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[en] SYNTHESIS OF PLURONIC F-127 FUNCTIONALIZED IRON OXIDE NANOPARTICLES CHARACTERIZED BY SCANNING MAGNETIC MICROSCOPY / [pt] SÍNTESE DE NANOPARTÍCULAS DE ÓXIDO DE FERRO FUNCIONALIZADAS COM PLURONIC F-127 CARACTERIZADAS POR MICROSCOPIA MAGNÉTICA DE VARRE DURA

FREDERICO VIEIRA GUTIERREZ 28 April 2022 (has links)
[pt] As nanopartículas magnéticas (NPMs) apresentam grande potencial em diversas aplicações tecnológicas e vem ganhando destaque na área da biomedicina devido suas propriedades superparamagnéticas. Para este trabalho foram sintetizadas nanopartículas de óxido de ferro (Fe3O4) pelo método de coprecipitação e recobertas com Pluronic F-127 (PL F-127), o qual se demonstrou, a partir de estudos anteriores, um surfactante com ótima estabilidade coloidal e alto grau de biocompatibilidade, sendo tais características relevantes para as aplicações na área da biomedicina. O método de produção se mostrou eficiente para produção de uma grande quantidade de amostra e baixo grau de oxidação, o que mantém a integridade dos resultados e do material para diversas análises no decorrer de longos períodos. A espectroscopia Raman e a difração de elétrons apontam para a composição majoritária de magnetita cristalina das amostras. As imagens obtidas através de microscopia de transmissão (MET) mostraram que o diâmetro médio das NPMs não é afetado pela concentração PL F-127 e está de acordo com os tamanhos obtidos pelas técnicas magnéticas. O MET também mostrou partículas monodispersas com formato esféricas. As técnicas de microscopia magnética de varredura (MMV), magnetômetro de amostra vibrante e de efeito Hall revelaram que o comportamento das NPMs é superparamagnético em temperatura ambiente e que a funcionalização não interferiu significativamente na magnetização de saturação. / [en] Magnetic nanoparticles (MNPs) have great potential in several technological applications and are gaining prominence in the biomedical area due to their superparamagnetic properties. For this work, iron oxide (Fe3O4) nanoparticles were synthesized by the coprecipitation method and coated with Pluronic F-127 (PL F127), which was demonstrated, from previus studies, a surfactante with excellent coloidal stability and high degree of biocompatibility, such characteristics being relevant for applications in the área of biomedicine. The production method proved to be efficient for producing a large amount of sample and a low degree of oxidation, which maintains the integrity of the results and material for several analyzes over long periods. Raman spectroscopy and eléctron diffraction indicate the samples are pure and crystalline magnetite. The images obtained through transmission eléctron microscopy (TEM) showed that the mean diameter of MNPs is not affected by the PL F-127 concentration and is in agreement with the sizes obtained by magnetic techniques. TEM also showed monodisperse particles with a spherical shape. Scanning magnetic microscopy (MMV), vibrating sample magnetometer and Hall effect techniques revealed that the behavior of NPMs is superparamagnetic at ambient temperature and that the functionalization did not significantly interfere in the saturation magnetization.
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[en] PRODUCTION AND CHARACTERIZATION OF MAGNETITE STRUCTURES: NANOPARTICLES, THIN FILMS AND LITHOGRAPHED ARRAYS / [pt] PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE ESTRUTURAS DE MAGNETITA: NANOPARTÍCULAS, FILMES FINOS E PADRÕES LITOGRAFADOS

GERONIMO PEREZ 29 October 2021 (has links)
[pt] Este trabalho pode ser dividido em três etapas principais: síntese das nanopartículas, deposição de filmes finos e litografia por feixe de elétrons. As nanopartículas magnéticas foram sintetizadas pelo método de co-precipitação a partir de sulfato de ferro II (FeSO4), cloreto férrico (FeCl3) e hidróxido de amônia (NH4OH) à temperatura ambiente. Para prevenir a formação de agregados, foi adicionado nitrato de sódio (NaNO3) em pequenas quantidades, que se mostrou bastante eficiente. Em seguida foram produzidos filmes de magnetita utilizando o sistema de pulverização catódica usando fonte de radiofrequência (sputtering RF). Os alvos foram produzidos por compactação das nanopartículas de magnetita produzidas anteriormente. Os filmes finos foram depositados em substrato de silício. A formação de magnetita durante a deposição foi confirmada por difração de raios-x e magnetômetro de amostra vibrante. Uma vez controlados os parâmetros de deposição, foram produzidos arranjos de magnetita. A litografia por feixe de elétrons foi produzida em substrato de silício recoberto com máscara de PMMA (polimetilmetacrilato) de 250 nm de espessura. Foram produzidos arranjos periódicos de formas básicas a modo de testar a técnica de litografia: quadrados de 1 μm e círculos de 1 μm, 500 nm e 250 nm de diâmetro formados de um filme de magnetita de 80 nm de espessura. A espessura do filme, forma, tamanho e separação das figuras que compõem os padrões litografados influenciam na facilidade com que será retirada a mascara de PMMA. / [en] This work can be divided into three main steps: synthesis of nanoparticles, thin film deposition and electron beam lithography. The magnetic nanoparticles were synthesized by co-precipitation method from iron II sulfate (FeSO4), ferric chloride (FeCl3) and ammonium hydroxide (NH4OH) at room temperature. A small amount of sodium nitrate (NaNO3) was added to avoid the cluster formation, which was very efficient. Then the magnetite thin films were produced using the sputtering RF (radio frequency source) system. The targets were produced by compression of magnetite nanoparticles previously produced in the first step. The thin films were deposited on a silicon substrate. The formation of the magnetite after the deposition was confirmed by x-ray diffraction and vibrating sample magnetometer. The arrays of magnetite were made once the deposition parameters were controlled. The electron beam lithography has been produced on silicon substrate covered of PMMA (polymethylmethacrylate) resist 250 nm thick. Were produced periodic arrays of basic forms a way to test the technique of lithography, a square micron circles 1 μm, 500 nm and 250 nm in diameter formed of a magnetite film 80 nm thick. The film thickness, shape, size and separation of the figures which comprise standards lithographed can influence the ease with which the mask is withdrawn from PMMA.

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