Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2014-08-06T18:04:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 327139.pdf: 25762384 bytes, checksum: 97133a81e0db14f14ee809d8c81c8d4d (MD5) Previous issue date: 2014 / Abstract : The use of advanced ceramics has been limited by the high machining costs, with grinding and polishing accounting for 50-80% of the final product's total cost; and the inability of achieving satisfactory dimensional control and surface quality. Laser ablative processes are an alternative, considering the absence of wear-subjected tools and the possibility of very fine material removal. Although the research on laser ablation is a current topic of interest, with growing number of publications year after year, it's been focusing mainly on ultra-short pulses (in the order of pico- and femtoseconds), while the research on the low-cost and low-energy-consuming nanosecond regime (> 100 ns) is relatively scarce, specially for ceramics. This process outcomes are still difficult to predict, due to the many simultaneous and self-interacting physical processes that take place in a relatively short time. In this study, an experimental analysis has been carried out for a three-dimensional machining process with a 120 ns pulsed ytterbium fibre-laser on dense Al2O3 samples, initially through design of experiments, and later trough a step-by-step optimization procedure, evaluating ablation rate and resulting roughness. Then, surface morphology and fracture strength were evaluated for two of the "optimized" parameters sets. A very well-defined difference in removal rate and resulting surface topographies was observed, suggesting a threshold point between distinct ablation mechanisms. One of the combinations gave rise to interesting features of straight, angled shock-waves around melt pits. The fracture strength for both regimes also differed significantly, with a clear increase (121,6% e 163,5%) of the Weibull modulus combined with a decrease of the characteristic stress, compared to the non-ablated samples.

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, para a obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / Anodising is an electrochemical process that modifies the aluminum surface. The goal is accelerate the formation of a regular and controlled layer of alumina, improving properties such as corrosion resistance, abrasion, and electrical insulation. This process generates large amounts of waste that by appropriate treatment can be valued as a raw material for use in materials that require aluminum in its composition. In this work, inorganic aluminum phosphate coatings were obtained using waste of anodizing aluminum process (RAA) and commercial raw materials as a reference. The coatings produced were composed by monoaluminum phosphate binder (MAF) and the load Al2O3. The RAA was washed and used as aluminum hydroxide (Al(OH)3) on MAF production. The RAA was washed and calcined at 1300 and 1500 °C to be converted into Al2O3 and used as filler. The coatings produced were applied on ceramic substrates and evaluated the performance by wear resistance, pin-on-disc. The coatings produced with MAF obtained from RAA presented equivalent performance to coatings produced with MAF obtained from commercial aluminum hydroxide. The coatings produced with Al2O3 obtained by calcining the RAA 1300 °C showed lower performance. The coatings produced with Al2O3 obtained by calcination RAA at 1500 °C showed equivalent performance that produced with commercial Al2O3. The RAA calcined at 1500 °C showed a specific surface area (B.E.T.) equal to 1.54 ( ± 0.02) m2/g and the reference Al2O3, 1.1 m2 /g. In either, only alpha-alumina phase was detected by XRD. The RAA calcined at 1300 °C showed a B.E.T of 8.25 (±0.03) m2/g and addition to alpha-phase alumina, transition alumina was detected . The underperformance of the RAA calcined at 1300 °C can be related to the greater reactivity of Al2O3 obtained, which possess transitional alumina phase and larger surface area. The analyzes performed by SEM revealed microcracks in the structure of the coatings produced with RAA calcined at 1300 °C. It can be concluded that it is possible to produce inorganic coating from the RAA, but the use of alumina as filler of higher reactivity must be avoided. / A anodização é um processo eletroquímico que modifica a superfície do alumínio. O objetivo é acelerar a formação de uma a cobertura regular e controlada de alumina, melhorando propriedades como resistência a corrosão, abrasão e isolamento elétrico. Este processo gera grandes quantidades de resíduo que por tratamento adequado pode ser valorizado como matéria prima para utilização em materiais que necessitam de alumínio em sua composição. Neste trabalho foram obtidas tintas inorgânicas a base de fosfato de alumínio utilizando o resíduo do processo de anodização de alumínio (RAA) e matérias primas comerciais como referência. As tintas produzidas foram compostas pelo ligante mono alumínio fosfato (MAF) e pela carga, Al2O3. O RAA foi lavado e usado como hidróxido de alumínio (Al(OH)3) na produção de MAF. O RAA lavado foi calcinado a 1300 e 1500 °C para ser convertido em Al2O3 e ser utilizado como carga. As tintas produzidas foram aplicadas sobre substratos cerâmicos e avaliado o desempenho por ensaio de resistência ao desgaste, pino-sobre-disco. As tintas produzidas com MAF obtido do RAA tiveram desempenho equivalente às tintas produzidas com MAF obtido do hidróxido de alumínio comercial. As tintas produzidas com Al2O3 obtido pela calcinação do RAA 1300 °C apresentaram desempenho inferior. As tintas produzidas com Al2O3 obtido pela calcinação do RAA a 1500 °C apresentaram resultado equivalente ás tintas produzidas com Al2O3 comercial. O RAA calcinado a 1500 °C apresentou área de superfície específica (B.E.T) igual a 1,54 (±0,02) m2/g e o Al2O3 de referência 1,1 m2/g. Em ambos apenas fase alfa-alumina foi detectada por DRX. O RAA calcinado a 1300 °C apresentou B.E.T de 8,25 (±0,03) m2/g e além de fase alfa-alumina, alumina de transição foi detectada. O desempenho inferior do RAA calcinado a 1300 °C pode ser relacionado com a maior reatividade do Al2O3 obtido, que possuí fase de transição da alumina e a maior área de superfície. As analises realizadas por MEV revelaram microtrincas na estrutura das tintas produzidas com RAA calcinado a 1300 °C. Pode ser concluído que é possível produzir tintas inorgânicas a partir do RAA, porém deve ser evitada a utilização de aluminas de maior reatividade como carga.

As atuais condições ambientais tem direcionado o foco de muitas pesquisas para o reaproveitamento de resíduos agroindustriais na obtenção de novos materiais. Entre estes resíduos, destacam-se as fibras naturais, como o bagaço de cana-de-açúcar, principalmente por apresentarem características importantes para as aplicações industriais: de origem renovável, biodegradável e de baixo custo. A celulose extraída de fibras vegetais revela-se como uma alternativa promissora para a produção de materiais híbridos orgânico-inorgânicos com propriedades multifuncionais e amplas aplicações. Este trabalho busca primeiramente à obtenção de híbridos celulose/óxido de alumínio hidratado a partir do tratamento e modificação da celulose extraída do bagaço de cana-de-açúcar e sua posterior aplicação na produção de membranas. As fibras de celulose foram tratadas com clorito de sódio em meio ácido e com a mistura de ácidos nítrico e acético, com objetivo de verificar a influência do tratamento químico da celulose nas propriedades térmicas dos híbridos formados. O Al2O3.nH2O foi preparado pelo método da precipitação convencional partindo-se do alumínio metálico. As celuloses tratadas e o Al2O3.nH2O foram caracterizados por DRX, FTIR, TG, DSC e MEV. O tratamento químico das fibras de celulose não interferiu na estabilidade térmica e no processo de combustão das celuloses. Os híbridos foram produzidos nas proporções de 5, 10, 15 e 20% de óxido hidratado e caracterizados por DRX, TG, DSC, Calorimetria de Combustão e MEV/EDS. Os resultados obtidos mostraram uma boa interação entre as fibras de celulose e o óxido de alumínio hidratado. As análises de calorimetria de combustão e de DSC em ar sintético permitiram observar que o Al2O3.nH2O agiu como um agente retardante de chamas. A proporção definida para a produção de membranas foi 95Cel/05Al2O3.nH2O. Membranas de celuloses puras e dos híbridos 95CelA/05Al2O3.nH2O e 95CelB/05Al2O3.nH2O foram produzidas nos sistemas solventes de NaOH/ureia e NaOH/tioureia e caracterizadas por DRX, TG, DSC e MEV/EDS. A dissolução das fibras de celulose nos sistemas solventes promoveram a conversão da celulose tipo I (nativa) em celulose tipo II (regenerada). As membranas preparadas com os híbridos 95CelA/05Al2O3.nH2O e 95CelB/05Al2O3.nH2O em NaOH/ureia e 95CelA/05Al2O3.nH2O em NaOH/tioureia apresentaram maior estabilidade térmica e resistência à combustão que as membranas de celulose. / The current environmental conditions has directed the focus of much research for the reuse of industrial residues in obtaining new materials. Among these residues, there are the natural fibers such as sugarcane bagasse, mainly because of the important features for industrial applications: source renewable, biodegradable and low cost. Cellulose extracted from plant fibers revealed as a promising alternative for the production of organic-inorganic hybrid materials with multifunctional properties and broad applications. This paper seeks primarily to obtain hybrids cellulose/hydrous aluminum oxide from the treatment and modification of cellulose extracted from crushed sugarcane and its subsequent application in the production of membranes. Cellulose fibers were treated with sodium chlorite in acid and a mixture of nitric and acetic acids, in order to verify the influence of the chemical treatment of cellulose in the thermal properties of hybrids formed. The Al2O3.nH2O was prepared by the conventional precipitation method starting from metallic aluminum. The treated pulps and Al2O3.nH2O were characterized by XRD, FTIR, TG, DSC and SEM. The chemical treatment of cellulose fibers did not affect the thermal stability of the combustion process celluloses. Hybrids were produced in proportions of 5, 10, 15 and 20% hydrated oxide and characterized by XRD, TG, DSC Calorimetry Combustion and SEM / EDS. The results showed a good interaction between the cellulose fibers and hydrated aluminum oxide. Analyses of combustion calorimetry and DSC in synthetic air propose that the Al2O3.nH2O acted as a flame retardant agent. The set ratio for the production of membranes was 95Cel/05Al2O3.nH2O. Pure cellulose membranes and hybrid 95CelA/05Al2O3.nH2O 95CelB/05Al2O3.nH2O and solvent systems were produced in NaOH/urea and NaOH/thiourea and characterized by XRD, TG, DSC and SEM/EDS. The dissolution of cellulose fibers in solvent systems promoted conversion of cellulose I type (native) type II cellulose (regenerated).The membranes prepared from the hybrids 95CelA/05Al2O3.nH2O and 95CelB/05Al2O3.nH2O in NaOH/urea 95CelA/05Al2O3.nH2O in NaOH/thiourea showed higher thermal stability and resistance to combustion the membranes.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-11-30Bitstream added on 2014-06-13T19:10:18Z : No. of bitstreams: 1 porto_ts_me_arafo.pdf: 998293 bytes, checksum: 6183c4e4dea84be0c45e2947766bf407 (MD5) / O objetivo deste estudo foi avaliar a superfície interna de dois sistemas cerâmicos, após diferentes tratamentos de superfície, avaliação essa feita por meio de rugosimetria e microscopia eletrônica de varredura. Foram utilizadas as seguintes cerâmicas: IPS Empress II (Ivoclar-Vivadent Alemanha) e InCeram Alumina (Vita Zahnfabrick - Alemanha). Foram confeccionadas 50 amostras em forma de pastilha para cada sistema cerâmico de acordo com as especificações dos fabricantes, armazenadas à temperatura ambiente para então serem submetidas ao tratamento superficial, a saber (n=10): sem tratamento (T0) (controle); Ácido fluorídrico (T1); Ácido fluorídrico associado ao jato de óxido de alumínio (T2); Sistema Cojet (T3); Laser Nd:YAG (T4). Para os resultados de rugosidade, padronizaram-se as medidas em Ra, sendo posteriormente realizada a análise estatística por meio de ANOVA e teste de Tukey (p<.001). Para ambos os grupos controle (T0) das cerâmicas testadas, as análises evidenciaram os valores de rugosidade mais inferiores; para o Sistema InCeram Alumina, os tratamentos, ácido fluorídrico (T1), Sistem Cojet (T3)e Laser Nd:YAG (T4), não tiveram diferença estatisticamente significante; já para o Sistema IPS Empress II, todos os tratamentos foram estatisticamente diferentes. As fotomicrografias em microscopia eletrônica de varredura mostraram características diferentes para os tratamentos peculiares para cada sistema cerâmico. Baseado nos dados obtidos pode-se concluir que, quanto ao IPS Empress II, o tratamento com ácido fluorídrico é suficiente, assim como o Sistema CoJet é para o InCeram Alumina. Outros estudos devem ser realizados para que se tenham parâmetros ideais para o tratamento a laser. / The present study aimed at evaluating the inner surface of two ceramic systems, after different surface treatments, performed by surface roughness tests and scanning electron microscopy (SEM). IPS Empress II (Ivoclar-Vivadent – Germany) and InCeram Alumina (Vita Zahnfabrick – Germany) were used. Fifty lozenge-shaped samples were made for each ceramic system according to the manufacturers’ specifications, and stored at room temperature prior to surface treatment; namely (n=10): non-treated (T0) (control); hydrofluoric acid (T1); hydrofluoric acid associated to airborne particle abrasion (T2); CoJet System (T3); Laser Nd: YAG (T4). Roughness measurement results were standardized in Ra. Analysis of variance (ANOVA) and Tukey test (p<.001) were used to perform the stastistics analysis. For both control groups of the tested ceramics, analyses revealed the lowest roughness values; for the InCeram Alumina System, treatments such as hydrofluoric acid (T1), CoJet System (T3) and Laser Nd:YAG (T4) did not present any statistically significant difference, while for the IPS Empress II System, all treatments were statistically different. Photomicrographs by SEM showed different characteristics for each ceramic system treatment. Based on the resulting data, it can be concluded that the hydrofluoric acid treatment suits the IPS Empress II System, as well as the CoJet System suits the InCeram Alumina System. Further research might be done in order to get ideal parameters for the laser treatment.

This work presents a study of the mechanical and tribological properties of niobium-reinforced alumina composites obtained by the spark plasma sintering (SPS) technique. Alumina and niobium powders were characterized regarding the size distribution and morphology of particles by laser diffraction and scanning electron microscopy, respectively. These particulates materials were mixed and simultaneously pressed and sintered by SPS with a uniaxial pressure of 50 MPa at 1400oC. The microstructure and crystalline phases of sintered materials were determined by scanning electron microscopy and X-ray diffraction, respectively. Mechanical properties of the samples related to the stiffness, hardness and fracture toughness were determined by means of the instrumented indentation test and the Vickers indention test. For the tribological study of the ceramic materials, sliding wear tests were performed using the experimental design statistics technique. A factorial design at two levels was used in order to evaluate the main and the interaction effects of three factors – Nb concentration, normal load and counterbody – on friction and wear responses. Empirical relationships between the responses and the interest factors were obtained by means of the factorial design at three levels. Sliding wear tests were conducted in dry environment at room temperature using a ball-on-disc configuration, three levels of normal load (5 N, 10 N and 15 N), ceramic disks with three compositions (alumina, alumina-15%Nb e alumina-25%Nb), metallic (AISI 52100 steel) and ceramic (Al2O3) balls as well. The tribological behavior of the materials was evaluated with regard to friction coefficient, wear coefficient and wear mechanisms. The results showed that composites exhibited an increase in mechanical resistance because they had higher fracture toughness values than the monolithic alumina. In addition, the brittleness index that correlates the stiffness, hardness and the fracture toughness was lower for the composite with a higher niobium content. Statistical results indicated that the main and interactions effects involving niobium concentration and counterbody were significant. The friction coeficiente for the composites was slightly lower for the steel counterbody. When sliding against the steel counterbody composites exhibited a wear resistance two orders of magnitude higher than that of the monolithic alumina and specific wear coefficient values characteristic of the mild wear regime. The higher wear resistance of composites was related to the tribofilm formation over worn surfaces, due to material transfer from the counterbody. Monolithic alumina showed a higher wear in relation to the composites, due to brittle fracture, mostly when sliding against the Al2O3 counterbody at higher loads. The good strength of matrix/reinforce interface contributed to increase the fracture toughness of composites, as well as to prevent the pull out of niobium particles from alumina matrix and to increase the sliding wear resistance of alumina – niobium composites. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2017-07-05T16:43:15Z No. of bitstreams: 1 Tese Aline Luisa Bandeira Dotta.pdf: 5541332 bytes, checksum: 3bb17bb92c14588556cefe1ca0b899dc (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-05T16:43:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Aline Luisa Bandeira Dotta.pdf: 5541332 bytes, checksum: 3bb17bb92c14588556cefe1ca0b899dc (MD5) Previous issue date: 2017-07-05 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico, CNPq / Este trabalho apresenta um estudo das propriedades mecânicas e tribológicas de compósitos de alumina reforçados com partículas de nióbio obtidos pela técnica de sinterização por plasma pulsado (Spark Plasma Sintering – SPS). Os pós de alumina e nióbio foram caracterizados quanto à distribuição de tamanho e morfologia das partículas por difração laser e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. Esses materiais particulados foram misturados e simultaneamente compactados e sinterizados via SPS com pressão uniaxial de 50 MPa a 1400oC. A microestrutura e as fases cristalinas dos materiais sinterizados foram determinadas por microscopia eletrônica de varredura e por difração de raios X, respectivamente. As propriedades mecânicas das amostras relacionadas com rigidez, dureza e tenacidade à fratura foram determinadas por meio dos ensaios de indentação instrumentada e de indentação Vickers. Para o estudo tribológico dos materiais cerâmicos foram realizados ensaios de desgaste por deslizamento aplicando a técnica estatística de planejamento de experimentos. Foi utilizado o planejamento fatorial de dois níveis para avaliar os efeitos principais e de interação de três fatores – concentração de Nb, carga normal e contracorpo – sobre as respostas atrito e desgaste. As relações empíricas entre as respostas e os fatores de interesse foram obtidas por meio do planejamento fatorial de três níveis. Os ensaios de desgaste por deslizamento foram conduzidos a seco, a temperatura ambiente utilizando a configuração de esfera-sobre-disco, três níveis de carga normal (5 N, 10 N e 15 N), discos cerâmicos com três composições (alumina, alumina-15%Nb e alumina-25%Nb), bem como esferas metálicas (aço AISI 52100) e cerâmicas (Al2O3). O comportamento tribológico dos materiais foi avaliado quanto ao coeficiente de atrito, coeficiente de desgaste e mecanismos de desgaste. Os resultados indicaram que os compósitos apresentaram um aumento de sua resistência mecânica por terem valores de tenacidade à fratura superiores aos da alumina monolítica. Além disso, o índice de fragilidade, que correlaciona a rigidez, dureza e tenacidade à fratura foi menor para o compósito com maior teor de nióbio. Os resultados estatísticos indicaram que os efeitos principais e de interação da concentração de nióbio e do contracorpo foram significativos. O coeficiente de atrito para os compósitos foram ligeiramente menor para o contracorpo de aço. Os compósitos, quando em contato com o contracorpo de aço apresentaram resistência ao desgaste duas ordens de grandeza maior que a da alumina monolítica e valores de coeficiente de desgaste especifico característicos do regime de desgaste moderado. A maior resistência ao desgaste dos compósitos foi relacionada com a formação de um tribofilme nas superfícies desgastadas, devido à transferência de material do contracorpo. A alumina monolítica apresentou maior desgaste em relação aos compósitos, devido à fratura frágil, principalmente quando em contato com o contracorpo de Al2O3 e sob maiores cargas. A boa resistência da interface matriz/reforço contribuiu para aumentar a tenacidade à fratura, bem como para impedir o arrancamento das partículas de nióbio da matriz de alumina e aumentar a resistência ao desgaste por deslizamento dos compósitos alumina – nióbio.

Submitted by Marcelo Marques da Silva null (marcelomarques657@yahoo.com.br) on 2017-08-31T02:34:55Z No. of bitstreams: 1 Tese_versão_FINAL.pdf: 3504812 bytes, checksum: d5cea839c787579376ad107a79a48213 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-09-01T13:28:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_mm_dr_bauru.pdf: 3504812 bytes, checksum: d5cea839c787579376ad107a79a48213 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-01T13:28:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_mm_dr_bauru.pdf: 3504812 bytes, checksum: d5cea839c787579376ad107a79a48213 (MD5) Previous issue date: 2017-04-25 / Foi realizado um estudo sobre as propriedades elétricas de filmes finos de óxido de alumínio (Al2O3) obtidos por anodização em solução eletrolítica preparada com ácido tartárico, etileno glicol e água. Filmes de Al2O3 com espessuras entre 20 e 70 nm foram crescidos sobre camadas de alumínio as quais foram depositadas por evaporação em vácuo sobre lâminas de vidro. Utilizou-se o processo de anodização em duas etapas, sendo que na primeira etapa aplica-se uma corrente constante de 0,48 mA/cm2 e monitora a tensão até alcançar o valor final, programado conforme a espessura desejada; e então, na segunda etapa, mantem-se se a tensão final durante 2 minutos, enquanto mede-se a corrente. Os filmes de Al2O3 apresentam constante dielétrica média de aproximadamente sete (ε = 7), tan δ da ordem de 10-3 e resistividade elétrica da ordem de 1013 cm. Estudou-se o efeito do tratamento de superfície pela a deposição de monocamadas dos silanos, octadecil triclorosilano (OTS), hexametildisilazano (HMDS) e do ácido fosfônico (OPA) nas características elétricas. O tratamento com HMDS se mostrou o mais efetivo, diminuindo a corrente de fuga e aumentando campo de ruptura dielétrica. Também foi estudado o efeito do recobrimento, da superfície dos filmes de Al2O3, com filmes dos polímeros isolantes poliestireno (PS), polivinil álcool (PVA), fluoreto de polivinilideno (PVDF) e polimetilmetacrilato (PMMA). A deposição de um filme de PMMA foi a que apresentou os melhores resultados, com redução da corrente de fuga em torno de duas ordens de grandeza em relação aos filmes não tratados. Dispositivos com estrutura metal isolante e semicondutor (MIS) tendo o poli(3-hexyltiofeno) (P3HT) como semicondutor, também foram estudados com a finalidade de avaliar a aplicabilidade do Al2O3 como dielétrico em eletrônica orgânica. Conclui-se que filmes de Al2O3 preparados pela técnica de anodização com tratamento de superfície por deposição de uma monocamada de HMDS ou recoberto com um filme de PMMA é uma boa opção de dielétrico para eletrônica orgânica. / A study about electric properties of aluminum oxide (Al2O3) obtained by anodization of aluminum in a electrolytic solution prepared with tartaric acid, ethylene glycol and water was performed. Thin Al2O3 films from 20 to 70 nm were grown on aluminum layer which were deposited on glass slides by vacuum metallization. It was used the anodization process in two stages, being that in first stage applies a constant current of 0,48 mA/cm2 and monitory the voltage until reach the final value, programmed in according to the desired thickness; and in the second stage, the final voltage is maintained for two minutes, while the current is measured. The Al2O3 films present medium dielectric constant about seven (ε = 7), tan δ in order of 10-3 and resistivity in order of 1013 cm. It was studied the surface treatment effect by monolayers depositions of octadecyl trichlorosilane (OTS), hexamethyldisilazane (HMDS) and phosphonic acid (OPA) on the electrical characteristics. The HMDS treatment proved to be the most effective, reducing the leakage current and increasing the dielectric rupture field. The effect of the addition of polystyrene (PS), polyvinyl alcohol (PVA), polyvinylidene fluoride (PVDF) and polymethylmethacrylate (PMMA) films on the oxide surface was also studied. The deposition of a PMMA film presented the best results, with reduction of the leakage current around two orders of magnitude in relation to pristine oxide. Devices with metal-insulator-semiconductor (MIS) structure, using the polymeric (3-hexythiophene) (P3HT) as semiconductors, also have been studied in order to evaluate the applicability of Al2O3 films as dielectric in organic electronics. It was concluded that Al2O3 films prepared by anodization, coated with a monolayer of HMDS or a thin PMMA film, are an excellent choice for apply as dielectric in organic electronics.

Orientador: Luis Vicente de Andrade Scalvi / Banca: José Antonio Malmonge / Banca: José Humberto Dias da Silva / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Neste trabalho foi realizada a deposição através da técnica de evaporação resistiva, de filmes finos de GaAs (arseneto de gálio) e de Al (alumínio) com posterior oxidação deste último, formando 'Al IND. 2''O IND. 3' (óxido de alumínio ou alumina) e a caracterização dos filmes de GaAs e da heteroestrutura formada por 'Al IND. 2''O IND. 3' e GaAs. A confecção do dispositivo combinando estes compostos serviu para a investigação das características relevantes do sistema para potencial aplicação em transistores. O trabalho compreendeu investigação sobre as condições de deposição, e foram avaliadas principalmente as características elétricas dos filmes produzidos individualmente. Os resultados apresentados incluem: resistividade em função da temperatura, corrente-voltagem em função da temperatura, difração de raios-X e transmitância na região do infravermelho. Para caracterização do desempenho do sistema 'Al IND. 2''O IND. 3'/GaAs, um transistor simples foi construído sob um substrato de vidro borossilicato com uma camada de GaAs e outra de 'Al IND. 2''O IND. 3'. Os contatos de fonte, dreno e gate foram feitos de In. Essa estrutura permite a medida da corrente de fuga e a avaliação de outras características do sistema. Neste dispositivo foram avaliadas as características corrente-voltagem em função da temperatura, e também a interação com luz, já que GaAs, por apresentar gap direto, torna-se atraente para aplicações opto-eletrônicas. Assim medidas de elétricas foto-induzidas foram realizadas com excitação com fontes de luz branca. Com o intuito de se avaliar a qualidade dos filmes de GaAs obtidos pela evaporação resistiva, tanto a caracterização estrutural quando elétrica também foram feitas em filmes finos de GaAs depositados por sputtering, de modo a se ter um padrão de comparação. / Abstract: In this work, the deposition of GaAs (gallium arsenide) and Al (aluminum) thin films is carried out by the resistive evaporation technique. In the latter case, an oxidation of the film is accomplished, leading to 'Al IND. 2''O IND. 3' (alumina) formation. The characterization of GaAs thin films and the heterostructure formed by 'Al IND. 2''O IND. 3' and GaAs is also carried out. The elaboration of the device combining these compounds allows investigating the relevant characteristics of this system to potential application in transistors. The work evolved investigation on the deposition conditions, and the electrical characteristics of the films were also evaluated separately. Results includes: resistivity as function of temperature, X-ray diffraction and near infrared transmittance. For characterization of the performance of the 'Al IND. 2''O IND. 3'/GaAs system, a simple transistor was built on a borosilicate glass substrate, with a 'Al IND. 2''O IND. 3' layer on top of a GaAs layer. The contacts of source, drain and gate were done using In. This structure allows evaluating the leak current and other characteristics of this system. In this device, it was evaluated the current - voltage characteristics and the interaction with light, because GaAs, due to its direct bandgap, become very attractive for opto-electronic applications. The, the photo-induced electrical measurements were done under excitation with white light. Aiming the evaluation of the quality of films deposited by the resistive evaporation technique, electrical as well as structural characterization were also carried out for GaAs thin films deposited by sputtering, in order to have a comparing parameter. / Mestre

Orientador: Manoel Cleber de Sampaio Alves / Banca: Marcos Valério Ribeiro / Banca: Eduardo Carlos Bianchi / Banca: Ivaldo Domênico Valarelli / Banca: Fabio Minoru Yamaji / Resumo : O processo de lixamento é indispensável para situações onde os processos anteriores de fabricação não foram capazes de garantir as dimensões finais da peça produzida ou quando a qualidade superficial desejada não foi atingida. Este processo é muito usado em indústrias de painéis e de móveis, no entanto, quase sempre é empregado de forma empírica, sem o conhecimento adequado. No presente trabalho analisou-se a influência da granulometria, do desgaste abrasivo e do material abrasivo no lixamento plano da Corymbia citriodora e do Pinus elliottii. O objetivo do trabalho foi estudar e compreender a correlação entre os fatores de entrada (granulometria da lixa, desgaste do abrasivo, tipo do abrasivo) sobre as variáveis de saída (potência de lixamento, emissão acústica, vibração, rugosidade e integridade superficial) no processo de lixamento. O sistema desenvolvido e utilizado foi composto por uma lixadeira plana, um sistema de aquisição de dados e um sistema eletromecânico de ensaios com acionamento pneumático. Para a análise da influência da granulometria, do desgaste e do tipo do abrasivo foram utilizadas três granulometrias (80, 100 e 120 mesh), três tipos de grão abrasivos (óxido de alumínio, carbeto de silício e óxido de zircônio), três níveis de desgaste do grão abrasivo (sem desgaste, desgaste intermediário, desgaste severo) e duas espécies de madeira sendo realizadas seis repetições para cada configuração de ensaio, totalizando 324 ensaios. Os resultados foram analisados estatisticamente através de análise de variância (ANOVA) com nível de significância de 5%, acompanhado do teste de Tukey, que compara as variações aos pares. O sistema eletromecânico de ensaios de lixamento projetado mostrou-se bastante eficiente na aquisição dos dados. O desgaste do grão abrasivo influenciou significativamente ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The sanding process is indispensable for situations where the manufacturing processes were not sufficient to ensure the final dimensions or when the desired surface quality was not achieved. This process is frequently used in panels and furniture industries, however, is almost always used empirically, without the proper knowledge. In the present study we analyzed the influence of particle size, abrasive wear and the abrasive type on Corymbia citriodora and Pinus elliottii sanding. The objective was to study and understand the correlation between the input factors (particle size, abrasive wear, abrasive type) on the output variables (power sanding, acoustic emission, vibration, roughness and surface integrity) in sanding process. The system developed and used consists of a flat sander, a data acquisition system and an electromechanical testing system with pneumatic actuation. It was used three particle sizes (80, 100 and 120 mesh), three types of grain abrasives (aluminum oxide, silicon carbide and zirconium oxide), three levels of abrasive wear (no wear, intermediate wear, severe wear) and two species of wood for the analysis, it was made six replications for each test configuration, totaling 324. The results were statistically analyzed using variance analysis (ANOVA) with a significance level of 5%, followed by the Tukey test, which compares the variations in pairs. The electromechanical testing system designed sanding proved to be very efficient in data acquisition. The abrasive wear influenced significantly roughness in both species and all abrasive grains types. The variables that wear influenced less were acoustic emission and vibration. The best values of roughness were obtained for aluminum oxide grains and the worst for silicon carbide grains. The SEM images and topography were important to understand the interaction of the abrasive grain with wood surface / Doutor

O presente estudo teve como foco avaliar a influência das variáveis pH, temperatura e tempo de agitação na obtenção e no comportamento térmico dos coprecipitados de alumínio e cério com 8-hidroxiquinolina. O processo de síntese foi realizado através da metodologia de coprecipitação, utilizando como agente precipitante a 8-hidroxiquinolina. Para um melhor controle das variáveis influentes no sistema de precipitação, pH, temperatura e tempo de agitação, elaborou-se um planejamento experimental, semelhante ao planejamento estatístico, visando a otimização do processo. Foram utilizados, pH: 5, 10 e 7,5; temperatura: 25, 60 e 42,5 °C; tempo de agitação de 1, 2 e 3 h. Foram obtidos coprecipitados de todas as combinações das variáveis possíveis, esperando ter como resposta a influência de cada uma das variáveis no comportamento térmico dos complexos obtidos. Após síntese dos complexos os mesmos foram submetidos à análise de espectroscopia no infravermelho, onde se constatou a presença dos mesmos compostos para todas as condições. Foi realizada a análise térmica a fim de determinar a influência de cada um dos fatores sob o comportamento térmico dos complexos obtidos. A análise foi efetuada em atmosfera oxidativa, variando a taxa de aquecimento em 5, 10 e 20 °C min-1. Com o auxílio das curvas de análise térmica, observou-se que todas as variáveis tiveram influência no comportamento térmico dos materiais, sendo o pH, a variável que apresentou a diferença mais significativa entre os processos. A fim de determinar as fases dos óxidos obtidos após o tratamento térmico, utilizou-se a análise de difratometria de raios-X e, por meio desta, constatou-se que apesar as diferenças dos comportamentos térmicos dos materiais, as fases obtidas para todas as condições foram as mesmas, ou seja, uma mistura de óxido de alumínio e óxido de cério. / The present study had as focus to evaluate the influence of the PH variables, temperature and time of agitation to obtain and the thermal behavior of co-precipitation of aluminum and cerium with 8-hidroxiquinolina. The process of syntheses was accomplished through the methodology of co-precipitation, using as precipitant agent the 8-hidroxiquinolina. For a better control of the variables that influence the precipitation system, pH, temperature and agitation time, it was elaborated an experimental planning, similar to the static planning, having as goal the optimization of the process. It was utilized, pH: 5, 10 and 7.5; temperature: 25, 60 and 42.5 ºC; agitation periods of 1, 2 and 3 h. It was obtained co-precipitation of all the variables possible combinations, hoping to have the influence of each variable on the thermal behavior of the complexes obtained. After syntheses of the complex the same were submitted to the spectroscopy analysis on the infrared where it was established the presence of the same compounds for all the conditions. The thermal analysis was done with the goal to determinate the influence of each one of the factors of the thermal behavior of the obtained complexes. The analysis was done in an oxidative atmosphere, varying the heating rate in 5, 10 and 20 º C min. With the aid of the thermal analysis curves, it was observed that all the variables had influence in the thermal behaviors of the materials, being the pH, the variable that presented the most significant difference between the processes. To determine the phases of the oxides obtained after the thermal treatment, it was used the x-ray diffraction analysis and, by that, it was established that despite the differences in the thermal behavior of the materials, the phases obtained to all the conditions were the same, meaning, a mixture of oxide of aluminum and cerium oxide.

O presente estudo teve como foco avaliar a influência das variáveis pH, temperatura e tempo de agitação na obtenção e no comportamento térmico dos coprecipitados de alumínio e cério com 8-hidroxiquinolina. O processo de síntese foi realizado através da metodologia de coprecipitação, utilizando como agente precipitante a 8-hidroxiquinolina. Para um melhor controle das variáveis influentes no sistema de precipitação, pH, temperatura e tempo de agitação, elaborou-se um planejamento experimental, semelhante ao planejamento estatístico, visando a otimização do processo. Foram utilizados, pH: 5, 10 e 7,5; temperatura: 25, 60 e 42,5 °C; tempo de agitação de 1, 2 e 3 h. Foram obtidos coprecipitados de todas as combinações das variáveis possíveis, esperando ter como resposta a influência de cada uma das variáveis no comportamento térmico dos complexos obtidos. Após síntese dos complexos os mesmos foram submetidos à análise de espectroscopia no infravermelho, onde se constatou a presença dos mesmos compostos para todas as condições. Foi realizada a análise térmica a fim de determinar a influência de cada um dos fatores sob o comportamento térmico dos complexos obtidos. A análise foi efetuada em atmosfera oxidativa, variando a taxa de aquecimento em 5, 10 e 20 °C min-1. Com o auxílio das curvas de análise térmica, observou-se que todas as variáveis tiveram influência no comportamento térmico dos materiais, sendo o pH, a variável que apresentou a diferença mais significativa entre os processos. A fim de determinar as fases dos óxidos obtidos após o tratamento térmico, utilizou-se a análise de difratometria de raios-X e, por meio desta, constatou-se que apesar as diferenças dos comportamentos térmicos dos materiais, as fases obtidas para todas as condições foram as mesmas, ou seja, uma mistura de óxido de alumínio e óxido de cério. / The present study had as focus to evaluate the influence of the PH variables, temperature and time of agitation to obtain and the thermal behavior of co-precipitation of aluminum and cerium with 8-hidroxiquinolina. The process of syntheses was accomplished through the methodology of co-precipitation, using as precipitant agent the 8-hidroxiquinolina. For a better control of the variables that influence the precipitation system, pH, temperature and agitation time, it was elaborated an experimental planning, similar to the static planning, having as goal the optimization of the process. It was utilized, pH: 5, 10 and 7.5; temperature: 25, 60 and 42.5 ºC; agitation periods of 1, 2 and 3 h. It was obtained co-precipitation of all the variables possible combinations, hoping to have the influence of each variable on the thermal behavior of the complexes obtained. After syntheses of the complex the same were submitted to the spectroscopy analysis on the infrared where it was established the presence of the same compounds for all the conditions. The thermal analysis was done with the goal to determinate the influence of each one of the factors of the thermal behavior of the obtained complexes. The analysis was done in an oxidative atmosphere, varying the heating rate in 5, 10 and 20 º C min. With the aid of the thermal analysis curves, it was observed that all the variables had influence in the thermal behaviors of the materials, being the pH, the variable that presented the most significant difference between the processes. To determine the phases of the oxides obtained after the thermal treatment, it was used the x-ray diffraction analysis and, by that, it was established that despite the differences in the thermal behavior of the materials, the phases obtained to all the conditions were the same, meaning, a mixture of oxide of aluminum and cerium oxide.