Desarrolla el estudio de las características, de tres disposiciones de los ligandos PO3-4 a través de la interacción hiperfina eléctrica con el Fe2t en (A)Fe3 (PO4)2. En la estructura de la fase graftonita del Fe3 (PO4)2, mientras que la estructura nuclear del nucleido FE57 se mantiene constante, la configuración electrónica del ión Fe2t sí cambia significativamente, según las disposiciones distintas de los ligandos PO3-4, dando lugar a las variaciones apreciables de la interacción hiperfina, posibles de ser medidas por espectroscopía Mossbauer. Se observa que el orden creciente de las contribución de la interacción cuadropolar eléctrica es como sigue: D5h, D3h, C4v, mientras que, la contribución creciente e interacción monopolar eléctrica ws D5h, C4v, D3h. / Tesis

Presenta un estudio del orden estructural y microestructural de las aleaciones AlXFe(1−X) con x = 0,25; 0,5 y 0,75. Primeramente las muestras son sintetizadas por la técnica de horno de arco (HA) y tratadas térmicamente a temperaturas de 600, 950 y 10000C por los tiempos de 48, 290 y 48 horas respectivamente. Posterior al tratamiento térmico correspondiente a la temperatura de 6000C, las muestras son nanoestructuradas por la técnica de molienda mecánica (MM). La estructura y microestructura de las muestras sintetizadas y nanoestructuradas son estudiados por las técnicas de difracción de rayos X (DRX) y espectroscopía Mossbauer (EM). / Tesis

Estudia la estabilidad térmica de una aleación Fe-Cu obtenida por mecano-síntesis que consiste en una primera etapa en donde se estudio la preparación de la aleación Fe0,50Cu0,50 empleando la técnica conocida como mecano-síntesis, y una segunda etapa en donde se estudia la estabilidad térmica de este sistema. Con la finalidad de comparar las propiedades de la aleación obtenida por mecano-síntesis (MS) se preparó este mismo sistema en forma de películas delgadas, obtenidas por la técnica de congelamiento de vapor (VQ). Emplea ambas técnicas para extender los límites de solubilidad del sistema a través de soluciones sólidas cristalinas desordenadas metastables o amorfas. Comprende la correlación de una serie de análisis basados en técnicas como difracción de rayos X (XRD), espectroscopia por dispersión de energía (EDS), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia por fotoelectrones de rayos X (XPS), espectroscopia Mössbauer por transmisión (TMS) y espectroscopia Mössbauer por electrones de conversión (CEMS). Los resultados presentan la formación de una solución sólida cristalina homogénea fcc-FeCu para las muestras preparadas por MS, mientras que para las muestras preparadas por VQ, una solución sólida altamente desordenada. La muestra preparada por MS se obtiene después de 16 hs de tratamiento mecánico sobre los polvos metálicos iniciales, notándose también una drástica reducción en el tamaño de grano hasta ordenes nanométricos para la solución sólida final. Los resultados obtenidos del tratamiento térmico muestran que la aleación obtenida fcc-FeCu es inestable, observándose la descomposición de esta arriba de 300°C en las fases iniciales del Fe (bcc) y Cu (fcc). Se nota también la posible presencia de y-Fe en las muestras tratadas térmicamente. / Tesis

Realiza un estudio sobre la síntesis de nanopartículas de magnetita haciendo uso de la técnica de molienda mecánica en una atmósfera controlada de gas argón. El interés actual por estas nanopartículas proviene principalmente por las propiedades físicas de su núcleo magnético, que le brinda potenciales aplicaciones en el campo de la medicina, así como en la remediación de aguas residuales, encontrando importantes aplicaciones biomédicas como catálisis, ferrofluídos, agente de contraste para imágenes de resonancia magnética, transporte de fármacos y en la remediación de aguas como absorvedor en la retención de metales pesados. El proceso de molienda mecánica se realizó durante un tiempo de 90 h, en el cual se fueron extrayendo pequeñas cantidades de muestra, de aproximadamente 100 mg, en intervalos regulares de tiempo. Estas muestras fueron caracterizadas estructural, magnética y elementalmente mediante las técnicas de difracción de rayos X (DRX), espectroscopia Mössbauer (EM), magnetometría de muestra vibrante (MMV), magnetometría a bajas temperaturas con campo (FC) y sin campo magnético (ZFC) y fluorescencia de rayos X (FRX). Se estudió el proceso de síntesis en función al tiempo de molienda. Los resultados de difracción de rayos X permitieron identificar las fases presentes en el proceso de síntesis, donde se verifica la disminución de la fase inicial de hierro y el aumento de una fase asociada a la magnetita, con respecto al tiempo de molienda. Se realizó el refinamiento Rietveld, el cual permitió cuantificar la variación de fases, teniendo solamente la presencia de magnetita a partir de las 85 h de molienda. El tamaño calculado de la fase de magnetita para las 90 h de molienda fue de aproximadamente 22 nm. Para complementar este estudio se determinó el cambio de la estructura a partir de la variación del parámetro de red. En el análisis de los espectros Mössbauer se reconoció estos cambios estructurales en la variación de los parámetros hiperfinos para ambas fases. Además se cuantificó el porcentaje de área para las fases presentes y se comparó con los porcentajes de fases, obtenidos mediante el refinamiento Rietveld. Estos cálculos permitieron cuantificar la estequiometria de la magnetita en función al tiempo de molienda. Los resultados mostraron que a partir de las 90 horas de molienda se alcanzó una estequiometria próxima a la ideal de la magnetita. En las medidas magnéticas se verificó la coexistencia de fases (hierro y magnetita) durante el proceso de molienda, notándose una disminución en la magnetización de saturación de 208 emu/g a 74 emu/g, desde 10 h hasta 90 h de molienda, respectivamente. De las curvas de magnetización a bajas temperaturas sin campo magnético (ZFC), se observó un cambio en su magnetización específica a una temperatura alrededor de 118 K, correspondiente a la denominada transición de Verwey, característico en la magnetita. Considerando que para una magnetita estequiométrica debería de obtenerse un valor de 122 K, acorde a la literatura. Por otro lado se realizó el análisis elemental por fluorescencia de rayos X, para determinar la presencia de contaminantes en la muestra. / Tesis

En el presente trabajo se realiza un estudio sistemático de la síntesis del sistema cristalino ω-Al7Cu2Fe y del efecto de la nanoestructuración sobre sus propiedades estructurales y magnéticas. Adicionalmente se realiza una comparación de los resultados obtenidos en este sistema cristalino con su contraparte cuasicristalina en la fase icosaedral i-Al64Cu23Fe13 (sintetizado y caracterizado por M. Pillaca en un trabajo previo [Pillaca 13]). Las muestras correspondientes a la fase ω-Al7Cu2Fe fueron obtenidas empleando la técnica de horno de arco. Posteriormente, a dichas muestras se les realizó tratamiento térmico con el objetivo de eliminar fases metaestables presentes en la formación de la fase ω. El proceso de nanoestructuración se llevó a cabo mediante la técnica de molienda mecánica. La caracterización de las muestras sintetizadas y nanoestructuradas se realizó empleando las técnicas de microscopia electrónica de barrido, difracción de rayos X, espectroscopia Mössbauer de transmisión y magnetización de muestra vibrante. Estas técnicas fueron utilizadas para analizar las características de las muestras en los aspectos morfológicos, estructurales, micro-estructurales y magnéticos, respectivamente. Los resultados de difracción de rayos X evidencian que las muestras obtenidas poseen alta calidad estructural, también indican que el tamaño de grano promedio de la muestra ω-Al7Cu2Fe sintetizada disminuye rápidamente de 82 a 19 nm después de 5 horas de molienda. Además, los parámetros hiperfinos de las muestras nanoestructuradas son m´as altos que los valores correspondientes a su contraparte sólida. Las medidas de espectroscopia Mössbauer indican que el orden local alrededor de los átomos de Fe, en los cristalitos, se conserva durante el proceso de nanoestructuración. Sin embargo, la disminución del tamaño de grano debido al proceso de nanoestructuración implica un aumento del desorden en la zona intersticial. También, las medidas magnéticas muestran un comportamiento ferromagnético débil para la muestra sintetizada, mientras que después del proceso de molienda este comportamiento aumenta debido a la formación y crecimiento de una región intersticial magnética mientras se reduce el tamaño de grano promedio de la muestra. Vale la pena mencionar que se ha verificado la reproducibilidad del método de síntesis y nanoestructuración. Con ello se puede afirmar que este proceso se puede realizar repetidamente y en forma controlada. El resultado de la comparación de la fase ω-Al7Cu2Fe con su contraparte cuasicristalina i-Al64Cu23Fe13 (estudiado en detalle en la referencia [Pillaca 13]), muestra que a pesar de su diferencia marcada en la estructura (uno es un sistema periódico y el otro un sistema aperiódico) ambas fases poseen similar comportamiento magnético. Así, el comportamiento magnético de la fase ω se puede explicar a través del modelo esquemático propuesto en la referencia [Pillaca 13] para el caso del cuasicristal i-Al64Cu23Fe13, el cual considera la formación y crecimiento de zonas intersticiales desordenadas de carácter magnético a medida que se reduce el tamaño de grano. De esta comparación se puede inferir que este comportamiento sería no solo característico de estos sistemas sino también de cualquier aleación con bajo contenido de Fe (elemento magnético).

Este trabajo tiene como objetivo determinar los componentes mineralógicos de perfiles de suelos agrícolas con muestras tomadas a diferentes profundidades: superficie, 50 cm y 100 cm, considerando las diferentes fracciones granulométricas de cada muestra, sobre la base de su estructura cristalina y de los parámetros hiperfinos asociados a sitios estructurales ocupados por átomos de hierro (Fe). Las muestras se recolectaron de la zona de Chinchero, Cusco. Las técnicas analíticas utilizadas en este estudio son la difracción de rayos-X (DR-X) y la espectroscopía Mössbauer por transmisión (TMS); como técnicas complementarias se utiliza tratamientos químicos de disolución selectiva de Fe y la microscopía metalográfica. Mediante la TMS se pudo obtener información en forma selectiva de minerales de Fe, ya sean cristalinos o amorfos, y/o de minerales con sustituciones de cationes por Fe. Esta técnica permitió detectar los compuestos de Fe presentes en concentraciones muy bajas y sin importar la presencia de otros compuestos. La alteración de los parámetros Mössbauer da cuenta de la baja cristalinidad y/o sustituciones de los cationes de Fe de los minerales por otros cationes. Esta información se complementa con la que proporcionan DR-X y microscopía metalográfica. Los resultados de las muestras fotografiadas mediante el microscopio metalográfico nos sirve para observar de acuerdo a su coloración la presencia de los componentes mineralógicos, ya se cuarzo, feldespato, plagioclasa, arcillas y óxidos. Los resultados obtenidos nos permiten determinar en forma cualitativa la composición mineralógica de las distintas fracciones granulométricas a diferentes profundidades en los perfiles estudiados. Los resultados por DR-X permiten identificar minerales presentes en alta concentración y cristalinidad de acuerdo a la intensidad de sus picos de difracción; los resultados por EM finalmente nos permiten determinar los compuestos mineralógicos que contienen Fe; algunos de ellos que por su baja concentración y baja cristalinidad no son perceptibles por DR-X. Merece mencionar que en algunos casos fue necesario tomar medidas por TMS enfriando la muestra a temperatura de nitrógeno líquido y helio líquido para discernir el efecto de superparamagnetismo en minerales en forma de granos muy pequeños. Los minerales identificados por DR-X fueron: cuarzo, feldespato potásicos como Sanidine, microline y ortoclasa, minerales de Fe como: hematita, goetita, minerales arcillosos como: illita montmorillonita y muscovita, y la presencia de la calcita. Los minerales identificados por TMS fueron: Minerales de Fe como: hematita, goethita, magnetita, ferrihidrita, y minerales arcillosos como: illita, montmorillonita y muscovita.

Publicación a texto completo no autorizada por el autor / Estudia los azulejos sevillanos del siglo XVII que se encuentran en los diferentes entornos del convento de San Francisco de Lima, se muestra los resultados obtenidos por mediciones in situ y en diferentes laboratorios de Perú y Brasil, usando diversas técnicas analíticas como la fluorescencia de rayos x (FRX), difracción de rayos x (DRX), espectroscopia mossbauer (EMB). Las mediciones in situ se realiza con la técnica de FRX, solamente de un lado del cuadrilátero del claustro principal. Para las mediciones por DRX se obtienen siete muestras de azulejos y son analizados por la Dra. Thais Caminha Sanjad en el Laboratório de Conservação, Restauração e Reabilitação, PPGAU / FAU - Instituto de Tecnologia da UFPA - BRASIL y otras que son analizadas en la Universidad Nacional Mayor de San Marcos (UNMSM-PERÚ). Las mediciones de EM se analizan también en la Universidad Nacional Mayor de San Marcos (UNMSM-PERÚ) tomando dos muestras. La determinación de la composición de las muestras es investigada con medidas de difracción de rayos-X y espectroscopía mossbauer. / Tesis

El propósito de este trabajo de investigación es la caracterización mineralógica de la fracción arcillosa (<2µm) de tres muestras de suelos tropicales, seleccionadas de la Reserva Forestal de la Universidad Agraria de la Selva, localizada en la región Huanuco-Perú, enfatizando el estudio de los óxidos e hidróxidos de hierro (oxihidróxidos de hierro) y los minerales arcillosos presentes en las muestras con la ayuda del método químico de disolución selectiva ditionito-citrato-bicarbonato (DCB) para la disolución de óxidos de hierro cristalinos. Las técnicas analíticas como difractometría de rayos X (DRX) y espectroscopia Mössbauer por transmisión (EMT) a temperatura ambiente (TA) y 110 K fueron usadas para los análisis respectivos. Estos suelos tropicales han sufrido fuertes procesos de meteorización teniendo como resultado valores de pH ligeramente a fuertemente ácidos (< 6,4). Los valores bajos de pH afecta la estabilidad de los minerales primarios causando la pérdida de silicio e incrementando la concentración de óxidos de hierro y aluminio. La concentración de goethita en las muestras estudiadas está relacionada al bajo valor de pH lo cual crea un ambiente adecuado para la preservación de este hidróxido de hierro. En los difractogramas de rayos X de las fracciones arcillosas no tratadas, se evidencia que algunos minerales pobremente cristalinos están presentes mientras que, después del tratamiento selectivo se observa la presencia de nuevas fases de alúmino silicatos cristalinos y también la desaparición o disminución de algunas fases relacionadas con óxidos e hidróxidos de hierro en algunas de las fracciones arcillosas estudiadas. Los análisis de los espectros Mössbauer a temperatura ambiente y de nitrógeno líquido (110 K) validan que parte del hierro presente en las fracciones arcillosas forman fases magnéticas como hematita y goethita. Los dobletes paramagnéticos de Fe3+ y Fe2+ de los espectros Mössbauer están atribuidos a las presencia de alúmino silicatos en estas fracciones. Los sitios ocupados por Fe2+ en los espectros a 110 K, los cuales no son visibles en los espectros a TA, podría ser explicado en términos de un proceso de transferencia de carga electrónica de intervalencia (intervalence charge transfer (IVCT)), activo a TA pero suprimido a 110 K. / Tesis

Publicación a texto completo no autorizada por el autor / Los suelos estudiados se encuentran en la meseta del Bombón de la Reserva Nacional de Junín, en los Andes centrales del Perú, que es una zona afectada por las actividades mineras durante varios siglos. Las técnicas analíticas utilizadas para la caracterización mineralógica son la energía dispersiva de fluorescencia de rayos X (EDXRF), difractometría de rayos X (XRD) y espectroscopia Mössbauer (MS). Con tecnicas químicas complementarias se miden el pH y la capacidad de intercambio de cationes de estos suelos; también se mide su contenido de materia orgánica. El contenido del plomo se mide por EDXRF usando un espectrómetro Amptek portátil. De acuerdo a las medidas a temperatura de ambiente los espectros Mössbauer indican que el hierro está presente en estado paramagnético y se aprecia una distribución de sitios, debido a diferentes tamaños de partículas, en la muestra M2. Las mediciones de XRD indican la presencia de minerales de silicato de aluminio tales como andesina e hidróxidos de Fe como la goethita. Por EDXRF se calcula por el porcentaje de plomo en muestras y se calcula que el plomo está presente en el rango de 0,2 a 1,4%. / Tesis

Este trabajo tiene como objetivo determinar los componentes mineralógicos de perfiles de suelos agrícolas con muestras tomadas a diferentes profundidades: superficie, 50 cm y 100 cm, considerando las diferentes fracciones granulométricas de cada muestra, sobre la base de su estructura cristalina y de los parámetros hiperfinos asociados a sitios estructurales ocupados por átomos de hierro (Fe). Las muestras se recolectaron de la zona de Chinchero, Cusco. Las técnicas analíticas utilizadas en este estudio son la difracción de rayos-X (DR-X) y la espectroscopía Mössbauer por transmisión (TMS); como técnicas complementarias se utiliza tratamientos químicos de disolución selectiva de Fe y la microscopía metalográfica. Mediante la TMS se pudo obtener información en forma selectiva de minerales de Fe, ya sean cristalinos o amorfos, y/o de minerales con sustituciones de cationes por Fe. Esta técnica permitió detectar los compuestos de Fe presentes en concentraciones muy bajas y sin importar la presencia de otros compuestos. La alteración de los parámetros Mössbauer da cuenta de la baja cristalinidad y/o sustituciones de los cationes de Fe de los minerales por otros cationes. Esta información se complementa con la que proporcionan DR-X y microscopía metalográfica. Los resultados de las muestras fotografiadas mediante el microscopio metalográfico nos sirve para observar de acuerdo a su coloración la presencia de los componentes mineralógicos, ya se cuarzo, feldespato, plagioclasa, arcillas y óxidos. Los resultados obtenidos nos permiten determinar en forma cualitativa la composición mineralógica de las distintas fracciones granulométricas a diferentes profundidades en los perfiles estudiados. Los resultados por DR-X permiten identificar minerales presentes en alta concentración y cristalinidad de acuerdo a la intensidad de sus picos de difracción; los resultados por EM finalmente nos permiten determinar los compuestos mineralógicos que contienen Fe; algunos de ellos que por su baja concentración y baja cristalinidad no son perceptibles por DR-X. Merece mencionar que en algunos casos fue necesario tomar medidas por TMS enfriando la muestra a temperatura de nitrógeno líquido y helio líquido para discernir el efecto de superparamagnetismo en minerales en forma de granos muy pequeños. Los minerales identificados por DR-X fueron: cuarzo, feldespato potásicos como Sanidine, microline y ortoclasa, minerales de Fe como: hematita, goetita, minerales arcillosos como: illita montmorillonita y muscovita, y la presencia de la calcita. Los minerales identificados por TMS fueron: Minerales de Fe como: hematita, goethita, magnetita, ferrihidrita, y minerales arcillosos como: illita, montmorillonita y muscovita.