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[pt] REOLOGIA DE SUSPENSÕES DE GRAFENO FUNCIONALIZADO NUM FLUIDO MODELO COM TENSÃO LIMITE DE ESCOAMENTO / [en] RHEOLOGY OF FUNCTIONALIZED GRAPHENE SUSPENSIONS IN A MODEL YIELD STRESS FLUIDLORENA RODRIGUES DA COSTA MORAES 13 September 2021 (has links)
[pt] Este trabalho investiga o impacto de suspensões de grafeno
funcionalizado sobre reologia de uma dispersão aquosa de Carbopol. Os
derivados de grafeno usados foram óxido de grafeno (GO) e óxido de grafeno
amino funcionalizado (AFGO). A variação da concentração e do grau de
oxidação do grafeno funcionalizado foram avaliadas e relacionadas à reologia
das suspensões. O GO foi produzido a partir da síntese de óxido de grafite
pelo método de Hummers modificado, e caracterizado pelas técnicas de
DRX, Raman, TGA, FTIR, XPS, TEM e AFM. O GO foi funcionalizado
com trietilenotetramina por reação assistida por microondas para produzir
AFGO, caracterizado por TGA e XPS. As suspensões foram caracterizadas
por experimentos de potencial zeta e testes reológicos de escoamento em
estado estacionário e oscilatório. A caracterização do GO mostra que grupos
funcionais oxigenados foram incorporados em sua superfície grafítica. O GO
oxidado por 96 horas (GO 96 h) apresentou maior distância interplanar e
também apresentou menos camadas quando comparado com GO oxidado
por 2 horas (GO 2 h). A caracterização do AFGO aponta que grupos
aminados foram covalentemente ligados às nanofolhas GO e o GO com maior
grau de oxidação produziu AFGO com maior nível de aminação. Todas
as nanofolhas sintetizadas são coloidalmente estáveis quando suspensas em
meio neutro. Todas as suspensões foram bem modeladas pela equação de
Hershel-Bulkley. O aumento da concentração de nanofolhas nas suspensões
prejudica a microestrutura do fluido e leva a uma diminuição da viscosidade,
tensão de escoamento e elasticidade. O GO 96 h promoveu menor decréscimo
na viscosidade, tensão de escoamento e elasticidade do que a suspensão
GO 2 h. No caso do AFGO, o maior grau de aminação pode levar a uma
queda mais pronunciada nas propriedades reológicas da suspensão. Para a
suspensão com maior concentração de GO 96 h, observou-se o aparecimento
de histerese em baixas taxas de cisalhamento. Esses resultados mostram que
pequenas mudanças na superfície das nanofolhas de grafeno funcionalizado
podem influenciar as respostas reológicas de um fluido não newtoniano. / [en] This work investigates the impact of functionalized graphene
suspensions on the rheology of a Carbopol aqueous dispersion. The graphene
derivatives used were graphene oxide (GO) and amino-functionalized
graphene oxide (AFGO). The variation of the functionalized graphene
concentration and oxidation was evaluated and related with the suspensions
rheology. GO nanosheets were produced from synthesis of graphite oxide
by modified Hummers method, and they were characterized by XRD,
Raman,TGA, FTIR, XPS, TEM and AFM techniques. The GO was
functionalized with triethylenetetramine by microwave assisted reaction to
produce the AFGO, which was characterized by TGA and XPS techiniques.
The suspensions were characterized by zeta potential experiments and
rheological tests through steady-state and oscillatory flow. The GO
characterization shows that oxygenated functional groups were incorporated
in its graphitical surface. GO oxidized for 96 hours (GO 96 h) showed higher
interplanar distance and also presented fewer layers when compared with
GO oxidized for 2 hours (GO 2 h). The AFGO characterization points out
that aminated groups were covalently attached to the GO nanosheets and
the GO with a higher oxidation degree produced an AFGO with higher
amination level. All synthesized nanosheets are colloidally stable when
suspended at neutral media. All suspensions were well modeled by the
Hershel-Bulkley equation. The increase of the nanosheets concentration in
the suspensions impairs the level of fluid structure and leads to a decrease in viscosity, yield stress, and elasticity. The GO 96 h promoted a lower decrease in viscosity, yield stress and elasticity than the GO 2 h suspension. In the case of AFGO, the greater amination degree can lead to a more pronounced
drop in the suspension rheological properties. For the suspension with
a higher concentration of GO 96 h, it was observed the appearance of
hysteresis at low shear rates. These results show that small changes in
the graphene functionalized nanosheets surface can influence the rheological
responses of a non-Newtonian fluid.
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