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[en] CONTROLLED RELEASE OF THE INNER CONTENT OF GELLAN GUM MICROCAPSULES USING TEMPERATURE AS THE TRIGGER MECHANISM / [pt] LIBERAÇÃO CONTROLADA DOS ATIVOS DE MICROCÁPSULAS DE GOMA GELANA UTILIZANDO TEMPERATURA COMO GATILHO

MATEUS AGUIAR RODRIGUES DE LIMA 09 August 2022 (has links)
[pt] Microcáspulas são comumente utilizadas como veículos para a entrega de ativos em locais de interesse. As cápsulas protegem seu conteúdo interno, e são capazes de liberá-los de forma controlada. Além de ser muito utilizada na indústria farmacêutica, alimentícia e cosmética, elas também são uma solução viável na medicina e na indústria de petróleo para se replicarem como células no corpo ou otimizar a recuperação de óleo, respectivamente. No entanto, a utilização de microcápsulas implica em usar uma casca que, devido a urgência pela sustentabilidade, precisa mais do que nunca ser uma substância biodegradável. Neste trabalho, apresentamos um método de liberação controlada de ativos protegidos pelo bio-polímero de goma de gelana utilizando o gatilho de temperatura como ativador da destruição da cápsula. O estudo mostra a diferença que as propriedades físicas das cápsulas causam no tempo de entrega do seu conteúdo interno e como a liberação se comporta com o aumento da taxa de calor envolvida no processo. O controle das propriedades foi realizado através da produção de microcápsulas por microfluídica ao qual os diâmetros variaram entre 190 e 510 micrômetros enquanto as espessuras variaram entre 4 a 50 micrômetros. O estudo mostra que, além do tamanho, o material da casca (gelana), influencia o comportamento de liberação, a partir de certo limite de relação de espessura-diâmetro. Além disso, outro ponto importante é como a natureza da gelana afeta essa liberação visto que os resultados mostram que, quando a gelana está em sua forma desacilada (low-acyl) ela é mais resistente à mudanças, porém quando sua forma natural acilada (high-acyl) é adicionada à cadeia polimérica da mistura, a composição torna-se mais sensível ao gatilho até um certo limite de razão espessura-diâmetro, alterando o comportamento da degradação e a entrega é atrasada. Os resultados indicam que uma das possibilidades de aplicação de microcápsulas de gelana é o processo de recuperação de óleo, pois sua casca é resistente e estável até altas temperaturas, dessa forma servem como agente trasportador até entrar em contato com o óleo à temperatura de poço, liberando seu conteúdo. / [en] Microcapsules are commonly used as vehicles for on-demand delivery of active contents. The capsule protects the internal content from interference of the external environment and deliver it in a controlled manner. In addition to being widely used in the pharmaceutical, food and cosmetic industries, microcapsules can be also a viable solution in medicine and in the petroleum industry to replicate themselves as cells in the body or optimize oil recovery, respectively. However, the use of a microcapsule implies the use of a shell that, due to the urge for sustainability, needs more than ever to be a biodegradable substance.. In this work, we present a method of controlled release of actives protected by a biodegradable gellan-based microcapsule using temperature as the trigger for its destruction. The study shows the effect of physical properties of the capsules in the delivery time of their internal content and how the release behaves with the increase of the heat rate involved in the process. Microcapsules were produced with flow-focusing microfluidic devices with diameters variying between 190 and 510 micrometers while the shell thicknesses varied between 4 and 50 micrometers. The study shows that, in addition to the size, the shell material influences the release behavior. In addition, another important point is how the gellan gum nature affects the thermal trigger event, since the results show that when gellan is in its deacylated form (low-acyl) it is more resistant to changes, but when its natural form (high-acyl) is added to the chain, it becomes more sensitive to the trigger mechanism until a thickness-diameter ratio threshold, where the degradation behavior changes and the delivery is delayed. The results of this work indicate that one of the possibilities for the application of gellan microcapsules is in the oil recovery process, since its shell is resistant and stable until reaching high temperatures, thus acting as a transport agent until it comes into contact with the oil at well temperature, releasing its contents.
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[en] GELLAN-BASED MICROCAPSULES: PRODUCTION AND APPLICATIONS / [pt] MICROCÁPSULAS DE GELANA: PRODUÇÃO E APLICAÇÕES

BRUNA COSTA LEOPERCIO 11 June 2021 (has links)
[pt] Microcápsulas são utilizadas em diversos setores da indústria para isolar o material interno do ambiente externo. Elas protegem o conteúdo interno e permitem uma liberação controlada. Neste trabalho, apresenta-se um método de produção de microcápsulas de goma gelana monodispersas a partir da formação de modelos de emulsão dupla óleo-em-água-em-óleo por microfluídica. A extração do óleo externo, após a gelificação ionotrópica, permite a dispersão das microcápsulas em meios aquosos. Assim, o método proposto permite encapsular ativos hidrofóbicos e dispersar as microcápsulas em uma fase aquosa, tendo diversas aplicações. Foram definidas janelas de operação para produção de microcápsulas de gelana monodispersas em função da vazão volumétrica de cada fluido que forma as microcápsulas e das dimensões do dispositivo microfluídico. Produziu-se microcápsulas com diâmetros variando de 95 a 260 um e um coeficiente de variação máximo de 5 per cent. Os resultados mostram que é possível controlar o diâmetro das cápsulas e a espessura da membrana através das vazões da fase externa e intermediária, respectivamente. Além disso, estudamos o escoamento de cápsulas de gelana com diferentes diâmetros e espessuras de membrana por um capilar com constrição através de imagens microscópicas e medidas de diferença de pressão. Mapeamos as condições nas quais a membrana é rompida devido à constrição e o conteúdo interno é liberado durante o escoamento. A gastroresistência das cápsulas de gelana é verificada através de testes in vitro que simulam as fases gástrica e intestinal da digestão. Mostramos, através de imagens fluorescentes, que as cápsulas são capazes de liberar o conteúdo interno apenas no intestino devido ao seu pH. Finalmente, demonstramos ser possível, não só produzir microcápsulas magnéticas, mas controlar a resposta magnética delas regulando a quantidade de ferrofluido que é adicionada à fase interna ou à membrana polimérica. As microcápsulas produzidas neste estudo têm grande potencial de aplicação em diversos setores, como alimentício, biomédico, farmacêutico e de óleo e gás. / [en] Microcapsules are applied in several sectors of industry when a physical barrier between the core material and the external environment is required. They protect their cargo and ultimately release it in a controlled way. In the present work, microcapsules with hydrogel-based shells are produced. Monodispersed microcapsules are formed by ionotropic gelation of gellan gum from monodispersed oil-in-water-in-oil (O/W/O) double emulsion templates obtained using glasscapillary microfluidic devices. An oil extraction step was added after the shell gelation process to enable the dispersion of the microcapsules in an aqueous medium. We report the operability window for the production of monodispersed microcapsules as a function of the flow rate of each fluid phase and the dimensions of the device. Microcapsules with mean diameters ranging from 95 to 260 um and a maximum coefficient of variation of 5 per cent were formed. The results show how to independently control the capsule diameter and shell thickness by varying the outer and middle phase flow rates. After that, we experimentally investigate the flow of monodispersed gellan gum microcapsules through a constricted capillary tube by measuring the evolution of the pressure difference and flow visualization. The maximum pressure difference and capsule deformation is obtained for capsules with different diameter and shell thickness. We map the conditions at which the capsule membrane ruptures during the flow, releasing its internal phase. Then, the gastro-resistance of gellan microcapsules is verified through an in vitro test that mimics the gastric and intestinal phases of digestion. Confocal fluorescence microscopy is used to track microcapsules integrity and we show that microcapsules cargo is released in the intestine mostly due to its pH. Finally, we demonstrate that it is possible to produce magnetic microcapsules with well controlled magnetic response by adding different amounts of ferrofluid to their core or shell. The microcapsules produced have great potential for different applications in food, biomedical, pharmaceutical and oil and gas industries.

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