Les lubrifiants à base aqueuse sont très largement utilisés dans les procédés de mise en forme des métaux comme le tréfilage, car ils combinent d’excellentes capacités calorifiques à de bonnes propriétés tribologiques. Pour répondre à des exigences d’augmentation de la productivité, la compréhension des mécanismes de lubrification est nécessaire. L’objectif de ces travaux est d’établir le lien entre l’organisation des molécules en solution dans le lubrifiant et son pouvoir lubrifiant. La démarche expérimentale consiste à déterminer les propriétés structurales et tribologiques d’un système modèle aqueux, composé d’acides gras et d’éthylène diamine, principaux ingrédients des lubrifiants. Le diagramme de phases du système modèle est établi en s’appuyant sur des techniques de microscopie optique de polarisation, diffusion des rayons X aux petits angles (DXPA) et cryofracture. Pour un rapport molaire entre la diamine et les acides gras supérieur à 1, une succession de phases lamellaire, hexagonale et micellaires, biréfringente sous écoulement et isotrope, est observée avec la dilution. Une attention particulière est accordée à la phase lamellaire qui présente des défauts à l’approche de la transition vers la phase hexagonale. Les analyses réalisées en DXPA, cryofracture et RMN relient leur existence à une modulation de l’épaisseur de la bicouche et une augmentation de la courbure liées au couplage entre les acides gras et les contre-ions amines. Les propriétés lubrifiantes de l’ensemble de ces phases sont également comparées à l’aide d’un tribomètre qui réalise un contact entre un disque et une bille sous une cinématique de contact contrôlée, en régime de lubrification élastohydrodynamique. En plus des mesures de frottement, l’observation simultanée du contact permet de suivre la formation du film lubrifiant entre les surfaces et son évolution. L’influence de l’organisation supramoléculaire du lubrifiant sur son comportement est mise en évidence : les échantillons présentant une organisation lamellaire fournissent les meilleurs résultats en termes de réduction du frottement. L’organisation en bicouches de la phase lamellaire au sein du contact et ses propriétés piézovisqueuses peuvent expliquer sa portance accrue et sa prédisposition naturelle à la réduction du frottement. / Water based lubricants are widely used in metal forming processes due to their good cooling and lubrication capabilities. The understanding of the lubrication mechanisms is necessary to improve the current lubricant efficiency. The goal of this work is to correlate the structural properties of the lubricant to its lubricating behaviour. As mixtures of ethylene diamine and fatty acids in water are some of the main ingredients of such lubricants, their phase behaviour and tribological properties are investigated for different compositions. The phase diagram of the model system is established by using optical microscopy of polarisation, small angle X-rays scattering (SAXS) and freeze-fracture transmission electron microscopy (FF-TEM). For a molar ratio between diamine and fatty acids upper to 1, a succession of lamellar, hexagonal and micellar phases is observed with the dilution. A particular attention is turned to the lamellar phase which presents defects close the transition towards the hexagonal phase. According to SAXS, nuclear magnetic resonance and FF-TEM analyses, we propose that their existence is due to a modulation of the bilayer thickness and an increase of the curvature resulted from the evolution of the coupling between the fatty acids polar heads and the amine counter-ions. The lubricating ability of these phases is then investigated experimentally using an EHL tribometre that simultaneously enables contact visualisation, film thickness and friction measurements in controlled kinematic conditions. The influence of the lubricant structure on its tribological behaviour is revealing: the lowest friction coefficients are obtained with lamellar samples. The organisation in bilayers of the lamellar phase within the contact and its piezoviscous properties can explain its greater load-bearing capacity and its natural predisposition to the reduction of the friction.

L’étude du frottement dans les contacts lubrifiés fortement chargés est un sujet complexe. En effet, le frottement dépend fortement du comportement rhéologique du lubrifiant dans le centre du contact et, celui-ci n'est pas bien connu à pression et taux de cisaillement élevé. Diverses méthodes expérimentales ont été développées pour expliquer le comportement plateau dans les courbes de frottement, associé à l’existence d’une contrainte limite de cisaillement, mais aucune d'elles n'a fourni une image complète des mécanismes réels impliqués. Dans la continuité de ces efforts, des études sont présentées dans ce mémoire. Le premier défi dans ce travail est d'effectuer des mesures de frottement dans des conditions isothermes nominales, ce qui signifie que même si des effets thermiques doivent se produire dans toute mesure de frottement, il est possible de les minimiser et de rendre les résultats insensibles à une faible dissipation d'énergie dans le volume expérimental d'intérêt. La minimisation de l’échauffement du lubrifiant aide à se focaliser sur l’origine mécanique de la contrainte limite de cisaillement et de mieux caractériser sa dépendance à la pression et à la température. C'est pourquoi, tout d'abord, une série d'expériences a été réalisée sur deux lubrifiants, un diester pur (benzyl benzoate) et une huile minérale de turbine (Shell T9) avec des vitesses d'entraînement variables. Cela nous permet d'abord d'observer directement l'influence des effets thermiques sur les valeurs de la contrainte limite de cisaillement et ensuite, de déterminer les conditions expérimentales qui limitent ces effets tout en assurant un régime en film complet. Le deuxième objectif est de caractériser le comportement en frottement des lubrifiants sous conditions isothermes nominales et sur une large gamme de pression (jusqu'à 3 GPa) et de température (jusqu’à 80°C) afin d'établir un nouveau modèle découplé permettant de décrire la dépendance à la température et à la pression de la contrainte limite sous fortes charges. Enfin, l'étude se focalise sur la compréhension du comportement microscopique des lubrifiants dans des conditions extrêmes de cisaillement et de pression. Des mesures in situ de spectroscopie Raman et Brillouin ont été également effectuées sous conditions statiques, afin d'étudier le changement de phase du lubrifiant. / Friction in highly loaded lubricated contacts is a complex issue. Indeed, it highly depends on the lubricant rheological behaviour in the Hertzian region, which is not well known under such high pressure and high shear stress. Various experimental methods have been developed to explain the plateau-like behaviour in friction curves referred to as the limiting shear stress (LSS), but none of them provided a full picture of the real mechanisms involved. In a continuation of these efforts, some investigations are presented in this manuscript. The first challenge in this work is to carry out friction measurements under nominal isothermal conditions, meaning that even if thermal effects must occur in any friction measurement, it is possible to minimize them and to make the results almost insensitive to a weak energy dissipation within the experimental volume of interest. Minimizing shear heating of the lubricant help us to focus on the mechanical origin of the LSS and to better characterize its dependence to pressure and temperature. That’s why, first of all, a series of experiments was performed on two lubricants, a pure diester fluid (benzyl benzoate), and a commercial turbine mineral oil (Shell T9) with varying entrainment velocities. This allow us first to directly observe the influence of the lubricant shear heating on the LSS values and then to determine the experimental conditions which limit this thermal effect while ensuring a full film regime. The second objective is to characterize the frictional behavior of both lubricants under nominal isothermal conditions and over a wide range of pressure (up to 3 GPa) and temperature (up to 80°C) in order to establish a new uncoupled model to describe the temperature and pressure dependence of the limiting shear stress under highly loaded conditions. Finally, the study focuses on the understanding of the microscopic behavior of lubricants under extreme shear and pressure conditions. In situ Raman and Brillouin spectroscopy investigations were also conducted under static conditions, in order to study the lubricant phase changes under various pressure and temperature conditions.

Les lubrifiants contiennent des particules qui sont à la fois initialement présentes dans le lubrifiant et dans le mécanisme (fabrication, stockage ) ; générées durant le rodage, par usure ou corrosion ; ou bien issues de sources externes. Les particules détériorent les surfaces en créant des indents lorsqu'elles sont piégées dans les contacts. Ces indents augmentent le risque de rupture par fatigue en induisant des perturbations de pression et de contraintes. Ce travail est basé sur une étude des contacts indentés secs et lubrifiés (EHD). L'équation de Reynolds en fluide Newtonien est utilisée. Les techniques mutigrilles et multi-intégration sont employées. L'objectif de ce travail est de proposer un modèle de prédiction des perturbations des champs de pression et de contraintes, et finalement un modèle de réduction de durée de vie des contacts indentés en fonction de la géométrie des indents et des conditions de contact.

La compréhension et la modélisation des phénomènes régissant la libération des stimuli orosensoriels durant la consommation d'un aliment doit permettre de respecter des critères de conception à la fois nutritionnels et organoleptiques. Un modèle de libération du sel au cours de la mastication a été développé pour des produits " solides ". La déstructuration du produit a été appréhendée en terme de génération de surface de contact entre le produit et la salive qui gouverne les transferts de sel. La surface de contact a été considérée comme étant le produit de deux fonctions. La première est reliée au sujet et est fonction de son efficacité masticatoire. La seconde est reliée au produit et dépend de ses propriétés de déstructuration qui peuvent être déterminées par des tests in vitro. Durant la phase pharyngée, la biomécanique de la déglutition gouverne l'enduction des muqueuses par le bol alimentaire et ainsi la libération des composés d'arôme présents dans cette couche. Ces phénomènes sont régis par un écoulement en film mince, stationnaire, dans un contact élastohydrodynamique mou dont la cinématique équivaut à un processus d'enduction par des cylindres contrarotatifs lubrifiés par de la salive. Deux régimes ont été distingués. Lorsque le film de salive est fin, la viscosité du bol alimentaire a un grand rôle sur l'enduction et la libération des composés d'arôme. Lorsque le film de salive est épais, le bol est dilué par la salive durant le processus de déglutition et sa viscosité a un faible effet sur l'enduction et la libération des composés d'arôme. Ce second régime permet d'expliquer l'origine physique d'observations in vivo concernant la libération des composés d'arôme.

Cette thèse concerne l’étude des contacts pivotants rencontrés à la conjonction collet-rouleau, entre la bague d’un roulement et le flanc d’un rouleau. L’orientation principale de l’écoulement du lubrifiant peut changer lorsque le contact est mis à l’oblique. Cette cinématique complexe influe sur le comportement du contact. Elle est donc étudiée par une approche duale, expérimentale et numérique. Le banc d’essai Tribogyr permet l’expérimentation du contact à l’échelle 1:1. Une méthode pour la mesure de l’épaisseur du film lubrifiant par interférométrie optique en lumière blanche a été développée sur le banc d’essai et rend possible la mesure d’épaisseurs entre 0 et 800 nm, avec une résolution de quelques nanomètres. La mesure des efforts dans le sens de l’écoulement montre des similitudes avec les contacts de type roulement-glissement bien que le coefficient de frottement soit globalement plus faible. Les efforts transverses ont des valeurs du même ordre de grandeur que les efforts longitudinaux. Ils sont dus au cisaillement transverse induit par le pivotement. Un modèle numérique a été développé dans le but de simuler ces contacts pivotants. Le modèle inclut le calcul des températures et la rhéologie non Newtonienne du lubrifiant dans une stratégie de résolution par éléments finis, totalement couplée. La validation avec des résultats expérimentaux issus de Tribogyr, en épaisseur de film et en frottement, a été effectuée. Il est montré que l’épaisseur de film chute lorsque le pivotement et l’obliquité cisaillent le fluide, entraînant des effets rhéo-fluidifiants et thermo-fluidifiants. En cas de fort pivotement, le lubrifiant sortant peut être réinjecté à nouveau vers l’intérieur du contact et les transferts de chaleur entre lubrifiant et solides en sont fortement perturbés. Une forte obliquité entraîne à la fois la formation d’une augmentation locale de l’épaisseur de film et peut aussi provoquer la sous-alimentation du contact. Plusieurs campagnes expérimentales couplées à l’utilisation intensive du modèle numérique ont permis de comprendre les phénomènes physiques entrant en jeu et de prévoir l’efficacité, en terme de pertes de puissance, d’un contact pivotant. / This thesis is devoted to the study of spinning contacts located in bearing between the roller-end and the ring flange. The main direction of the lubricant flow may change when the contact is subjected to skew. This complex kinematics influences the contact behaviour. A dual experimental-numerical approach is proposed to study this problem. The Tribogyr test-rig allows the experimentation of the contact at the 1:1 scale. A film thickness measurement method, based on white light interferometry, was developed on Tribogyr. This method allows the measurement of film thickness between 0 and 800 nm with an accuracy of a few nanometres. The measurement of forces in the main flow direction shows similarities with classical rolling-sliding contacts. However, the friction coefficient is globally lower as soon as spin is involved. Transverse forces are of the same order of magnitude as the longitudinal forces. This is due to transverse shearing caused by the spin. A numerical model has been developed for the simulation of these spinning contacts. The finite element model, which is based on a fully-coupled solving strategy, takes into account the temperature calculation and the lubricant non-Newtonian rheology. Its validation with Tribogyr experimental results in terms of film thickness and friction has been conducted. Spin and skew effects induce high shear-thinning and thermal-thinning of the lubricant that lead to a decrease of the film thickness. Under high spinning condition, the lubricant exiting the contact may be re-injected to the contact inlet. Consequently, the heat transfers between the lubricant and the solids in contact are modified. In contact subjected to high skew, a local increase (dimple) of the film thickness may occur. Important skew may also lead to starvation conditions. Many experimental campaigns, coupled with an intensive use of the numerical model, allowed to understand the physical phenomena involved as well as to predict the efficiency, in terms of power losses, of the spinning contacts.

La température et la pression sont deux paramètres particulièrement importants pour l’optimisation des performances du régime de lubrification élastohydrodynamique (EHL). A ce jour, différentes méthodes expérimentales ont été développées, avec plus ou moins du succès, pour la mesure de ces deux paramètres. Ce travail présente, en continuité de ces approches, des investigations visant à développer une nouvelle technique in situ permettant de mesurer localement ces deux grandeurs dans les contacts élastohydrodynamiques (EHD). Cette technique exploite la sensibilité en photoluminescence (PL) des boîtes quantiques (ou en anglais « quantum dots (QDs)) de CdSe/CdS/ZnS aux variations de température et de pression. A cet égard, des calibrations ont été réalisées afin d’évaluer la sensibilité de ces QDs aux deux paramètres. De plus, la versatilité de ces QDs comme nanosondes a été examinée en testant deux lubrifiants différents : le squalane et un mélange de squalane et de cyclopentane. Des mesures ont été également effectuées sous conditions dynamiques afin d’étudier (i) l’influence de la présence des QDs sur la rhéologie du lubrifiant et (ii) l’influence du taux de cisaillement sur la PL des QDs. Bien que ces différents tests aient prouvé le potentiel des QDs de CdSe/CdS/ZnS, ils ont révélé l’existence d’autres paramètres qui peuvent, tout comme la température et la pression, en modifier la réponse. L’étude a été menée afin d’approfondir la compréhension des mécanismes responsables de tels effets. Plus important encore, une méthodologie a été définie pour minimiser ces effets indésirables, et pour in fine, permettre l’usage de ces QDs en tant que nanosondes fiables. / Temperature and pressure are two relevant parameters for the optimization of lubrication performance in the elastohydrodynamic lubrication (EHL) regime. To date, various experimental methods have been developed to measure these two parameters with more or less success. In a continuation of these efforts, some investigations are presented in the current work in view of developing a new in situ technique allowing for local measurements of these two parameters throughout elastohydrodynamic (EHD) contacts. This technique exploits the photoluminescence (PL) sensitivity of CdSe/CdS/ZnS quantum dots (QDs) to changes in temperature and pressure. In this respect, calibrations have been carried out in order to establish the sensitivity of these QDs to the two parameters. Moreover, the versatility of these QDs for sensing applications have been examined by testing two different lubricants, namely squalane and a mixture of squalane and cyclopentane. Some measurements were also conducted under dynamic conditions, in order to study (i) the influence of the QDs presence on the lubricant rheology and (ii) the influence of shear rate on the PL of QDs. Although these different tests demonstrated the potential of CdSe/CdS/ZnS QDs, they revealed the existence of other parameters that affect, in addition to temperature and pressure, their response. A comprehensive study was thus conducted in order to elucidate the mechanisms behind these findings. More importantly, a methodology was defined in order to minimize these undesired influences and, in fine, enable these QDs to be used as reliable nanosensors.

Une lubrification suffisante est essentielle au bon fonctionnement des mécanismes et/ou composants comme par exemple les paliers à roulement. Par contre, les lubrifiants contiennent souvent des débris d’usure ou des polluants extérieurs. Ces particules micrométriques peuvent pénétrer des contacts d’épaisseur inférieure au micromètre induisant des empruntes ou indents pouvant conduire à des endommagements irréversibles pour les surfaces en contact. L’objet de ce travail est l’étude du piégeage de polluants solides à l’aide de particules sphériques d’acier, d’un point de vue théorique, numérique et expérimental. Dans un premier temps, une étude phénoménologique a été proposée à l’aide d’une nouvelle méthode expérimentale basée sur la technique PIV combinée à un tribomètre bille/disque. Les trajectoires des polluants à l’entrée du contact ont pu ainsi être identifiées. En parallèle, un modèle numérique d’écoulement du lubrifiant a été développé pour permettre l’évaluation des conditions menant au piégeage ou non de particules. Finalement, des expériences sur une machine bi-disques en conditions de lubrification polluée contrôlée ont permis de valider les tendances observées pour le piégeage. Une première série de résultats a montré que le piégeage de contaminants est fortement dépendant du profil de vitesse du lubrifiant. Un taux de piégeage très hétérogène a été observé sur des contacts avec une ellipticité transverse à l’écoulement variable. De manière surprenante, malgré une augmentation de la largeur de contact, une forte diminution du nombre de particules piégées a été observée dans des contacts elliptiques. Il a été démontré que cette diminution pouvait être imputée à la présence d’importants reflux de lubrifiant dans les contacts elliptiques larges. L’étude de contacts hybrides, nitrure de silicium–acier, a montré une bonne résistance à l’indentation du nitrure de silicium. Il est à noter que les contacts hybrides présentent des niveaux de piégeage similaire à un contact tout acier. / Contact lubrication is essential in a wide range of mechanical systems like rolling element bearings (REBs). A minimum quantity of clean lubricant all along the bearing life is necessary but difficult to ensure. In fact, lubricants contain inevitably wear debris or external particles, like dust. Carried by the lubricant in the vicinity of elastohydrodynamic (EHD) contacts, particles can be entrapped with disastrous consequences for contacting surfaces. Entrapment of micrometric particles in submicrometric contacting gaps means irreversible damages for the surfaces. Damages weaken the surfaces and reduce significantly the REBs lifetime. The goal of this work is to analyze the critical particle entrainments in the contact inlet. Entrapment of steel spherical particles was investigated from the numerical and experimental point of view. Firstly, the phenomenology of entrapment was explored with a new experimental method based on Particle Image Velocimetry (PIV) technique installed on a tribometer. It enabled the evaluation of velocity profiles in the contact inlet and the tracking of particles within EHD contacts. Secondly, a numerical modelling of the inlet flow for EHD contacts, including the particle tracking, was developed. Finally, tests on a twin-disc machine with a controlled level of well-defined contamination were conducted to validate previous conclusions. A first set of results showed that particle entrapment is highly dependent on the lubricant velocity profile. Depending on contact geometry, from point to wide elliptical contacts, different entrapment probability were revealed. Surprisingly, increasing contact width with wide elliptical contacts leads to a drop of entrapped particles. It was demonstrated that this phenomenon is due to backflows occurring upstream from these contacts. Introducing a hybrid pair of contacting materials (silicon nitride–steel), dents on the surfaces due to entrapped particles were explored. It has been confirmed that silicon nitride surface offers a real ability to resist to indentation. It was also noticed that the entrapment probability for silicon nitride–steel contacts is equivalent to a steel–steel one.