[pt] A superliga a base de níquel 59-23Cr-16Mo foi desenvolvida na década de 90 e tem sido aplicada em indústrias químicas e petroquímicas, bem como em equipamentos de controle ambiental. Esta liga tem apresentado, ocasionalmente, problemas de corrosão por pits em regiões específicas da zona termicamente afetada (ZTA) de juntas soldadas. Com o propósito de estudar os mecanismos atuantes nos processos de precipitação da liga, amostras da mesma foram submetidas a tratamentos de envelhecimento isotérmicos, às temperaturas de 700oC e 900oC, durante intervalos de tempo de 1 a 100 horas. Um estudo da evolução microestrutural do material, a partir da condição de como recebido, foi conduzido através de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão de energia de (EDS), difração de elétrons retroespalhados (EBSD), difração de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão convencional e de alta resolução. O desempenho mecânico do material, em suas diferentes condições microestruturais, foi avaliado por meio de ensaios de tração uniaxial bem como de micro-dureza. Variações da resistividade elétrica da liga devido a evolução microestrutural foi investigada e o perfil de resistividade elétrica ao longo de uma junta soldada foi levantado. Os resultados obtidos indicaram a presença de reflexões {1, 1/2, 0} nos padrões de difração da maioria das microestruturas em questão. Tais reflexões são características de um estado de ordenação de curto alcance (SRO), e se constituem em evidência da ocorrência de reações de ordem através do mecanismo de empilhamento de planos cristalinos {4,2,0}. Uma vasta população de nanoprecipitados referentes à fase Ni2(Mo,Cr), foi detectada em todas as condições analisadas no presente trabalho. Também foram observados, nas amostras envelhecidas, microprecipitados Ni(Mo,Cr)2, originados a partir de reações de ordem, ocorrendo preferencialmente na área de contornos de grão. O comportamento mecânico do material é associado à precipitação desta fase, a qual governa tanto a transição entre modos de ruptura intragranular para intergranular quanto a degradação da ductilidade da liga. Significativas variações da resistividade elétrica foram detectadas ao longo da ZTA, não associadas à quaisquer alterações microestruturais tendo sido, portanto, atribuídas à variações na quantidade de SRO. / [en] The nickel base superalloy, 59-23Cr-16Mo, was developed in the nineties and has since been used in chemical and petrochemical industries as well as in equipment for environmental control. The alloy has, occasionally, been presenting problems of pit corrosion in the heat affected zones (HAZ) of welded joints. With the purpose of elucidating the mechanisms associated with precipitation processes, specimens were taken from the as-received alloy and submitted to isothermal aging at two different temperatures of 700 and 900oC, for time intervals varying from 1 to 100 hours. A study of the microstructural evolution accompanying the aging treatment was then conducted by means of X-ray diffraction, optical and scanning electron microscopies, making use of the energy dispersion spectroscopy (EDS) and electron back scattering diffraction (EBSD) techniques. Conventional and high resolution electron microscopies were also used as additional tools in order to follow the nanoescale precipitation processes. The mechanical behavior of the alloy in its different microstructural conditions was evaluated by means of uniaxial tensile tests as well as by microhardness measurements. Variations in electrical resistivity accompanying microstructure evolution were followed and electrical resistivity of a TIG welded joint was mapped. The results obtained have indicated the presence of {1, 1/2, 0} reflections in the diffraction patterns of the majority of the microstructures in question. Such reflections, which are typical of short range ordered (SRO) state, indicate that the alloy is prone to precipitation mechanisms via ordering reactions, involving atomic stacking on {4,2,0} planes. A large population of nanoprecipitates, referring to the Ni2(Mo,Cr) phase, was detected in all of the microstructural conditions considered in this work. In addition, the aged specimens were also found to contain microscale Ni2(Mo,Cr)2 particles formed at the grain boundaries via ordering reactions occurring preferentially in the grain boundary area. The mechanical behavior of the aged alloy is strongly related to the precipitation of this microscale phase, which governs the ductility level as well as the transition in the fracture mode from intragranular to intergranular. Finally, the electrical resistivity variation within the HAZ was not associated with microstrutural alterations and therefore was attributed to variations in the quantity of the short range ordered structures.

[pt] Este trabalho consiste na caracterização da fase gama linha em superligas de níquel através do processamento e análise digital de imagens. Amostras de uma superliga de níquel foram submetidas a 10 tratamentos térmicos diferentes. Após o tratamento térmico, estas amostras foram preparadas para avaliação metalográfica e imagens da microestrutura foram adquiridas no microscópio eletrônico de varredura (MEV). A fase gama linha presente no material foi segmentada e posteriormente medida através do processamento digital de imagens. Foram analisadas 429 imagens, o que gerou medidas de mais de 225,000 partículas. Foi medida a fração de área ocupada pelas partículas de gama linha, a quantidade de partículas por imagem, a área de cada partícula e a razão de aspectos das partículas. Uma análise estatística dos resultados foi realizada. Os resultados mostraram menor concentração e maior tamanho de gama linha com o aumento da temperatura, conforme era esperado. O uso de análise digital de imagens permitiu obter medidas com altíssima confiabilidade, uma vez que a alta velocidade de análise permite uma amostragem muito superior às técnicas tradicionais de caracterização microestrutural. / [en] This study consists of the characterization of the gamma prime phase in nickel base superalloys using digital image processing and analysis. Samples of a nickel base superalloy were heat treated to 10 different temperatures. After the heat treatment cycle, the samples were prepared for metallographic evaluation and images of the microstructure were acquired using a scanning electron microscope (SEM). The gamma prime was segmented and measured using digital image processing methods. 429 images were analyzed, in which over 225000 particles were measured. The following parameters were obtained: area fraction of gamma prime, number of particles of gamma prime per image, area of each particle and the particles' feret ratio. An statistical analysis of the data was performed The results showed that the gamma prime fraction decreases and its size increases with temperature increase, as expected. The use of digital image analysis provided measurements with high accuracy, as the high speed of digital image analysis allowed sampling much superior to the traditional microstructural characterization methods.

[pt] O presente trabalho estuda a estabilidade microestrutural da liga 33 (Cr-Fe-Ni-N) em condições de trabalho, tendo em vista o desempenho das suas juntas soldadas em projetos industriais. Amostras desta liga seguiram um procedimento previamente programado de tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento isotérmico a 700 graus Celsius e 900 graus Celsius durante 1h, 10h e 100h. Nestas condições, foram identificados a ocorrência dos fenômenos de precipitação homogênea e heterogênea convencional, assim como da precipitação descontínua. A elucidação da cinética desta última é de particular interesse em virtude do efeito negativo nas propriedades mecânicas e desempenho de diversas ligas metálicas como elemento estrutural. Posteriormente, o material como recebido foi submetido ao processo de soldagem TIG autógena. Amostras da junta soldada passaram pelos tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento isotérmico a temperatura de 700 graus C durante 1 h, 10 h e 100 h, além de uma amostra ter sido envelhecida diretamente pós-soldagem durante 100h na temperatura de 700 graus Celsius. A caracterização microestrutural do material, a partir da condição como recebido, após tratamentos térmicos, como soldado e tratamentos térmicos pós-soldagem, foi realizada por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão convencional (MET) e na modalidade transmissão/varredura (STEM). Sempre que possível, microanálise qualitativa dos diferentes elementos micro estruturais foi levada a efeito por espectroscopia de dispersão de energia característica de raios-x (XEDS) acoplada ao MEV e ao MET/STEM. Foram realizados ensaios de microdureza para avaliar os efeitos da soldagem e dos tratamentos térmicos em todas as condições do material. Os resultados demonstram que tanto os precipitados homogêneos, heterogêneos em contornos de grão como as colônias de precipitação descontínuas são ricos em Cr. Nesta última, caracterizada por uma estrutura lamelar crescendo cooperativamente com a migração dos contornos de grão de alto ângulo, os precipitados lamelares parecem ter incorporado nitrogênio por difusão intergranular, formando Cr2N. Este fenômeno foi também detectado na junta soldada após envelhecimento direto a 700 graus Celsius durante 100h. Os resultados dos ensaios de dureza mostram o endurecimento por precipitação na liga 33 envelhecida em ambas as temperaturas utilizadas, diferentemente da junta soldada que apresentou discreta alteração de microdureza, mesmo após os tratamentos térmicos aplicados. / [en] This work studies the microstructural stability of alloy 33 (Fe-Cr-Ni-N) aiming at improving the performance of welded joints under in working conditions. Samples of this alloy followed a previously programmed procedure of homogenization and isothermal aging heat treatment at 700 degrees C and 900 degrees C for 1h, 10h and 100h. Under these conditions, the occurrence of homogeneous and heterogeneous conventional precipitation, as well as the discontinuous precipitation phenomena, were identified. The elucidation of the kinetics of the latter is of particular interest because of the well-known negative effect on the mechanical properties and performance of the several alloys applied as structural component. Subsequently, the as-received material was submitted to TIG welding process. Samples of the weld joints followed the same heat treatment schedule of homogenization and isothermal aging temperature of 700 degrees C for 1h, 10h and 100h. In addition, a welded sample was directly aged at this temperature for 100h at 700 degrees C. Microstructural characterization of the material, from the as received condition, to all post-heat treatment, as-welded and post-welding conditions was performed by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy, in the conventional (CTEM)and scanning/transmission (STEM) modes. Whenever possible, qualitative microanalysis of different microstructural elements was carried out by characteristic x-ray energy dispersive spectroscopic (XEDS) coupled to SEM and TEM/STEM. Micro-hardness tests were conducted to evaluate the effects of welding and heat treatment on the materials under all above mentioned conditions. The results demonstrate that both the homogeneous and heterogeneous precipitates at grain boundary as well as colonies of discontinuous precipitation are rich in chromium. In the latter, characterized by a lamellar structure growing cooperatively with high angle grain boundary migration, the lamellar precipitates appear to have nitrogen incorporated by inter granular diffusion mechanism, forming Cr2N.This phenomenon was also detected in the welded joint aged at 700 degrees C for 100 h. The results of the hardness tests show the precipitation hardening effect on the alloy aged at 33 at both temperatures , contrary to the welded joints where no significant change in micro-hardness were detected even after the application of heat treatments.