La dentine est l’un des principaux éléments constitutifs de la dent humaine. Elle montre une structure hiérarchique. A l’échelle microscopique, la dentine est composée de tubules (porosité naturelle du tissu), de dentine péritubulaire et de dentine intertubulaire.L’organisation de ces structures détermine fortement ses propriétés mécaniques. La connaissance de sa structure, de ses propriétés mécaniques et de ses déformations dues aux variations de l’environnement extérieur peuvent être utiles afin d’améliorer les protocoles de restauration de la dentine. Dans ce travail, quatre techniques d’observation (µCT, microscope optique, ESEM et microscope confocal) ont été explorées et comparées. En particulier, la microscopie confocale a été utilisée afin de visualiser en 3D le réseau poreux dentinaire. Comparée à l’observation 2D, elle permet d’obtenir des informations supplémentaires. Par example, les tubules montrent des structures en arbre plus complexes près de l’email que la forme en Y déduite des observations 2D. Ces résultats peuvent également nous fournir des données d’entréespour une modélisation réaliste prenant en compte la structure poreuse complexe à l’intérieur de la dentine humaine.Par la suite, un test de compression associé à la correlation d’images numérique a été mis en place avec un système qui permet de commander simultanément l’humidité et la température de l’environnement. Grâce à ce dispositif, le module d’élasticité de la dentine humaine a été mesuré (16.7GPa avec un écart-type de 5.1GPa), et le coefficient de Poisson a été estimé à 0.31. Le comportement de dilatation de la dentine humaine avec l’humidité relative a été étudié. La spectroscopie par résonance ultrasonore (RUS) a été utilisée et ses résultats comparés au test de compression mécanique. À échelle microscopique, les propriétés mécaniquesde la dentine péritubulaire et de la dentine intertubulaire ont été caractérisées par nanoindentation. Les deux méthodes utilisées (méthode dynamique CSM et méthode de déchargement statique) indiquent les mêmes tendances en matière de module d’Young pour les deux composantes de la dentine. La dentine péritubulaire a un module d’élasticité plus élevé (26.7GPa avec un écart type de 3.1GPa) que la dentine intertubulaire (16.2GPa avec un écart type de 5.5GPa). De plus, le comportement en fluage de la dentine a été étudié par nanoindentation. Il se trouve qu’un modèle de Maxwell-Voigt à quatre éléments peut être utilisé pour évaluer le comportement en fluage de la dentine.Pour résumer, une étude morphologique et mécanique du tissu dentinaire a été effectuée. De nouvelles techniques, par example, la microscopie confocale ont été utilisées et ont montré leur utilité dans le but de donner un nouvel éclairage sur le tissu dentinaire. Les protocoles d’essais mécaniques qui ont été mis en place à différentes échelles permettront de mieux comprendre la relation structure-propriété en utilisant les outils d’observation validés dans ce travail. / Human dentin is one of the main components of human tooth. It shows a hierarchicalstructure from a multi-scale point of view. Generally speaking, dentin can be seen as a hard biomaterial consisting in 3 phases: the porous phase made of tubules, the inclusion phase made of peritubular dentin and the matrix phase made of intertubular dentin. These hierarchical structures strongly determine its mechanical properties. The knowledge of its structure, its mechanical property and its deformation behavior due to the variation of the external environment may be useful to improve the dentin restoration process. In this work, four observation techniques (µCT, optical microscope, ESEM and confocal microscope) have been used and compared. Particularly, confocal microscopy is proposed to allow 3D visualization of the complex dentin porous network. Compared with usual 2D observation tool, it may provide new information. For example, near the DEJ, tubules show a more complex treestructure than the Y-shaped deduced from 2D observations. These findings may also allow to achieve more realistic modeling considering the complex porous structure inside human dentin.Later on, compression test associated with DIC was carried out within an integrated system which can control simultaneously the humidity and the temperature of the environment. Using this system, the elastic modulus of human dentin was measured to be 16.7GPa with a standard deviation of 5.1GPa. And the Poisson’s ratio was found to be 0.31. The dilatation behavior of human dentin due to relative humidity was also explored. Furthermore, resonant ultrasound spectroscopy was performed in order to compare the results with these mechanical testing. At the micro-scale, the mechanical properties of peritubular dentin and intertubular dentin werecharacterized by nanoindentation. The two methods used in this work (dynamic CSM method and the static unload method) present the same trends of elastic moduli for the two components. Peritubular dentin has a higher elastic modulus (26.7GPa with a standard deviation of 3.1GPa) than intertubular dentin(16.2GPa with a standard deviation of 5.5GPa). Besides, the creep behavior of dentin was assessed by nanoindentation. Four elements Maxwell-Voigt model can be used to model dentin’s creep behavior.To sum up, a morphological and mechanical study of the dentinal tissue has been performed. New techniques, such as confocal microscopy have been used and showed their usefulness in order to give new insight into the dentinal tissue. The mechanical testing protocols that have been set up at different scales will enable to better understand the structure-property relationship by using them associated with the observation tools validated in this work.

L'objectif de la thèse était de déterminer les paramètres impactant la croissance des bulles dans des fromages à pâte pressée non cuite et de les hiérarchiser. Ce travail s'est appuyé sur la confrontation de données complémentaires telles que la composition, les propriétés rhéologiques, le métabolisme bactérien, la microstructure et l'ouverture des fromages. La plupart des méthodologies mises en place étaient originales, notamment l'imagerie 3D couplée à un traitement d'images permettant d'obtenir le nombre et le volume des yeux mais aussi leur localisation dans les fromages et leur cinétique individuelle de croissance. Or un fort gradient de taille et de cinétique de croissance a été mis en exergue entre le centre et la périphérie des fromages, avec des bulles moins nombreuses, plus petites et croissant moins vite en périphérie qu'à cœur. Plusieurs pistes ont été explorées pour expliquer ces disparités. La microstructure des deux zones n'ayant pas présenté de différence significative, les seuls paramètres en mesure de provoquer le gradient d'ouverture étaient la teneur en sel et les propriétés rhéologiques. En effet, la périphérie des fromages est plus salée et plus dure que le centre. La combinaison d'IRM et de respirométrie a permis de démontrer que le sel influence le gradient d'ouverture des fromages via la production de CO2 en ralentissant la croissance et le métabolisme des bactéries et potentiellement via sa solubilité. La dureté plus élevée de la périphérie des fromages pourrait accentuer les écarts. Le facteur clef de contrôle du gradient d'ouverture dans les fromages type PPNC emballés serait donc le sel, bien que les étapes de procédé précédant l'affinage semblent également être un paramètre intéressant à étudier car elles déterminent l'état initial des fromages en entrée d'affinage. / The main objective of the PhD was to determine and prioritize the factors affecting the eye growth in semi-hard cheeses. To do so, a combination of protocols dedicated to the analysis of specific elements of cheese was developed: cheese composition, microstructure, and rheological properties, opening indicators and bacteria metabolism. Several methods were innovating, especially the 3D imaging techniques combined with an image processing allowing the determination of eye’s number and volume but also their location in cheese and their individual specific growth during ripening. Therefore, a strong opening gradient could be identified between under-rind and core zones, with smaller and fewer eyes under-rind, which were growing slower than in the center. Several leads were investigated to explain these differences. The microstructure of the cheese matrix in these two zones did not present any significant difference, so the only parameters left that could cause the opening gradient were the salt content and the rheological properties. Indeed, the salt content and the firmness were higher under-rind than in the center of cheese. The combination of MRI and gas pressure measurement demonstrated that the salt content influences the eye growth gradient through the CO2 production by slowing down the growth and metabolism of bacteria, and maybe also through its solubility in the cheese matrix. The higher firmness under-rind could increase the opening gradient. Therefore, the key factor to control the opening gradient in packaged semi-hard cheeses would be the salt content, even if the process steps occurring before ripening could also be interesting to study, as they set the initial state of cheeses entering ripening.

L'objectif de la thèse était de déterminer les paramètres impactant la croissance des bulles dans des fromages à pâte pressée non cuite et de les hiérarchiser. Ce travail s'est appuyé sur la confrontation de données complémentaires telles que la composition, les propriétés rhéologiques, le métabolisme bactérien, la microstructure et l'ouverture des fromages. La plupart des méthodologies mises en place étaient originales, notamment l'imagerie 3D couplée à un traitement d'images permettant d'obtenir le nombre et le volume des yeux mais aussi leur localisation dans les fromages et leur cinétique individuelle de croissance. Or un fort gradient de taille et de cinétique de croissance a été mis en exergue entre le centre et la périphérie des fromages, avec des bulles moins nombreuses, plus petites et croissant moins vite en périphérie qu'à cœur. Plusieurs pistes ont été explorées pour expliquer ces disparités. La microstructure des deux zones n'ayant pas présenté de différence significative, les seuls paramètres en mesure de provoquer le gradient d'ouverture étaient la teneur en sel et les propriétés rhéologiques. En effet, la périphérie des fromages est plus salée et plus dure que le centre. La combinaison d'IRM et de respirométrie a permis de démontrer que le sel influence le gradient d'ouverture des fromages via la production de CO2 en ralentissant la croissance et le métabolisme des bactéries et potentiellement via sa solubilité. La dureté plus élevée de la périphérie des fromages pourrait accentuer les écarts. Le facteur clef de contrôle du gradient d'ouverture dans les fromages type PPNC emballés serait donc le sel, bien que les étapes de procédé précédant l'affinage semblent également être un paramètre intéressant à étudier car elles déterminent l'état initial des fromages en entrée d'affinage.