulk CTE ,which confirms that from a critical cristal size it is no possible to obtain bulk CTE close to the intrinsic one.

[pt] Este trabalho tem como objetivo estudar a expansão térmica extrínseca e intrínseca do Al2-xInxW3O12, suas transições de fase e higroscopicidade para as fases: x = 0,2; 0,4; 0,7 e 1. Os pós foram obtidos pelo método de co-precipitação. Esta técnica permite a produção de materiais cerâmicos avançados por meio de reações químicas suaves em temperaturas relativamente baixas usando em solução aquosa. A família Al2-xInxW3O12 faz parte do que se pode classificar como cerâmicas termomióticas (do grego thermo para calor e mio para contração) e pertence à família A2M3O12 (A = cátion trivalente, M = cátion hexavalente), com expansão térmica negativa ou quase zero. Este fato torna esta cerâmica uma candidata potencial em aplicações que requerem materiais com alta resistência ao choque térmico. Na literatura, encontramos poucos estudos sistemáticos que relatam parâmetros de interesse no sistema Al2-xInxW3O12, como os coeficientes de expansão térmica (CET) e suas transições de fase. Portanto, o presente trabalho tem como objetivo determinar os coeficientes de expansão intrínsecos (determinados por difração de raios X que é relativa às variações nos parâmetros de rede do material) e o coeficiente de expansão extrínseco (obtido por dilatometria que leva em consideração a variação intrínseca e também extrínseca, dimensões do material, estas últimas relacionadas a defeitos microestruturais) do sistema Al2-xInxW3O12, temperaturas de transição de fase (monoclínica e ortorrômbica) na faixa de x = 0,2 a x = 1. Além disso, este estudo pretende relatar a higroscopicidade deste sistema (usando termogravimetria). Os resultados mostraram que o Al2-xInxW3O12 adotou uma estrutura ortorrômbica em temperatura ambiente para as composições x = 0,2; 0,4; 0,7 e uma estrutura monoclínica para a composição x = 1. Na fase x = 1, uma transição de fase monoclínica para ortorrômbica ocorreu perto de 200 oC. Finalmente, o sistema Al2-xInxW3O12 apresentou baixa higroscopicidade nas quatro fases estudadas. / [en] The Al2-xInxW3O12 family is part of thermomiotic ceramics (from the Greek thermo for heat and mio for contraction) and belongs to the A2M3O12 family (A = trivalent cation, M = hexavalent cation), wich can show negative or near zero thermal expansion. This fact makes this ceramic a potential candidate in applications that require materials with high resistance to thermal shock. In the literature, we found few systematic studies that report parameters of interest in Al2-xInxW3O12 system such as the coefficients of thermal expansion (CTE) and its phase transitions. Therefore, the present work aims to determine the intrinsic coefficients of expansion (determined by X-ray diffraction that is relative to variations in the material s lattice parameters) and the extrinsic coefficient of expansion (obtained by dilatometry which takes into account intrinsic and also extrinsic variations in dimension, these later related to microstructural defects) of Al2-xInxW3O12, phase transition temperatures (monoclinic to orthorhombic) in the range between x = 0.2 to x = 1. In addition, this study intends to report hygroscopicity of this system (using thermogravimetry). The results showed that Al2-xInxW3O12 adopted an orthorhombic structure at room temperature (RT) for x = 0.2; 0.4; 0.7 compositions and monoclinic structure for x = 1 composition. In x = 1 phase, a monoclinic to orthorhombic phase transition occurred close to 200 oC. Finally, the Al2-xInxW3O12 system presented low hygroscopicity in all four studied phases.