[pt] Nesse trabalho foi realizada uma avaliação microestrutural da influência do ciclo térmico em três aços da classe API5LX80: Nb-Cr, Nb-Cr-Mo e Nb-Cr-Mo-V fabricados no Brasil. Estes aços foram fabricados através de processo termo-mecânico controlado sem passarem por uma etapa subseqüente de resfriamento acelerado. Foi realizada uma caracterização microestrutural em duas condições, pós- laminação e austenitização a 900oC seguida de três (3) ciclos térmicos: resfriamento ao ar (1,5oC/s), ao óleo (30oC/s) e a água (115oC/s). Na condição de pós-laminado, os aços Nb-Cr, Nb-Cr-Mo, e Nb-Cr-Mo-V não apresentaram diferenças significativas quanto ao TG, distribuição de fases (ferrita, bainita e AM), dureza e microdureza mas foram verificadas diferenças em suas subestruturas (subgrãos, células e precipitação fina) observada em MET. Concluise que a inclusão de Mo e V nos aços Nb-Cr-Mo e Nb- Cr-Mo-V não ocasionou influência a nível microestrutural, mas ocasionou mudanças a nível subestrutural verificadas em MET que talvez possam justificar a diferença entre propriedades mecânicas.Verificamos a diminuição do tamanho de grão com o aumento da taxa de resfriamento nos aços Nb- Cr, Nb-Cr-Mo, e Nb-Cr-Mo-V. Os valores de dureza e microdureza são os mesmos para os aços Nb-Cr e Nb-Cr-Mo na condição de após aplicação dos ciclos térmicos, e uma associação pode ser feita com a quantidade de fases de cada um, pois a distribuição quantitativa das fases para ambos os aços é muito similar. O aço Nb-Cr-Mo-V apresenta uma distribuição diferente, com a formação da fase martensítica já no resfriamento ao óleo (30oC/s) e o aumento da quantidade desta fase a medida que a taxa de resfriamento diminui. / [en] The present work presents a microstructural evaluation of three different chemical compositions of API5LX80 classified as Nb-Cr, Nb-Cr-Mo e Nb-Cr- Mo-V steel in two conditions, as received and after three applied cooling rates: air-cooled (1,5oC/s), oil-cooled (30oC/s) e water- cooled (115oC/s). This material under study is a microalloyed HSLA steel used for pipeline purposes produced in Brazil. Usually this steel is processed by thermo- mechanical controlled hot rolling followed by accelerated cooling. However, the material under study was not accelerated cooled after thermo-mechanical controlled hot rolling. Instead, chemical composition was changed to obtain similar mechanical properties of this class of steel. The Nb-Cr, Nb-Cr-Mo, e Nb-Cr-Mo-V as-received steels studied in this work presented the same quantitative distribution of grain size and volumetric fraction of the phases (ferrite, bainite and MA), as well as, the same hardness Rockwell (HRB) and Vickers (HV100). However, the substructures (subgrains, cells and fine precipitation) of the three steels were different when examed in Transmission Electron Microscopy - TEM. The Nb-Cr, Nb-Cr- Mo, e Nb-Cr-Mo- V steels, after submitted to the three cooling rates, presented a decrease in grain size with the increasing of the cooling rate. The same hardness Rockwell (HRB) and Vickers (HV100) values were found for Nb-Cr e Nb- Cr-Mo steels and this fact can be associated to the volumetric fraction of both steels, because both have very similar phase distribution. The Nb-Cr-Mo-V steel presented a different phase distribution with increased of martensite as the cooling rate decreases.

[pt] Os compósitos Cu-Al2O3 possuem excelente resistência a recozimentos em altas temperaturas bem como altas condutividades térmica e elétrica. Uma dispersão nanométrica uniforme de partículas cerâmicas na matriz metálica confere características únicas ao material, possibilitando a sua utilização como, por exemplo, resfriadores ativos. Por outro lado, estas propriedades são essencialmente dependentes da microestrutura do material, que por sua vez, varia de acordo com o método de preparação adotado. Os principais objetivos do presente trabalho são a introdução de um novo método de síntese e a caracterização microestrutural dos nano-compósitos Cu- Al2O3 e Ni- Al2O3. Este método é dividido em dois processos, ambos combinando as características de uma rota química para a preparação de uma mistura em pó de CuO ou NiO e Al2O3, com as vantagens do processamento in-situ de materiais, através da redução preferencial com H2 do CuO ou NiO. No processo 1, o Al2O3 é formado in-situ através da adição de uma solução de Al(NO3) 3 ao pó de CuO ou NiO. No processo 2, tanto o CuO ou NiO como o Al2O3 são formados in-situ a partir de uma solução contendo os nitratos de Cu ou Ni e Al. Os estudos termodinâmicos e cinéticos apresentados mostraram que as reduções do CuO para Cu e do NiO para Ni são viáveis, mesmo em baixas temperaturas (200-400oC). Amostras de Cu- Al2O3 (0,5, 1 e 5% em peso) foram analisadas por difração de Raios-X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), e microscopia eletrônica de transmissão (MET) convencional, de alta resolução e de varredura. Os cristais de Cu da matriz variam de 50 a 250/300 nm para o Cu- Al2O3 (5% em peso)-processo 1 e possuem um tamanho médio de 500/600 nm para os compósitos contendo 0,5 e 1% em peso de Al2O3, também preparados pelo processo 1. O diâmetro das partículas de Al2O3 varia de 10 a 60/70 nm. Os nano- compósitos Cu- Al2O3 (0,5, 1 e 5 % em peso)-processo 2 possuem uma microestrutura formada por uma distribuição homogênea de Cu, Al e O. Os nano-compósitos preparados por ambos os processos apresentaram a formação de uma terceira fase, que pode ser CuAlO2 ou CuAl2O4. Nano-compósitos Ni- Al2O3 (0,5% em peso)-processo 2 também foram obtidos com sucesso, apresentando uma microestrutura similar a do Cu- Al2O3. Ligas Cu-Ni também foram obtidas em baixas temperaturas (400oC) através da redução por H2 de uma mistura de CuO-NiO preparada através do processo 2. / [en] Cu-Al2O3 composites are reported to have excellent resistance to high temperature annealing as well as high thermal and electrical conductivities. The uniform dispersion of nanometric ceramic particles in the metallic matrix provides unique characteristics to the material, enabling their application in high temperature and corrosive atmospheres. The special physico-chemical and mechanical properties are essentially dependent on the material`s microstructure, which in turn, will vary according to the composite preparation method. The main objectives of the present work are the introduction of a novel method for the preparation of Cu-Al2O3, Ni-Al2O3 nano- scale composites and their characterization. The preparation method is divided into two processes. In process 1, Al2O3 is formed in-situ by the addition of Al (NO3)3 solution to CuO powder, while in process 2, CuO or NiO and Al2O3 are formed in-situ from a water solution containing the dissolved nitrates of Cu or Ni and Al. Both the processes combine the advantages of chemical routes with that of in-situ processing, through the preferential H2 reduction of the CuO or NiO, contained in the mixture. The thermodynamics and kinetics studies presented have shown that the reductions of CuO to Cu and NiO to Ni are viable at a very low temperature (200-450oC). The Cu-Al2O3 (0.5, 1 and 5 wt%) specimens thus prepared have been examined by X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM) and conventional, high resolution and scanning transmission electron microscopy (CTEM, HRTEM and STEM). The Cu crystals range from 50 to 300 nm for the Cu-Al2O3 (5 wt%)-process 1 and have an average grain size of 500/600 nm for the Cu-Al2O3 (0,5 and 1 wt%)-process 1, while the Al2O3 particles range from 10 to 60/70 nm in all cases. The Cu- Al2O3 (0.5, 1 and 5 %Peso)-process 2 composites are composed of a homogeneous dispersion of Cu, Al and O. Composites prepared by both the processes, have exhibited the formation of a third phase, which is suggested to be CuAlO2 and/or CuAl2O4. The Ni-Al2O3 (0.5 wt%) nano-scale composites have also been successfully prepared through process 2 and their characterization revealed a microstructure similar to that of the Cu-Al2O3 samples. By applying process 2, it has also been possible to co-form CuO and NiO. This co-formed oxide mixture has been reduced in H2 atmosphere at a low temperature of 400oC to produce a homogeneous nano-powder of a Cu-Ni (50 at%) alloy.

[pt] A exposição de aços a condições de geração de hidrogênio, como em ambientes que contenham H2S ou sob proteção catódica, pode provocar o aumento do teor de hidrogênio na sua superfície, fragilizando o material. Foi desenvolvido um estudo com o objetivo de comparar o comportamento das microestruturas de dois diferentes aços inoxidáveis, um austenítico de classe P550 e um duplex S31803, com relação à permeação e consequente fragilização pelo hidrogênio. Os aços foram testados nas condições com e sem solda autógena utilizando os mesmos parâmetros de soldagem. Foram realizados análise microestrutural por MO, MEV e MET, ensaios de tração, ensaios de BTD com os corpos de prova imersos em solução de água do mar sintética e sob aplicação de potencial catódico de -1200 mV SCE, com o objetivo de simular condições de serviço e fractografia por MEV dos corpos de prova ensaiados por BTD. Observou-se que ambas as classes de aços sofreram alguma fragilização, no entanto, com relação à perda de ductilidade em função da redução de área dos corpos de prova, esta ocorreu de forma mais pronunciada para o aço inoxidável duplex. Foi observado que o aço austenítico no metal de base continha maior densidade de maclas do que o metal de solda, resultando em maior fragilização. Além disto, no metal de base, observou-se mais alta densidade de discordâncias e de precipitados. O aço duplex, por outro lado, apresentou fragilização muito maior do que o austenítico em ambas as condições quando permeado pelo hidrogênio. No entanto, esta fragilização foi mais pronunciada na condição de como soldado. Atribuiu-se este comportamento à ferritização parcial da estrutura e à formação de austenita Widmanstätten. As análises fractográficas sugerem a alteração do mecanismo de fratura dos corpos de prova de dúctil, quando ensaiados ao ar, para frágil, na condição de ensaio com geração de hidrogênio. Esta observação fundamenta-se no fato de que as superfícies de fratura de todos os corpos de prova ensaiados ao ar são formadas predominantemente por dimples (dúctil), enquanto no ensaio com geração de hidrogênio, as superfícies de fratura se apresentam com aspecto frágil de diferentes formas para cada aço. / [en] Steel exposure to hydrogen generation conditions, such as in environments containing H2S or under cathodic protection, can cause an increase in the hydrogen content on the surface which leads to the material embrittlement. A comparative study was carried out on the structure behavior of two different stainless steels, an austenitic class P550 and a duplex S31803, concerning permeation and consequent hydrogen embrittlement. The steels were tested in conditions with and without autogenous welding using the same welding parameters. It was performed microstructural analysis by OM, SEM and TEM, tensile tests, BTD tests with the specimens immersed in a synthetic seawater solution and under application of a cathodic potential of -1200 mV SCE, in order to simulate service conditions, and surface fractography of these specimens by SEM. It was observed that both grades of steel suffered some fragility. However, the loss of ductility due to the reduction of the area of the specimens occurred in a more pronounced way for the duplex stainless steel. It was also observed that the austenitic steel in the base metal contained a higher density of twinnings than the weld metal, resulting in greater embrittlement. In addition, a higher density of dislocations and precipitates was observed in the base metal. On the other hand, duplex steel showed much more significant embrittlement than austenitic in both conditions when permeated by hydrogen. However, this weakness was more pronounced in the as welded condition. This behavior was attributed to the partial ferritization of the structure and the formation of Widmanstätten austenite. Fractographic analyzes suggest that the fracture mechanism morphology changed from ductile to brittle when the specimens were tested in the air and hydrogen condition respectively. This observation is based on the fact that the fracture surfaces of all samples tested in the air consisted predominantly of dimples (ductile). In contrast, in the test with hydrogen generation, the fracture surfaces appear with different brittle morphologies for each steel.