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Memoria para optar al título profesional de Químico / La determinación de metales pesados en suelos y sedimentos puede presentar dificultad, debido a la alta complejidad que puede tener la matriz. La presencia de materia orgánica, la cual tiende a interferir en las medidas instrumentales, así como la tipología del terreno hacen necesaria la utilización de técnicas de extracción las cuales consumen solventes y tiempo, además de aumentar el número de pasos antes de la medición, lo cual deja el análisis expuesto a la posibilidad de aumentar el error y, por tanto, obtener valores de baja confiabilidad. Es en este esquema, en el que el uso de métodos tales como la fluorescencia inducida por rayos X (FRX), presenta un avance considerable. La escasa o nula preparación de la muestra y la rapidez del análisis complementado con la aparición de equipos de FRX portátiles (pFRX) que permiten el mismo tipo de medición, en terreno, ha posicionado a este método como poderoso en la Química Analítica, tanto en el ámbito comercial como medioambiental. Sin embargo esta técnica, presenta una gran complicación ya que su uso es principalmente semicuantitativo, con una alta presencia de interferencias que ponen en duda su utilización como una metodología determinante, dentro del amplio espectro de métodos utilizables. Es en este aspecto que la utilización de correcciones teóricas de efecto matriz y el uso de coeficientes de influencia, tiene un gran impacto sobre su utilización. La corrección por parámetros fundamentales (FP), normalización Compton y métodos de compensación, son los más utilizados para obtener análisis cuantitativos y confiables, no obstante, estas correcciones teóricas, salvo la utilización de métodos de compensación, dependen netamente del fabricante del equipo, variando de un proveedor a otro y siendo muchas veces parámetros inamovibles de los cuales se entrega poca información. Considerando como hipótesis de estudio, que las correcciones teóricas de efecto matriz de fábrica que traen los equipos, pueden presentar divergencias que afectan las mediciones. ,Se realizó la comparación de un equipo de pFRX Bruker, modelo S1 TURBOSD con otro equipo de pFRX Olympus, modelo Innov-X X-5000, ambos con sus correcciones de efecto matriz de fábrica, para 7 elementos en un amplio rango de concentraciones, la búsqueda de interferencias y sus posibles razones y correcciones por compensación para ambos equipos, de manera de observar si mediante este tipo de corrección se puede lograr una mejor calidad de las mediciones / Heavy metals determination in soils and sediments, may have difficulty due to the high complexity of the matrix may have. The presence of organic matter, which tends to interfere with instrumental measurements, as well as the type of terrain, make it necessary the use of extraction techniques which require solvents and time, well as increasing the number of steps before the measurement, leaving the analysis set out to the possibility of increasing the error, and thus obtain low reliability valueseIn this scheme is that the use of methods such as X-ray fluorescence (XRF) presents a considerable advance. The little or no sample preparation and speed coupled with the emergence of portable equipment (pXRF) that allow the same type of measurement in field, has positioned this as a powerful technique in analytical chemistry, both commercially and environmentally. However, this technique presents a major complication because their use is mainly semiquantitative, with a high presence of interference that cast doubt on its use as a determinant methodology within the broad range of methods which can be used. It is here that the use of theoretical matrix effect corrections and the use of compensation methods have a great impact on their use. The correction by fundamental parameters (FP), Compton normalization and compensation methods are the most used to obtain reliable quantitative analysis, however, these theoretical corrections, except the use of compensation methods, purely depend of the equipment manufacturer, varying from one provider to another and being often immovable parameters of which little information is delivered. Considering as a working hypothesis that the factory theoretical matrix effect corrections that bring the equipment may have differences that affect the measurements. Comparison was performed between of a of pFRX Bruker, model S1 TURBOSD with another pFRX Olympus, model Innov-X X-5000, both with their factory matrix effect corrections, to 7 elements in a wide range of concentrations, the interferences search and their possible sources and a compensation corrections for both equipment, in order to see if using this type of correction can achieve a better quality of measurements

Ce travail de thèse vise à étudier les propriétés structurales et diélectriques des échantillons céramiques appartenant au système Ba1-xRxTi1-yZryO3 (R = Ca, Sr). Les échantillons sous forme de poudre, micro ou nano structurées, ont été respectivement obtenus par la méthode des mélanges d'oxydes et la méthode du précurseur polymèrique. À partir des échantillons sous forme de poudre micro ou nano-structurés, les échantillons céramiques ont été obtenus grâce à un procédé de frittage à haute température. Les échantillons sous forme de céramiques en poudres micrométriques ont été obtenus par la méthode traditionnelle de frittage à haute température alors que céramiques constituées de particules de taille nanométrique ont été obtenus en utilisant la technique de Spark Plasma (ou Spark Plasma Sintering, SPS). Les propriétés structurales et électriques de ces deux séries d'échantillons ont été caractérisées par diffraction des rayons X à haute résolution (XRD), spectroscopie d'impédance complexe, spectroscopie d'absorption des rayons X et la spectroscopie Raman. Grâce aux données de diffraction des rayons X il a été possible de suivre le processus de transition de phase dû à la substitution des atomes de titane par du zirconium. Les mesures électriques montrent que lorsque la quantité de Zr augmente, l'échantillon passe d'u n état ferroelectrique normal à un état ferroélectrique relaxeur. Les mesures du spectre d'absorption et le spectre Raman ont été utilisées pour établir une relation entre la structure locale et des propriétés électriques de ces matériaux. Enfin, l'analyse des résultats obtenus avec des céramiques nanostructurés montrent que la réduction de la taille des particules entraîne une diminution de la température maximale et un petit élargissement de la courbe de la permittivité diélectrique. Toutefois, il n'y avait aucun changement de l'état ferroélectrique, normal ou relaxeur, de ces échantillons / The aims of this work is to study the structural and electrical properties of ceramic samples belonging to the Ba1-xRxTi1-yZryO3 (R = Ca, Sr) system. The powder samples presenting a micro or nanosize were respectively obtained by using a mixture of oxides and by the modified polymeric precursor methods. From the samples in a powder form, micro or nanosize, sintered ceramic samples were obtained through a sintering process at high temperature. Micrometer scale ceramic samples were obtained through the traditional method of sintering at high temperature while nano-sized particles ceramics were obtained using the spark Spark Plasma Sintering SPS technique. The structural and electrical properties of these two sets of samples were characterized using High resolution X-ray diffraction (XRD), complex impedance spectroscopy and X-ray absorption and Raman spectroscopy's. Through the data of XRD it was possible to follow the processes of phase transition due to the substitution of Ti by Zr atoms. Electrical measurements showed that as the amount of Zr increases, the sample passes from a normal ferroelectric state to a relaxor state. Measurements of the absorption and Raman spectra were used to establish a relationship between local structure and electrical properties displayed by these materials. These properties were characterized by the shape of the dielectric permittivity curves versus temperatures. Two principal characteristics were analysed : the maximum Tm and the width ∆T. Finally, the analysis of results obtained with nanostructured ceramic samples showed that reducing the particle size leads to a decrease of Tm, and a small increase of ∆T. However, there was no change from normal to relaxor ferroelectric states

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The purpose of this study was to examine some of the parameters of saccharin avoidance relating to varying dose sizes of the colloidal suspension, Proferrin. Since studies reveal additive effects when irradiation and Proferrin are used together, it was hypothesized that different degrees of avoidance would be obtained by using various dose levels.

In this thesis a study is made of the space X of all step functions on [0,1]. This investigation includes determining a completion space, X*, for the incomplete space X, defining integration for X*, and proving some theorems about integration in X*.

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La materia prima fundamental de cualquier ceramista es la arcilla, por lo que la correcta elección de su calidad, tipología y tratamiento determinarán el resultado final de las piezas elaboradas. La arcilla tiene propiedades plásticas, lo que significa que al humedecerla puede ser modelada fácilmente. Al secarse se torna firme y cuando se somete a altas temperaturas ocurren reacciones químicas que, entre otros cambios, causan que la arcilla se convierta en un material permanentemente rígido, denominado cerámica. La arcilla cocida al fuego es uno de los medios más baratos de producir objetos de uso cotidiano. Los factores estructurales de las arcillas influyen en sus propiedades físicas, de ahí la importancia del entendimiento de los efectos térmicos en la estructura del material. En el presente trabajo, muestras de arcilla de la región de Chulucanas, departamento de Piura, son estudiadas a fin de evaluar los cambios estructurales inducidos por la temperatura, determinar cuantitativamente los parámetros estructurales y el porcentaje en peso de las fases después de cada tratamiento térmico. El análisis es realizado por Difracción de Rayos-X y refinamiento estructural por el Método de Rietveld. Fueron identificadas las fases de cuarzo, muscovita, caolinita, entre otras. El tratamiento térmico de 100° a 400°C produjo transformaciones en las muestras tales como disminución progresiva de la fase arcillosa; disminución progresiva de la distancia interlaminar del plano (001) de la montmorillonita: de 1.50 nm (temperatura ambiente) a 1.00 nm (250°C), debido a la eliminación del agua superficial y de los poros, así como la contenida en los espacios interlaminares de las capas de los silicatos. El Método de Rietveld de refinamiento estructural aplicado en este trabajo, constituye una importante herramienta para la determinación cuantitativa de parámetros decisivos en los cambios estructurales, así como para la determinación del porcentaje en peso de las fases antes y después del tratamiento térmico. Palabras clave: arcilla, tratamiento térmico, difracción de rayos X, método de Rietveld. / --- The fundamental raw material of any ceramist is the clay, therefore the correct election of its quality, typology and treatment will determine the final result of the elaborated pieces. The clay has plastic properties, what means that, on having dampened it, it can be shaped easily. When it dried it becomes firm and when subjected to high temperatures chemical reactions occur that, among other changes, cause the clay becomes a rigid material permanently, named ceramics. The clay cooked to the fire is one of the cheapest means of producing objects of daily use. The structural factors of the clays influence their physical properties, therefore it is important to understand the thermal effects in the structure of the material. In this work, clay samples from Chulucanas, department of Piura, are studied in order to assess the structural changes induced by the temperature, to determine quantitatively the structural parameters and the percentage by weight of the phases after each heat treatment. The analysis is done by X-ray diffraction and structural refinement by the Rietveld method. Phases of quartz, muscovite, kaolinite, among others, were identified. The heat treatment of 100° to 400 °C produced changes in the samples such as progressive decrease of the clayey phase; progressive decrease of the interlayer distance of the plane (001) of the montmorillonite: of 1.50 nm (ambient temperature) to 1.00 nm (250 °C), due to the elimination of the surface water and of the pores, as well as contained in the spaces between the layers of the silicates. The Rietveld method of structural refinement applied in this work constitutes an important tool for the quantitative determination of key parameters in the structural changes, as well as for the determination of the percentage by weight of the phases before and after heat treatment. Keywords: clay, heat treatment, X-ray diffraction, Rietveld method.

El desarrollo del presente trabajo se ha basado en la experiencia profesional adquirida por el autor en el área de los equipos médicos específicamente en equipos biomédicos de uso general y equipos de radiodiagnóstico. Se describe los principios que se fundamentan los equipos de radiodiagnóstico. Equipos que han ido evolucionando conforme la ingeniería electrónica evoluciona siendo esta un soporte fundamental para la biomedicina. Estos equipos son del sector salud, precisamente del HOSPITAL EDGARDO REBAGLIATI MARTINS, donde el autor prestó servicios. Cumpliendo las funciones de un Ingeniero residente responsable del mantenimiento preventivo y correctivo en los talleres de radiodiagnóstico y biomédicos de uso general. Este soporte se lleva a cabo por empresas especializadas en este rubro, quienes cuentan con personal calificado que garantizan un buen funcionamiento de los mismos. El presente trabajo tiene como objetivo dar a conocer, como el Ingeniero Electrónico realiza los diferentes procedimientos necesarios, para el desarrollo de las distintas actividades de mantenimiento que se realizan en los centros de salud específicamente en el HOSPITAL EDGARDO REBAGLIATI MARTINS. Así mismo se expone en forma resumida y sencilla como los equipos de radiodiagnóstico son utilizados en las diferentes áreas de un hospital para la ayuda del diagnostico medico en diversas partes del cuerpo de un paciente. También trata pues de mostrar como el Ingeniero Electrónico está desempeñándose en los departamentos de ingeniería especializada en los hospitales dichos departamentos asumen todo lo relacionado con la gestión tecnológica, entendiéndose por esto la suma de todos los procesos de ingeniera y gerencia que integrados en una sola tienen por objeto velar por el uso seguro y eficiente de todo el equipamiento medico disponible en este caso del trabajo equipamiento biomédico de tal forma que se reduzcan los costos de operación y aumentar la seguridad hospitalaria.

Thesis (M. Ph.)--Chinese University of Hong Kong. / Bibliography: l. 79-84.