Estudia la estabilidad térmica de una aleación Fe-Cu obtenida por mecano-síntesis que consiste en una primera etapa en donde se estudio la preparación de la aleación Fe0,50Cu0,50 empleando la técnica conocida como mecano-síntesis, y una segunda etapa en donde se estudia la estabilidad térmica de este sistema. Con la finalidad de comparar las propiedades de la aleación obtenida por mecano-síntesis (MS) se preparó este mismo sistema en forma de películas delgadas, obtenidas por la técnica de congelamiento de vapor (VQ). Emplea ambas técnicas para extender los límites de solubilidad del sistema a través de soluciones sólidas cristalinas desordenadas metastables o amorfas. Comprende la correlación de una serie de análisis basados en técnicas como difracción de rayos X (XRD), espectroscopia por dispersión de energía (EDS), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia por fotoelectrones de rayos X (XPS), espectroscopia Mössbauer por transmisión (TMS) y espectroscopia Mössbauer por electrones de conversión (CEMS). Los resultados presentan la formación de una solución sólida cristalina homogénea fcc-FeCu para las muestras preparadas por MS, mientras que para las muestras preparadas por VQ, una solución sólida altamente desordenada. La muestra preparada por MS se obtiene después de 16 hs de tratamiento mecánico sobre los polvos metálicos iniciales, notándose también una drástica reducción en el tamaño de grano hasta ordenes nanométricos para la solución sólida final. Los resultados obtenidos del tratamiento térmico muestran que la aleación obtenida fcc-FeCu es inestable, observándose la descomposición de esta arriba de 300°C en las fases iniciales del Fe (bcc) y Cu (fcc). Se nota también la posible presencia de y-Fe en las muestras tratadas térmicamente. / Tesis