[pt] Neste trabalho foram obtidos filmes de grafeno usando um precursor sólido, a Trifenilfosfina, num processo de deposição química na fase vapor em alto vácuo (HVCVD). A microscopia eletrônica de Varredura permitiu observar a presença de pequenas regiões inomogêneas na superfície das amostras crescidas. Estas regiões foram observadas na microscopia antes e após o processo de transferência da folha de cobre para o substrato de silício oxidado. Medidas realizadas por XPS permitiram comprovar a incorporação de fósforo no filme crescido. A espectroscopia Raman foi usada para determinar a temperatura de trabalho adequada no sistema de crescimento. A presença de grafeno foi confirmada em todas as amostras, mas observou-se que, em geral, a quantidade de defeitos nas amostras cresceu com o aumento da massa do precursor utilizado no crescimento. Os resultados obtidos são discutidos à luz de recentes trabalhos teóricos que tratam do uso da técnica Raman no estudo de defeitos em grafeno. / [en] In this work graphene films were obtained using a solid precursor, Triphenylphosphine, by chemical vapor deposition in high vacuum (HVCVD). Scanning electron microscopy allowed to observe the presence of small inhomogeneus regions on the surface of the grown samples. These regions were observed in the microscopy before and after the transfer process from the copper foil to silicon oxidized wafer. XPS measurements checked the incorporation of phosphorus in the film grown. Raman spectroscopy was used to determine the suitable working temperature in the growth system. The presence of graphene was confirmed in all samples, but it was observed that in general, the amount of defects in the samples increased with increasing the mass of the precursor used in growth. The results are discussed in light of recent theoretical works that address the use of Raman technique in the study of defects in graphene.

[pt] Neste trabalho estudamos a síntese e caracterização de nanotubos de carbono de parede simples dopados com boro, que foram produzidos em diferentes condições, usando um precursor líquido em um sistema CVD de alto vácuo. Para a caracterização comparamos as amostras com outras − de referência sem dopagem − e também usamos microscópios de transmissão e varredura, espectroscopia Raman e espectroscopia por fotoelétrons excitados por raio X (XPS). A microscopia de transmissão e a espectroscopia Raman foram usadas para confirmar a presença de nanotubos de parede simples, enquanto a microscopia de varredura foi usada para identificar em qual faixa de temperatura os nanotubos foram produzidos. Achamos evidências de que as amostras estão dopadas ao compararmos os espectros Raman dos nanotubos com as amostras de referência. Usando os resultados do XPS, determinamos que os nossos tubos estão dopados com boro. Comparando a análise Raman com esses resultados, desenvolvemos uma regra simples para estimar o nível de dopagem a partir de medidas Raman. / [en] We studied in this work the synthesis and characterization of boron doped single wall carbon nanotubes. They were produced, at different conditions, using a new liquid precursor in a high vacuum chemical vapour deposition system. In order to characterize the samples we compared them to an undoped reference sample and used a transmission and field emission scanning electron microscopy, Raman spectroscopy and a X-ray photoemission spectroscopy (XPS). The transmission electron microscopy and the Raman spectroscopy were used to confirm the presence of single wall carbon nanotubes, while the scanning electron microscopy was used to identify in which temperature range the tubes were produced. We found evidences that the produced sample were doped by comparing the Raman spectra of the samples with the reference one. By using the XPS, we could determine that our tubes are boron doped. By comparing the Raman analysis with the XPS results, we developed a simple rule to estimate the doping level through Raman measurements.

[pt] Nesta tese descrevemos a preparação de grafeno, puro e dopado com boro, de camadas simples como também a produção de duas ou mais camadas de grafeno. O processo de transferência para outros substratos é discutido objetivando aplicações futuras. Descrevemos também a caracterização morfológica utilizando a microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FESEM). Espectroscopia Raman e por fotoelétrons induzidas por raios x (XPS) foram utilizadas para detectar e quantificar a dopagem com boro em amostras crescidas sobre substratos de cobre e transferidas para substratos de quartzo. Os resultados indicaram que a temperatura, pressão e tempo de crescimento são de fundamental importância para a síntese de grafeno, tendo sido realizado um estudo para formação a diferentes temperaturas, pressões e tempos de crescimento. Análises por XPS e por Raman indicaram que a maioria das amostras foram dopadas com boro de forma substitucional, apresentando também outros tipos de ambientes químicos na amostra, além das bandas G e 2D terem se deslocado para vermelho, que é um indicativo de dopagem. / [en] This thesis describes the preparation of pure and boron doped single layer graphene but, also graphene of two or more layers. The process of transfer to other substrates is discussed aiming future applications. We also describe the morphological characterization using field emission scanning electron microscopy (FESEM). Raman spectroscopy and x-ray induced photoelectron spectroscopy (XPS) were used to detect and quantify the doping with boron in the samples grown on copper substrate and transferred onto quartz substrates. The results indicated that the temperature, pressure and time of growth are crucial for graphene synthesis and we conducted a study in order to test different synthesis conditions: temperatures, pressures and times of growth. Analysis by XPS and Raman spectroscopy indicated that the majority of the samples were doped with boron in a substitution manner, also presenting other types of chemical environments in the sample in addition to the G and 2D bands had shifted to red, which is indicative of doping.