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Síntese e caracterização de membranas de filme fino composto de polissulfona/quitosana reticulada com glutaraldeído. / Synthesis and characterization of thin film composite membranes of polysulfone/chitosan crosslinked with glutaraldehyde.

Fabiana Tavares Nogueira 18 May 2012 (has links)
Um grande obstáculo a ser vencido para que se tenha uma maior utilização da tecnologia de membranas na purificação de líquidos é o fenômeno do fouling. Como consequência, o desenvolvimento de membranas menos propensas ao fouling é hoje objeto de inúmeras pesquisas. Dentre os processos estudados, tem-se o desenvolvimento de membranas de filme fino composto, que possui como vantagem a possibilidade de se melhorar cada camada de maneira independente, de forma a se aperfeiçoar o desempenho da membrana como um todo. O projeto de pesquisa foi desenvolvido no laboratório do Centro Internacional de Referência em Reúso de Água (CIRRA/IRCWR), uma entidade sem fins lucrativos, vinculado ao Departamento de Engenharia Hidráulica e Ambiental da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo (USP). Este teve como objetivo a síntese e a caracterização de membranas de filme fino composto de polissulfona e quitosana reticulada com glutaraldeído. Embora o objetivo principal desse trabalho tenha sido o desenvolvimento de membranas menos propensa ao fouling, a susceptibilidade ao fouling das membranas produzidas foi avaliada de maneira indireta, através da avaliação de propriedades como hidrofilicidade e rugosidade da superfície. Membranas de ultrafiltração a base de polissulfona (PSF) foram produzidas, através do método de separação de fases via imersão-precipitação, para serem usadas como suporte poroso para a camada de quitosana. Nessa etapa, a influência da concentração de PSF na solução polimérica; da temperatura de síntese; da umidade relativa do ar; e do suporte (não-tecido) nas características da membrana foram estudadas. O efeito da aplicação de uma camada de álcool polivinílico, reticulada com glutaraldeído, entre as camadas de PSF e quitosana, como forma de melhorar a estabilidade estrutural da membrana, foi avaliado. Adicionalmente, analisou-se a influência da introdução do glutaraldeído como agente reticulante na solução de quitosana na seletividade; na taxa de permeação; na estabilidade química; e na toxicidade da membrana. Os resultados obtidos mostraram que o aumento da concentração de PSF na solução polimérica, a diminuição da temperatura de síntese e o aumento da umidade do ar levaram à formação de membranas menos porosas. Os suportes de poliéster avaliados, CU414 e CU424 (Crane Nonwovens), embora apresentem características adequadas à produção de membranas, não se mostraram adequados para a síntese de membranas de PSF nas condições avaliadas devido a sua alta porosidade. A solução de reticulação da camada de álcool polivinílico (PVA), composta de glutaraldeído em solução aquosa de acetona, atacou quimicamente o suporte de poliéster e a membrana de polissulfona, inviabilizando a aplicação da camada de PVA entre as camadas de PSF e quitosana. A introdução do glutaraldeído tornou a camada de quitosana menos rugosa e mais hidrofílica. Adicionalmente, o aumento da concentração de glutaraldeído na solução de quitosana levou a um decréscimo na permeabilidade da membrana, o qual foi atribuído à compactação da estrutura da membrana. A reticulação da quitosana com glutaraldeído não levou a uma melhora significativa da capacidade de separação das membranas. A rejeição de ions bivalentes (Mg2+ e SO4 2-) e monovalentes (Na+ e Cl-) não ultrapassou 25% e 12%, respectivamente. Análises de microscopia de eletrônica de varredura realizadas com as membranas reticuladas com glutaraldeído, antes e após sua imersão em solução de HCl, indicaram que a superfície das membranas reticuladas com 3% de glutaraldeído aparentemente não foi afetada pelo ácido, ao contrário das membranas reticuladas com 1% e 5% de glutaraldeído, que apresentaram aumento no tamanho de seus poros. Não foi observada toxicidade aguda e/ou crônica, em relação aos organismos teste Daphinia similis e Ceriodaphinia dubia, respectivamente, em amostras de água que permaneceram em contato com as membranas reticuladas com glutaraldeído. / A major obstacle to be overcome in order to have a greater use of membrane technology in liquids purification is the phenomenon of fouling. As a consequence, the development of membranes less prone to fouling is now the objective of numerous studies. Among the processes evaluated, the development of thin film composite membranes has been the focus of many researches since it is possible to improve each layer independently, in order to improve the membrane performance as a whole. This work aimed to study the synthesis and characterization of thin film composite chitosan, crosslinked with glutaraldehyde, and polysulfone (PSF) membranes. PSF ultrafiltration membranes were produced by phase inversion via immersion precipitation to be used as porous support for the chitosan layer. The influence of PSF concentration in the polymeric solution; temperature of synthesis; air humidity, and membrane nonwoven support, CU414 and CU424 (Crane Nonwovens), on the membrane characteristics and performance were studied. The effect polyvinyl alcohol (PVA), crosslinked with glutaraldehyde, between PSF and chitosan layers, on the cast membrane structural stability was investigated. The influence of glutaraldehyde as a chitosan crosslinking agent on membrane selectivity, permeability, chemical stability, and toxicity was also evaluated. The results showed that increasing PSF concentration, decreasing temperature and increasing air humidity resulted in less porous membranes. The support media used were not suitable for the production of PSF membranes under the conditions used in this work due to its high porosity. The solution used to crosslink the PVA layer, composed of glutaraldehyde in aqueous solution of acetone, attacked the support media and the PSF membrane, preventing the application of the PVA layer between the PSF and chitosan layers. The use of glutaraldehyde as a chitosan crosslinking agent made the membrane less rough and more hydrophilic. Additionally, increasing glutaraldehyde concentration in the chitosan solution led to a decrease in membrane permeability, which was attributed to a compaction of the membrane structure, leading to a decreased mobility of polymer chains and a decrease in the membrane void volume. Membranes separation capacity was evaluated using two different ionic solutions, magnesium sulphate (MgSO4 1,000 mg/L), and sodium chloride (NaCl 2,000 mg/L). Rejection of bivalent and monovalent ions did not exceed 25% and 12%, respectively. Scanning electron microscopy images showed that the membrane surface crosslinked with 3% glutaraldehyde apparently was not affected by immersion into HCl solution. However, the membranes crosslinked with 1% and 5% glutaraldehyde showed an increase in pore size after immersion, compared to the untreated membrane, suggesting an increased susceptibility to acid attack of the membrane. The potential for glutaraldehyde membrane releasing was evaluated through acute and chronic toxicity assays using Daphnia similis and Ceriodaphnia dubia, respectively. None of tested membranes induced acute or chronic toxicity to the water at which they remained in contact, under tested conditions.
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Efeito da tensão de oxigênio e do meio na maturação oocitária in vitro e sua influência no desenvolvimento embrionário em suínos / Effect of oxygen tension and media on in vitro oocyte maturation and its influence in the porcine embryonic development

Mariana Groke Marques 29 October 2009 (has links)
O objetivo deste estudo foi avaliar a eficiência da baixa tensão de oxigênio (5% de CO2; 5% de O2 e 90% de N2) na maturação oocitária in vitro em meio quimicamente definido (0,1% de PVA) ou suplementado com 10 % de PFF. Foram avaliados a migração dos grânulos corticais, a quantificação e distribuição da proteína HSP70, a maturação nuclear, as concentrações intracelulares da glutationa reduzida, a avaliação dos índices de penetração espermática e o desenvolvimento e qualidade de embriões fecundados in vitro em oócitos antes da maturação (0 hora) e após a maturação in vitro nos diferentes tratamentos (atmosfera = 5 ou 20% de O2 e suplementação do meio de maturação = 0,1% de PVA ou 10% de PFF). Para verificar a influência da atmosfera e da suplementação do meio no sistema de maturação foram avaliados o ciclo celular das células do cumulus, o número de células do cumulus por oócitos, as concentrações intracelulares de glutationa reduzida (GSH) das células do cumulus, as concentrações de TBARS no meio de maturação e a resistência das células do cumulus ao estresse oxidativo. Avaliações quanto às concentrações de GSH e HSP70 foram realizadas em oócitos in vivo, visando comparar a eficiência do sistema in vitro. Para a maioria dos parâmetros avaliados não houve interação entre a atmosfera e a suplementação do meio de maturação, indicando que o efeito da atmosfera independe do meio utilizado. Foi observado que em atmosfera com baixa tensão de O2 houve diminuição da concentração de glutationa nas células do cumulus, do índice de clivagem e do número total de blastômeros dos embriões e houve aumento do número de células por oócito após o período de maturação in vitro. A suplementação do meio de maturação com 0,1% de PVA diminuiu os índices de migração dos grânulos corticais, contudo não alterou os índices de penetração espermática. Os oócitos do grupo 0 hora apresentaram índices maiores de HSP70 do que cada um dos demais grupos, indicando provável diminuição dos estoques de HSP70 durante o período de maturação em todos os grupos de maturação in vitro. As células do cumulus provenientes de oócitos maturados em meio suplementado com 0,1% de PVA apresentaram maior número de células na fase S e G2/M do que o grupo 0 hora, entretanto isso não refletiu em aumento no número de células por oócito após a maturação. Este trabalho permite concluir que o uso de baixa tensão de oxigênio não melhora as condições do sistema de maturação oocitária in vitro em suínos, sendo que o efeito do uso desta atmosfera é, na maioria das variáveis avaliadas, independente do tipo de suplementação que se utiliza no meio de maturação in vitro. / The aim of this study was to evaluate the efficiency of low oxygen tension (5% CO2, 5% O2 and 90% N2) on in vitro oocyte maturation using defined media (0.1% PVA) or supplemented with 10% PFF. To achieve this goal, oocytes were evaluated prior to in vitro maturation (0 hour) and after in vitro maturation on different treatments (atmosphere = 5 or 20% O2 and media supplementation = 0.1% PVA or 10% PFF) for cortical granules migration, quantification and distribution of HSP70 protein, nuclear maturation, intracellular concentrations of reduced glutathione, evaluation of sperm penetration and development and quality of in vitro-produced embryos. Furthermore, to evaluate the effects on maturation system, several factors were analyzed, such as: the cell cycle phase of cumulus cells, the number of cumulus cells per oocyte, the intracellular concentrations of reduced glutathione in cumulus cells, the concentrations of TBARS in maturation media and the resistance of cumulus cells to the oxidative stress. Some of these evaluations were performed on in vivo oocytes, aiming to analyze oocyte competence after in vitro maturation. Concerning the majority of the parameters analyzed, there were no interaction between atmosphere and the supplementation of maturation media, indicating that the effect of atmosphere is independent of the media used. It was possible to observe that low tension atmosphere of O2 decreased glutathione concentrations in cumulus cells, cleavage rate and total number of embryo blastomeres and increased the number of cells per oocyte after the period of in vitro maturation. The maturation media supplementation with 0.1% PVA decreased the migration of cortical granules; however this fact did not have effect on in vitro sperm penetration levels. The 0 hour oocytes showed higher levels of HSP70 than each one of the in vitro maturated groups, indicating decrease of this protein stock during the maturation period in all of the in vitro maturated groups. The cumulus cells originated from maturated oocytes in supplemented media with 0.1% PVA showed higher number of cells in S and G2/M phase than 0 hour group; however this fact did not reflect in increased cell numbers per oocyte after maturation. Therefore, the use of low oxygen tension does not improve the conditions of the in vitro porcine oocyte maturation system and their effect in most of the factors analyzed is not dependent on the supplementation of maturation media.
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Caracterização de filmes de quitosana e poli(álcool vinílico)para engenharia de tecidos

Ambrosio, Felipe Nogueira January 2018 (has links)
Orientadora: Profa. Dra. Christiane Bertachini Lombello / Coorientadora: Profa. Dra. Ana Paula Romani / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Biomédica, São Bernardo do Campo, 2018. / Neste trabalho foi avaliado o potencial uso em engenharia de tecidos de blendas de quitosana (QTS) e poli(álcool vinílico) (PVOH). O objetivo deste trabalho foi avaliar se uma blenda polimérica composta por QTS/PVOH (3:1) mantém esse potencial. Foram analisadas amostras das matérias-primas, ou seja, os polímeros puros de QTS e PVOH, além da blenda de QTS/PVOH (3:1) não reticulada, a blenda reticulada com 1% e com 5% m/m de glutaraldeído e a blenda reticulada com 1% e 5% m/m de glioxal. Foram realizadas medidas da rugosidade superficial e de degradação em condições fisiológicas por 14 dias. As medições da rugosidade superficial mostraram que, de modo geral as blendas possuem uma maior variação de rugosidade, enquanto que os polímeros puros são mais homogêneos. Entretanto, a rugosidade superficial não influenciou de maneira significativa a viabilidade e adesão celular. A reticulação com o glutaraldeído parece provocar um atraso na degradação dos filmes em condições fisiológicas. Não era desejado que houvesse a presença dos agentes reticulantes na forma livre nos filmes devido à sua toxicidade. Através das espectroscopias de FTIR e FT-Raman não foi observada a presença destes agentes. As avaliações biológicas foram feitas por meio de ensaios in vitro de citotoxicidade direta e por extrato, análise da interação de células com os biomateriais com microscópio eletrônico de varredura (MEV). Nos ensaios que envolveram cultura de células foi utilizada a linhagem de células Vero. A avaliação da morfologia celular para citotoxicidade direta não revelou nenhum efeito citotóxico significativo por parte dos biomateriais. O uso da técnica de MTT para avaliação da citotoxicidade por extrato revelou um decréscimo da viabilidade observada nas células em contato com os extratos das blendas reticuladas. A análise por MEV das amostras dos biomateriais na presença de cultura de células indicou que as blendas reticuladas com 1 % de glutaraldeído ou com glioxal possuem um melhor desempenho em relação a adesão e proliferação celular do que as não-reticuladas. Também foi estudada a forma com que as diferentes composições influenciam na adesão celular e a reticulação por glioxal parece atrasar, mas não inibir o processo. Em conclusão, a partir dos resultados obtidos, as blendas de QTS/PVOH apresentam potencial para o uso em engenharia de tecidos, com a reticulada com 1% de glutaraldeído sendo a mais promissora. / At the present work it was sought to assess the potential use in tissue engineer of chitosan (QTS) and poly(vinyl alcohol) (PVOH). Both QTS and PVOH shows advantageous characteristics to their usage as biomaterials intended for tissue engineer, and this work's objective was to evaluate if a polymeric blend composed of QTS/PVOH (3:1) retains this potencial. There were evaluated samples of the original biomaterials, that was the pure QTS and PVOH polymers, as well as the QTS/PVOH blend (3:1), the 1 % and 5 % m/m glutaraldehyde cross-linked blends and the 1 % and 5 % m/m glyoxal cross-linked blends. The superficial rugosity was measured and it was studied the degradation of the films for 14 days. The rugosity variation between the films didn't result in differences of cell adhesion and proliferation. The glutaraldehyde cross-linking slowed down the degradation of the films. It wasn't desired that there were traces of free cross-linking agents, because of their toxicity. With the FTIR and FT-Raman spectroscopy it was observed that there weren't any free cross-linking agents within the films. The biological evaluations were performed by direct and by extracts in vitro cytotoxicity essay, by observation of cell interaction with the biomaterials with scanning electron microscopy (SEM) and by surface roughness. At the essays that involved cell cultures, it was used Vero lineage cells. The direct cytotoxicity were evaluated by cell morphology and didn't reveal any significant cytotoxic effect by the biomaterials. The extract cytotoxicity showed a decrease of cell viability with the cross-linked blends extracts, but it was uncertain if this is due a cytotoxic effect or other factor. The samples SEM analysis showed that the 1 % glutaraldehyde cross-linked blend and the glyoxal cross-linked blends provided a more suitable surface for cell adhesion and proliferation than the non cross-linked ones. The surface roughness measurements revealed that, in general, the blends have more roughness variation along their surface, while the pure polymers show a more homogeneous surface. However, the surface roughness didn't influence in a significant way the cell viability. In conclusion, from the present results, the QTS/PVOH blends exhibit potencial for tissue.
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Desenvolvimento e estudo de eficácia clínica por métodos instrumentais de bases de uso tópico contendo extrato de soja fermentado / Development and clinical studies using instrumental methods of topical formulations containing fermented soybean extract

Rafael Pinto Vieira 28 August 2008 (has links)
Máscaras faciais são preparações cosméticas utilizadas desde a Antigüidade e, atualmente, têm seu uso difundido em função de suas características multifuncionais. Dentre os efeitos atribuídos a estas preparações, temos: limpeza profunda; ações tonificante, adstringente, hidratante e tensora na pele e sensação de bem-estar. Podem ser classificadas conforme sua aplicação, componentes ou grau de risco. As máscaras peel off à base de álcool polivinílico são formulações que, após a aplicação e secagem, formam um filme oclusivo sobre a face e, após sua remoção, conferem maciez, limpeza e ação tensora à pele, retirando células mortas do estrato córneo, resíduos e outros materiais depositados. O extrato de soja obtido pela fermentação do leite de soja pelo Bifidobacterium animale possui açúcares, aminoácidos, peptídeos, proteínas e alto teor de isoflavonas na forma livre, quando comparado ao leite não fermentado. Seu uso em formulações cosméticas visa combater os efeitos do envelhecimento cutâneo, propiciando hidratação, efeito tensor e emoliência à pele. Bases cosméticas de máscaras faciais peel off e emulsão óleo em água, acrescidas ou não de extrato de soja fermentado 5% p/p foram avaliadas em estudos de estabilidade física e físico-química em diversas condições de temperatura e períodos de avaliação, visando obter as de melhor desempenho para estudos clínicos. Os resultados indicaram que as preparações aditivadas com o extrato mantiveram-se estáveis quanto às suas características nos testes de estabilidade, não apresentando variações significativas. As preparações foram submetidas aos estudos clínicos em voluntários com o objetivo de avaliar seus efeitos tensor, na hidratação e na perda de água transepidérmica. Os resultados comprovaram que, em um estudo cinético, a base cosmética de máscara facial peel off , contendo ou não o extrato de soja fermentado, não apresentou diferença estatisticamente significativa para as formulações de emulsão quantos à promoção de elasticidade e firmeza à pele e diminuição da perda de água transepidérmica, mas promoveu maior hidratação das camadas superficiais da pele que as preparações de emulsão óleo em água. / Facial masks are used since antiquity and, currently, its use has spread according to their multifunctional characteristics. Among the effects attributed to these preparations there are deep cleaning; invigorating, stringent, moisturizing and tensor actions and well-being sense. They can be classified according to their application, components or risk degree. Peel off facial masks based on polyvinyl alcohol are formulations that form a film on the face after application and drying. After their removal, they cause tenderness, cleaning and tensor action on the skin, removing dead cells of the stratum corneum other materials deposited. Soybean extract obtained from soymilk fermentation by Bifidobacterium animale has sugars, amino acids, peptides, proteins and high levels of free isoflavones, when compared to nonfermented milk. Its use in cosmetic formulations aims to avoid aging effects on skin, providing moisturizing, softness and tensor effect. Peel off facial masks and emulsions oil in water preparations, containing or not fermented soymilk 5% w/w were evaluated in physical and physical-chemistry stability studies in various temperature and time conditions, targeting the best formulations for clinical tests. Results indicated that preparations containing extract remained stable about their characteristics, showed no significant variations. Preparations were submitted to clinical studies in volunteers to evaluate tensor, moisturizing and transepidermal water loss effects. In a short-term study, results confirmed that peel off facial masks formulations, containing or not soybean fermented extract, showed no statistically significant difference in comparison to emulsion formulations on elasticity and firmness promotion and decreasing on transepidermal water loss. However, peel off facial masks provided greater hydration on skin surface layers than the oil in water emulsion preparations.
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Projeto e caracterização de membranas cerâmicas utilizando microfibras como precursoras de porosidade / Design and characterization of ceramic membranes using microfibers as precursors of porosity

Giovana Gabriel Prado 06 June 2014 (has links)
Este trabalho trata do estudo da introdução de fibras poliméricas como agente porogênico na manufatura de membranas cerâmicas de alta resistência mecânica. Membranas cerâmicas são utilizadas para a separação de substâncias onde a estabilidade química e a resistência à alta temperatura são requeridas; na engenharia mecânica é também aplicada como mancais aerostáticos. A escolha do processo de manufatura destas membranas e o projeto da porosidade da estrutura cerâmica é de grande importância. Quando se utiliza da adição de elementos porogênicos, que são substâncias que se decompõem durante a queima deixando poros (abertos e fechados), altera não somente a porosidade como também a seletividade e permeabilidade da membrana, bem como diminui suas propriedades mecânicas. Este trabalho objetiva membranas com poros micrométricos e submicrométricos para aplicações em microfiltração ou em mancais aerostáticos, porém que tenham a maximização da sua resistência mecânica. Para isso foi idealizada a obtenção de membranas permeáveis com a menor porosidade possível. Então, propôs-se a adição de fibras poliméricas (fibras de polipropileno, fibras de carbono e fibras de álcool polivinílico) como agentes porogênicos em uma massa cerâmica de alumina que após granulada foi prensada na forma de pastilhas e sinterizadas. As membranas foram caracterizadas por ensaios de permeabilidade ao ar, resistência mecânica por flexão a 3 pontos, volume de poros pelo Princípio de Arquimedes e morfologicamente por MEV. A caracterização morfológica das membranas e os resultados de porosidade indicaram que a percolação foi melhorada pela adição de fibras em relação a trabalhos equivalentes que se utilizaram de particulados. As melhores condições de permeação, integridade da matriz e resistência mecânica foram encontradas para as membranas com 1 vol. % de fibras de álcool polivinílico, seguida das membranas com 2 vol. % de fibras de carbono. Com base nos resultados obtidos, foi comprovado que a morfologia alongada das fibras aumenta a probabilidade de contato entre os poros, pois com apenas 2 vol. % de fibras de PVAl, obteve-se uma porosidade total de 33,3%, porosidade aparente de 17,4% e permeabilidade específica de 6,32x10-12 m², apresentando resistência à flexão de 134,3 MPa, valor este o dobro de quando utilizado 50 vol. % de sacarose como agente precursor com equivalente permeabilidade. As propriedades físicas do agente porogênico como: expansão térmica, dimensões, relação comprimento versus diâmetro afetam enormemente a porosidade, percolação dos poros e integridade da matriz. / This work deals with the study of the introduction of polymeric fibers as porogenic agent in the manufacture of ceramic membranes with high mechanical strength. Ceramic membranes are used for separation of substances where chemical stability and high temperature resistance are required, in mechanical engineering is also applied as an aerostatic bearings. The choice of these membranes manufacturing process and design the porosity of the ceramic structure is of great importance. When using addition of porogenic components, which are substances that decompose during the burning leaving pores (open and closed), not only alters the porosity and also the permeability and the selectivity of the membrane, as well as decreases their mechanical properties. This work aims membranes with micrometric pores and submicrometrics for microfiltration applications or aerostatic bearings, however they having the maximization their mechanic strength. To this was designed to obtain porous membranes with the lowest porosity possible. Then proposed the addition of polymeric fibers (polypropylene fiber, carbon fiber and polyvinyl alcohol fiber) as porogenic agents on a ceramic alumina mass that was granular and pressed the form of discs and sintered. The membranes were characterized by testing the air permeability, mechanical strength by three points flexural, pore volume by Archimedes principle and morphologically by SEM. Morphological characterization of membrane and the results of porosity indicated that the percolation has been improved by adding fibers in relation to the corresponding work where particulates were used. The best conditions of permeation, matrix integrity and mechanical strength were found for the membranes with 2 vol. % of polyvinyl alcohol fibers and membranes with 2 vol. % carbon fibers. Based on these results, it was proven that the elongated morphology of the fibers increases the probability of contact between the pores, because with only 2 vol. % of PVAl fibers, we obtained a total porosity of 33.3%, apparent porosity of 17.4% and the specific permeability of 6.32x10-12 m², flexural strength of 134.3 MPa, this value is twice than when it is used 50 vol. % sucrose as a precursor agent with equivalent permeability. The physical properties of porogenic agent such as thermal expansion, dimensions and relation length versus diameter affect greatly the porosity, pore percolation and integrity of the matrix.
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Projeto e caracterização de membranas cerâmicas utilizando microfibras como precursoras de porosidade / Design and characterization of ceramic membranes using microfibers as precursors of porosity

Prado, Giovana Gabriel 06 June 2014 (has links)
Este trabalho trata do estudo da introdução de fibras poliméricas como agente porogênico na manufatura de membranas cerâmicas de alta resistência mecânica. Membranas cerâmicas são utilizadas para a separação de substâncias onde a estabilidade química e a resistência à alta temperatura são requeridas; na engenharia mecânica é também aplicada como mancais aerostáticos. A escolha do processo de manufatura destas membranas e o projeto da porosidade da estrutura cerâmica é de grande importância. Quando se utiliza da adição de elementos porogênicos, que são substâncias que se decompõem durante a queima deixando poros (abertos e fechados), altera não somente a porosidade como também a seletividade e permeabilidade da membrana, bem como diminui suas propriedades mecânicas. Este trabalho objetiva membranas com poros micrométricos e submicrométricos para aplicações em microfiltração ou em mancais aerostáticos, porém que tenham a maximização da sua resistência mecânica. Para isso foi idealizada a obtenção de membranas permeáveis com a menor porosidade possível. Então, propôs-se a adição de fibras poliméricas (fibras de polipropileno, fibras de carbono e fibras de álcool polivinílico) como agentes porogênicos em uma massa cerâmica de alumina que após granulada foi prensada na forma de pastilhas e sinterizadas. As membranas foram caracterizadas por ensaios de permeabilidade ao ar, resistência mecânica por flexão a 3 pontos, volume de poros pelo Princípio de Arquimedes e morfologicamente por MEV. A caracterização morfológica das membranas e os resultados de porosidade indicaram que a percolação foi melhorada pela adição de fibras em relação a trabalhos equivalentes que se utilizaram de particulados. As melhores condições de permeação, integridade da matriz e resistência mecânica foram encontradas para as membranas com 1 vol. % de fibras de álcool polivinílico, seguida das membranas com 2 vol. % de fibras de carbono. Com base nos resultados obtidos, foi comprovado que a morfologia alongada das fibras aumenta a probabilidade de contato entre os poros, pois com apenas 2 vol. % de fibras de PVAl, obteve-se uma porosidade total de 33,3%, porosidade aparente de 17,4% e permeabilidade específica de 6,32x10-12 m², apresentando resistência à flexão de 134,3 MPa, valor este o dobro de quando utilizado 50 vol. % de sacarose como agente precursor com equivalente permeabilidade. As propriedades físicas do agente porogênico como: expansão térmica, dimensões, relação comprimento versus diâmetro afetam enormemente a porosidade, percolação dos poros e integridade da matriz. / This work deals with the study of the introduction of polymeric fibers as porogenic agent in the manufacture of ceramic membranes with high mechanical strength. Ceramic membranes are used for separation of substances where chemical stability and high temperature resistance are required, in mechanical engineering is also applied as an aerostatic bearings. The choice of these membranes manufacturing process and design the porosity of the ceramic structure is of great importance. When using addition of porogenic components, which are substances that decompose during the burning leaving pores (open and closed), not only alters the porosity and also the permeability and the selectivity of the membrane, as well as decreases their mechanical properties. This work aims membranes with micrometric pores and submicrometrics for microfiltration applications or aerostatic bearings, however they having the maximization their mechanic strength. To this was designed to obtain porous membranes with the lowest porosity possible. Then proposed the addition of polymeric fibers (polypropylene fiber, carbon fiber and polyvinyl alcohol fiber) as porogenic agents on a ceramic alumina mass that was granular and pressed the form of discs and sintered. The membranes were characterized by testing the air permeability, mechanical strength by three points flexural, pore volume by Archimedes principle and morphologically by SEM. Morphological characterization of membrane and the results of porosity indicated that the percolation has been improved by adding fibers in relation to the corresponding work where particulates were used. The best conditions of permeation, matrix integrity and mechanical strength were found for the membranes with 2 vol. % of polyvinyl alcohol fibers and membranes with 2 vol. % carbon fibers. Based on these results, it was proven that the elongated morphology of the fibers increases the probability of contact between the pores, because with only 2 vol. % of PVAl fibers, we obtained a total porosity of 33.3%, apparent porosity of 17.4% and the specific permeability of 6.32x10-12 m², flexural strength of 134.3 MPa, this value is twice than when it is used 50 vol. % sucrose as a precursor agent with equivalent permeability. The physical properties of porogenic agent such as thermal expansion, dimensions and relation length versus diameter affect greatly the porosity, pore percolation and integrity of the matrix.
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Desenvolvimento e caracterização de membranas de nanocelulose para liberação de vitamina d3. /

Colturato, Pedro Luis January 2019 (has links)
Orientador: Danielle Goveia / Resumo: Estudos epidemiológicos mostram que uma parcela significativa da população mundial, independente de idade, etnia e localização geográfica, apresenta baixos níveis séricos de vitamina D3. Neste contexto, a incorporação da vitamina D3 em novos sistemas de liberação de fármacos, como os sistemas transdérmicos, têm sido apontados como alternativa para a administração deste medicamento. A extração da nanocelulose de fibras vegetais e sua utilização na fabricação de insumos da área da saúde tem se destacado na medicina, pois apresenta propriedades como biocompatibilidade, biodegradabilidade e baixa toxicidade. A celulose tem um longo histórico de aplicações na área da saúde, agindo como mediador na liberação controlada de fármacos, mas sua utilização nanoestruturada em membranas, como sistema de liberação local de fármacos ainda é um desafio. Neste estudo foi desenvolvida uma membrana, pela técnica de “casting”, de nanocelulose extraída do linter de algodão e vitamina D3 acrescidos dos componentes, álcool polivinílico, glicerina e tween 80. A nanocelulose e as membranas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (MEV-FEG), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), teste de tração no dinamômetro e a cinética de liberação do fármaco por espectroscopia molecular no ultravioleta visível (UV-Vis). A membrana apresentou reprodutibilidade na síntese, ótimas propriedades físicas como flexibilidade, transparência e elasticidade,... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Epidemiological studies show that a significant portion of the population has low serum vitamin D3 levels, regardless of age, ethnicity and geographical location. In this context, the incorporation of vitamin D3 in new drug delivery systems, such as transdermal systems, has been suggested as an alternative for the administration of this drug. The extraction of nanocellulose from plant fibers and its use in the manufacture of health inputs has been highlighted in medicine, as it has properties such as biocompatibility, biodegradability and low toxicity. Cellulose has a long history of healthcare applications, acting as a mediator in controlled drug release, but its nanostructured use in membranes as a local drug delivery system is still a challenge. In this study a membrane was developed by casting technique of nanocellulose extracted from cotton linter and vitamin D3 plus the components, polyvinyl alcohol, glycerin and tween 80. Nanocellulose and membranes were characterized by high scanning electron microscopy. resolution (SEM-FEG), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), dynamometer tensile test and drug release kinetics by visible ultraviolet molecular spectroscopy (UV-Vis). The membrane showed reproducibility in synthesis, excellent physical properties such as flexibility, transparency and elasticity, as well as adequate resistance for biomedical applications. Through the FT-IR it was observed the presence of all active components in the sample, without structura... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

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