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[pt] ESTUDO DE PROCESSOS PARA RECUPERAR O TITÂNIO CONTIDO NUM REJEITO DE CONCENTRAÇÃO DE MAGNETITA / [en] PROCESSES STUDIES TO RECOVER A TITANIUM BEARING MATERIAL FROM MAGNETITE CONCENTRATION TAILINGS

ADRIEL MARTINS DA SILVA 24 March 2021 (has links)
[pt] O pigmento de titânio, que representa a maior parte do consumo desse metal, em geral possui duas rotas de produção conhecidas como sulfatação e cloretação. Nos últimos anos o TiO2 é produzido majoritariamente por cloretação devido ao fato de possuir vantagens sobre o tradicional processo de sulfato, como custo e geração de resíduo. Esse processo utiliza concentrados de ilmenita e de rutilo (natural ou sintético) como as principais matérias prima. Porém, em virtude da baixa quantidade de reservas de rutilo e do custo relacionando a concentração ilmenita, buscar novas fontes da matéria prima se torna cada vez mais relevante. Neste contexto, o presente trabalho propôs avaliar rotas de recuperação do TiO2 contido em um rejeito da concentração de magnetita, uma das fases da produção do óxido de vanádio, através do processo de ustulação seguido lixiviação ácida. Segundo a caracterização feita por Difração de Raios-X, o rejeito é constituído de 22,2 porcento de espécies contendo dióxido de titânio e o restante com outros minerais complexos: Clinocloro llb-2 e Tremolita. Concomitantemente, a análise de Fluorescência de RaiosX demostrou que o titânio compõe 15,9 porcento em massa de uma amostra do rejeito como recebido. Para o estudo, foi feito a avaliação termodinâmica das prováveis reações entre as espécies do rejeito e os agentes químicos selecionados, assim como os efeitos das variáveis de processos, a saber, proporção mássica do reagente e temperatura. A ustulação foi feita em um forno tipo mufla, com auxilio de cadinhos contendo a amostra e um dos dois reagentes propostos (NaOH e Na2HPO4). Em seguida, em água destilada aquecida, a amostra será imersa, e logo depois filtrada e seca para posteriormente ser lixiviada com HCl 5 porcento aquecido, filtrada e seca. O produto final do trabalho obtido será caracterizado através métodos convencionais: MEV; EDS; DR-X e FRX. Por intermédio da analise termodinâmica constatou-se a viabilidade para obter um produto insolúvel rico em titânio e as impurezas fosse carregadas na etapa de lixiviação. Os resultados mostraram um aumento na perda de massa ao decorrer das etapas e que a quantidade de reagente é a variável que mais influencia, enquanto a variação da temperatura não altera drasticamente. Ao final, as amostras que reagiram com NaOH, na temperatura de 850 graus celsius por 120 min com uma proporção e 50 porcento a mais em massa de reagente da quantidade equivalente estequiométrica obtiveram um composto com 65 porcento de CaTiO2 e algumas impurezas de Fe e Si, obtendo um proporção de 39,2 porcento de Ti em relação a massa do produto final, representando 51,6 porcento em massa de recuperação do titânio. Para as amostras ustuladas com fosfato de sódio dibásico obtiveram produtos com maior quantidade de impurezas, sendo o melhor resultado também nas mesmas condições que hidróxido de sódio, recuperando um material com 20,3 porcento de titânio. / [en] Titanium pigment, which represents most of the consumption of this metal, generally has two production routes known as sulfation and chloride. Currently, TiO2 is produced mainly by chlorination due to the fact that it has advantages over the traditional sulfate process, such as cost and waste generation. This process uses concentrates of ilmenite and rutile (natural or synthetic) as the main raw materials. However, due to the low amount of rutile reserves and the cost related to Ilmenite concentration, seeking new sources of raw material becomes increasingly relevant. In this context, the present study proposed to evaluate routes of recovery of TiO2 contained in an waste of the concentration of magnetite, one of the phases of the production of vanadium oxide, through the process of roasting followed by acid leaching. According to the characterization made by X-Ray Diffraction, the waste consist of 22.2 percent of species containing titanium dioxide and the rest with other complex minerals: Clinochlor llb-2 and Tremolite. Concomitantly, the X-Ray Fluorescence analysis showed that titanium makes up 15.9 percent by mass of a sample of the tailings as received. For the study, a thermodynamic evaluation of the probable reactions between the species of waste and the selected chemical agents was carried out, as well as the effects of process variables, namely, reagent mass proportion and temperature. Roasting was carried out in a muffle furnace, with the aid of crucibles containing the sample and one of the two proposed reagents (NaOH and Na2HPO4). Then, in heated distilled water, the sample will be immersed, and soon afterwards filtered and dried to later be leached with heated 5 percent HCl, filtered and dried. The final product of the work obtained will be characterized by conventional methods: SEM; EDS; XRD and XRF. Through thermodynamic analysis, the viability to obtain an insoluble product rich in titanium was verified and the impurities were loaded in the leaching stage. The results showed an increase in mass loss during the steps and that the amount of reagent is the variable that most influences, while the temperature variation does not change drastically. At the end, the samples that reacted with NaOH, at 850 celsius degrees for 120 min with a proportion and 50 percent more by weight of the stoichiometric equivalent amount obtained a compound with 65 percent CaTiO3 and some Fe and Si impurities, obtaining a proportion of 39.2 percent of Ti in relation to the mass of the final product, representing 51.6 percent by mass of titanium recovery. For samples roasted with Sodium phosphate dibasic, they obtained products with a greater amount of impurities, the best result being also in the same conditions as Sodium hydroxide, recovering a material with 20.3 percent titanium.
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[pt] FLOTAÇÃO DE HEMATITA A PARTIR DO REJEITO DE MINÉRIO DE FERRO COM O USO DE BIOSSURFACTANTE EXTRAÍDO DA BACTÉRIA RHODOCCOCUS OPACUS / [en] HEMATITE FLOTATION FROM THE IRON ORE TAILING WITH THE USE OF BIOSURFACTANT EXTRACTED FROM THE BACTERIA RHODOCCOCUS OPACUS

ANDREZA RAFAELA MORAIS PEREIRA 29 April 2020 (has links)
[pt] O uso de biossurfactantes derivados de matérias-primas de base biológica apresentam diversas vantagens sobre surfactantes convencionais como por exemplo: baixa toxicidade, alta cinética de degradação, versatilidade na flotação mineral podendo atuar como coletor ou espumante. O presente trabalho tem como objetivo avaliar o uso de biossurfactante extraído da bactéria Rhodococcus opacus na concentração da hematita do rejeito de minério de Ferro. Primeiramente, foram realizados estudos de caracterização da amostra (Análise granulométrica, química e mineralógica). Também foram feitas medições do Potencial zeta, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) com o intuito de avaliar a interação do biossurfactante e do silicato de sódio na superfície mineral (hematita). As propriedades físico-químicas do biosurfactante foram determinadas pela tensão superficial. Diferentes estudos de microflotação (célula Patridge-Smith) e flotação em bancada (célula mecânica CDC) foram realizados para avaliar o pH (2, 3, 5, 7, 9, 11), a concentração de biossurfactante (1000, 2000, 4000, 6000 e 8000 g/t), e a concentração de depressor (100, 300, 600, 900 e 1200 g/t) na recuperação e teor de Fe. Além disso, foram realizados testes de flotação em circuito (rougher, cleaner, scavenger) visando aumentar a recuperação e teor de Fe. A concentração micelar crítica (CMC) do biossurfactante foi alcançada na concentração de 1 g/L. A recuperação de hematita foi possível em pH 3. De acordo com os estudos de espectroscopia no infravermelho e o potencial zeta houve interação entre o biossurfactante, e o silicato de sódio na superfície da hematita. A recuperação e teor de Fe na microflotação foi em torno de 37 porcento para uma concentração de biosurfactante de 6000 g/t em pH 3. A recuperação e teor de Fe na flotação em bancada (rougher) foi de aproximadamente 28,50 porcento e 44 porcento respectivamente, para uma concentração de biosurfactante de 2000 g/t em pH 3, também foram realizados testes em presença de silicato de sódio (600 g/t) obtendo aproximadamente 50,5 porcento de recuperação metalúrgica e 58 porcento de teor de Fe. Além disso, foram feitos ensaios em circuito de flotação (rougher, cleaner e scavenger) alcançando uma recuperação e teor de Fe em torno de 44 porcento e 65 porcento, respectivamente. Os resultados obtidos mostraram o potencial uso do biossurfactante como coletor na flotação da hematita do rejeito de minério de ferro, podendo futuramente ser aplicado na indústria mineral substituindo os coletores convencionais com o avanço dos estudos. / [en] The use of biosurfactants derived from bio-based feedstocks which present several advantages over conventional surfactants such as low toxicity, high degradation kinetics, versatility in mineral flotation, it can act as a collector or frother agent. The present work aims to evaluate the use of biosurfactant extracted from bacteria Rhodococcus opacus in the hematite concentration of the iron ore tailings. Firstly, characterization studies of the samples were carried out (granulometric, chemical and mineralogical analysis). Measurements of Zeta Potential, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) were also carried out to evaluate the interaction of the biosurfactant and sodium silicate on the mineral surface (hematite). The physicochemical properties of biosurfactant were determined by surface tension. Different microflotation studies (Patridge-Smith cell) and batch (CDC mechanical cell) were carried out to evaluate the pH (2, 3, 7, 9, 11), the biosurfactant concentration (1000, 2000, 4000, 6000 and 8000g/t), and the depressor concentration (100, 300, 600, 900 and 1200 g/t) on recovery and Fe grade. In addition, flotation circuit tests (rougher, cleaner, scavenger) were carried out aiming to increase recovery and Fe grade. The critical micellar concentration (CMC) of the biosurfactant was reached at a concentration of 1 g/L. Hematite recovery was possible at pH 3. According to the studies of infrared spectroscopy and zeta potential, there was interaction between the biosurfactant, the sodium silicate on the hematite surface. The Fe recovery and Fe grade in the microflotation was around 37 percent for 6000 g/t biosurfactant concentration at pH 3. The Fe recovery and Fe grade in the batch flotation (Rougher) was approximately 28.50 percent and 44 percent, respectively for 2000 g/t biosurfactant concentration at pH 3, tests were also performed in the presence of sodium silicate (600 g/t) obtaining around 50.50 percent Fe recovery and 58 percent Fe grade. Furthermore, flotation circuit tests (rougher, cleaner and scavenger) were carried out, achieving a Fe recovery and Fe grade around 44 percent and 64.8 percent, respectively. Therefore, the results showed the potential use of the biosurfactant as a collector in the hematite flotation from the iron ore tailings, it may be applied in the mining industry in the future, replacing conventional collectors with the advancement of the studies.
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[en] EXTRACTION OF HUMIC SUBSTANCES FROM TAILINGS OF MINERAL COAL BENEFICIATION: ALTERNATIVE METHODS AND CHARACTERIZATION FOR POSSIBLE APPLICATIONS / [pt] OBTENÇÃO DE SUBSTÂNCIAS HÚMICAS A PARTIR DO REJEITO DE CARVÃO MINERAL: MÉTODOS ALTERNATIVOS E CARACTERIZAÇÃO VOLTADA PARA POSSÍVEIS APLICAÇÕES

RENZON DANIEL COSME PECHO 13 March 2019 (has links)
[pt] Este trabalho tem como objetivo principal utilizar um rejeito do processo de concentração de carvão mineral (RJ) como fonte de substâncias húmicas, em particular, do ácido húmico (AH). Para atingir o objetivo a pesquisa foi dividida em três etapas: a obtenção, a caracterização e a aplicação do AH. Na primeira etapa, foram utilizados três métodos diferentes de funcionalização da amostra: o processo químico (PQ), a eletrólise (ELE) e o uso de autoclave (PRESS), previamente ao procedimento de extração das substâncias húmicas (SH), em particular, do ácido húmico (AH). Observou-se que, em termos de recuperação em massa nas condições operacionais estabelecidas, o método de processo químico (PQ) foi o mais eficiente resultando 20,2 porcento de AH e 3,8 porcento para AF-Like. Na segunda etapa, estudou-se a caracterização química (acidez fenólica, acidez total, acidez pelos grupos carboxílicos, pH, CTC e cinza), espectroscópica (FTIR, RMN de 13C e ICP-OES), análise elementar, análise térmica (TGA) e análise estrutural (MEV - EDS) dos ácidos húmicos produzidos. Observou-se certa semelhança entre os AH s extraídos do solo e o AH obtido neste trabalho, com a diferença deste ser muito aromático, o grau de aromaticidade mostrou-se muito elevado (em torno de 60 porcento em relação a 15 porcento do solo). Além disso, as características em relação ao CTC foram relevantes, pois variou de 22 a 44 Cmolckg elevado a -1. Este valor é considerado moderadamente alto em relação ao valor médio de 25 Cmolckg elevado a -1 do CTC, oriundo dos solos brasileiros. Os resultados obtidos por espectroscopia de FTIR e de RMN de 13C indicaram que a funcionalização do rejeito de carvão mineral (RJ) por qualquer um dos métodos de obtenção é relativamente baixa (de 5,0 a 9,7 porcento C-carboxílico) em comparação aos AH proveniente dos solos. Os resultados comparativos apresentaram similaridade nas características estruturais e físicas, observadas pela microscopia eletrônica de varredura. Na terceira etapa foi realizado um estudo preliminar sobre a capacidade do AH, obtido pelo método PQ de reter o chumbo, contido em solução sintética (1000 mgL elevado a -1). Constatando-se uma eficiência de 98 porcento na adsorção deste elemento quando se utilizou uma razão de 1:1(1g AH:1g Pb) e vazão de 0,06 mL/min. / [en] This work aims to evaluate the use of a concentration coal tailing (RJ) as a source of humic substances, particularly humic acid (HA). To achieve the goal the research was divided into three steps: obtaining, characterization and application of HA.In the first step three different methods of functionalization of the sample were tested prior to the HA extraction procedure: chemical process (PQ), electrolysis (ELE) and the using of an autoclave (PRESS). It was observed that in terms of mass recovery and within established operating conditions, the method of chemical process (PQ) result was the most efficient, with 20.2 percent and 3.8 percent of AH to AF-Like, respectively.In the second step, it was studied the physical and chemical properties of the humic acids produced: phenolic acidity, total acidity, the acidity of carboxyl groups, pH, CTC and gray, spectroscopy (FTIR, 13C NMR and ICP - OES), elemental analysis, thermal analysis (TGA) and structural analysis (SEM - EDS). There were some similarities with the AH s extracted from the soil with the difference being the degree of aromaticity which is very high (around 60 percent compared to 15 percent of the soil). Moreover, the relevant features were the CTC, which ranged 22 - 44 Cmolckg to the power of -1. This value is considered moderately high in relation to the approximate mean value of 25 Cmolckg to the power of -1 CTC , originated from Brazilian soil. The results obtained from FTIR spectroscopy and 13C NMR indicated that functionalization of the coal tailing (RJ), by any of the methods is relatively low (5.0 - 9.7 percent C-carboxylic acid) compared to AH from soil. Also showed similar structural and physical characteristics, as observed by scanning electron microscopy. In the third stage, a preliminary study on the retention capacity of the lead contained in synthetic (1000 ppm) solution by the AH obtained by the chemical processes method was performed. It was found an efficiency of 98 percent adsorption of the element when using a ratio of 1:1 (AH 1g : 1g Pb) and flow rate of 0.06 ml/min.
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[en] INFLUENCE OF THE INCORPORATION OF IRON ORE TAILINGS ON THE CHEMICAL, PHYSICAL AND MECHANICAL PROPERTIES OF CONCRETE / [pt] INFLUÊNCIA DA INCORPORAÇÃO DO REJEITO DE MINÉRIO DE FERRO NAS PROPRIEDADES QUÍMICAS, FÍSICAS E MECÂNICAS DO CONCRETO

FERNANDO NOBREGA MENDES PROTASIO 25 January 2021 (has links)
[pt] O presente trabalho tem como objetivo investigar a influência da substituição de frações de areia por rejeito de minério de ferro (RMF) no concreto. Estudaram-se a reatividade do rejeito com o cimento, as variações de porosidade, a trabalhabilidade e o efeito filler do material. Para isso uma série de ensaios químicos, físicos, mecânicos e térmicos foram conduzidos. O RMF foi caracterizado quanto à composição química, granulometria e massa específica. Constatou-se que o material é formado por sílica e hematita e possui massa específica muito próxima à da areia, embora seja uma ordem de grandeza mais fino. Para avaliar a reatividade do RMF confrontou-se os resultados de diversos experimentos. Foram realizados ensaios de compressão axial em pastas de cimento com substituição de 10 por cento, 20 por cento e 30 por cento de cimento por RMF, em diferentes idades. O RMF foi ensaiado quimicamente pelo método Chapelle modificado e o índice de atividade pozolânica foi determinado. Além disso, fragmentos de concreto com RMF, aos 28 e 90 dias, foram ensaiados por termogravimetria e os produtos de hidratação comparados à amostra de referência. O grau de cristalinidade do RMF foi determinado por difração de raios-X. Todas as evidências indicam que o material é inerte. O efeito do RMF na trabalhabilidade do concreto e da pasta de cimento foi avaliado por ensaio de abatimento (slump test) e espalhamento (flow table), respectivamente, e detectou-se um aumento da trabalhabilidade com o aumento da fração de RMF. A porosidade foi avaliada por ensaio de imersão em água no concreto com diferentes frações de RMF, e por ensaio de microtomografia computadorizada, na qual foi determinada a distribuição dos poros. De modo geral, detectou-se tendência de redução da porosidade com o acréscimo do RMF. A resistência mecânica do concreto foi avaliada para substituições de 10 por cento, 20 por cento e 30 por cento de areia por RMF e os resultados foram comparados à substituição das mesmas frações de areia por material inerte, na granulometria do RMF. O efeito filler causou um aumento da resistência, tendo o melhor resultado sido obtido com a fração de 20 por cento de RMF. Também foi avaliado o comportamento à flexão em prismas de concreto com adição de fibras de aço na fração de 30 kg/m cúbicos e 20 por cento de substituição de areia por RMF. Os resultados de cargas máximas, tensões residuais e tenacidade foram, em média, muito próximos nas amostras com RMF e de referência. / [en] The present work aims to investigate the influence of the replacement of sand fractions by iron ore tailings (IOT) on concrete. The reactivity of tailings in the presence of cement, the variation of porosity and workability, and the filler effect of the material were studied. For this purpose, a series of chemical, physical, mechanical and thermal tests were conducted. The IOT was characterized by its chemical composition, particle size and specific weight. It is found that the material is formed by silica and hematite and has a specific weight similar to that of sand, although its grains are ten times smaller. To evaluate the reactivity of the IOT, the results of several experiments were compared. Axial compression tests were performed on cement pastes with replacement of 10 percent, 20 percent and 30 percent cement by IOT at different ages. The IOT was chemically tested by the modified Chapelle test and the pozzolanic activity index was determined. In addition, IOT concrete fragments at 28 and 90 days were tested by thermogravimetry and the hydration products were compared to the reference sample. The degree of crystallinity of the IOT was determined by X-ray diffraction. All evidence indicates that the material is inert. The effect of IOT on the workability of concrete and cement paste was tested by slump test and flow table, respectively, and an increase in workability was detected by increasing the IOT fraction. Porosity was evaluated by the water immersion test on concretes with different IOT fractions, and by computed tomography, which determined the pore distribution. In general, a tendency to reduce porosity was observed as IOT fraction increased. The mechanical strength of the concrete was evaluated for 10 percent, 20 percent and 30 percent sand replacements by IOT and the results were compared to the replacement of the same sand fractions by inert material, in the IOT granulometry. The filler effect caused an increase in resistance, with the best result being the 20 percent IOT fraction. It was also evaluated the flexural behavior in prismatic concrete specimens with addition of steel fibers in the fraction of 30 kg/m cubic and 20 percent of sand substitution by IOT. The results of maximum loads, residual stresses and toughness were on average very similar in the IOT and reference samples.
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[pt] AVALIAÇÃO DOS PROCESSOS DE DISPOSIÇÃO E SECAGEM DE UM REJEITO DE LAVAGEM DE BAUXITA / [en] EVALUATION OF THE DISPOSAL AND DRYING PROCESSES OF A WASHED BAUXITE TAILINGS

CAIO ARAUJO MARINHO 25 April 2024 (has links)
[pt] O gerenciamento e estocagem dos residuos de mineração apresentam desafios constantes devido às crescentes demandas do setor, dessa forma, o aperfeiçoamento dos processos de gestão dos rejeitos e a otimização da capacidade de estocagem dos reservatórios são fundamentais para a viabilidade de um empreendimento de exploração de recursos minerais. O presente trabalho apresenta a metodologia utilizada para avaliação do processo de ressecamento de rejeito da lavagem de bauxita da Mineração Rio do Norte, sendo proposta a execução de dois reservatórios experimentais, em escala piloto, possibilitando o monitoramento do comportamento de ressecamento do rejeito in loco e a cxecução de ensaios em laboratório. A proposta do estudo é avaliar o comportamento do rejeito quando disposto em diferentes espessuras de camadas, incluindo aspectos de condições climáticas e tempo de secagem. O objetivo foi calibrar o modelo de enchimento e otimizar a área dos reservatórios contidos no sistema de contenção de rejeitos da MRN, aperfeiçoando a previsibilidade do final da vida útil das estruturas e maior assertividade do balanço de massas no longo prazo. Os estudos de campo e laboratório consistiram na disposição e monitoramento de camadas com 0,50 m e 0,80 m. Dessa forma, foi possível a avaliacão dos teores de sólidos ao final do periodo de secagem das camadas dispostas, avaliar as curvas de enchimento e recalque do rejeito, medir os ângulos de repouso no momento da disposição e após periodo de ressecamento e analisar a morfologia e desenvolvimento das trincas de contração. Com base nos resultados laboratoriais e de campo obtidos nesse trabalho, conclui-se que o comportamento do processo de ressecamento do rejeito é influenciado por uma série de fatores, podendo citar a permeabilidade do fiundo dos reservatórios as condições climáticas (incidência pluviométrica e taxa de evaporação) como os mais impactantes ao processo. No trabalho não foi observado uma grande diferença do comportamento de rejeito para as camadas de 0,50 cm e 0.80 cm. / [en] The management and storage of mining waste present constant challenges due tothe increasing demands of the sector. Therefore, improving waste managementprocesses and optimizing the storage capacity of reservoirs are fundamental to theviability of a mineral resource exploration project. This study presents themethodology used to evaluate the desiccation process of washed bauxite tailings atMineração Rio do Norte (MRN). The implementation of two experimentalreservoirs at a pilot scale is proposed, allowing on-site monitoring and laboratorytests for the tailings desiccation behavior. The objective of the study is to assess thetailings behavior when disposed in different layer thicknesses, considering aspectssuch as weather conditions and drying time. The aim was to calibrate the fillingmodel and optimize the area of the reservoirs within MRN s tailings storage facility,thus improving the predictability of the structures end-of-life and enhancing theaccuracy of long-term mass balance. Field and laboratory studies involved thedeposition and monitoring of layers with thicknesses of 0.50 m and 0.80 m. Thisenabled the evaluation of the solids content at the end of the drying period.assessment of filling and settlement curves, measurement of the angle of repose atthe time of deposition and after the drying period, and analysis of crack morphologyand development. Based on the field and laboratory results obtained in this study,it can be concluded that the behavior of the tailings desiccation process is influencedby several factors. The permeability of the reservoir bottom and weather conditions(rainfall and evaporation rate) are identified as the most impactful to the process.No significant difference in the behavior of the waste was observed between the 0.50 cm and 0.80 cm layers.

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