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Síntesis de hidrogeles ph- y termosensibles a partir del ácido acrílico/acrilato de sodio y macromonómeros de 2-ciclopropil-2-oxazolina

Suarez Gavidia, Carlos Ruben 20 September 2017 (has links)
En la presente tesis se estudió la síntesis de macromonómeros de poli(2-ciclopropil-2-oxazolina) y su copolimerización con ácido acrílico o acrilato de sodio y acrilamida en presencia de bisacrilamida, como agente entrecruzante, para la obtención de hidrogeles sensibles al pH y a la temperatura. Se sintetizó un macromonómero de poli(2-ciclopropil-2-oxazolina) mediante una polimerización catiónica “viva” por apertura de anillo del monómero 2-ciclopropil-2-oxazolina, la cual fué iniciada por el clorometilestireno en presencia de yoduro de sodio a 78 °C en acetonitrilo. Mediante este método, que fue desarrollado por el Prof. Juan Rueda, se consiguió obtener un macromonómero de poli(2-ciclopropil-2-oxazolina) con un grupo vinilo en un extremo de la cadena polimérica y un grado de polimerización de 25 unidades monoméricas. El macromonómero se caracterizó mediante resonancia magnética nuclear. Con el macromonómero de poli(2-ciclopropil-2-oxazolina) anteriormente mencionado se logró obtener hidrogeles a partir de su copolimerización radicalaria con acrilato de sodio o ácido acrílico, acrilamida y bisacrilamida, utilizando como sistema iniciador al peroxodisulfato de sodio/tetrametiletilendiamina. El macromonómero y el ácido acrílico/ acrilato de sodio le otorgaron al hidrogel sensibilidad a la temperatura y a los cambios de pH, respectivamente. Los hidrogeles fueron caracterizados por su rendimiento, absorción de agua, sensibilidad a la temperatura y al pH. Así como, por resonancia magnética nuclear, espectrometría infrarroja y por análisis mecánico dinámico de compresión. La tesis se realizó en el Laboratorio de Polímeros de la Pontificia Universidad Católica del Perú (PUCP) y en el Instituto Leibniz de Investigaciones en Polímeros de Dresden (IPF), Alemania, gracias a que la presente tesis formó parte de un proyecto de investigación conjunta entre la PUCP y el IPF, respaldado por el Servicio Alemán de Intercambio Académico (DAAD) y el Fondo Nacional de Desarrollo Científico Tecnológico y de Innovación Tecnológica (FONDECYT). / Tesis
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Caracterización eléctrica de biocompuestos de celulosa bacteriana reforzada con grafeno y nanotubos de carbono

Ccorahua Santo, Robert Jose 10 August 2017 (has links)
Actualmente, los biopolímeros son alternativas atractivas para aplicaciones energéticas. Debido su fácil obtención, sus buenas propiedades físicas y químicas, su fuente renovable, su alta biodegradabilidad y su fácil reforzamiento, los biopolímeros se comportan como matrices apropiadas para generación de compuestos con una mejora en conductividad eléctrica. A partir de los biocompuestos eléctricamente conductores, y debido a su degradabilidad, se puede diseñar dispositivos sostenibles para energías renovables. En este trabajo se elaboró dos tipos de biocompuestos conductores en una matriz de celulosa bacteriana (BC) utilizando un método de filtración por vacío y un posterior tratamiento químico para elevar sus propiedades. El primer biocompuesto fue elaborado con refuerzo de óxido de grafeno reducido (RGO) y el segundo, con nanotubos de carbono multipared (MWCNT). Ambos films biocompuestos fueron sometidos a distintos tiempos de tratamiento previo con vapores de hidracina y se midió su conductividad eléctrica en el plano del film. Posteriormente, los biocompuestos con las mejores conductividades eléctricas fueron usados para acomplejarlos con una sal rédox (NH4I) y caracterizar su conductividad iónica a través del film. Las conductividades eléctricas más altas de los biocompuestos BC/RGO y BC/MWCNT fue de 0.12 S/cm y 12 S/cm respectivamente; en el caso del BC/RGO esta se alcanzó con una concentración de 30% RGO y con 15 min de tratamiento con hidracina, para el caso de los BC/MWCNT, la conductividad más alta se alcanzó con 9% de concentración MWCNT. Los análisis de espectroscopía de Raman confirmaron que los biocompuestos BC/RGO sometidos al tratamiento de hidracina contenían RGO con menor número de defectos funcionales sobre la red de grafeno. Estos defectos funcionales corresponderían a grupos carboxilo, cetona e hidroxilos. En cuanto a los biocompuestos BC/MWCNT, después del tratamiento de hidracina la conductividad se redujo a la mitad, lo que se atribuiría a el incremento de defectos del tipo amina sobre la superficie de los nanotubos. Los biocompuestos acomplejados con sal fueron caracterizados y se halló que en ambos casos la conductividad iónica aumenta con la concentración de sal. Además, los MWCNT otorgan mayor conductividad iónica que el RGO a la matriz de BC, 10-4 S/cm y 10-5 S/cm, respectivamente. Sin embargo, se halló que la estabilidad eléctrica fue mayor para los biocompuestos con RGO. / Tesis
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Estudio de la corrosión atmosférica sobre dos tipos de acero de bajo carbono en instalaciones industriales petroleras cercanas al mar en el nor oeste del Perú

Guerra Carvallo, Claver Hugo January 2014 (has links)
Este estudio de tesis, relacionado con la corrosión atmosférica sobre aceros de bajo carbono en instalaciones industriales petroleras, fue realizado en el área del Lote X operado por PETROBRAS ENERGIA PERU S.A. en el noroeste de Perú. El objetivo consistió en determinar la velocidad de corrosión atmosférica sobre dos aceros de bajo carbono, en diferentes ubicaciones del Lote X, categorizarla de acuerdo a la norma ISO 9223 y mapearla. Se han utilizado probetas de acero, AISI/SAE 1020 y ASTM A 36 ya que estos materiales son usados en la construcción de facilidades de producción, transporte y recolección de petróleo, siendo de mayor uso el acero ASTM A36. Las probetas fueron instaladas en 10 estaciones y expuestas al ambiente atmosférico en el periodo de septiembre del 2010 a noviembre del 2012. La ubicación de las estaciones fue seleccionada en función de la distancia al mar, altitud, topografía del terreno e impactos industriales, entre otros aspectos. La velocidad de corrosión y el grado de corrosividad atmosférica fueron determinadas por la pérdida de peso de probetas construidas en acero AISI/SAE 1020, durante un año de exposición. Se han caracterizado los productos de corrosión por difracción de rayos X, fluorescencia de rayos X y microscopia electrónica. También se estudió el impacto de las siguientes variables ambientales: humedad, cloruros, SO2, NO2, H2S y velocidad del viento. Como resultado de este estudio de tesis, podemos afirmar que en el Lote X la corrosión atmosférica es causada por la acción del oxígeno atmosférico e influenciado por la humedad, salinidad ambiental, por la capacidad del viento para transportar la brisa del mar al continente y polución sólida. Los productos de corrosión encontrados son: oxihidróxidos de hierro, akaganeita, lepidocrocita y goethita. La corrosión es influenciada por los cloruros de una manera polinómicas para los dos tipos de metal evaluados. Asimismo, se concluye que los gases contaminantes como SO2, H2S, NO2, no influyen en los fenómenos de corrosión. Las áreas próximas al mar y de libre circulación del viento favorecen la corrosión atmosférica y son categorizadas como ambientes de corrosión alta, categoría C4, para acero AISI/SAE 1020 y corrosión media, categoría C3, para acero ASTM A36. Para el resto de áreas la corrosión de ambos materiales es baja, categoría C2. También podemos concluir que en ambiente marino, el acero ASTM A36 es de mayor resistencia a la corrosión atmosférica del Lote X que el acero especificado bajo norma AISI/SAE 1020. Gracias a la información obtenida de velocidad de corrosión de este estudio, hemos podido elaborar mapas de corrosión para los dos tipos de acero estudiados, AISI /SAE 1020 y ASTM A 36. Esto es muy importante porque disponer de un mapa, permite una rápida visualización de las áreas de corrosividad crítica y no crítica, especialmente cuando se seleccionan materiales para construcción, selección de sistemas de pintura, selección de procedimientos de preparación de superficie para pintado, estimación de la vida de operación de instalaciones metálicas nuevas y antiguas. En el Lote X, la velocidad de corrosión es mayor en áreas cercanas al mar y de libre exposición a la brisa marina. El presente trabajo de tesis ha permitido formular una ecuación que estima la corrosión atmosférica sobre probetas de acero al carbono AISI/SAE 1020, para las estaciones lejanas al mar y ubicadas en ambientes secos: C = 164,99 t – 0,4045 Donde C es la velocidad de corrosión en m/año y t es el tiempo de exposición en días. Palabras Clave: corrosión atmosférica, probetas, velocidad de corrosión, categorización de la corrosión, mapas de corrosividad, microscopia electrónica, fluorescencia y difracción de rayos X.
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Estudios inmunopatológicos, lectinhistoquímicos y ultraestructurales en íleon de bovino normal y con lesiones de paratuberculosis

Massone, Adriana R. January 2003 (has links)
Se realizaron estudios inmunohistoquímicos en muestras fijadas en formol e incluidas en parafina de 16 bovinos con signos clínicos y lesiones compatibles con paratuberculosis. Los resultados obtenidos en la detección del Mycobacterium paratuberculosis (Mp) mediante las técnicas de Peroxidasa-Antiperoxidasa (PAP), Avidina-Biotina-Peroxidasa (ABC). Streptavidina-Biotina Marcada (LSAB) y de Plata-Inmuno-Oro (IGSS), utilizando un antisuero policional específico Mp cepa 2E, se compararon entre sí y con los obtenidos mediante la coloración de Ziehl-Neelsen. El Mp fue detectado, mediante las técnicas de inmunohistoquímica, en 14 de los 16 animales. / Información extraída de: <a href="http://www.sidalc.net/cgi-bin/wxis.exe/?IsisScript=TESI.xis&method=post&formato=2&cantidad=1&expresion=mfn=000100">SIDALC (Sistema de Información y Documentación Agropecuario de las Américas)</a>
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Efecto de distintos hidrocoloides sobre la microestructura de la masa y su relación con la calidad de productos de panificación

Linlaud, Natalia Elina 09 October 2014 (has links)
Dentro de los aditivos alimentarios utilizados en productos panificados se encuentran los hidrocoloides. Estos son macromoléculas hidrofílicas capaces de modificar la absorción de agua de la harina, generar cambios en el comportamiento reológico de las masas y en los atributos de calidad del pan. El presente trabajo tuvo como objetivo estudiar el efecto y mecanismo de acción de distintos hidrocoloides como aditivos mejoradores en panificación. Se utilizó harina de trigo comercial tipo 000 (proteína total 13,1%, gluten 9,7%, cenizas 0,705%, humedad 14,89%). Los hidrocoloides comerciales empleados fueron: goma guar (GG), xántica (GX), pectina de alto metoxilo (PE), garrofin (LBG) y mezcla de garrofín y xántica (50:50) (LBG+GX) en concentración de 0,25% a 1,5% en base a harina. Se analizó la influencia del agregado de distintos hidrocoloides en la absorción de agua de la harina a través de diferentes metodologías: farinograma, capacidad de absorción de agua (WIC), índice de sedimentación (IS SDS) y capacidad de retención de una solución de sacarosa (SRC). En todos los ensayos se observó que los hidrocoloides tendieron a aumentar la absorción de agua farinográfica de las mezclas respecto a la de la harina control y se observó que el efecto era dependiente del tipo y concentración de la goma agregada, obteniéndose los valores más altos con GX y la mezcla LBG+GX en su mayor concentración. Se evaluaron además las características microestructurales y reológicas de masas obtenidas bajo dos condiciones de hidratación, con agua ajustada según farinograma y con agua constante (igual al valor farinográfico del control sin hidrocoloide). Se estudió la interacción de los hidrocoloides con los macrocomponentes de la masa (agua, almidón y proteína) a través de diferentes técnicas: microscopía electrónica de barrido (SEM), ensayos de relajación T2 (<SUP>1</SUP>H spin-spin NMR), calorimetría diferencial de barrido (DSC), ensayos de transformada de Fourier (FT)-Raman y electroforesis (SDS-PAGE). Se observó una alta movilidad en las matrices con goma xántica mientras que la pectina condujo a una movilidad molecular más baja. El agua congelable, determinada por DSC, mostró una tendencia a incrementar en presencia de hidrocoloide, particularmente bajo condiciones de restricción de agua. En presencia de suficiente agua, la temperatura final de gelatinización del almidón fue decreciendo cuando se agregaron los hidrocoloides. A través de los ensayos de FT-Raman y SDS-PAGE se pudo estudiar el efecto de los hidrocoloides sobre la matriz proteica, observándose que la adición de los mismos condujo a una red más desordenada y débil, principalmente en el caso de la pectina. Por otro lado, los resultados obtenidos en masas con goma guar indicaron una buena compatibilidad entre esta goma y la red de gluten. Se analizaron los extractos de gliadinas y gluteninas a través de SDS-PAGE donde se observó una mayor labilidad de las subunidades proteicas en el caso de GG, PE y LBG. La reología de la masa se analizó a través de los parámetros farinográficos (tiempo de desarrollo, estabilidad, decaimiento) y perfil de textura (TPA). En el análisis farinográfico se observó, en general, que el tiempo de desarrollo aumentó con el agregado de hidrocoloide, se obtuvieron masas más estables con GG y menos estables con PE. En el análisis de perfil de textura se observó que bajo la condición de agua restringida las masas con GX y GG en las concentraciones más altas aumentaron la dureza y con GX y LBG+GX aumentaron la elasticidad; también se observó una disminución de la adhesividad en los casos de PE y LBG. En las masas preparadas con agua adaptada la dureza y adhesividad de la masa disminuyeron en todos los casos excepto con GG, mientras que la elasticidad aumentó para GG y GX. Para el análisis de calidad de los panes, se determinó el color de la corteza utilizando un colorímetro triestímulo, el volumen específico de las piezas, y se estudió el alveolado de la miga a través del análisis de imágenes. Se analizo también el estudio de perfil de textura de la miga (TPA) y se realizaron ensayos de almacenamiento, humedad y retrogradación del almidón por DSC. Se observó un aumentó en el color de la corteza con el agregado de GX y LBG+GX y una disminución con PE y LBG. El volumen específico aumentó en los panes preparados con GG, PE y LBG. Por otro lado, la dureza y masticabilidad de la miga disminuyeron con el agregado de PE, LBG y LBG+GX, mientras que la humedad no varió excepto en las migas con PE, en donde fue menor. El alveolado de la miga mostro que para un nivel de goma de 1,5%, en el control, GG y LBG+GX se aprecia una miga más compacta, con alvéolos pequeños mientras que PE, GX y LBG forman migas más abiertas. Durante el almacenamiento en general se observó una mayor retención de humedad en los panes con hidrocoloide. La dureza, masticabilidad y cohesividad de la miga aumentaron con el tiempo de almacenamiento pero hubo efecto significativo de los hidrocoloides, resultando GX y PE los mejores aditivos para reducir la retrogradación del almidón.
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Estudio de la síntesis de la fase cristalina ω-Al7Cu2Fe y el efecto de la nanoestructuración sobre sus propiedades estructurales y magnéticas

Pinto Vergara, Milida Zarella January 2013 (has links)
En el presente trabajo se realiza un estudio sistemático de la síntesis del sistema cristalino ω-Al7Cu2Fe y del efecto de la nanoestructuración sobre sus propiedades estructurales y magnéticas. Adicionalmente se realiza una comparación de los resultados obtenidos en este sistema cristalino con su contraparte cuasicristalina en la fase icosaedral i-Al64Cu23Fe13 (sintetizado y caracterizado por M. Pillaca en un trabajo previo [Pillaca 13]). Las muestras correspondientes a la fase ω-Al7Cu2Fe fueron obtenidas empleando la técnica de horno de arco. Posteriormente, a dichas muestras se les realizó tratamiento térmico con el objetivo de eliminar fases metaestables presentes en la formación de la fase ω. El proceso de nanoestructuración se llevó a cabo mediante la técnica de molienda mecánica. La caracterización de las muestras sintetizadas y nanoestructuradas se realizó empleando las técnicas de microscopia electrónica de barrido, difracción de rayos X, espectroscopia Mössbauer de transmisión y magnetización de muestra vibrante. Estas técnicas fueron utilizadas para analizar las características de las muestras en los aspectos morfológicos, estructurales, micro-estructurales y magnéticos, respectivamente. Los resultados de difracción de rayos X evidencian que las muestras obtenidas poseen alta calidad estructural, también indican que el tamaño de grano promedio de la muestra ω-Al7Cu2Fe sintetizada disminuye rápidamente de 82 a 19 nm después de 5 horas de molienda. Además, los parámetros hiperfinos de las muestras nanoestructuradas son m´as altos que los valores correspondientes a su contraparte sólida. Las medidas de espectroscopia Mössbauer indican que el orden local alrededor de los átomos de Fe, en los cristalitos, se conserva durante el proceso de nanoestructuración. Sin embargo, la disminución del tamaño de grano debido al proceso de nanoestructuración implica un aumento del desorden en la zona intersticial. También, las medidas magnéticas muestran un comportamiento ferromagnético débil para la muestra sintetizada, mientras que después del proceso de molienda este comportamiento aumenta debido a la formación y crecimiento de una región intersticial magnética mientras se reduce el tamaño de grano promedio de la muestra. Vale la pena mencionar que se ha verificado la reproducibilidad del método de síntesis y nanoestructuración. Con ello se puede afirmar que este proceso se puede realizar repetidamente y en forma controlada. El resultado de la comparación de la fase ω-Al7Cu2Fe con su contraparte cuasicristalina i-Al64Cu23Fe13 (estudiado en detalle en la referencia [Pillaca 13]), muestra que a pesar de su diferencia marcada en la estructura (uno es un sistema periódico y el otro un sistema aperiódico) ambas fases poseen similar comportamiento magnético. Así, el comportamiento magnético de la fase ω se puede explicar a través del modelo esquemático propuesto en la referencia [Pillaca 13] para el caso del cuasicristal i-Al64Cu23Fe13, el cual considera la formación y crecimiento de zonas intersticiales desordenadas de carácter magnético a medida que se reduce el tamaño de grano. De esta comparación se puede inferir que este comportamiento sería no solo característico de estos sistemas sino también de cualquier aleación con bajo contenido de Fe (elemento magnético).
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Caracterización morfo-anatómica de Lamanema chavezi mediante microscopía óptica y de barrido

Angulo Tisoc, José Manuel January 2013 (has links)
Publicación a texto completo no autorizada por el autor / Señala que la neumogastroenteritis verminosa es la principal enfermedad parasitaria en camélidos sudamericanos (CSA), representando aproximadamente el 46% de pérdidas ocasionadas por enfermedades parasitarias en la industria alpaquera, siendo el nematodo Lamanema chavezi uno de los principales agentes etiológicos involucrados. No obstante, los estudios sobre morfología y anatomía de este nematodo son incompletos, a esto se suma la divergencia taxonómica del mismo. Por estos motivos, el presente estudio tuvo por objetivo redescribir morfoanatómicamente a L. chavezi en sus tres estadíos evolutivos; huevo, larva y adulto, empleando las técnicas de microscopía óptica y electrónica de barrido, con el fin de aportar detalles no conocidos que puedan ayudar a conocer aspectos biológicos y relaciones entre los grupos de nematodos afines. Se colectaron estadíos adultos del intestino delgado (duodeno-yeyuno) de alpacas (Vicugna pacos) aplicando el Método de Travassos, y huevos a partir de muestras de heces de animales parasitados mediante la técnica de flotación. Un porcentaje de los huevos se incubaron para la obtención de larvas. El muestreo se realizó en el Camal Municipal del distrito de Nuñoa, provincia de Melgar-Puno, y el procesamiento, la microscopía óptica y la técnica de microscopía electrónica se desarrolló en las instalaciones de la Facultad de Ciencias Biológicas de la Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Se redescribió a L. chavezi en sus tres estadíos evolutivos, anotando todas sus características. Los principales hallazgos incluyen la presencia del rudimento de corona foliácea, seis papilas cefálicas, características de las crestas del sinlophe, presencia de papilas en la bolsa copulatríz, características de las alas de las espículas, de los huevos y de las larvas L3. La evaluación de todas las características morfoanatómicas de este parásito permitió su caracterización fenotípica, complementa el conocimiento de la morfo anatomía del mismo que pueden ser usados para fines diagnósticos, biológicos y taxonómicos. / Tesis
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Obtención electroquímica de óxido cuproso

Preasco, Héctor Abelardo January 1957 (has links)
El presente trabajo consiste en un estudio de la oxidación electroquímica del cobre, con la finalidad de obtener óxido cuproso. Ha sido nuestra idea la de efectuar un estudio lo más completo posible, con los medios que teníamos a nuestro alcance, de todos los factores que, de una u otra manera, intervienen en la obtención electroquímica de óxido cuproso, es decir, aquellos que tienen valor desde un punto de vista que podríamos llamar teórico (tal es el caso de las determinaciones de los potenciales de descomposición) como de aquellos otros que tienen un valor eminentemente práctico (influencia de distintos factores en la producción y en las características físico-químicas del producto obtenido). Al decir, precedentemente, que nuestra idea ha sido la de efectuar un estudio ”lo más completo posible“ sobre el tema, es necesario que dejemos aclarado que no pretendemos que tal estudio se haya realmente llevado a cabo con todo éxito, ni mucho menos que sea este un trabajo exhaustivo sobre el tema. Pero, no obstante ello, nos encontraremos conformes si, en la medida de lo hecho, ello resulte un paso más adelante en la investigación en general y, en el caso particular que nos ocupa resalte, una vez más, la importancia enorme que tiene, durante la fabricación de un producto por vía electroquímica, el conocimiento amplio de las variables puestas en juego durante el proceso, por la influencia notable que ellas ejercen sobre la constitución íntima del producto en cuestión. / Al momento de presentación de esta tesis, la actual Facultad de Ciencias Exactas se denominaba Facultad de Química y Farmacia. Tesis digitalizada en SEDICI gracias a la Biblioteca Central de la Facultad de Ciencias Exactas (UNLP).
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Cristalización de Aleaciones Amorfas Cu – Zr – Al

Carrasco Valenzuela, Wilson Rodrigo January 2009 (has links)
El estudio de las aleaciones amorfas ha cobrado importancia en la actualidad debido a las singulares propiedades físicas y mecánicas que éstas presentan, como una alta resistencia a la corrosión y buena resistencia mecánica. Recientes estudios efectuados a aleaciones metálicas amorfas de CuZr muestran que éstas poseen ductilidades superiores a otras aleaciones amorfas. El mecanismo de deformación plástica en vidrios metálicos involucra la formación de bandas de corte, y la presencia de nanocristales juega un papel importante en dicho proceso. En el presente trabajo se estudió la cristalización y formación de nanocristales en las aleaciones amorfas Cu-Zr-Al con diferentes porcentajes de aluminio (0, 2.5, 5, 7.5 y 10 % en peso). Las aleaciones producidas mediante atomización en la Universidad de California sede Davis, fueron caracterizadas mediante Difracción de Rayos X (DRX), Calorimetría diferencial de barrido (DSC), nanoindentación y Microscopía electrónica de alta resolución (HR-TEM). Los polvos con las aleaciones para los análisis fueron divididos en 2 tipos: polvos sin recocer, tal como fueron recibidos desde UC Davis, y polvos recocidos, que son los polvos posterior al análisis DSC, en que éstos fueron calentados desde temperatura ambiente hasta 550ºC. A partir de los difractogramas de polvos sin tratamiento térmico, se observó el estado inicialmente vítreo de las aleaciones. Un nuevo análisis DRX a los polvos recocidos reveló la formación de estructuras cristalinas y la presencia del compuesto Cu10Zr7 en todas las aleaciones. De las curvas calorimétricas se observó que las temperaturas de transición vítrea y de cristalización aumentan con el incremento del contenido de aluminio en la aleación. La aleación que presentó el mayor tramo de líquido subenfriado y, por lo tanto, una mayor estabilidad frente a la cristalización fue aquella con un 2.5 % de aluminio. Además esta aleación fue la que liberó una mayor energía entálpica durante la reacción de cristalización, siendo la con mejor habilidad para formar una estructura vítrea. Del análisis energético se obtuvo que la energía de activación para el comienzo de la cristalización aumenta con el contenido de aluminio. Se observó que al aumentar el contenido de aluminio en las aleaciones amorfas, la dureza aumenta. Así es como las aleaciones con 5 y 10% en peso de aluminio presentaron durezas elevadas: 520 y 608 [HV] respectivamente. Estos valores resultan ser muy superiores a los presentados por otras aleaciones metálicas de base cobre. De las observaciones de HR-TEM, se pudo comprobar el estado predominantemente amorfo de los polvos sin recocer a escala atómica. Sin embargo, en estas aleaciones se encontró la presencia de pequeños nanocristales de unos 5 [nm] insertos en la matriz amorfa. Los análisis de espectroscopía de rayos X confirmaron diferencias en la composición química de las zonas amorfas y las zonas cristalinas, siendo estas últimas más ricas en cobre que las zonas amorfas. Las observaciones de los polvos recocidos con 0 y 7.5 % de Al mostraron la desaparición de la estructura amorfa y la formación de cristales de Cu10Zr7 en ambas aleaciones, además de la posible formación del compuesto Al3Zr4 en la aleación con 7.5 % en peso de Al.
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Influencia de las adiciones de Fe en las aleaciones de Ti-Nb-Ta obtenidas mediante tecnología de polvos, para aplicaciones biomédicas

Amigó Mata, Angèlica 05 May 2017 (has links)
Beta-titanium alloys for use as biomaterials are very interesting from the perspective of obtaining a reduction of the elastic modulus, which together with good mechanical properties, avoid the problems of stress shielding that, induce bone reabsorption. The obtaining process of these alloys is complex because the refractory elements that are normally used to stabilize the beta phase (Nb, Ta, Mo). Powder metallurgy is a relatively simple technology that allows the design of custom alloys, presenting ease in alloy modification, but this technique also presents some disadvantages, such as porosity, lack of diffusion or lack of grain size and phase transformation control. This thesis proposes the development of new alloys using conventional powder metallurgy techniques. The main objective is the study of the effect of the iron content on a Ti35Nb10Ta alloy (% wt.) on the beta phase stability and the final properties obtained, when the alloys are obtained by powder metallurgical techniques. The effect of small iron additions on porosity, microstructure and mechanical properties has been evaluated. It is also studied the behavior of these alloys in corrosion and the possibility of applying severe plastic deformation (SPD) to powder metallurgic beta alloys, as a means of microstructural control and improvement of mechanical properties. For the microstructural study, optical microscopy has been used to evaluate the porosity, and electron microscopy, both scanning (SEM) and transmission (TEM), to determine the phase distribution and the interaction between them. The orientation of the crystals is determined by electron backscatter diffraction (EBSD) and by automatic crystal orientation measurements (ACOM) in transmission electron microscopy when the nanometric characterization of the phases is required after the application of severe plastic deformation that has been performed by high-pressure torsion (HPT). The mechanical properties are determined by bending, compression and hardness tests. The elastic modulus, which can be estimated in the bending and compression tests, has been determined by nanoindentation and by ultrasounds. The corrosion resistance of the developed alloys, and therefore the effect of the iron addition on the Ti35Nb10Ta base alloy, has been performed by electrochemical corrosion tests with a three-electrode system using a simulated body fluid electrolyte (SBF). The results show that the iron produces an increase of the porosity that has a negative influence on the final mechanical properties. Complete stabilization of the beta phase is achieved, although there is an increase in grain size. The bending mechanical resistance decreases with the addition of iron, although it maintains the compression resistance. However, in spite of the greater stabilization of the beta phase, the addition of iron produces an increase in the elastic modulus of the studied alloys. The corrosion resistance is similar for all alloys studied, showing little influence with the variation of the iron content of the alloy. Finally, it has been possible to obtain a nanostructured material with the application of SPD by high-pressure torsion with different iron contents, which involves a smaller grain size and an increase of the mechanical properties with a smaller elastic modulus, which is very promising for future researches. / Las aleaciones de titanio beta para su uso como biomateriales resulta muy interesante desde la perspectiva de obtener una disminución del módulo elástico que, junto con unas buenas propiedades mecánicas, evite los problemas de apantallamiento de tensiones que inducen la reabsorción ósea. La obtención de estas aleaciones es compleja debido a que los elementos que normalmente se utilizan para estabilizar la fase beta (Nb, Ta, Mo) son refractarios. La pulvimetalurgia es una tecnología relativamente sencilla que permite el diseño de aleaciones a medida, presentando facilidad en la modificación de la aleación, pero esta técnica también presenta algunos inconvenientes, como la porosidad, falta de difusión o falta de control en el tamaño de grano y la transformación de fases. En esta tesis se propone el desarrollo de nuevas aleaciones mediante técnicas convencionales de pulvimetalurgia. Siendo el objetivo principal el estudio del efecto del contenido de hierro en una aleación Ti35Nb10Ta (% en peso) en la estabilidad de la fase beta y las propiedades finales obtenidas, cuando las aleaciones se obtienen mediante técnicas pulvimetalúrgicas. Se ha evaluado el efecto de pequeñas adiciones de hierro en la porosidad, microestructura y propiedades mecánicas. También se estudia el comportamiento de estas aleaciones respecto a la corrosión y la posibilidad de aplicar deformación plástica severa (SPD, Severe Plastic Deformation) a aleaciones beta de origen pulvimetalúrgico, como medio de control microestructural y para mejora de las propiedades mecánicas. Para el estudio microestructural se ha utilizado microscopía óptica, para evaluar la porosidad, y electrónica, tanto de barrido (SEM) como de transmisión (TEM), para determinar la distribución de las fases y la interacción entre ellas. La determinación de la orientación de los cristales se realiza mediante difracción de electrones retrodispersados (EBSD, Electron Backscatter Diffraction) y mediante un sistema automático de medida de la orientación cristalina (ACOM, Automatic Crystal Orientation Measurements) en Microscopía electrónica de transmisión cuando se requiere la caracterización nanométrica de las fases tras la aplicación de deformación plástica severa que se ha realizado mediante torsión a alta presión (HPT, High-Pressure Torsion). Las propiedades mecánicas se determinan mediante ensayos de flexión, y compresión, así como la determinación de la dureza. El módulo elástico, que puede estimarse en los ensayos de flexión y compresión, se ha determinado por nanoindentación y mediante ultrasonidos. La resistencia frente a la corrosión de las aleaciones desarrolladas, y por tanto el efecto de la adición de hierro en la aleación base Ti35Nb10Ta, se ha realizado mediante ensayos de corrosión electroquímica, con un sistema de tres electrodos, utilizando un electrolito de fluido corporal simulado (SBF, Simulated Body Fluid). Los resultados obtenidos muestran que el efecto del hierro produce un incremento de la porosidad que presenta una influencia negativa en las propiedades mecánicas finales. Se consigue una estabilización completa de la fase beta, aunque también se produce un incremento del tamaño de grano. La resistencia mecánica a flexión disminuye con la adición de hierro, aunque mantiene la resistencia en compresión. Sin embargo, pese a la mayor estabilización de la fase beta, la adición de hierro produce un incremento en el módulo de elasticidad de las aleaciones estudiadas. La resistencia a la corrosión es semejante para todas las aleaciones estudiadas, mostrando poca influencia con la variación del contenido de hierro de la aleación. Finalmente, se ha conseguido obtener una nanoestructuración del material con la aplicación de SPD mediante la técnica de torsión a alta presión con diferentes contenidos de hierro, que implica un menor tamaño de grano y un aumento de las propiedades mecánicas con un menor m / Els aliatges de titani beta per a utilitzar-los com biomaterials resulta molt interessant des de la perspectiva d'obtindre una disminució del mòdul d'elasticitat que, juntament amb unes bones propietats mecàniques, evite els problemes d'apantallament de tensions que indueixen la reabsorció òssia. L'obtenció d'aquests aliatges és complexa degut a que els elements que normalment s'utilitzen per estabilitzar la fase beta (Nb, Ta, Mo) son refractaris. La pulvimetal¿lúrgia és es una tecnologia relativament senzilla que permet el disseny d'aliatges a mesura, presentant la facilitat de modificació de l'aliatge, però aquesta tècnica també presenta alguns inconvenients, com la porositat, falta de difusió o falta de control en el tamany del gra i la transformació de les fases. En aquesta tesi es proposa el desenvolupament de nous aliatges mitjançant tècniques convencionals de pulvimetal¿lúrgia. Sent l'objectiu principal l'estudi de l'efecte del contingut de ferro en un aliatge Ti35Nb10Ta (% en pes) en l'estabilitat de la fase beta i les propietats finals obtingudes, quan els aliatges s'obtenen mitjançant tècniques pulvimetal¿lúrgiques. S'ha avaluat l'efecte de xicotetes addicions de ferro en la porositat, microestructura i propietats mecàniques. També s'estudia el comportament d'aquests aliatges front a la corrosió i la possibilitat d'aplicar deformació plàstica severa (SPD, Severe Plastic Deformation) a aliatges beta d'origen pulvimetal¿lúrgic, com mitjà de control microestructural i per millorar les propietats mecàniques. Per a l'estudi microestructural s'ha utilitzat microscòpia òptica, per avaluar la porositat, i electrònica, tant d'escombratge (SEM, Scanning Electron Microscope) com de transmissió (TEM, Transmision Electron Microscope), per a determinar la distribució de les fases y la interacció entre elles. La determinació de l'orientació dels cristalls es realitza mitjançant difracció d'electrons retrodispersats (EBSD, Electron Backscatter Diffraction) i mitjançant un sistema automàtic de mesura de l'orientació cristal¿lina (ACOM, Automatic Crystal Orientation Measurements) en microscòpia electrònica de transmissió quan es requereix la caracterització nanomètrica de les fases després de l'aplicació de deformació plàstica severa que s'ha realitzat mitjançant torsió a alta pressió (HPT, High-Pressure Torsion). Les propietats mecàniques es determinen amb assajos de flexió, compressió i durea. El mòdul elàstic, que pot estimar-se amb els assajos de flexió i compressió, s'ha determinat per nanoindentació i mitjançant ultrasons. La resistència front a la corrosió dels aliatges desenvolupats, i per tant l'efecte de l'addició de ferro en l'aliatge base Ti35Nb10Ta, s'ha realitzat mitjançant assajos de corrosió electroquímica, amb un sistema de tres elèctrodes, utilitzant un electròlit de fluid corporal simulat (SBF, Simulated Body Fluid). Els resultats obtinguts mostren que l'efecte del ferro produeix un increment de la porositat que presenta una influència negativa en les propietats mecàniques finals. S'aconsegueix una estabilització completa de la fase beta, encara que també es produeix un increment del tamany del gra. La resistència mecànica a flexió disminueix amb l'addició de ferro, encara que manté la resistència a compressió. No obstant açò, malgrat la major estabilització de la fase beta, l'addició de ferro produeix un increment en el mòdul d'elasticitat dels aliatges estudiats. La resistència a la corrosió es semblant per a tots els aliatges estudiats, mostrant poca influència amb la variació del contingut de ferro de l'aliatge. Finalment, s'ha aconseguit obtenir una nanoestructuració del material amb l'aplicació de SPD mitjançant torsió a alta pressió amb diferents continguts de ferro, que implica una menor grandària de gra i un augment de les propietats mecàniques amb un menor mòdul d'elasticitat, la qual cosa resulta molt p / Amigó Mata, A. (2017). Influencia de las adiciones de Fe en las aleaciones de Ti-Nb-Ta obtenidas mediante tecnología de polvos, para aplicaciones biomédicas [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/80618 / TESIS

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