Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2089.pdf: 1211314 bytes, checksum: c22788b9fde90216e55a56218b5ddc84 (MD5) Previous issue date: 2008-03-12 / Financiadora de Estudos e Projetos / This work is summarized in the evaluation of the acting of different types of carbon nanotubes (CNTs) in the determination of metallic íons. The appraised electrodes differ amongst themselves for the form of synthesis of the carbon nanotubes, that they take the formation of different types of NTCs with varied diameters. The multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) present diameters of 20-40 nm and of 110-190 nm. The single walled carbon nanotubes (SWCNT) present a smaller diameter than 2 nm. Already the electrodes of aligned multi-walled carbon nanotubo (AMWCNT) possess a diameter of 10-20 nm. The used technique was the one of anodic stripping differential pulse for the determination of a quartet of metallic íons, very known in the literature: Zn (II), Cd (II), Pb (II) and Cu (II). The metals were determined simultaneously, in a solution of acetate buffer 0.1 mol L-1, pH 4.8, containing íons Hg2 2+ in solution for the formation of one amalgam in the surface of the electrode, facilitating with that the deposition metallic íons. The parameters used for this study were: time of deposition of 120 s, in a potential of -1.2 V, time of preequilibrium of 10 s, scan rate of 20 mV s-1, width of pulse of 50 mV and potential range from -1.3 to 0.1 V. Observed that so much the electrode of NTCPMs (20-40 nm) as the electrode of NTCPU (< 2nm), they were the ones that presented better values of detection limits, quantification limits and sensibility, for Cd (II), Pb (II) and Cu (II). Already the best results for the determination of the ion Zn (II) they are in the electrode of NTCPMs of larger diameters (110-190 nm). An brief study, it was also accomplished, for the determination of a biological composition in phosphate buffer, pH 7.1, the mefenamic acid, a medicine that presents activities anti-inflammatory, analgesic, and anti-thermal and they were obtained good results. / Este trabalho resume-se na avaliação do desempenho de diferentes tipos de nanotubos de carbono (NTCs) na determinação de íons metálicos. Os eletrodos avaliados diferenciam-se entre si pela forma de síntese dos nanotubos de carbono, que levam a formação de diferentes tipos de NTCs com diâmetros variados. Os nanotubos de carbono de paredes múltiplas (NTCPMs) apresentam diâmetros na faixa de 20-40 nm e de 110-190 nm. Os nanotubos de parede única (NTCPU) apresentam um diâmetro menor do que 2 nm. Já os eletrodos de nanotubos de carbono de paredes múltiplas sintetizados alinhadamente (NTCPMA) possuem um diâmetro de 10-20 nm. A técnica utilizada foi a de voltametria de redissolução anódica de pulso diferencial, para a determinação de um quarteto de íons metálicos bem conhecidos na literatura: Zn (II), Cd (II), Pb (II) e Cu (II). Os metais foram determinados simultaneamente, em uma solução de tampão acetato 0,1 mol L-1, pH 4,8, contendo íons Hg2 2+ em solução para a formação de um amalgama na superfície do eletrodo, facilitando com isso a deposição dos íons metálicos. Os parâmetros utilizados para este estudo foram: tempo de deposição de 120 s, em um potencial de -1,2 V, tempo de equilíbrio de 10 s, velocidade de varredura de 20 mV s-1, amplitude de pulso de 50 mV e janela de potencial de -1,3 a 0,1 V. Observamos que tanto o eletrodo de NTCPMs (20-40 nm) quanto o eletrodo de NTCPU (< 2nm), foram os que apresentaram melhores valores de limites de detecção, limites de quantificação e sensibilidade, para Cd (II), Pb (II) e Cu (II). Já os melhores resultados para a determinação do íon Zn (II) se encontram no eletrodo de NTCPMs de maiores diâmetros (110-190 nm). Um breve estudo, também foi realizado, para a determinação de um composto biológico em tampão fosfato pH 7,1, o ácido mefenâmico, um medicamento que apresenta atividades anti-inflamatórias, analgésicas, e anti-piréticas e foram obtidos bons resultados.

Submitted by FRANCISCO XAVIER DE CAMPOS null (franciscoxc1@hotmail.com) on 2017-03-01T22:20:44Z No. of bitstreams: 1 Tese_Francisco_Versão Final.pdf: 6434767 bytes, checksum: 1bd6138a771979437fdd6c3bb6d33b68 (MD5) / Approved for entry into archive by LUIZA DE MENEZES ROMANETTO (luizamenezes@reitoria.unesp.br) on 2017-03-07T17:39:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 campos_fx_dr_araiq.pdf: 6434767 bytes, checksum: 1bd6138a771979437fdd6c3bb6d33b68 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-07T17:39:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 campos_fx_dr_araiq.pdf: 6434767 bytes, checksum: 1bd6138a771979437fdd6c3bb6d33b68 (MD5) Previous issue date: 2017-02-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Foram sintetizados os compostos Ln(Mef)3, sendo que Ln representa os lantanídeos trivalentes (La ao Lu e o ítrio (Y) e o Mef representa o mefenamato (C15H14NO2-). Os compostos foram sintetizados por adição de solução de mefenamato de sódio sobre solução dos cloretos de lantanídeos e ítrio, sob agitação e aquecimento, e consequentemente foi feita a filtragem, lavagem e secagem dos compostos. A caracterização dos compostos no estado sólido, foi realizada utilizando as técnicas de difratometria de raios X pelo método do pó, complexometria, espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e pelas técnicas termoanalíticas: termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial simultâneas (TG-DSC), e análise dos gases desprendidos (EGA) por espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (EGA: TG-FTIR). Os resultados forneceram informações sobre o comportamento térmico, estequiometria dos compostos estudados, cristalinidade, sítios de coordenação e também foi possível identificar os principais produtos gasosos desprendidos durante o aquecimento. / The Ln(Mef)3 compounds, where Ln represents the trivalent lanthanides (La to Lu) and yttrium (Y), and Mef represents mefenamate (C15H14NO2 -), were synthesized. The synthesis was perfomed by addition of sodium mefenamate solution to the lathanides and yttrium chloride solutions, with stirring and heating, and the compounds were filtered, washed and dried. The characterization of the compounds in the solid state was carried out using the techniques of X-ray diffraction powder pattern, complexometry, infrared spectroscopy (FTIR) and by thermoanalytical techniques: simultaneous thermogravimetry and differential scanning calorimetry (TG-DSC), and evolved gas analysis (EGA) by infrared spectroscopy (EGA: TG-FTIR). The results provided information on the thermal behavior of the studied compounds as stoichiometry, crystallinity and coordination sites. It was also possible to identify the main gaseous products evolved during the heating.

A intercalação de espécies de interesse biológico e terapêutico em Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) vem se mostrando uma estratégia interessante para a obtenção de sistemas de armazenamento ou carregadores de drogas. No presente trabalho foram investigadas rotas sintéticas e parâmetros experimentais para a intercalação dos ânions derivados dos fármacos ácido mefenâmico e piroxicam em HDL de Mg2+ e Al3+. Os sólidos foram caracterizados por difratometria de raios X, análises elementar e térmica, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia no infravermelho e Raman. Os difratogramas de raios X dos materiais híbridos HDL-mefenamato isolados por co-precipitação (pH=9-9,5) mostram, além de fase do tipo HDL, alguns picos finos e de baixa intensidade que podem estar relacionados com a presença de um sal de mefenamato. Os melhores resultados foram obtidos empregando uma relação molar ânion/Al3+ =1. Nos processos de reconstituição e troca iônica, os picos finos não são observados. Os espectros vibracionais mostram que o ácido mefenâmico está na forma desprotonada e intacto. Os ânions mefenamato se arranjam em uma bicamada no espaço interlamelar (d003 ~21-22 Å). Os híbridos HDL-piroxicamato obtidos por co-precipitação são constituídos de pelo menos duas fases. À medida que a razão ânion/Al3+ diminui, observa-se o aumento na formação de fase HDL. / Intercalation of biological and therapeutical species into Layered Double Hydroxides (LDHs) has been shown an interesting strategy to get drug storage or drug carrier systems. In this work it were investigated synthetic routes and experimental parameters for intercalation of anions derived from mefenamic acid and piroxicam drugs into LDH of Mg2+ and Al3+ composition. The isolated solids were characterized by X-ray diffractometry, elemental and thermal analysis, scanning electron microscopy and infrared and Raman spectroscopies. Besides LDH phase, XRD patterns of LDH-mefenamate hybrid materials isolated by coprecipitation (pH=9-9.5) show some narrow and low intensity peaks that can be related to a mefenamate salt phase. Improved data were obtained using an anion/Al3+ molar ratio equal 1. When employing reconstruction and ion exchange methods, narrow peaks are no observed. Vibrational spectra indicate that mefenamic acid is deprotonated and integral between the layers. Guest anions are arranged in a bylayer in the interlayer space (d003 ~21-22 Å). LDH-piroxicamate hybrid materials obtained by coprecipitation are constituted by at least two phases. An increase in LDH phase formation it is observed when the molar ratio anion/Al3+ decreases.

A intercalação de espécies de interesse biológico e terapêutico em Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) vem se mostrando uma estratégia interessante para a obtenção de sistemas de armazenamento ou carregadores de drogas. No presente trabalho foram investigadas rotas sintéticas e parâmetros experimentais para a intercalação dos ânions derivados dos fármacos ácido mefenâmico e piroxicam em HDL de Mg2+ e Al3+. Os sólidos foram caracterizados por difratometria de raios X, análises elementar e térmica, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia no infravermelho e Raman. Os difratogramas de raios X dos materiais híbridos HDL-mefenamato isolados por co-precipitação (pH=9-9,5) mostram, além de fase do tipo HDL, alguns picos finos e de baixa intensidade que podem estar relacionados com a presença de um sal de mefenamato. Os melhores resultados foram obtidos empregando uma relação molar ânion/Al3+ =1. Nos processos de reconstituição e troca iônica, os picos finos não são observados. Os espectros vibracionais mostram que o ácido mefenâmico está na forma desprotonada e intacto. Os ânions mefenamato se arranjam em uma bicamada no espaço interlamelar (d003 ~21-22 Å). Os híbridos HDL-piroxicamato obtidos por co-precipitação são constituídos de pelo menos duas fases. À medida que a razão ânion/Al3+ diminui, observa-se o aumento na formação de fase HDL. / Intercalation of biological and therapeutical species into Layered Double Hydroxides (LDHs) has been shown an interesting strategy to get drug storage or drug carrier systems. In this work it were investigated synthetic routes and experimental parameters for intercalation of anions derived from mefenamic acid and piroxicam drugs into LDH of Mg2+ and Al3+ composition. The isolated solids were characterized by X-ray diffractometry, elemental and thermal analysis, scanning electron microscopy and infrared and Raman spectroscopies. Besides LDH phase, XRD patterns of LDH-mefenamate hybrid materials isolated by coprecipitation (pH=9-9.5) show some narrow and low intensity peaks that can be related to a mefenamate salt phase. Improved data were obtained using an anion/Al3+ molar ratio equal 1. When employing reconstruction and ion exchange methods, narrow peaks are no observed. Vibrational spectra indicate that mefenamic acid is deprotonated and integral between the layers. Guest anions are arranged in a bylayer in the interlayer space (d003 ~21-22 Å). LDH-piroxicamate hybrid materials obtained by coprecipitation are constituted by at least two phases. An increase in LDH phase formation it is observed when the molar ratio anion/Al3+ decreases.