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UtilizaÃÃo da Ãgua de coco em pà na preparaÃÃo de nanopartÃculas de ferritas / Use of powdered coconut water in the preparation of ferrite nanoparticlesNizomar de Sousa GonÃalves 18 July 2007 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / Este trabalho à dedicado aos estudos da preparaÃÃo e caracterizaÃÃo das ferritas de nÃquel e cobalto. Estas ferritas foram sintetizadas pelo processo de sol-gel em suspensÃo de Ãgua de coco liofilizada (ACP) fabricada no CearÃ. Este mÃtodo de sÃntese permitiu obter de forma eficiente nanopartÃculas de ferritas. As amostras foram calcinadas durante 4 horas a 400, 600, 800, 1000 e 1200 ÂC. Um estudo preliminar da ferrita de cobalto variando a concentraÃÃo da Ãgua de coco acima da sua concentraÃÃo micelar crÃtica (8,3 mmol/litro) mostrou como isso pode influenciar na qualidade e na homogeneizaÃÃo das nanopartÃculas. A difraÃÃo de raios-X (XRD), a espectroscopia Raman e a Microscopia EletrÃnica de Varredura (SEM) foram aplicadas para estudar a dependÃncia do tamanho da nanopartÃcula de ferrita de nÃquel com a temperatura do tratamento tÃrmico, e a correlaÃÃo de suas propriedades elÃtricas e os resultados de espectroscopia MÃssbauer com as suas caracterÃsticas morfolÃgicas. A cristalinidade das ferritas aumenta com a temperatura do tratamento tÃrmico. Medidas da permissividade complexa realizadas em cavidades ressonantes a 5,9 e 9,0 GHz mostraram que seus valores da parte real decrescem com o aumento da temperatura do tratamento tÃrmico (3,6 - 2,4), enquanto os da parte imaginÃria permanecem baixos para as temperaturas mais altas do tratamento tÃrmico (cerca de 10-3). Medidas de impedÃncia complexa a frequÃncias mais baixas (75 KHz a 30 MHz), mostraram que ela aumenta com o aumento da temperatura do tratamento tÃrmico. Os resultados de espectroscopia MÃssbauer mostraram que as ferritas apresentam uma estrutura espinÃlio inverso com os Ãons Ni2+ ocupando os sÃtios B e os Ãons Fe3+ distribuÃdos igualmente nos sÃtios A e B. Para temperaturas de tratamento tÃrmico abaixo de 800ÂC favoreceram a presenÃa nos grÃos de uma fase mais condutora (Grain Boundary), observada tanto no comportamento das propriedades elÃtricas quanto nas respostas da espectroscopia MÃssbauer. / The present work is dedicated to the studies of the preparation and characterization
of the nickel ferrites and cobalt. These ferrites were synthesized by the sun-gel process in
suspension of water of coconut lyophilized (ACP) manufactured in CearÂa. This synthesis
method allowed to obtain in way efficient ferrite nanoparticles. The samples were treated
for 4 hours at 400, 600, 800, 1000 and 1200 C. A preliminary study of the cobalt ferrite
varying the concentration of the coconut water above your critical micelle concentration
(8,3 mmol/l) it showed as that can influence in the quality of the nanoparticles. The Xray
difraction (XRD), the Raman spectroscopy and Scanning Eletron Microscopy (SEM)
were applied to study the dependence of the size of the nanoparticle of nickel ferrite with
the temperature of the thermal treatment, and the correlation of your electrical properties
and the results of MÂossbauer spectroscopy with your morphologic characteristics.
The cristalinity of the ferrites increases with the temperature of the thermal treatment.
Measurements of the complex permitivity carried out in cavity resonators at 5,9 and 9,0
GHz have showed that your values of the real part decrease with the increase of the temperature
of the thermal treatment (3,6 - 2,4), while the imaginary part stay low for more
elevated temperatures of the thermal treatment (about 10−3). Measurements of complex
impedance to lower frequencies (75 KHz to 30 MHz), have showed that it increases with
the increase of the temperature of the thermal treatment. The results of MÂossbauer spectroscopy
showed that the ferrites presents a structure inverse spinel with the ions Ni2+
occupying the site B and the ions Fe3+ equally distributed in the sites A and and B. To
temperatures of thermal treatment below 800 C, favored the presence in the grains of
a phase Grain Boundary (greater condutivity) observed so much in the behavior of the
electric properties as in the answers of the MÂossbauer spectroscopy.
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