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[en] CONSIDERATIONS ON THE MODELING OF CONNECTIONS FOR REPAIR OF PIPELINES / [pt] CONSIDERAÇÕES SOBRE A MODELAGEM DE CONEXÕES PARA REPARO DE DUTOS

JOAO LUIS BATISTA DA SILVA 12 February 2009 (has links)
[pt] A redução de espessura de parede de dutos, causada por corrosão, é um dos defeitos que mais afetam a integridade dos mesmos. Este defeito pode ocorrer no metal base, nas soldas longitudinais e circunferenciais. Com a expansão do número de dutos rígidos instalados no fundo do mar e o avançado tempo de uso, a indústria de petróleo tem desenvolvido diversas ferramentas de reparo desses dutos, sem comprometer a segurança e a perda da produção. O objetivo preliminar desse trabalho foi o estudo e a geração de modelos computacionais, os quais uma vez parametrizados, possam servir como ferramenta para análise de conexões de reparo de dutos submarinos. No decorrer desse estudo, sobre dois tipos de conexões de reparo, foi percebido que o comportamento na falha, descrito pelos modelos numéricos das mesmas, possui detalhes que precisavam ser esclarecidos em complementação ao programa experimental adotado (Alves,1995). Uma fase dessa pesquisa constou o trabalho de laboratório no qual repetiu-se a confecção da mistura de resina epóxi e cimento, segundo as referencias adotadas no programa experimental de Alves e realizaram-se ensaios de compressão em corpos-de-prova cilíndricos moldados com essa mistura visando o levantamento de curva tensão versus deformação e determinação do coeficiente de Poisson. Outra fase dessa pesquisa foi a consulta de diversos outros trabalhos que indicassem o comportamento dessa mistura, quando submetida à compressão. Por fim, foram gerados modelos analíticos e numéricos da conexão de reparo. Seus resultados foram comparados com os resultados obtidos no programa experimental de Alves. Com base nessa comparação foram levantadas as discrepâncias dos resultados, bem como as possíveis causas dessas discrepâncias e suas possíveis razões e sugestões para se alcançar o objetivo inicial foram indicadas. / [en] The reduction of pipeline wall thickness caused by corrosion is one of the defects that more affect pipeline structural integrity. These defects can take place in the metal base, in the longitudinal and circumferential welding. With the expansion of the rigid submarine pipelines mesh already installed and considering the advanced time of using, the oil industry has been developing several tools for pipeline repair without compromising the safety and avoiding production stops. The preliminary objective of this work was the study and the generation of computer models, which once parameter, they could be a tool for analyze the repair connection of submarine pipeline. During this study, about two types of repair connection, it was realized that the behaviour at failure described by the connection numerical models has details which needed to be explained in addition to the considered experimental program (Alves). One phase of this research was the laboratory works in which it was possible to repeat the mixture of epoxi resin and cement, according to the references adopted in the experimental program (Alves). Compression test were conducted on cylindrical specimens made of this mixture for determining the stress-strain curve and the Poisson coefficient. Another phase of this research was the consulting of other works which could indicate the expected behaviour of the mixture subjected to the compression load. Finally, analytical and numerical models of repair connection were generated the results were compared with those obtained on experimental program (Alves) Based on comparison, discrepancies were detected as well as they possible causes. Suggestions to obtain the initial objective were indicated.
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[en] STRUCTURAL ASSESSMENT OF PIPELINES WITH REAL CORROSION DEFECTS / [pt] AVALIAÇÃO ESTRUTURAL DE DUTOS COM DEFEITOS DE CORROSÃO REAIS

RICARDO DIAS DE SOUZA 17 November 2003 (has links)
[pt] A avaliação estrutural de dutos com defeitos de corrosão vem sendo estudada desde o final da década de 60. A partir dos conceitos da Mecânica da Fratura, foram elaboradas expressões semi-empíricas que permitiram estimar a pressão de ruptura de defeitos de corrosão. Desde então, essas expressões foram sendo ajustadas e aprimoradas por testes de ensaios destrutivos e análise de elementos finitos. Os principais métodos desenvolvidos são o ASME B31G, 085dL, Effective Area, DNV RP F-101 (defeitos isolados) e DNV RP F-101 (defeitos complexos). Esta tese foi elaborada utilizando alguns dos ensaios programados para o projeto Produt 600536, e parte dos seus resultados foi aproveitada neste projeto. Para o trabalho de tese, foram utilizados cinco espécimes tubulares de aço API 5L X46, com 3,0 m de comprimento aproximado, diâmetro nominal de 457,2 mm e espessura nominal de 6,35 mm. Estes espécimes continham defeitos reais de corrosão interna, do tipo longo, localizados na geratriz inferior, e foram retirados do oleoduto Orbel I, pertencente à Petrobras, durante a sua obra de reabilitação, em 2001. Os defeitos de corrosão foram mapeados com medições manuais por ultra-som espaçadas em 20 mm e com medições mecanizadas CSCAN espaçadas em 5mm. Para cada espécime, foram realizados ensaios de tração em 4 corpos de prova, sendo 2 corpos retirados transversalmente e 2 longitudinalmente. Estes espécimes foram instrumentados com extensômetros de resistência elétrica e pressurizados até a ruptura. Para cada espécime, foram levantados diversos perfis de corrosão em função do comprimento estabelecido para o defeito e do tipo de medição (manual ou mecanizada). A pressão de ruptura foi estimada pelas equações dos métodos ASME B31G, 085dL, Effective Area, DNV RP F-101 (defeitos isolados) e DNV RP F-101 (defeitos complexos), utilizando planilha Excel e/ou os programas computacionais RSTRENG e DNV RP F-101. Os valores de pressão de ruptura estimados para os espécimes, utilizando os métodos acima relacionados, foram comparados com as pressões de ruptura reais, obtidas nos ensaios de pressão. Os resultados confirmaram o conservadorismo embutido no método ASME B31G e comprovaram que os métodos Effective Area e DNV RP-F101 (complexo), que utilizam o perfil de corrosão, apresentam resultados melhores que os métodos ASME B31G e 085dL e podem ser considerados uma boa ferramenta para avaliar defeitos de corrosão, considerando somente carregamento de pressão interna. / [en] Structural assessment of pipelines with corrosion defects has been studied since the late 1960s. From the principles of fracture mechanics, semi-emprical mathematical expressions have been developed for predicting burst pressure of corroded pipes. Subsequently, these expressions have been modified and calibrated based on the results from finite element analyses and laboratory burst tests. The main methods are ASME B31G, Modified B31G (version 0.85 dL), Effective Area and DNV RP-F101 for single and complex shaped defects. This thesis was done utilizing some laboratory tests from Produt 600536 Project. For this study, five specimens with 3.0 meters each were removed from Petrobras pipeline (Orbel I), during its rehabilitation. The pipe material was API 5L X46, 18 diameter and 0.25 wall thickness. These specimens had real internal corrosion with very long defect length, at the 6:00 o`clock position. The corrosion defects were mapped by manual ultrasound, at 20 mm intervals, and mecanized ultrasonic measurements CSCAN at 5 mm intervals. For each pipe, the yield strength and ultimate strength were determined by tension tests of 4 specimens, 2 removed from transverse and 2 longitudinal. Every pipe specimen was monitored by strain gages and pressurized up to the point of rupture. For each specimen different profiles were determined depending on the length defined for the defect and for the intervals of measurements. The burst pressure was predicted by the following methods: ASME B31G, Modified B31G (version 0.85 dL), Effective Area and DNV RP-F101 for single and complex defects. These predicted rupture pressures were compared with the real burst pressures. The results confirmed the conservatism of the ASME B31G method and demonstrated that the Effective Area and DNV RP-F101 for complex shaped defects methods can be considered good for evaluating longitudinal corrosion defects, considering only internal pressure load.
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[en] STRUCTURAL ASSESSMENT OF PIPELINES WITH BLUNT CORROSION DEFECTS COINCIDENT WITH LONG-SEAM WELDS / [pt] AVALIAÇÃO ESTRUTURAL DE DUTOS COM DEFEITOS DE CORROSÃO COINCIDENTES COM A SOLDA LONGITUDINAL

SERGIO IBAJE OLIVEIRA BUENO 19 October 2007 (has links)
[pt] A redução de espessura de parede causada por corrosão é um dos defeitos que mais afetam a integridade dos dutos. Estes defeitos podem ocorrer no metal base, nas soldas longitudinais ou circunferenciais, bem como nas zonas afetadas pelo calor. Os métodos de avaliação da resistência remanescente introduzem ressalvas ou proíbem o tratamento de defeitos de corrosão coincidentes com as juntas soldadas. No presente trabalho foram avaliados os níveis de segurança dos métodos usuais de avaliação da resistência de dutos com defeitos introduzidos na região da solda longitudinal de tubos soldados por arco submerso. Os tubos testados eram de aço C-Mn fabricados na década de 60 e foram retirados de operação após uma campanha superior a 30 anos. Com estes tubos foram fabricados 5 espécimes, cada qual com 1 defeito externo produzido por eletro-erosão, sendo posteriormente submetidos a testes de pressão monitorados. Foram realizados ensaios de tração, ensaios de impacto Charpy e ensaios de dobramento, para determinação das propriedades mecânicas do metal de base, do metal de solda e da zona termicamente afetada (ZTA). Foram realizados também ensaios metalográficos do metal de base e do metal de solda, análise química do metal de base e do metal de solda e medição das tensões residuais no metal de solda. A aplicação dos métodos de nível 1 (ASME B31G, 085dL, RPA, DNV isolado e PCORRC) resultou em pressões previstas inferiores às pressões reais de ruptura para defeitos de formato esférico. Para defeitos de seção retangular a aplicação dos métodos de nível 1 resultou em pressões superiores às pressões reais. A aplicação dos métodos de nível 2 (Effective Area e DNV geometria complexa) resultou em pressões previstas superiores às pressões reais de ruptura para defeitos de formato esférico e de seção retangular. As análises das fraturas indicaram que não ocorreu falha por deficiência de tenacidade em nenhum espécime. A corrosão alveolar leve pré-existente na superfície interna dos espécimes foi apontada como causa mais provável das pressões previstas superiores às pressões reais de ruptura. / [en] One of the most important issues that affects pipeline integrity is corrosion-caused metal loss. This type of defect can occur over the pipe body, seam or girth welds or even on heat affected zones. Pipeline remaining strength criterions are restricted or even prohibited for assessing corrosion defects coincident with weld regions. This present work investigated the reliability of the most common assessment criteria for corroded pipes when defects were coincident with seam weld region in submerged arc welded pipes. The tested specimens were C-Mn steel pipe, from a pipeline manufactured in the 60´s and had operated for over 30 years. Five external defects were created on five pipe specimens and pressure tested until rupture. Stress, charpy V-notch and bending tests were carried out to find the mechanical properties of the welded joints. Microstructure and chemical composition from base metal and weld metal were also analyzed. Residual stresses on welds were measured. The level 1 criterion (ASME B31G, 085dL, RPA, DNV single and PCORRC) applications have underestimated failure pressure for spherical shaped defects. On the other hand, the same criterions have overestimated failure pressure for rectangular shaped defects. The level 2 criterions (Effective Area e DNV complex geometry) application overestimated failure pressure for all 5 specimens with both spherical and rectangular shaped defects. Fracture analyses have indicated that no specimen had a toughness controlled failure. Internal pit corrosion that was found after pressure testing is recognized as the most probable cause of underestimated pressure forecasts.
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[en] IDENTIFICATION AND SOLUTION OF HOT ROLLING CRACKING IN STRUCTURAL STEELS PROCESSED BY CONTINUOUS CASTING / [pt] IDENTIFICAÇÃO E SOLUÇÃO DE TRINCAS DE LAMINAÇÃO A QUENTE EM AÇOS ESTRUTURAIS PROCESSADOS EM LINGOTAMENTO CONTÍNUO

CARLOS AUGUSTO RUPPENTHAL MILANI 18 February 2019 (has links)
[pt] O advento e consolidação do processo de lingotamento contínuo, hoje dominante no setor siderúrgico, trouxe à tona os crescentes esforços de investigação e análise dos fenômenos relacionados com o comportamento dos aços a elevadas temperaturas. Diferentemente do lingotamento convencional, o lingotamento contínuo é um processo dinâmico no qual ocorre a oscilação do molde enquanto o veio em solidificação é continuamente extraído ao mesmo tempo que é submetido a um segundo resfriamento dito secundário. No Brasil há um parque industrial de empresas que se dedicam à laminação a quente de semiacabados fornecidos por terceiros como placas de aço, as quais são cortadas a quente sob a forma de tarugos de seção quadrada que são então destinados a laminação. A linha de produção dessas empresas compreende basicamente produtos estruturais tais como barras chatas, barras redondas, barras quadradas, cantoneiras e até perfis especiais destinados à indústria automobilística e de máquinas. Uma série catastrófica de eventos de qualidade relacionados com trincas emergiu da laminação de tarugos de aço SAE 1020 oriundos de placas continuamente lingotadas. Essas trincas, porventura preexistentes ou latentes no interior das placas podem ter sido exacerbadas por efeitos de zonas termicamente afetas durante as operações de corte. A solução proposta para superação dessa contingência foi então a de criação de um aço de substituição com teores inferiores de carbono e maior conteúdo de ligas que preservasse as propriedades mecânicas do material laminado. Teores inferiores de carbono não apenas contribuem para a minimização dos efeitos oriundos das transformações peritéticas como também agem favoravelmente sobre as consequências decorrentes de zonas termicamente afetadas. Essa proposta foi bem sucedida e a composição química desse aço de substituição denominado pseudo-1020 passou a ser desde então padrão de laminação. Amostras do SAE 1020 laminado com ocorrências de trincas e do aço de substituição foram obtidas e transformadas em corpos de prova para a realização de ensaios de tração, dureza e impacto. Essa dissertação objetiva apresentar toda a fenomenologia relacionada com a ocorrência de trincas superfícies e internas em aços continuamente lingotados, em especial os submetidos a transformações peritéticas, e as premissas que fundamentaram a criação do aço de substituição e os resultados auferidos. / [en] The advent and consolidation of the continuous casting process, currently dominant in the Steel Industry, raised the increasing investigation and analyses efforts on the phenomena related to the high-temperature behavior of the steels. Unlike the conventional ingot casting process, the continuous casting is a dynamic process in which occurs the mold oscillation while the strand under solidification is continuously withdrawn and submitted to a secondary cooling operation. In Brazil, it can be found an industrial park of companies dedicated to the hot rolling of semis supplied by third parties as steel slabs, which ones are flame cut in the form of square billets for rolling. The production mix of these companies encompasses structural steels such as flat bars, round bars, angles and even special profiles for the machines and automotive industries. A catastrophic series of quality events related to cracking emerged from the rolling of SAE 1020 billets made from continuously cast slabs. These cracks, perhaps pre-existing or latent in the inner parts of the slabs could be exacerbated by thermal affected zones during the flame-cut operations. The propose solution to overcoming this contingency was the creation of a replacement steel grade with lower carbon content and higher alloy content aiming to preserve the mechanical properties of the as rolled material. Lower carbon contents does not only contributes to the minimization of the effects arising from the peritetic transformations as also act in favor on the consequences coming from thermal affected zones. This proposition was well successful and the chemical composition of this replacement steel called pseudo- 1020 since then became a rolling standard. Samples of the rolled SAE 1020 steel with cracks occurrences and of the replacement steel were taken and transformed in specimens for tensile strengths, hardness and impact tests.This paper aims to present all related phenomena to the occurrence of inner and superficial cracks in continuously cast steels, in special the ones submitted to peritetic transformations, and the premises that support the creation of a replacement steel and the related results.
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[en] DEVELOPMENT OF A GAS SENSOR BASED ON CVD GRAPHENE / [pt] DESENVOLVIMENTO DE UM SENSOR DE GÁS BASEADO EM GRAFENO CVD

GIL CAPOTE MASTRAPA 11 January 2019 (has links)
[pt] Neste trabalho foi obtido um sensor de gás baseado no grafeno crescido por CVD. Amostras foram transferidas usando o polímero Poliuretano (PU) como camada de sacrifício, sendo confirmada a eficácia do método proposto quando comparado com aqueles existentes na literatura. Foi confirmada a qualidade do filme monocamada transferido mediante o controle dos defeitos gerados durante a transferência e a fabricação do dispositivo. Foram depositados sobre o grafeno contatos na forma de um circuito interdigitado e estudada a mudança da resistência do sensor construído para gases de NO2 e NH3. Espectroscopia Raman foi usada também neste trabalho para investigar o impacto da densidade dos defeitos no filme de grafeno na resposta do sensor de gás. O dispositivo proposto foi capaz de detectar baixas concentrações dos gases alvo testados. / [en] In this work a gas sensor based on graphene grown by CVD was obtained. Samples were transferred using Polyurethane (PU) polymer as the sacrificial layer, and the ecacy of the proposed method was confirmed when compared with those in the literature. The quality of the transferred monolayer film was confirmed by controlling the defects generated during the transfer and fabrication of the device. Contacts were deposited on top of the transferred film in the form of an interdigitated circuit and the sensor s resistance evolution was studied in the presence of NO2 and NH3. Raman spectroscopy was also used to investigate the impact of graphene defects density on the gas sensor response. The proposed device was able to detect low concentrations of the tested target gases.
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[pt] A INFLUÊNCIA DOS DEFEITOS CRISTALINOS NA EFICIÊNCIA DE CÉLULAS SOLARES DE BANDA INTERMEDIÁRIA BASEADAS EM SEMICONDUTORES III-V / [en] THE ROLE OF DEFECTS ON THE EFFICIENCY OF INTERMEDIATE BAND SOLAR CELLS BASED ON III-V SEMICONDUCTORS

LIDA JANETH COLLAZOS PAZ 09 February 2021 (has links)
[pt] Neste trabalho tem sido investigado a presença de defeitos em células solares de banda intermediária (IB) de GaAs con pontos quânticos (PQs) de InAs. As três células estudadas contêm camadas de separação entre as camadas de PQs, as quais foram crescidas à diferentes temperaturas, e camadas delgadas de recobrimento dos PQs de diferentes espessuras. As eficiências de conversão de energia destas células foram medidas previamente, sendo que a célula com camadas de separação crescidas à 700 graus C e com camadas de recobrimento de 3 nm é a mais eficiente (6.9 por cento). As outras duas células com camadas de recobrimento de 6 nm apresentam menores eficiências: uma, com camadas separadoras crescidas à 700 graus C, com 5.1 por cento, e a outra, com camadas separadoras crescidas à 630 graus C, com 2.8 por cento. Estudos de DLTS e Laplace DLTS mostram que há um grande número de defeitos em altas concentrações na célula menos eficiente, enquanto nas outras duas células só é detetado o mesmo defeito EL2 em menores concentrações. Portanto, a redução dos defeitos induz o incremento da eficiência das células IB. Amostras adicionais foram crescidas e estudadas pelas mesmas técnicas, entre elas, três células solares com estruturas idênticas às das células IB, mas sem PQs, e quatro amostras GaAs mono-camada dopadas com carbono e silício, similares às camadas de contacto p e n das células IB. Do estudo das três células sem PQs foi possível determinar que alguns defeitos nas células IB são induzidos pelas condições de crescimento dos PQs ou são induzidos pela temperatura de crescimento das camadas separadoras. O estudo das amostras mono-camada indicou a presença de defeitos nos contatos p e n que podem armadilhar os portadores foto-excitados nas células sob operação e, portanto, limitar a eficiência delas. Os resultados deste trabalho contribuem para desenvolver novas estratégias para crescimento epitaxial de células IB no laboratório LabSem na PUC-Rio. / [en] Defects present in structures of intermediate band (IB) solar cells of GaAs with InAs quantum dots (QDs) grown by MOVPE have been investigated. The three studied IB solar cells differ in the growth temperature of the spacer layers that separate the InAs QD layers in the active region and the thickness of the thin layer that capping each QD layer. Previously, the energy conversion efficiencies of these cells were measured and the cell with the highest spacer layer-growth temperature (700 C degrees) and thinner capping layer (3 nm) showed the highest efficiency, about 6.9 percent. The cells with thicker capping layers (6 nm) showed lower efficiencies, one of them, with spacer layers grown at 700 C degrees, reaching 5.1 percent, and the other one, with spacer layers grown at 600 C degrees, reaching only 2.8 percent. In this work, DLTS and Laplace DLTS studies show that the cell with the lowest efficiency has the largest number and highest concentrations of defects, unlike the other two cells, which have only one trap, EL2, in lower concentrations. These results demonstrate that the different growth conditions are determinant for the formation of defects and that the defect reduction leads to the increase of the IB solar cell efficiencies. Other samples were also grown and studied by the same techniques: three solar cells with identical structure as the IB solar cells, but without QDs, and individually doped GaAs samples that represent the p and n contact sides of the IB solar cells. From the study of the cells without QDs, the origin of some defects in the IB solar cells was found to be related to the QD growth conditions or related to the spacer layer-growth temperature. The study of the GaAs samples indicated the presence of defects in the p and n sides that could trap photo-excited carriers collected through these contacts during cell operation and thus reduce the efficiency. The results of this work allow developing new strategies to improve the epitaxial growth quality of IB solar cells in the laboratory of semiconductors LabSem of PUC-Rio where the studied samples were grown.
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[en] MODIFICATIONS IN THE THEORY OF EQUIVALENT DEFECTS FOR FATIGUE LIFE ASSESSMENT IN ULTRALONG REGIME OF A HIGH STRENGTH STEEL / [pt] MODIFICAÇÕES NA TEORIA DOS DEFEITOS EQUIVALENTES PARA AVALIAR A VIDA-FADIGA EM REGIME ULTRALONGO DE UM AÇO DE ALTA RESISTÊNCIA

THIAGO ABREU PEREIRA PEIXOTO 28 November 2023 (has links)
[pt] O presente trabalho se baseia na teoria dos defeitos equivalentes, também conhecida como teoria de Murakami, que permite a predição da vida-fadiga de materiais estruturais adotando o parâmetro (raiz quadrada de area), responsável por uma equivalência quantitativa entre heterogeneidades microestruturais (inclusões metalúrgicas) existentes na região de análise do material e descontinuidades mecânicas (furos) usinados nos corpos de prova. Neste contexto, a tese propõe novas equações, a partir da teoria de Murakami, para prever falhas por fadiga em carregamentos ultralongos (fadiga de altíssimo ciclo, VHCF) do aço DIN42CrMo4, de larga aplicação na fabricação de eixos virabrequins para unidades geradoras de usinas termoelétricas. Corpos de prova do aço DIN42CrMo4 foram usinados com furos de diâmetros variando entre 0,18 mm e 0,70 mm e ensaiados num regime de fadiga de altíssimo ciclo, variando o valor da amplitude de tensão do ensaio, para assim determinar em quais condições o material falha e obter a curva experimental S-N do aço DIN42CrMo4 na presença de diferentes tamanhos de defeitos (furos). Os resultados experimentais permitiram o desenvolvimento de equações em função do parâmetro e curvas de Wohler do material, em conformidade com diferentes descontinuidades mecânicas nos corpos de prova e resistências à fadiga do material. Consequentemente, se estabeleceu uma metodologia que permite uma correlação entre inclusões metalúrgicas, tensão aplicada e vida superlonga em fadiga de eixos virabrequins em serviço em usinas termoelétricas. / [en] The present work is based on the theory of equivalent defects, also known as Murakami s theory, which allows the prediction of the fatigue life of structural materials by adopting the parameter (square root of area), responsible for a quantitative equivalence between microstructural heterogeneities (metallurgical inclusions) existing in the region analysis of the material and mechanical discontinuities (holes) machined in the specimens. In this context, the thesis proposes new equations, based on Murakami s theory, to predict fatigue failures in ultralong loads (very high cycle fatigue, VHCF) of DIN42CrMo4 steel, widely used in the manufacture of crankshafts for generating units of thermoelectric power plants. DIN42CrMo4 steel specimens were machined with holes with diameters varying between 018 mm and 0.70 mm and tested in a very high cycle fatigue regime, varying the value of the test stress amplitude, to determine under what conditions the material failure and obtain the experimental S-N curve of DIN42CrMo4 steel in the presence of different sizes of defects (holes). The experimental results allowed the development of equations as a function of the parameter and Wohler curves of the material, in accordance with different mechanical discontinuities in the test specimens and resistance to fatigue of the material. Consequently, a methodology was established that allows a correlation between metallurgical inclusions, applied stress and super-long fatigue life of crankshafts in service in thermoelectric power plants.
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[en] ATOMICALLY THIN SEMICONDUCTING TRANSITION-METAL DICHALCOGENIDES: FROM SYNTHESIS TO ELECTRO-OPTICAL PROPERTIES / [pt] DICHALCOGENETOS DE METAL DE TRANSIÇÃO SEMICONDUTORES ATOMICAMENTE FINOS: DA SÍNTESE ÀS PROPRIEDADES ELETRO-ÓPTICAS

SYED HAMZA SAFEER GARDEZI 29 December 2020 (has links)
[pt] O objetivo deste trabalho foi desenvolver métodos eficientes e reprodutíveis de crescimento de monocamadas de WS2, MoS2 e outras heteroestruturas verticais por deposição química em fase de vapor à pressão atmosférica (APCVD). A monocamada separada destes materiais tem grande importância na fabricação de novos dispositivos óticos e Nano eletrônicos. Dispositivos finos e de baixo custo necessitam temperaturas em torno de 800 graus celsius, o que é um problema para aplicações mencionadas acima. Nesta tese, nós propusemos uma nova rota usando APCVD para crescer monocamadas de MoS2 a 550 graus celsius, usando sódio como catalisador. Nós produzimos monocristais e poli cristais controlando a razão de precursores NaNO3/MoO3 e tempo de crescimento. Usando cálculos de primeiros princípios, mostramos que o sódio atua como centro de nucleação para o processo de síntese. A razão de precursores é crucial para diminuir a energia de formação e a temperatura de síntese. Cálculos de primeiros princípios e experimentos concordam que uma razão ideal é em torno de 0.3, proporcionando uma queda de 250 graus celsius na temperatura de crescimento. Nós investigamos as amostras crescidas por APCVD usando espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios-X, microscopia de força atômica, espectroscopia Raman, fotoluminescência e mediadas de transporte. Dicalcogenetos de metais de transição (TMD) dispostos em poucas camadas permitem-nos criar materiais e estudar novos fenômenos físicos. A sequência de empilhamento dos TMDs pode modificar suas propriedades opticas e elétricas. Também sintetizamos poucas camadas de MoS2 e WS2 usando APCVD. Duas e três camadas de WS2, MoS2 e suas heteroestruturas verticais foram caracterizadas através de geração de segundo harmônico (SHG). SHG mostra que as bicamadas crescidas com ângulos de rotação relativos de 0 grau e 60 graus possuem diferentes fases de empilhamento. O SHG do empilhamento bicamada com ângulo relativo de 0 graus aumentos, enquanto para amostras com empilhamento de 60 graus foi zerado. Este comportamento do SHG sugere que duas camadas de MoS2 ou WS2, quando empilhados a 0 graus não possuem simetria de inversão para 3R(AB) entre as camadas inferiores e superiores, enquanto as camadas de 60 graus possuem simetria de inversão (centrossimétricas) e possuem empilhamento na forma 2H(AA). Finalmente, dispositivos foram fabricados em amostras de boa qualidade para a investigação de sua performance elétrica. Os dispositivos mostram comportamento típico tipo-n e sua mobilidade foi estimada a partir das curvas de transporte. A dependência dos modos Raman das nossas amostras de heteroestruturas também foi estudada. Aplicando uma tensão nos dispositivos, o modo A1 mostrou um desvio para o azul e um novo modo surge em 410 cm-1, atribuídos defeitos (D) no cristal. / [en] The aim of this work was to develop reliable and repeatable methods for growing high-quality monolayer MoS2, WS2, and their vertical heterostructure by atmospheric pressure chemical vapor deposition (APCVD) technique. The monolayer of these materials have vital importance in the fabrication of new optical and nanoelectronic devices. Thin and low-cost devices have increased the demand for new synthesis processes. Usually, the synthesis requires temperatures around 800 Celsius degrees, which is an issue for applications mentioned above. In this thesis, we propose a new route using the APCVD technique to grow monolayers of MoS2 at 550 Celsius degrees mediated by sodium as a catalyst. We have produced single crystals and polycrystals by controlling the NaNO3/MoO3 precursor s ratio and growth time. Using first-principles calculations, we find out that sodium is the nucleation site of the growth process. The precursor s ratio is crucial to decrease the energy formation and the synthesis temperature. Firstprinciples calculations and experiments agree with the ideal precursor s rate of 0.3 and with the decrease of the synthesis temperature of 250 Celsius degrees. We investigated the CVD grown sample with X-ray photoelectron spectroscopy, atomic force microscopy, Raman spectroscopy, photoluminescence spectroscopy, and transport experiments. Few layers of TMDs allow us to create new materials and find new physical phenomena. The stacking sequence in few-layer TMDs can significantly impact on their electrical and optical properties.We also synthesized few layers of MoS2 and WS2 via APCVD. Two and three layers of MoS2, WS2, and their vertical heterostructures were characterized by second harmonic generation (SHG). The SHG shows that the layers in bilayers grow with 0 degrees or 60 degrees has different phase stacking. The SHG from 0 degrees stacked bilayer has increased when compared to monolayer, while the generated signal from bilayer with 60 degrees stacking is zero. This behavior of SHG suggests that the two layers of MoS2 or WS2 when stacked at 0 degrees have no inversion symmetry to 3R(AB) phase stacking between the top layer and the bottom layer. While when stacked with 60 degrees has inversion symmetry (Centrosymmetric) and have 2H(AA0) phase stacking. Finally, the devices were fabricated on good quality samples to investigate their electrical performance. The fabricated devices show typical n-type behavior and mobility was estimated by measuring transport curves. The dependence of Raman modes of our heterostructure device with electron doping was also studied. By applying a voltage across our device the A1 mode shows blueshift and a new mode emerges at ~ 410 cm-1, which is attributed to the defects (D) in the crystal.

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