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Análisis del efecto térmico en la estructura de arcillas de chulucanas por difracción de rayos-x, refinamiento rietveld y técnicas complementarias

Melero Sandoval, Patricia Carola January 2015 (has links)
La materia prima fundamental de cualquier ceramista es la arcilla, por lo que la correcta elección de su calidad, tipología y tratamiento determinarán el resultado final de las piezas elaboradas. La arcilla tiene propiedades plásticas, lo que significa que al humedecerla puede ser modelada fácilmente. Al secarse se torna firme y cuando se somete a altas temperaturas ocurren reacciones químicas que, entre otros cambios, causan que la arcilla se convierta en un material permanentemente rígido, denominado cerámica. La arcilla cocida al fuego es uno de los medios más baratos de producir objetos de uso cotidiano. Los factores estructurales de las arcillas influyen en sus propiedades físicas, de ahí la importancia del entendimiento de los efectos térmicos en la estructura del material. En el presente trabajo, muestras de arcilla de la región de Chulucanas, departamento de Piura, son estudiadas a fin de evaluar los cambios estructurales inducidos por la temperatura, determinar cuantitativamente los parámetros estructurales y el porcentaje en peso de las fases después de cada tratamiento térmico. El análisis es realizado por Difracción de Rayos-X y refinamiento estructural por el Método de Rietveld. Fueron identificadas las fases de cuarzo, muscovita, caolinita, entre otras. El tratamiento térmico de 100° a 400°C produjo transformaciones en las muestras tales como disminución progresiva de la fase arcillosa; disminución progresiva de la distancia interlaminar del plano (001) de la montmorillonita: de 1.50 nm (temperatura ambiente) a 1.00 nm (250°C), debido a la eliminación del agua superficial y de los poros, así como la contenida en los espacios interlaminares de las capas de los silicatos. El Método de Rietveld de refinamiento estructural aplicado en este trabajo, constituye una importante herramienta para la determinación cuantitativa de parámetros decisivos en los cambios estructurales, así como para la determinación del porcentaje en peso de las fases antes y después del tratamiento térmico. Palabras clave: arcilla, tratamiento térmico, difracción de rayos X, método de Rietveld. / --- The fundamental raw material of any ceramist is the clay, therefore the correct election of its quality, typology and treatment will determine the final result of the elaborated pieces. The clay has plastic properties, what means that, on having dampened it, it can be shaped easily. When it dried it becomes firm and when subjected to high temperatures chemical reactions occur that, among other changes, cause the clay becomes a rigid material permanently, named ceramics. The clay cooked to the fire is one of the cheapest means of producing objects of daily use. The structural factors of the clays influence their physical properties, therefore it is important to understand the thermal effects in the structure of the material. In this work, clay samples from Chulucanas, department of Piura, are studied in order to assess the structural changes induced by the temperature, to determine quantitatively the structural parameters and the percentage by weight of the phases after each heat treatment. The analysis is done by X-ray diffraction and structural refinement by the Rietveld method. Phases of quartz, muscovite, kaolinite, among others, were identified. The heat treatment of 100° to 400 °C produced changes in the samples such as progressive decrease of the clayey phase; progressive decrease of the interlayer distance of the plane (001) of the montmorillonite: of 1.50 nm (ambient temperature) to 1.00 nm (250 °C), due to the elimination of the surface water and of the pores, as well as contained in the spaces between the layers of the silicates. The Rietveld method of structural refinement applied in this work constitutes an important tool for the quantitative determination of key parameters in the structural changes, as well as for the determination of the percentage by weight of the phases before and after heat treatment. Keywords: clay, heat treatment, X-ray diffraction, Rietveld method.
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Estudio mediante técnicas físicas y químicas de la concha de molusco Bivalve Scallop procedente de las costas del norte de Lima (provincias).

Victorio Urpe, Lucero Rosario January 2015 (has links)
Publicación a texto completo no autorizada por el autor. / Estudia una muestra de molusco marino conocida con el nombre de “concha de abanico”, denominada de esa manera por la forma y disposición de sus anillos. La muestra fue recolectada de las playas de Vegueta, localizada en la provincia de Huaura, en el departamento de Lima. Se sabe que la composición de casi todos los moluscos es de Carbonato de Calcio (CaCO₃) en un 95% y un 5% de biocompuestos (polímeros). Existen dos tipos de carbonato de calcio abundantes en la naturaleza: Aragonito y Calcita. Cada uno de estos minerales presenta la misma composición química, pero difieren en su sistema estructural y es por esta diferencia que cada uno de ellos presenta ciertas propiedades que los definen. Se realizaron análisis físico-químicos en la caracterización de nuestro molusco. Para un análisis elemental rápido, se utilizó la técnica de Fluorescencia de Rayos X. Obteniendo tres espectros correspondientes a un punto determinado del molusco. Se encontró de manera predominante Ca que fue expresado en CaO en los tres puntos analizados con un porcentaje medio de 82.43%. Luego realizó un pequeño corte a nuestro molusco, convirtiéndolo después en polvo y así poder conocer los compuestos o fases mineralógicas presentes en nuestro concha de abanico, esto con la ayuda de la segunda técnica empleada en el presente trabajo, Difracción de Rayos X. Este análisis permitió identificar, con la ayuda del software CSM (Crystallographica Search Match), como fase única y principal a la Calcita con Ficha PDF 05-0586. También se presentan otros difractogramas que se realizaron a muestras recolectadas junto con la “concha de abanico”. Estos dos análisis (FRX Y DRX) se realizaron en la Facultad de Ciencias Físicas de la UNMSM. Como tercera técnica, analizó la muestra mediante Microscopia Electrónica de Barrido; para conocer más de la morfología de nuestro molusco. Por ello se conoció el arreglo laminar característico del molusco. El estudio permitió comprender las diversas propiedades que presentan los moluscos a ciertas escalas; y que son materia de estudio y de interés para la fabricación de materiales que ayudan a proteger al ser humano. Esto gracias a la técnica de la biomimesis, la cual busca imitar la biología de organismos vivos como los moluscos para el bien del hombre. Para culminar; se realizó un último análisis con la técnica química: Espectrometría de Masas. Estas dos últimas técnicas fueron realizadas gracias a colaboradores en la Universidad de Cambridge y en el Tokio Institute of Technology, respectivamente. Con los estudios realizados a la muestra se estimó la temperatura a la cual se han desarrollado cada uno de los anillos del molusco y de esa manera asociarlos a temperaturas del mar en donde se desarrolló. Comparándolo finalmente con datos estadísticos de temperatura de mar, revelados por la entidad pertinente. Llegando a una estimación favorable, con un margen de error de 2 a 4 °C. / Tesis
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Pigmentos del Complejo Arqueológico Tambo Colorado: un estudio de su procedencia mediante difracción de rayos-X sincrotrón y Método de Rietveld

Asto Ramos, Esteban Elvis January 2019 (has links)
Manifiesta que el complejo Tambo Colorado es uno de los sitios arqueológicos más impresionantes de la costa sur peruana, localizado en la margen derecha del valle de Pisco. Sin embargo, puede constatarse el estado alarmante de las degradaciones, particularmente de las pinturas de sus murales, justificando una intervención urgente para conservar y proteger este complejo. El objetivo principal de este trabajo está motivado por este propósito de conservación. Resultados de proyectos anteriores muestran una similitud en la composición mineralógica de los pigmentos arqueológicos y geológicos, con la diferencia de la presencia de sales en estos últimos, lo cual se presume se debe a contaminación externa. A fin de confirmar esta hipótesis, en el presente estudio han sido investigados pigmentos geológicos extraídos de vetas a mayor profundidad de la cantera. Los resultados han sido comparados con aquellos correspondientes a los pigmentos de mural del Palacio Norte del complejo para determinar su procedencia, objetivo principal del presente trabajo. Estos resultados han permitido alcanzar los objetivos de la investigación y han confirmado la hipótesis de trabajo. La caracterización de las muestras fue realizada por la técnica de difracción de rayos X, utilizando radiación sincrotrón, de acuerdo al método del polvo. El análisis de la reflectividad fue realizado por el método de Rietveld, para la determinación cualitativa y cuantitativa de la composición de las muestras. / Tesis
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Estudio Mössbauer de la estabilidad térmica de la aleación FE0,50CU0,50 producida por mecano-síntesis

Quispe Marcatoma, Justiniano January 2000 (has links)
Estudia la estabilidad térmica de una aleación Fe-Cu obtenida por mecano-síntesis que consiste en una primera etapa en donde se estudio la preparación de la aleación Fe0,50Cu0,50 empleando la técnica conocida como mecano-síntesis, y una segunda etapa en donde se estudia la estabilidad térmica de este sistema. Con la finalidad de comparar las propiedades de la aleación obtenida por mecano-síntesis (MS) se preparó este mismo sistema en forma de películas delgadas, obtenidas por la técnica de congelamiento de vapor (VQ). Emplea ambas técnicas para extender los límites de solubilidad del sistema a través de soluciones sólidas cristalinas desordenadas metastables o amorfas. Comprende la correlación de una serie de análisis basados en técnicas como difracción de rayos X (XRD), espectroscopia por dispersión de energía (EDS), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia por fotoelectrones de rayos X (XPS), espectroscopia Mössbauer por transmisión (TMS) y espectroscopia Mössbauer por electrones de conversión (CEMS). Los resultados presentan la formación de una solución sólida cristalina homogénea fcc-FeCu para las muestras preparadas por MS, mientras que para las muestras preparadas por VQ, una solución sólida altamente desordenada. La muestra preparada por MS se obtiene después de 16 hs de tratamiento mecánico sobre los polvos metálicos iniciales, notándose también una drástica reducción en el tamaño de grano hasta ordenes nanométricos para la solución sólida final. Los resultados obtenidos del tratamiento térmico muestran que la aleación obtenida fcc-FeCu es inestable, observándose la descomposición de esta arriba de 300°C en las fases iniciales del Fe (bcc) y Cu (fcc). Se nota también la posible presencia de y-Fe en las muestras tratadas térmicamente. / Tesis
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Mineralogía elemental de azulejos sevillanos del siglo XVII del Convento de San Francisco de Lima

Tello Chávez, Edgar Alexander January 2013 (has links)
Publicación a texto completo no autorizada por el autor / Estudia los azulejos sevillanos del siglo XVII que se encuentran en los diferentes entornos del convento de San Francisco de Lima, se muestra los resultados obtenidos por mediciones in situ y en diferentes laboratorios de Perú y Brasil, usando diversas técnicas analíticas como la fluorescencia de rayos x (FRX), difracción de rayos x (DRX), espectroscopia mossbauer (EMB). Las mediciones in situ se realiza con la técnica de FRX, solamente de un lado del cuadrilátero del claustro principal. Para las mediciones por DRX se obtienen siete muestras de azulejos y son analizados por la Dra. Thais Caminha Sanjad en el Laboratório de Conservação, Restauração e Reabilitação, PPGAU / FAU - Instituto de Tecnologia da UFPA - BRASIL y otras que son analizadas en la Universidad Nacional Mayor de San Marcos (UNMSM-PERÚ). Las mediciones de EM se analizan también en la Universidad Nacional Mayor de San Marcos (UNMSM-PERÚ) tomando dos muestras. La determinación de la composición de las muestras es investigada con medidas de difracción de rayos-X y espectroscopía mossbauer. / Tesis
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Determinación cualitativa y cuantitativa de fases cristalinas usando métodos analíticos y computacionales

Mendoza Nolorbe, Juan Neil January 1998 (has links)
Utiliza analíticos y programas de reflectividad y de la estructura cristalina con el propósito de identificar los componentes de muestras multifásicas y determinar sus concentraciones. Este proceso cualitativo y cuantitativo es realizado a partir del análisis y evaluación del registro de la reflectividad obtenido por la técnica de Difracción de Rayos-X usando difractómetro convencional de geometría Bragg-Breatano. Los métodos existentes para analizar mezclas cuantitativamente están basados esencialmente en la comparación de intensidades de picos en los diagramas de difracción, para lo cual se aplican básicamente dos métodos: el método de patrón externo, para el cual se elabora un programa en lenguaje Turbo Pascal que calcula los parámetros que influyen en la intensidad de las reflexiones y se usan para calcular la concentración de las fases; y el método de Rietveld, que es la base de programas de alta eficiencia para identificar fases y determinar concentraciones a partir de un proceso de refinamiento de la estructura cristalina. / Tesis
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Estudio y caracterización de aglomerados de Fe-Co en matrices de cobre

Saavedra Valdiviezo, Ismael January 1999 (has links)
Desarrolla la producción por mecano-síntesis de aleaciones del sistema Fe-Co-Cu y de aglomerados de Fe-Co en una matriz Cu en fases metaestables. Para dicho efecto se usaron tres procedimientos diferentes. El primero de ellos partió de la mezcla simple de los polvos metálicos de Fe, Co y Cu y los otros dos usaron dos pre-aleaciones de FeCo, preparadas en dos formas diferentes, las cuales posteriormente se hicieron reaccionar con Cu por mecano-síntesis. En la primera etapa se estudió la formación de la aleación Fe0,2Co0.8 a partir de la aplicación de la mecano-síntesis a una mezcla simple de polvos metálicos de Fe y Co de alta pureza. Los análisis por difracción de rayos X, espectroscopia Mössbauer y análisis térmico diferencial mostraron la formación de una aleación no homogénea, coexistiendo estructuralmente las fases bcc y fcc, acompañada de fases espúreas, posiblemente óxidos. La formación de partículas pequeñas, así como la formación de óxidos fueron factores limitantes en la obtención de una muestra homogénea. En la segunda etapa se prepararon y analizaron soluciones sólidas cristalinas ordenadas en las composiciones Feo.20Co0.50 y Feo.6oCo0.40 por fusión en un horno dearco voltaico, las cuales fueron homogeneizadas térmicamente. Estas muestras se sometieron a tratamientos mecánicos con el propósito de analizar el desorden inducido. Los análisis por difracción de rayos X y espectroscopia Mössbauer mostraron cambios en la estructura magnética local alrededor de los sitios de Fe. En la etapa final se compararon diferentes formas de producir la aleación ternaria FeCo-Cu por mecano-síntesis. La primera partió de la mezcla simple de los polvos reactantes., la segunda se preparó mezclando polvos de Cu con cada una de las pre-aleaciones de Fe-Co, obtenidas por mecano-síntesis y en horno de arco. Con la pre-aleación producida por horno de arco, se logró un producto final en la fase fcc del Cu, mostrando una estructura magnética desordenada, al parecer compuesta de partículas ferromagnéticas, superparamagnéticas, posteriormente a causa del tiempo prolongado del tratamiento es afectada por la presencia de óxidos según los análisis por difracción de rayos X y espectroscopia Mössbauer. / Tesis

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