[pt] A presente tese tem por objetivo o estudo teórico e experimental, seguindo as boas práticas metrológicas, de um método baseado em uma fonte esférica de calor para medição da condutividade térmica de líquidos, com foco em soluções aquosas de etanol, e posterior determinação do teor de água da substância. O estudo e o desenvolvimento de métodos de medição de condutividade térmica são essenciais em diversas aplicações de engenharia, visto que, em consequência das justificadas demandas atuais de economia e uso racional de energia térmica, a transferência de calor com a máxima eficiência possível é de extrema relevância. A medição do teor de água também é um relevante parâmetro em muitas áreas de pesquisa e nos setores industriais, pois a quantidade de água nas substâncias influencia vários processos físicos, químicos e biológicos. Contudo, a quantidade de equipamentos disponíveis no mercado para a medição de ambas as grandezas não é vasta. O método da esfera quente, em principio, é um método absoluto de medição da condutividade térmica, o que significa que o sensor pode fornecer um resultado sem ser calibrado. Porém, alguns parâmetros do modelo precisam ser analisados isoladamente ou obtidos por meio de calibração. Embora haja alguns estudos sobre este método, poucos têm os meios líquidos como foco principal. Ademais, tais estudos não correlacionam a condutividade térmica do material com o seu teor de água e nem realizam uma análise metrológica mais criteriosa, de modo a determinar minuciosamente as incertezas de medição. A aplicabilidade do método para medição da condutividade térmica e do teor de água das soluções analisadas mostrou-se bastante satisfatória, pois os resultados obtidos neste estudo apresentaram muito boa concordância com os valores propostos por vários pesquisadores e com as medições realizadas no Inmetro por outros métodos. / [en] The aim of this thesis is the experimental and theoretical study, following the good metrological practices, of a method based on a spherical heat source in order to measure thermal conductivity of liquids, focusing on aqueous solutions of ethanol, with later determination of the water content of the substance. The study and the development of measuring methods of thermal conductivity are essentials in several engineering applications, since as a consequence of the current justified demands on saving and rational use of thermal energy, the heat transfer with the maximum efficient as possible is of great relevance. The measurement of the water content is also a relevant parameter in several research areas and industrial sectors, since the quantity of water in the substances influences several biological, chemical and physical processes. However, the amount of equipment available on the market for the measurement of both quantities is not vast. The heated sphere method, in principle, is an absolute one for the measurement of the thermal conductivity, which means that the sensor may furnish a result without a calibration. Nevertheless, some parameters of the model need to be analyzed separately or obtained by means of calibration. Although there are some studies on this method, few of them have liquids as the main focus. Moreover, these studies do not correlate the thermal conductivity of the material with its water content, and they do not perform a more careful metrological analysis in order to determine the measurement uncertainties. The applicability of the method to measure the thermal conductivity and the water content of the analyzed substances proved to be satisfactory, because the obtained results of this study presented a very good agreement with the values proposed by several researches and with the measurements performed at Inmetro by other methods.

[pt] O objetivo desta dissertação é avaliar a influência do teor de água e do fator do medidor na incerteza de malhas fiscais de medição de óleo utilizando medidores ultrassônicos. A motivação deste trabalho advém do fato do Regulamento Técnico de Medição de Petróleo e Gás Natural (RTM) existente limitar quais metodologias podem ser utilizadas para realizar a análise de teor de água e qual a incerteza máxima permitida para a malha de medição na qual esta se insere, porém não define a incerteza desta, havendo o risco de se adotar um dos métodos de análise permitidos e, ainda assim, a incerteza de medição da malha ultrapassar a definida pela legislação. Além disso, o RTM adota um critério de repetibilidade para a validação das calibrações dos medidores ultrassônicos, portanto avalia-se também a influência deste na incerteza da malha. A metodologia utilizada foi o planejamento de experimentos, utilizando superfície de resposta. Os resultados demonstram que é possível simular a influência da incerteza da análise da água e do fator do medidor na incerteza da malha. Por fim, as conclusões demonstram que as médias atualmente encontradas para incerteza do teor de água são adequadas para manter a incerteza da malha dentro da permitida pelo RTM, porém com pouca variação pode-se exceder este limite; a influência da incerteza do fator do medidor foi inferior ou similar à do teor de água e, por fim, sugere-se a adoção de um critério limite de incerteza ao invés de um critério de repetibilidade para os medidores ultrassônicos. / [en] The aim of this dissertation is to evaluate the influence of water content dissolved in crude oil and the meter factor on the uncertainty of the fiscal oil metering using ultrasonic flow meters. The development of this work is motivated by the fact that the Technical Regulation for the Measurement of Oil and Natural Gas (RTM) limits which methodologies can be used for water analysis and what is the maximum permissible uncertainty for the oil flow meter in which it is inserted. However, the RTM doesn t define the uncertainty of the water analysis. There is a risk of adopting one of the permitted methods of analysis and, even so, the measurement uncertainty of the flow meter exceeds the defined by the legislation. In addition, the RTM adopts a repeatability standard when validating the calibration of ultrasonic meters, thus the influence of this on oil uncertainty is also evaluated. The methodology used is the design of experiments and response surface. The results demonstrate that the influence of the water content uncertainty analysis and of the meter factor on the uncertainty of the oil flow meter can be simulated. Finally, the conclusions show that the average currently found for uncertainty of water is adequate to maintain the oil uncertainty within the allowed by the RTM, but small variations may cause this limit to be exceeded. The influence of the meter factor uncertainty was inferior or similar to the water content and, finally, it is suggested the adoption of a standard limit of uncertainty instead of a standard of repeatability for the ultrasonic meters.

[pt] Medidores do tipo ultrassônicos são calibrados para medição de vazão de um único fluido. Entretanto, ao extrair petróleo de um poço, a separação trifásica não é suficiente para separar totalmente a água do óleo e a medição de vazão indicada do fluido acaba sendo maior do que o mensurando devido à presença de água não contabilizada na mistura, o que muitas vezes acontece nos escoamentos dentro de tubulações. Foi desenvolvida uma metodologia para medição contínua e automática do teor de água na mistura óleo-água, medindo-se a velocidade do som, por medidores ultrassônicos que podem ser intrusivos ou não intrusivos (clamp-on) para medição de vazão que foram anteriormente instalados e compõem as malhas de processo das plantas de exploração e refino de petróleo, em conjunto com a determinação da velocidade do som e massas específicas da água pura e do óleo diesel. Este trabalho mostra uma redução da incerteza de medição quando a indicação da fração de água através da medição da velocidade do som na mistura óleo-água é diretamente relacionada a medições rastreáveis da fração de água e temperatura de uma mistura óleo-água previamente preparada e conhecida, que foi utilizada como sistema de calibração para medições do teor de água. A incerteza de medição calculada para medição da fração de água é de 0,25 por cento com um grau de confiança de 95,45 por cento, sendo obtida através de uma curva de ajuste dos dados em uma faixa de medição de 0 por cento - 2,5 por cento. A incerteza calculada é menor e, portanto, atende aos requisitos de medição fiscal (menor que 1 por cento) vigentes no país. / [en] Ultrasonic meters are calibrated for flowrate measurement of pure oil flows. However, the multiphase separation is not enough to totally separate water and oil and the indicated oil flow rate is larger than its true value when water is mixed with oil in the flow, as usual in pipeline flows. A methodology was developed to measure the water content of water-oil mixtures automatically, using the already measured speed of sound by installed intrusive or non-intrusive (clamp on type) ultrasonic meters for flowrate measurement. That measure together with the previously determined speed of sound and density of pure water and oil as a function of temperature, thus avoiding additional meters. This dissertation shows a reduction of the uncertainty of measurement when the meter indicated water-oil mixture speed of sound is directly related to the traceable measurements of water content and temperature of previously prepared water-oil mixtures, what turns out to be the meter calibration for water content measurement. Water content uncertainty value of 0.25 per cent, 95.45 per cent level of confidence, is obtained when curve fitting de data in the 0 per cent - 2.5 per cent range, that covers the fiscal measurement range (less than 1 per cent).