[pt] Com os métodos de instrumentação usados atualmente na terapia endodôntica ocorre a formação de uma camada residual composta de matéria orgânica e inorgânica que freqüentemente pode reter bactérias e seus subprodutos. Os métodos disponíveis para a remoção do smear layer incluem o ataque químico, técnicas ultra-sônicas e a laser, sendo que nenhum desses métodos se mostra totalmente eficaz, não existindo um consenso universal a respeito. A ação do EDTA, do EDTAC e do ácido cítrico sobre a dentina radicular foi analisada neste estudo por dois métodos. Primeiramente, foi realizada uma análise da microdureza radicular antes e depois da aplicação dos quelantes. Em seguida, utilizou-se microscopia de força atômica (AFM) para mapear e caracterizar as alterações microestruturais ocorridas na dentina durante o processo de quelação dos íons de cálcio. No caso da microscopia, realizou-se experimentos em que a ação quelante foi observada em tempo real, in situ, através do uso de um porta-amostras especial - uma célula de líquido - que permitiu observar a superfície das amostras durante o condicionamento ácido. Seqüências de imagens foram capturadas durante o processo e uma rotina de processamento e análise digital de imagens (PADI) foi criada para avaliar qualitativa e quantitativamente o efeito das substâncias quelantes. O desenvolvimento desta metodologia de microscopia in situ e análise digital é uma das principais contribuições da presente dissertação. / [en] Instrumentation methods currently used in endodontic therapy create a residual layer composed of organic and inorganic material that frequently retains bacteria and their subproducts. The available methods to remove this smear layer include chemical etching, ultrasonic and laser techniques but none of these is completely efficient and there is no universal consensus regarding this subject. In the present study the effect of EDTA, EDTAC and citric acid upon radicular dentin was analyzed by two methods. Dentin microhardness was measured before and after etching. Atomic force microscopy was used to map and characterize dentinary microstructural changes throughout the chelation process. Real time, in situ, observations of the process were performed through the use of a special sample holder - a liquid cell - that allowed the observation of the samples surfaces during etching. Image sequences were acquired and an image processing and analysis procedure was developed to evaluate, both qualitatively and quantitatively, the effect of the 3 chelators. The development of this methodology employing in situ microscopy and digital image analysis is one of the main contributions of the present dissertation.

[pt] Neste trabalho foi estudada a deformação mecânica em semicondutores III-V resultante da nanolitografia por microscopia de força atômica (AFM). O AFM, equipado com uma ponta de diamante de raio de curvatura de 80 nm, foi usado para riscar a superfície do InP com forças da ordem de dezenas de mN ao longo de direções cristalográficas específicas. O padrão litografado na superfície foi caracterizado com o uso do AFM, enquanto uma análise da microestrutura do material foi feita com o uso da microscopia eletrônica de transmissão (MET). Foi realizado um estudo da deformação mecânica ao riscarmos o InP (100) com o uso do AFM utilizando forças normais variando de 7 uN a 120 uN e em direções cristalográficas das famílias <110> e <100>. Foi visto por MET, que é mais fácil produzir deformação plástica para riscos feitos na direção <110> do que na direção <100>, o que associamos à diferença na orientação dos vetores de Burgers ativados para os planos de escorregamento do InP para riscos ao longo das diferentes direções. Foi realizado também um estudo da influência da distância entre dois riscos consecutivos, feitos com o uso do AFM com força normal de 30 uN, no endurecimento por deformação plástica. Um significante endurecimento foi observado para distâncias entre riscos menores que 80 nm indicando que ocorre travamento entre discordâncias geradas por sucessivos riscos a distâncias menores que 80 nm. / [en] In this work, the mechanical deformation of III-V semiconductors resulting from atomic force microscopy (AFM) nanolithography was studied. The AFM, equipped with a diamond tip with 80nm radius, was used to scratch the InP surface with forces in the order of tens of mN along specific crystallographic directions. The pattern lithographed at the surface was characterized by AFM, while the material microstructure analyzes was performed by transmission electron microscopy (TEM). We studied the mechanical deformation of InP (100) produced by the AFM with forces in the range of 7uN to 120 uN along directions from the <110> and <100> families. It was observed by TEM that, it is easier to produce plastic deformation for scratches along the <110> than along the <100> directions, which was associated to the different orientations of the Burgers vectors activated for the InP slip planes for the scratches along the different directions. The influence of the distance between two scratches, performed with a normal force of 30 uN on the materials hardening process was performed as well. Significant hardening was observed at distances between scratches of 80nm or less suggesting that locking due to dislocation interaction is occurring at parallel scratches at distances smaller than 80nm.

[pt] A caracterização de cristais osciladores de quartzo (QTF) foi realizada nesta dissertação com o objetivo de implementá–los como sensores de um microscópio de força atômica (AFM). O QTF possui várias vantagens em relação aos cantilevers tradicionais de silício. Utilizado em modos dinâmicos de operação do AFM, o QTF possui maior fator de qualidade e rigidez, permitindo melhor sensibilidade em força e o uso de baixas amplitudes de oscilação para imageamento do que cantilevers tradicionais. Nesse trabalho, parâmetros mecânicos e elétricos do QTF foram medidos. Além disto, um estudo da influência da adição de massa nos braços do QTF foi realizado. Para a implementação do QTF no AFM, um sistema de feedback composto de um amplificador lock–in e um amplificador diferencial foi desenvolvido e testado. Adicionalmente, um novo cabeçote para o microscópio foi desenvolvido para adaptar o QTF ao microscópio. / [en] The characterization of quartz tuning forks (QTF) was performed in this dissertation, aiming to implement them as sensors at an atomic force microscope (AFM). The QTF has several advantages over traditional silicon cantilevers. Used in dynamic AFM modes, the QTF has higher quality factor and stiffness, allowing better force sensitivity and lower amplitudes of oscillation for imaging than traditional cantilevers. In this work, electrical and mechanical parameters of the QTF were obtained. Furthermore, a study of the influence of additional mass on the QTF prongs was performed. To implement the QTF at the AFM, a feedback system composed of a lock–in amplifier and a differential amplifier was developed and tested. Additionally, a new microscope head was designed to adapt the QTF to the microscope.

[pt] A interação entre polímeros e surfactantes de cargas opostas frequentemente resulta na formação de coacervados e pode ser utilizada para promover a deposição de produtos capilares. A compreensão dos efeitos da estrutura molecular, concentração de surfactantes e polímeros, e força iônica é essencial para controlar esse fenômeno. Este estudo utilizou polímeros e surfactantes de cargas opostas que já são aplicados na indústria cosmética: Lauril Éter Sulfato de Sódio (SLES), Lauril Éter Sulfosuccinato Dissódico (SS), Lauroil Sarcosinato de Sódio (LS), Poli(dialildimetilamônio) (PDADMAC) e Hidroxietilcelulose Cationizada (cat-HEC). Para compreender como a estrutura molecular afeta a coloidal na coacervação induzida por diluição, foi usada uma faixa de concentração típica de produtos, o que é raro de se encontrar na literatura. Caracterizamos as amostras pelas técnicas de potencial zeta, espalhamento de raios X a baixos ângulos e microscopia óptica. A deposição sobre fios de cabelo foi avaliada por microscopia óptica e de força atômica. Os sistemas concentrados de SS e LS+PDADMAC foram uma solução micelar que, quando diluídos, se separaram em uma mesofase cúbica Pm3n. O sistema SLES+PDADMAC demonstrou separação de fases mesmo em concentrações elevadas e o planejamento de misturas revelou que pequenas variações na quantidade de PDADMAC têm impacto significativo. O estudo com cat-HEC mostrou que o recobrimento do fio de cabelo pode ocorrer mesmo sem a coacervação, sendo mais dependente da natureza do polímero. Assim, o trabalho correlacionou estruturas coloidais de diferentes sistemas com propriedades macroscópicas possibilitando um controle estratégico de formulações capilares. / [en] The interaction between oppositely charged polymers and surfactants often leads to the formation of coacervates and can be employed to facilitate the deposition of hair care products. Understanding the e ffects of molecular structure, surfactant and polymer concentrations, and ionic strength is essential for controlling this phenomenon. This study utilized polymers and surfactants with opposing charges that are already employed in the cosmetic industry: So dium Laureth Sulfate (SLES), Disodium Laureth Sulfosuccinate (SS), Sodium Lauroyl Sarcosinate (LS), Poly(diallyldimethylammonium chloride) (PDADMAC), and Cationized Hydroxyethylcellulose (cat HEC). To understand how molecular structure affects colloidal st ructure in dilution induced coacervation, a typical concentration range of products was used, which is rare to find in the literature. We employed zeta potential analysis, low angle X ray scattering, and optical microscopy to characterize the materials. De position on hair strands was assessed through optical and atomic force microscopy . The concentrated SS and LS+PDADMAC systems formed micellar solutions that phase separated into a Pm3n cubic mesophase upon dilution. The SLES+PDADMAC system exhibited phase separation even at high concentrations, with mixture design revealing that small variations in the PDADMAC amount had a significant impact. The study with cat HEC demonstrated that hair strand coating could occur even without coacervation, being more depen dent on the nature of the polymer . As a result, this work established a correlation between colloidal structures in different systems and macroscopic properties, enabling strategic control of hair care formulations.

[pt] A integração do grafeno nos dispositivos nanoeletrônicos depende da disponibilidade de processos de deposição de forma direta sobre o substrato. A deposição direta pode fornecer grafeno uniforme, com alta qualidade e em grande área sobre substratos semicondutores como sílicio ou germânio. Nesta tese, foi sintetizado grafeno diretamente sobre germânio dopado tipo p e com uma orientação cristalina (100) empregando a deposição química na fase vapor. Foi estudada a influência da relação de fluxo entre os gases CH4 e H2 no crescimento de grafeno. As técnicas empregadas para verificar a qualidade das amostras e o tipo de crescimento obtido foram a espectroscopia Raman, microscopia de varredura eletrônica, de tunelamento e de força atômica, e a espectroscopia de tunelamento. Determinamos que para as condições empregadas, o crescimento de grafeno sobre germânio é autolimitado, com a deposição de apenas uma única camada, com poucos defeitos na sua rede cristalina e com o nível de Fermi característico de um material com dopagem tipo n. / [en] The integration of graphene into nanoelectronic devices is dependent on the availability of direct deposition processes, which can provide uniform, large-area and high-quality graphene on semiconductor substrates such as Ge or Si. In this dissertation, we synthesized graphene directly on ptype Ge(100) substrates by chemical vapor deposition. The influence of the CH4:H2 flow ratio on the graphene growth was investigated. Raman Spectroscopy, Raman mapping, Scanning Electron Microscopy, Atomic Force Microscopy and Scanning Tunnelling Microscopy/Scanning Tunnelling Spectroscopy were the techniques employed to verify the quality of the samples and the type of growth. We determined that for the conditions employed, the growth of graphene is self-limited, with only a single layer deposition, with few defects in its crystalline lattice and with Fermi level characteristic of a material with doping type n.