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[en] CONTROLLED RELEASE OF THE INNER CONTENT OF GELLAN GUM MICROCAPSULES USING TEMPERATURE AS THE TRIGGER MECHANISM / [pt] LIBERAÇÃO CONTROLADA DOS ATIVOS DE MICROCÁPSULAS DE GOMA GELANA UTILIZANDO TEMPERATURA COMO GATILHO

MATEUS AGUIAR RODRIGUES DE LIMA 09 August 2022 (has links)
[pt] Microcáspulas são comumente utilizadas como veículos para a entrega de ativos em locais de interesse. As cápsulas protegem seu conteúdo interno, e são capazes de liberá-los de forma controlada. Além de ser muito utilizada na indústria farmacêutica, alimentícia e cosmética, elas também são uma solução viável na medicina e na indústria de petróleo para se replicarem como células no corpo ou otimizar a recuperação de óleo, respectivamente. No entanto, a utilização de microcápsulas implica em usar uma casca que, devido a urgência pela sustentabilidade, precisa mais do que nunca ser uma substância biodegradável. Neste trabalho, apresentamos um método de liberação controlada de ativos protegidos pelo bio-polímero de goma de gelana utilizando o gatilho de temperatura como ativador da destruição da cápsula. O estudo mostra a diferença que as propriedades físicas das cápsulas causam no tempo de entrega do seu conteúdo interno e como a liberação se comporta com o aumento da taxa de calor envolvida no processo. O controle das propriedades foi realizado através da produção de microcápsulas por microfluídica ao qual os diâmetros variaram entre 190 e 510 micrômetros enquanto as espessuras variaram entre 4 a 50 micrômetros. O estudo mostra que, além do tamanho, o material da casca (gelana), influencia o comportamento de liberação, a partir de certo limite de relação de espessura-diâmetro. Além disso, outro ponto importante é como a natureza da gelana afeta essa liberação visto que os resultados mostram que, quando a gelana está em sua forma desacilada (low-acyl) ela é mais resistente à mudanças, porém quando sua forma natural acilada (high-acyl) é adicionada à cadeia polimérica da mistura, a composição torna-se mais sensível ao gatilho até um certo limite de razão espessura-diâmetro, alterando o comportamento da degradação e a entrega é atrasada. Os resultados indicam que uma das possibilidades de aplicação de microcápsulas de gelana é o processo de recuperação de óleo, pois sua casca é resistente e estável até altas temperaturas, dessa forma servem como agente trasportador até entrar em contato com o óleo à temperatura de poço, liberando seu conteúdo. / [en] Microcapsules are commonly used as vehicles for on-demand delivery of active contents. The capsule protects the internal content from interference of the external environment and deliver it in a controlled manner. In addition to being widely used in the pharmaceutical, food and cosmetic industries, microcapsules can be also a viable solution in medicine and in the petroleum industry to replicate themselves as cells in the body or optimize oil recovery, respectively. However, the use of a microcapsule implies the use of a shell that, due to the urge for sustainability, needs more than ever to be a biodegradable substance.. In this work, we present a method of controlled release of actives protected by a biodegradable gellan-based microcapsule using temperature as the trigger for its destruction. The study shows the effect of physical properties of the capsules in the delivery time of their internal content and how the release behaves with the increase of the heat rate involved in the process. Microcapsules were produced with flow-focusing microfluidic devices with diameters variying between 190 and 510 micrometers while the shell thicknesses varied between 4 and 50 micrometers. The study shows that, in addition to the size, the shell material influences the release behavior. In addition, another important point is how the gellan gum nature affects the thermal trigger event, since the results show that when gellan is in its deacylated form (low-acyl) it is more resistant to changes, but when its natural form (high-acyl) is added to the chain, it becomes more sensitive to the trigger mechanism until a thickness-diameter ratio threshold, where the degradation behavior changes and the delivery is delayed. The results of this work indicate that one of the possibilities for the application of gellan microcapsules is in the oil recovery process, since its shell is resistant and stable until reaching high temperatures, thus acting as a transport agent until it comes into contact with the oil at well temperature, releasing its contents.
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[pt] ESTUDO DO PROCESSO DE GELIFICAÇÃO DO SILICATO DE SÓDIO E SEU CONTROLE ATRAVÉS DO USO DE MICROCÁPSULAS / [en] STUDY OF THE SODIUM SILICATE GELATION PROCESS AND ITS CONTROL THROUGH THE USE OF MICROCAPSULES

RUBIA DE ALBUQUERQUE E VASCONCELOS BODAS 26 August 2021 (has links)
[pt] Em um reservatório de petróleo, a eficiência do deslocamento do óleo é bastante reduzida pela presença de fraturas e camadas de alta permeabilidade. Quando uma fase aquosa é injetada, esta flui preferencialmente por caminhos de baixa resistência, deixando grandes volumes do reservatório não afetados pelo processo de injeção. Uma alternativa para minimizar esse problema é bloquear as fraturas com um sistema líquido que forma um gel após algum tempo, forçando a fase aquosa a fluir pela matriz porosa. Os géis de silicato de sódio são uma das formulações que podem ser utilizadas para esse fim. No entanto, a cinética do processo de formação do gel de silicato é difícil de controlar, pois depende de muitas variáveis. Essa incerteza do processo de gelificação pode levar à formação de uma fase de gel fora da posição desejada, levando a diversos problemas, como perda de injetividade. Uma formulação líquida utilizando microcápsulas é uma proposta com um método inovador que tem como objetivo controlar o tempo de liberação do agente ativador e, consequentemente, melhorar o controle sobre o início do processo de gelificação. O primeiro passo no desenvolvimento desta técnica foi estudar a evolução da reologia do gel formado a partir do silicato de sódio com ácido clorídrico para avaliar a taxa de formação do gel em função de diferentes parâmetros do processo, como a concentração de Na-Si e HCl. Os resultados mostram que o processo de gelificação é função do pH da solução e que o tempo de gelificação é menor quanto maior a concentração de ácido clorídrico. No método proposto, a solução de ácido clorídrico é encapsulada e a gelificação só se inicia após o rompimento do invólucro da cápsula, que é desencadeado pela imposição de um gradiente de pressão osmótica. / [en] In an oil reservoir, the efficiency of oil displacement is greatly reduced by the presence of fractures and high permeability layers. When an aqueous phase is injected, it flows preferentially through low resistance paths, leaving large volumes of the reservoir not affected by the injection process. An alternative to minimize this problem is to block fractures with a liquid system that forms a gel after some time, forcing the water phase to flow through the porous matrix. Sodium silicate gels are one of the formulations that can be used for this purpose. However, the kinetics of the silicate gel formation process is difficult to control, since it depends on many different variables. This uncertainty of the gelation process in the subsurface may lead to the formation of a gel phase away from the desired position, leading to many different problems, such as loss of injectivity. A liquid formulation using microcapsules is proposed as an innovative method designed to control the release time of the activating agent and, consequently, to improve control over the start of the gelation process. The first step in the development of this technique was to study evolution of the rheology of the gel formed from sodium silicate with hydrochloric acid in order to evaluate the rate of the gel formation as a function of different process parameters, such as the concentration of Na-Si and HCl. The results show that the gelation process is a strong function of the solution pH and that the gelation time is shorter the higher the concentration of hydrochloric acid. In the proposed method, the hydrochloric acid solution is encapsulated and the gelation only starts after the bursting the capsule shell, which is triggered by imposing a gradient of osmotic pressure.

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