Publicación a texto completo no autorizada por el autor / Los temas de investigación de esta tesis son muestras de meteoritos que han sido poco estudiadas en el Perú por técnicas físicas de caracterización. Esto motiva la elaboración de un proyecto con objetivos definidos para las muestras seleccionadas, enfatizando la determinación de su composición elemental, mineralógica y morfológica, así como de sus fases estructurales. En parte, estas muestras son recolectadas in situ en el área de impacto de un meteorito en Carancas, Puno, desde el cráter y el área adyacente. Las otras muestras estudiadas pertenecen a una colección del Museo de Historia Natural de la Universidad Nacional Mayor de San Marcos (UNMSM), Lima, Perú. Los resultados de los análisis de las muestras relacionadas con el meteorito de Carancas mediante fluorescencia de rayos X en energía dispersiva (FRXED) permiten contrastar la composición elemental de los residuos del propio meteorito con las muestras de suelo del cráter. Mediante difractometría de rayos X (DRX) se observa la presencia de fases mineralógicas como troilita (FeS), ringwoodita (Rw, (Mg, Fe)2 SiO4), olivino (Fe, Mg) 2SiO4 y piroxeno ((Mg, Ca, Mn, Fe) Si2O6). Los análisis por espectroscopía Mössbauer de transmisión (EMT) a temperatura ambiente (TA) permiten observar dos sextetos magnéticos, uno de ellos asignado a taenita (Fe-Ni) y el otro a troilita, y dos dobletes paramagnéticos asignados a Fe2 +: D1, asignados a olivino, y el otro, D2, a piroxeno. Los análisis de los espectros tomados a temperatura de helio líquido (THL) son una tarea compleja y permiten resolver la presencia de: a) dos componentes magnéticos de Fe3 + asociados a troilita (I) y troilita (II), dos componentes metálicos atribuidos a fases de Fe-Ni, que se asocian por una parte a la taenita cristalográficamente ordenada (tetrataenita) con Bhf= 34,5 T, y por otra parte a la taenita en una fase desordenada con Bhf = 38,8 T respectivamente, y c) una singlete S1 que es asignado a la antitaenite. Los resultados de los análisis de las muestras de suelo recogidas del cráter de Carancas y área adyacente (M1, M2 y M3) por el FRXED, DRX y EMT (TA y THL) informan transformaciones de fase que indican la presencia de elementos y minerales de impacto como coesita y stishovita (fases de SiO2). La presencia de estas fases de SiO2 en el suelo del cráter refuerza la hipótesis de su origen por el metamorfismo inducido por el impacto del meteorito. Además, se observa la presencia de sextetos magnéticos asignados al óxido de hierro: hematita y tres dobletes paramagnéticos, dos de ellos, D1 y D2, asignados a sitios de catión de Fe2 + y Fe3 + en illita y / o montmorillonita, respectivamente, y D3 asignado a un Fe3 + sitio de cationes aún no identificado. Los resultados de los análisis de ocho muestras de posibles meteoritos recogidos del Museo de Historia Natural (MHN) por las técnicas citadas revelan que no corresponden a muestras meteoriticas, sin embargo algunas de las muestras corresponden a piedras pelíticas magnéticas y otras son de impacto debido a la presencia de coesita y stishovita, así como de ringwoodita, que son polimorfo de olivino. Todos estos minerales se originan solo a través de un proceso de impacto meteorítico. Cabe mencionar que para una de éstas muestras del MHN-03 hubo necesidad de aplicar la técnica de Mössbauer por la modalidad de dispersión. / Universidad Nacional Mayor de San Marcos (Lima). Vicerrectorado de Investigación y Posgrado / Tesis

Los sistemas físicos alejados del equilibrio resultan difíciles de estudiar, pues ni siquiera el concepto de temperatura se encuentra bien definido. El aporte fundamental de la Tesis Doctoral ``Conductividad y relajación en vidrios de Coulomb'' estriba en la caracterización del no equilibrio en los vidrios de Coulomb, mediante la extensión de ciertos conceptos inherentes al equilibrio. Estos sistemas poseen utilidad, ya que una gran cantidad de materiales modernos se pueden encuadrar bajo el marco del modelo teórico de los vidrios de Coulomb. Asimismo, algunos mecanismos tan importantes como la conductividad eléctrica en cadenas de ADN parece responder al mismo modelo. Nuestro estudio mediante simulación numérica ha servido para refutar la validez de algunos modelos existentes, así como para arrojar nuevas cuestiones al campo experimental. La caracterización del no equilibrio se ha llevado a cabo a través del estudio de la relajación y la conductividad.

La Hidroxiapatita (HAP) Ca10(PO4)6(OH)2 es un fosfato de calcio ampliamente utilizado en el recubrimiento de implantes quirúrgicos y en cirugía del tejido óseo debido a su gran similitud físico-químico-estructural con la fase inorgánica presente en el hueso humano y a su naturaleza inactiva, lo cual permite la unión química entre este hueso y la hidroxiapatita. Por otro lado, ha sido reportado en la literatura, la amplia versatilidad y aplicabilidad de la plata (Ag) como un gran agente bactericida, siendo uno de los mecanismos más aceptados el que supone que las partículas de plata son adheridas cargadas negativamente en la superficie de las membranas celulares produciendo su aniquilación instantánea. En este trabajo de tesis se sintetizó y estudio estructuralmente muestras de HAP dopada con iones de plata en diferentes concentraciones. Las muestras fueron preparadas por el método sol-gel utilizando como materiales precursores: nitrato de calcio tetrahidratado Ca(NO3)2 • 4 H2O, fosfato de amonio monobasico (NH ´ 4)H2PO4 y nitrato de plata Ag(NO3). La caracterización estructural morfológica, elemental y vibracional de los compuestos presentes en las muestras fueron monitoreadas utilizando difracción de rayos X (DRX), espectroscopía infraroja (FTIR), microscopía electrónica de barrido y espectroscopía por energía dispersiva (EDS). Los resultados obtenidos muestran que la HAP se mantiene estable para valores en mol de plata (X) menores a 0,1; mientras que, para 0,1 6 X 6 0,4 se observa la formación de una nueva fase identificada como fosfato tricálcico (TCP) en su fase α a la cual denominamos α − TCP, así mismo, para X = 0,5 se observa la formación de la fase identificada como β − TCP. Mediante el refinamiento Rietveld de los difractogramas de rayos X se obtuvo un tamaño promedio de cristal de 26 nm para la muestra de HAP pura y orientación preferencial en la dirección [002]. De los datos obtenidos mediante el refinamiento Rietveld se logro obtener la forma aparente del cristal anisotrópico de la HAP (forma elipsoide); así mismo se encontro vacancias en los sitios atómicos correspondientes al oxigeno (O 6h) y al calcio (Ca 4f), correspondientes al grupo espacial P63/m razón por la cual los iones de plata ocupan los sitios deficiente en Ca. El análisis por FTIR mostró un ensanchamiento de las bandas de vibración correspondiente al ion fosfato (PO4) según aumenta la concentración de los iones Ag. / Tesis

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Es esta tesis se ha estudiado el comportamiento de las interacciones magnéticas en sistemas nanoparticulados de Fe disueltos en matriz diamagnética y metálica (concretamente Au, Ag y Cu) en forma de película delgada (espesor menor de 300 nm) con una baja concentración de Fe. La aleaciones fueron depositadas mediante la técnica "DC-magnetron sputtering", produciendo muestras de alta calidad: altamente repetitivas y homogéneas. Para caracterizar dichas películas se han utilizados diversas técnicas, tanto estructurales (difracción de rayos X, microscopía electrónica de transmisión, espectroscopía de dispersión de rayos X, medidas de transporte eléctrico variando tanto la temperatura como el campo magnético aplicado) como magnéticas mediante un magnetómetro SQUID (ciclos de histéresis a distintas temperaturas, procesos de enfiamento sin y con campo (ZFC/FC) y susceptibilidad con campo magnético alterno) y con dicroísmo circular magnético de rayos X en los bordes de absorción L2,3 del Au. En nuestro estudio en concreto, los resultados obtenidos han sido sorprendentes por dos motivos. El primero es la gran cantidad de interacciones existentes pese a la dilución (del orden del 10% at. en Fe), observando ciclos de histéresis a temperatura ambiente. Este comportamiento no había sido observado previamente en la literatura, remarcando la importancia de la nanoestructura, destruyendo la fase superparamagnética. El segundo resultado fuera de lo común es la obtención de fases tipo vidrio de espín en sistemas que clásicamente no lo admitian debido a su fuerte comportamiento kondo, como son las aleaciones de FeCu y FeAg. La existencia de nanopartículas magnéticas permite rodear este problema.

Introducción: La pérdida de tejido óseo como consecuencia de infecciones, tumores, traumatismos, defectos congénitos o pseudoartrosis, representa un problema aún no resuelto en la cirugía ortopédica y traumatología. Las complicaciones asociadas a la utilización de los injertos óseos ,cifradas entre el 6 y 20 % en autoinjertos, así como los potenciales riesgos de carácter infeccioso e inmunológico relacionados con los aloinjertos, hacen que actualmente exista gran interés en buscar alternativas a éstos, en las matrices de soporte y los biomateriales. Hipótesis: “Determinar si el copolímero implantado en defectos óseos de tamaño crítico en radio de conejo permite la regeneración ósea total con idénticas características biomecánicas, morfológicas y densitométricas a las del hueso sano”. Material y método: Estudiamos la regeneración ósea obtenida con un copolímero constituido por micro-hidroxiapatita (mHAp), ácido poli-L-láctico (PLLA) y nanotubos de carbono de pared simple (SWCNT), dopado con o sin proteína morfogenética tipo 2 (rhBMP-2). Se crea un defecto de tamaño crítico (15 mm) en el radio de 30 conejos, a los que se les aplica tratamientos diferentes que se valoran mediante ensayos biomecánicos de flexión a 4 puntos (perfil polar de rigidez a flexión, índice de rigidez) y de torsión (par torsor recuperado); estudios densitométrico y de la morfología del callo, a las 8 y 16 semanas. A las 8 semanas se utilizan tres tratamientos diferentes (autoinjerto; copolímero sin rhBMP-2 y copolímero con rhBMP-2) y a las 16 semanas, dos tratamientos (autoinjerto y copolímero con rhBMP-2). Resultados y Discusión: En el estudio morfológico del callo óseo formado (TAC), a las 8 semanas, observamos consolidación completa del grupo tratado con autoinjerto. Los grupos tratados con copolímero dopado con y sin rhBMP-2, forman puentes óseos sin conseguir la consolidación completa del defecto y sin la reabsorción del andamio. En los ensayos a flexión a 4 puntos, para el parámetro perfil polar de rigidez a flexión (PPRF), sólo el autoinjerto a las 16 semanas, consigue una gráfica superponible al hueso sano En el parámetro índice de rigidez (SI), a las 8 semanas, encontramos diferencias significativas entre los grupos autoinjerto y copolímero dopado y entre los grupos copolímero dopado y sin dopar. A las 16 semanas, encontramos diferencias significativas entre los grupos autoinjerto y copolímero dopado. Los resultados de los ensayos a torsión, a las 8 semanas, para el par torsor recuperado (PTR) fueron 109,4% (autoinjerto); 85,5% (copolímero dopado) y del 71% (copolímero sin dopar). A las 16 semanas se obtienen valores de PTR superiores al hueso sano para los dos tipos de tratamiento. En los estudios densitométricos,a las 8 semanas, el copolímero con y sin rhBMP-2 consigue valores densitométricos, tanto del porcentaje de volumen (PV) como del porcentaje de densidad (PD) superiores al hueso sano. Las caracteristicas del hueso regenerado con nuestro copolímero son superiores biomecánica y desitométricamente, a las obtenidas por otros autores, en el tratamiento de defectos de tamaño crítico. Conclusiones: 1. La propiedades biomecánicas del hueso regenerado a partir del copolímero dopado como sin dopar con rhBMP-2, son comparables a las del hueso sano contralateral. 2. Las características densitométricas del hueso regenerado por el copolímero, tanto dopado como sin dopar con rhBMP-2, son semejantes en el estadío precoz del estudio, al hueso sano contralateral. 3. El copolímero “per se” regenera hueso siendo capaz de reparar defectos óseos de tamaño crítico. 4. El autoinjerto sigue considerándose mecánica y densitométricamente como la mejor opción de tratamiento en defectos óseos de tamaño crítico. No obstante, nuestro biomaterial analizado constituye una adecuada alternativa terapéutica. / Introduction: Bone tissue loss as a result of infections, tumours, traumas, hereditary defects or pseudoarthrosis represent a problem represents a problem which has not been solved yet in the field of orthopaedic surgery or traumatology. Difficulties associated to the use of bone grafts, up to 6 and 20% for autografts, as well as for those with a high infection- and immunological-type risk linked to allografts, arouses a special interest to search for alternatives to bone grafts in the support matrixes and biomaterials. Hypothesis: “To determine whether the copolymer implanted in critical-size bone defects in a rabbit radium permits a total bone regeneration with identical biomechanical, morphological and densitometric features as those of a healthy bone”. Materials and method: Bone regenaration resulting from a copolymer made of hydroxyapatite (mHAp), poli-L-lactic acid (PLLA) and single-wall carbon nanotubes (SWCNT), doped with or without morpho-genetic protein type 2 (rhBMP-2) is studied. A critical-size defect (15 mm) is created in the radium of 30 rabbits (white rabbits with a genetic line from New Zealand), which are applied different treatments which are judged by biomechanical tests (4-point flexion test and torsion), densitometric tests and callus morphology, during the 8th and 16th week. At the 8th week, three different treatments are used (autograft; copolymer without rhBMP-2 and copolymer with rhMBP-2) and at the 16th week, two treatments (autograft and copolymer with rhBMP-2). Results and discussion: In the bone-callus morphological research (TAC), at the 8th week a complete consolidation is observed by means of a micro-TAC in the group treated with autograft. Those groups treated with a copolymer with and without rhBMP-2 show bone bonding, but it does not reach a complete consolidation of the defect or a scaffold reabsorption. The results in the 4-point flexion, for the polar profile parameter of flexion stiffness (PPRF) the only group achieving a comparable graphic to a healthy bone, is the autograft tested at the 16th week. In the index-stiffness parameter (SI) at the 8th week statistically significant differences can be observed between the groups treated with an autograft and with a copolymer, whether doped or not. At the 16th week, significant differences can be found between the groups with autograft and doped copolymer. The results of the torsion essays, at the 8th week, for the recovery parameter of the torsion pair (PTR) were 109.4% (autograft), 85.5% (doped copolymer) and 71% (not doped copolymer). At the 16th week PTR values are higher than those of the healthy bon or both kinds of treatment. Densitomtrical researches results, at the 8th week, the copolymer with and without rhBMP-2 achieves higher densitometrical values than the healthy bone, as regards volume percentage (VP) and density percentage (DP). The features of the bone regenerated by our copolymer are biomechanically and densitometrically higher than those obtained by other authors when treating critical-size defects. Conclusions: 1. Biomechanical features of the bone regenerated y the copolymer, both doped or not doped with rhBMP-2 are comparable to the ones of the contralateral healthy bone. 2. The densitometric features of the bone regenerated by the copolymer, both doped and not doped with rhBMP-2, are similar to the contralateral healthy bone at the moment prior to this research. 3. The copolymer itself regenerates the bone, being able to repair critical-size bone defects. 4. Autograft is both mechanically and desitometrically the best option to repair critical-size defects. However, the biomaterials herein analysed constitutes an adequate therapeutic alternative.

Determinar las características más importantes del cuasicristal icosaédrico y que son las que tienen mayor influencia en las propiedades de conducción de este material procedemos a sintetizar el cuasicristal Al64Cu23Fe13. La muestra es caracterizada por difracción de rayos X, espectroscopia Mossbauer y microscopía electrónica de barrido. Además se calcula el parámetro de red 6-dimensional obteniéndose A6D = 6,309A, que coincide con los valores reportados por otros laboratorios. La aperiodicidad de largo alcance evidenciada en el patrón´ de difracción nos sirve para plantear modelos unidimensionales cuasiperiodicos que describan ´ dicha característica del cuasicristal. A pesar que estos modelos unidimensionales nos permiten reconocer diferencias marcadas entre cuasicristales y cristales su comparación con experimentos ´ presenta fuertes limitaciones. Por ello se desarrolla un modelo tridimensional de la fase cristalina Al12Fe la cual es afín al cuasicristal ya que presenta semejanzas en su simetría local. Con ayuda de cálculos ab-initio (LMTO-ASA) logramos identificar elementos de los cuasicristales icosaédricos que describan en forma parcial su conductividad eléctrica. Finalmente, en base a los resultados teórico-experimentales obtenidos se indican los elementos que consideramos esenciales para la determinación de las propiedades electrónicas de cuasicristales. / Tesis

Presenta un estudio del orden estructural y microestructural de las aleaciones AlXFe(1−X) con x = 0,25; 0,5 y 0,75. Primeramente las muestras son sintetizadas por la técnica de horno de arco (HA) y tratadas térmicamente a temperaturas de 600, 950 y 10000C por los tiempos de 48, 290 y 48 horas respectivamente. Posterior al tratamiento térmico correspondiente a la temperatura de 6000C, las muestras son nanoestructuradas por la técnica de molienda mecánica (MM). La estructura y microestructura de las muestras sintetizadas y nanoestructuradas son estudiados por las técnicas de difracción de rayos X (DRX) y espectroscopía Mossbauer (EM). / Tesis

Estudia la estabilidad térmica de una aleación Fe-Cu obtenida por mecano-síntesis que consiste en una primera etapa en donde se estudio la preparación de la aleación Fe0,50Cu0,50 empleando la técnica conocida como mecano-síntesis, y una segunda etapa en donde se estudia la estabilidad térmica de este sistema. Con la finalidad de comparar las propiedades de la aleación obtenida por mecano-síntesis (MS) se preparó este mismo sistema en forma de películas delgadas, obtenidas por la técnica de congelamiento de vapor (VQ). Emplea ambas técnicas para extender los límites de solubilidad del sistema a través de soluciones sólidas cristalinas desordenadas metastables o amorfas. Comprende la correlación de una serie de análisis basados en técnicas como difracción de rayos X (XRD), espectroscopia por dispersión de energía (EDS), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia por fotoelectrones de rayos X (XPS), espectroscopia Mössbauer por transmisión (TMS) y espectroscopia Mössbauer por electrones de conversión (CEMS). Los resultados presentan la formación de una solución sólida cristalina homogénea fcc-FeCu para las muestras preparadas por MS, mientras que para las muestras preparadas por VQ, una solución sólida altamente desordenada. La muestra preparada por MS se obtiene después de 16 hs de tratamiento mecánico sobre los polvos metálicos iniciales, notándose también una drástica reducción en el tamaño de grano hasta ordenes nanométricos para la solución sólida final. Los resultados obtenidos del tratamiento térmico muestran que la aleación obtenida fcc-FeCu es inestable, observándose la descomposición de esta arriba de 300°C en las fases iniciales del Fe (bcc) y Cu (fcc). Se nota también la posible presencia de y-Fe en las muestras tratadas térmicamente. / Tesis

Realiza un análisis de la estructura cristalina de la enargita por difractometría de R-X. Encuentra concordancia entre los parámetros resultantes del estudio con los especificados en las Tablas Internacionales ASTM. Determina las posiciones atómicas y con ello completa la determinación de la estructura cristalina. / Tesis