O estudo teve o objetivo de avaliar a resistência adesiva e a degradação da interface entre uma cerâmica tratada com laser e cimentos resinosos. Sessenta e quatro blocos cerâmicos foram distribuídos em 16 grupos distribuídos de acordo com os fatores em estudo: tratamento da superfície interna da cerâmica: Oxido de Alumínio (Ox), Rocatec (R), Laser de Nd:YAG 141,54 J/cm2 (Nd) e Laser de Nd:YAG + Rocatec (NdR); cimentos resinosos: Panavia F (Kuraray) e Relyx Unicem (3M ESPE); e método de envelhecimento: água destilada (W) e hipoclorito de sódio 10% (H). Após os procedimentos de cimentação e corte dos blocos, metade dos palitos foi armazenada em solução de hipoclorito de sódio 10% para simular envelhecimento in vitro. A resistência de união foi avaliada através do ensaio de microtração (0,5 mm/min) e os padrões de fratura foram classificados em adesivo, coesivo ou misto. Blocos cerâmicos adionciais foram confeccionados e analisados em Microscopia Eletrônica de Varredura e em Microscópio de Força Atômica para verificação dos padrões gerados pelos tratamentos. Os grupos tratados com laser de Nd:YAG apresentaram os maiores valores de resistência de união. Para os grupos cimentados com Panavia F, os valores de resistência de união foram: OxW: 27,71±6,3; RW: 35,67±5,13; NdW: 42,49±6,8; NdRW: 37,41±4,76; OxH: 22,27±6,05; RH: 27,49±8,83; NdH: 32,24±6,94; NdRH: 31,75±7,77. Para os grupos com RelyX Unicem: OxW: 26,74±6,34; RW: 35,07±6,02; NdW: 41,05±7,71; NdRW: 33,85±6,03; OxH: 22,77±7,37; RH: 27,84±6,26; NdH: 36,42±5,08; NdRH: 27,6±5,8. Pode-se concluir que o laser de Nd:YAG foi o tratamento mais efetivo, seguido da associação entre o laser de Nd:YAG+Rocatec, Rocatec e jateamento com Al2O3. Os cimentos testados apresentam comportamentos similares. O envelhecimento in vitro com hipoclorito de sódio diminuiu os valores de resistência de união. / The aim of this study was to evaluate the influence of different surface treatments on resistance to degradation between In-Ceram Alumina and two resin-based cements. Sixteen experimental groups were formed according to ceramic treatment: Sandblasting (S), Rocatec System (R), Nd:YAG Laser (Nd), Nd:YAG Laser plus Rocatec System (NR); luting cement: Panavia F (Kuraray) or Relyx Unicem (3M ESPE); and aging method: water (W) or sodium hypochlorite (H). Sixty four In-Ceram Alumina blocks (10x10x6mm) received four surface treatments: Al2O3 sandblasting; Al2O3 sandblasting + Rocatec Plus; Al2O3 sandblasting + Nd:YAG Lase; Al2O3 sandblasting + Nd:YAG Laser + Rocatec Plus. Each conditioned ceramic block was bonded to a composite block using a resin cement system. After 24h storage time, the blocks were sectioned to obtain sticks with cross-sectional area of 1.0mm2. The specimens were loaded to failure in a universal testing machine at a crosshead speed of 0.5mm/min. The fractured surface morphology of the debonded specimens was observed (40X) to evaluate the fracture pattern. Failure modes were classified as adhesive, cohesive in ceramic, cohesive in resin cement and mixed. The ceramic treatment and the aging method significantly affected the microtensile bond strength. Nd:YAG surface treatment resulted in the best bond strength values. To groups luted with Panavia F cement the microtensile bond strength values were: SW: 27,71±6,3; RW: 35,67±5,13; NdW: 42,49±6,8; NdRW: 37,41±4,76; SH: 22,27±6,05; RH: 27,49±8,83; NdH: 32,24±6,94; NdRH: 31,75±7,77. To groups luted with RelyX cement: SW: 26,74±6,34; RW: 35,07±6,02; NdW: 41,05±7,71; NdRW: 33,85±6,03; SH: 22,77±7,37; RH: 27,84±6,26; NdH: 36,42±5,08; NdRH: 27,6±5,8. Nd:YAG laser was the most effective surface treatment, followed by Nd:YAG+Rocatec, Rocatec and Al2O3 sandblasting. Resin cements presented similar behaviors in spite of aging. NaOCl 12h-immersion decreased Bond strength values.

Medidas de Termoluminescência (TL), Luminescência Opticamente Estimulada (LOE), EPR (Ressonância Paramagnética de Elétron) e RL (Radioluminescência) foram obtidas de amostras de óxido de alumínio e óxido de alumínio dopado com magnésio. As amostras foram calcinadas em três diferentes temperaturas (1100, 1350 e 1600°C) para observar a variação do comportamento das propriedades luminescentes. Ao final, constatou-se que a temperatura de calcinação é um parâmetro de grande importância para a produção de materiais dosimétricos, pois a amostra com melhores resultados LOE foi o material sem dopante tratada a 1600°C. Em trabalhos anteriores, a composição de óxido de alumínio dopado com magnésio havia apresentado nanoestruturas de aluminato de magnésio, observadas através de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), que influenciaram a sensibilidade do material à radiação. Amostras de aluminato de magnésio puro e dopado com terras raras foram obtidas na forma de pó e calcinadas a 1100, 1350 e 1600°C. Medidas de TL e LOE de amostras irradiadas com fonte de partículas foram analisadas e comparadas com resultados de EPR e Difração de Raios-X (DRX). Como resultado, foi concluído que, nas condições trabalhadas, somente o elemento gadolínio proporcionou aumento de emissão LOE e TL no espectro visível. DRX indicou a formação dos compostos Al5Er3O12 e Al5Yb3O12; gadolínio e európio também formaram estruturas secundárias que não puderam ser determinadas. A partir do óxido de alumínio em pó, foram produzidos alvos para deposição de filmes finos empregando um sistema de sputtering magnetron e lâminas de silício monocristalino (100) tipo P para substrato. Parâmetros de deposição e de tratamento térmico foram variados de modo a produzir amostras com diferentes características. Curvas de TL foram levantadas e analisadas com relação aos resultados de DRX. Imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foram obtidas de algumas amostras para visualizar o estado dos filmes depositados após tratamentos térmicos de 500 e 1100°C. Resultados mostraram a formação de picos de difração de a-Al2O3 em algumas das amostras espessas. Medidas de TL de amostras expostas à radiação ambiente exibiram picos de emissão em posições que variaram de acordo com a composição e espessura do filme depositado. / Thermoluminecent (TL), Optically Stimulated Luminescence (OSL), EPR (Electron spin Resonance) and Radioluminescence (RL) measurements were obtained from aluminum oxide and magnesium doped aluminum oxide samples. The samples were calcinated at three different temperatures (1100, 1350 and 1600°C) in order to observe variation of luminescent properties. As results, it was found that the calcination temperature is of great importance in the production of dosimetric materials, since the undoped sample calcinated at 1600°C showed the highest sensibility. In early works, magnesium doped aluminum oxide samples exhibited the formation of nanostructured layer composed by magnesium aluminate, observed using Transmission Electron Microscopy (TEM), which induced an increase of the luminescent properties. Samples of undoped and rare-earths doped magnesium aluminate, calcinated at 1100, 1350 and 1600°C, were produced. TL and OSL measurements were obtained from irradiated aliquots, analyzed and compared to EPR and XRD results. Results showed that, under the parameters used in this work, only gadolinium doped samples exhibited increase in TL and OSL emissions. XRD indicated the formation of Al5Er3O12 and Al5Yb3O12 structures in doped samples; gadolinium and europium doped samples also showed new structures, which couldnt be identified. Powder aluminum oxide was used to produce deposition targets, which were employed in the deposition of thin films over P type monocrystalline silicon (100) wafers. Variations of deposition parameters and heat treatment induced the formation of thin films with different characteristics, observed by XRD and luminescent analysis (TL). XRD results indicated the occurrence of alpha-Al2O3 in some of the thick films. Samples exposed to natural radiation produced TL emission in the visible spectrum.

Cerâmicas de alto conteúdo cristalino, como a zircônia policristalina tetragonal estabilizada por ítrio (Y-TZP), apresentam ótimas propriedades mecânicas quando comparadas às cerâmicas convencionais, sendo cada vez mais empregadas como materiais restauradores indiretos. Entretanto, seu sucesso também depende da formação de uma união confiável com os agentes de cimentação. Porém, o aumento do conteúdo cristalino modificou as características de adesão entre cerâmica e cimento resinoso, não existindo um protocolo de cimentação bem estabelecido na literatura. Portanto, este estudo teve como objetivo avaliar o efeito na resistência ao cisalhamento de diferentes tratamentos de superfície sobre a zircônia, utilizando dois cimentos resinosos, assim como avaliar as possíveis diferenças no modo das fraturas. Cento e vinte amostras retangulares de zircônia foram incluídas em resina acrílica e divididas em 12 grupos (n=10), de acordo com os tratamentos de superfície e os cimentos (Panavia F e Rely X U100). Para cada cimento, os grupos experimentais foram formados da seguinte maneira: RU e Pa - controle (sem nenhum tratamento de superfície); ApRU e ApPa (aplicação do Alloy Primer); MzRU e MzPa (aplicação do Metal/Zircônia Primer); JatRU e JatPa (jateamento com partículas de óxido de alumínio de 50µm); JatApRU e JatApPa (jateamento e aplicação de Alloy Primer); JatMzRU e JatMzPa (jateamento e aplicação do Metal/Zircônia Primer). Os corpos de prova foram armazenados em água destilada à temperatura de 37°C por 24 horas, antes do teste de cisalhamento em uma máquina de ensaio universal (EMIC). Os valores foram submetidos primeiro a ANOVA a um critério (resistência ao cisalhamento) e teste de Tukey (p 0,05), independente do tratamento e do sistema de cimentação. Em seguida, ANOVA a dois critérios (tratamento de superfície e sistema de cimentação) e o teste de Tukey foram aplicados para observar com maior precisão a interação entre cimento e tratamento de superfície. Os resultados apresentados foram: RU - 11,71a, ApRU - 21,49b,e, MzRU - 30,38c,d, JatRU - 34,40c, JatApRU - 30,66c,d, JatMzRU - 38,06c, Pa - 11,35a, ApPa - 11,98a, MzPa - 11,46a, JatPa - 33,50c, JatApPa - 23,14b,d,e, JatMzPa - 18,66a,e. Por meio dos resultados obtidos foi possível concluir que a resistência ao cisalhamento pode ser melhorada ao utilizar o jateamento com partículas de óxido de alumínio e, para o RelyX U100, somente a aplicação do Metal/Zircônia Primer resultou em valores de adesão comparavéis ao tratamento mecânico. O cimento RelyX U100 apresentou maior resistência de união quando comparado ao Panavia F. / High crystalline content ceramics, such as yttria stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP), show great mechanical properties when compared to conventional ceramics, being increasingly used as indirect restorative materials. However, its success also depends on the reliable bond formation with luting agents. Though, the high crystalline content modified the adhesiveness between ceramic and resin cement although there isnt any cementing protocol established in literature. Therefore, the purpose of this study was to evaluate the effect of the shear bond strength after different surface treatments on the zirconia, using two resin cements and to evaluate possible differences in fracture modes. One hundred and twenty rectangular samples of zirconia were embedded in acrylic resin and divided into 12 groups (n=10) according to the surface treatments and the cements (Panavia F and RelyX U100). For each cement, the experimental groups were formed as follow: RU and Pa - control (no surface treatment); ApRU and ApPa (application of Alloy Primer); MzRU e MzPa (application of Metal/Zirconia Primer); JatRU and JatPa (air abrasion with 50µm Al2O3 particles); JatApRU and JatApPa (air abrasion and application of Alloy Primer); JatMzRU and JatMzPa (air abrasion and application of Metal/Zirconia Primer). The specimens were stored in distilled water at 37°C for 24 hours prior to the shear bond strength test in a universal testing machine (EMIC). The data were first analyzed by one-way ANOVA (shear bond strength) and Tukey test (p<0.05), regardless of the treatment and the luting system. Then two-way ANOVA (surface treatment and luting system) and the Tukey test were applied in order to observe more accurately the interaction between cement and surface treatments.The results presented were: RU 11.71a, ApRU 21.49b,e, MzRU 30.38c,d, JatRU 34.40c, JatApRU 30.66c,d, JatMzRU 38.06c, Pa 11.35a, ApPa 11.98a, MzPa 11.46a, JatPa 33.50c, JatApPa 23.14b,d,e, JatMzPa 18.66a,e. Based on the results obtained, it was possible to conclude that the shear bond strength can be improved when air abrasion was used with aluminum-oxide particles and for the RelyX U100, only the application of Metal / Zirconia Primer resulted in adhesion values comparable to mechanical treatment. The RelyX U100 cement showed higher bond strength when compared to Panavia F.

O objetivo deste estudo foi comparar a resistência de união e a interface de falha da colagem de braquetes colados pela técnica indireta após o condicionamento do esmalte com jato de óxido de alumínio de 27, 50 e 90 m seguido da aplicação de ácido fosfórico a 37%; e avaliar quantitativa e qualitativamente as alterações da superfície do esmalte após os diferentes tipos de condicionamento. A amostra foi constituída por 104 pré-molares superiores. Na primeira parte da pesquisa 80 dentes foram divididos aleatoriamente em 4 grupos (n=20) que receberam diferentes condicionamentos das faces linguais: G1 (controle)- ácido fosfórico a 37%; G2, G3 e G4- jato de óxido de alumínio de 27, 50 e 90 m, respectivamente, antes da aplicação de ácido fosfórico. Braquetes linguais foram colados indiretamente com o mesmo material e metodologia nos 4 grupos. A força máxima de cisalhamento requerida para descolar os braquetes foi determinada por meio de uma máquina de ensaios mecânicos universal, e a interface de falha na colagem, por meio do Índice de Resina Remanescente (ARI). Para a avaliação quantitativa dos efeitos provocados no esmalte pelos diferentes condicionamentos, 20 dentes foram divididos aleatoriamente em 4 grupos, e suas faces linguais foram condicionadas de acordo com o protocolo proposto anteriormente. A rugosidade do esmalte (Ra) antes e após o seu condicionamento foi determinada por meio de um microscópio a laser confocal. Na avaliação qualitativa foram utilizados 4 dentes, que foram condicionados segundo protocolo descrito anteriormente. O teste ANOVA de um critério foi utilizado para comparar a resistência adesiva e o incremento de rugosidade entre os grupos. As diferenças entre as pontuações do ARI foram avaliadas com o teste de Kruskal-Wallis. Foi adotado nível de significância de 5% em todas as avaliações estatísticas. Não foram observadas diferenças estatisticamente significantes entre os quatro tipos de condicionamento de esmalte quando avaliou-se as médias de resistência de união e o incremento de rugosidade. Também não foram verificadas diferenças estatisticamente significativas entre as pontuações do ARI. O resultado da avaliação qualitativa evidenciou padrões diferentes de condicionamento entre o esmalte condicionado com ácido fosfórico e o esmalte condicionado com óxido de alumínio associado ao ácido. No esmalte condicionado com ácido, observaram-se leves irregularidades correspondentes com o padrão tipo III de Silverstone; enquanto no esmalte condicionado com jato de óxido de alumínio de 27, 50 e 90 m mais ácido fosfórico verificaram-se padrões similares de condicionamento, com superfícies de textura áspera bastante uniforme, presença de múltiplas elevações com diferentes alturas e bordas arredondadas, semelhantes ao padrão tipo II de Silverstone. Assim, concluiu-se que o condicionamento do esmalte com óxido de alumínio associado ao ácido não incrementou a resistência de união de braquetes colados indiretamente, não modificou a quantidade de resina remanescente, nem aumentou a rugosidade do esmalte. No entanto, produz um padrão de condicionamento diferente ao obtido com o ácido. / The purpose of this study was to compare the bond strength and the bond failure location of indirectly bonded brackets after enamel conditioning with 27, 50 and 90 m aluminum oxide followed by application of 37% phosphoric acid; and to analyze quantitatively and qualitatively the alterations on the enamel surface after the different conditionings. The sample consisted of 104 superior premolars. In the first stage of this research, 80 teeth were randomly divided into 4 groups (n=20) that received different conditionings at the lingual faces: G1 (control)- 37% phosphoric acid, G2, G3 and G4- 27, 50 and 90 m aluminum oxide, respectively, before applying phosphoric acid. The lingual brackets were indirectly bonded using the same material and methodology in the 4 groups. The maximum shear bond strength required to debond the brackets was determined using a mechanical testing machine, and the bond failure location through the Adhesive Remnant Index (ARI). For the quantitative analysis of the effects caused in the enamel due to the different conditionings, 20 teeth were randomly divided into 4 groups, and their lingual faces were conditioned according to the previously described protocol. The enamel roughness (Ra) before and after conditioning was measured using a confocal laser scanning microscope. In the qualitative analysis 4 teeth that were conditioned according to the previously described protocol were used. One-way ANOVA analysis was used to compare the bond strength and the roughness increment between the groups. The differences among the ARI scores were analyzed with the Kruskal-Wallis test. A 5% significance level was adopted for all statistical analysis. No statistical differences were observed among the 4 types of enamel conditionings when the mean shear bond strength and roughness increase were compared. There were not also statistically significant differences between the ARI scores. The results of the qualitative analysis showed different conditioning patterns between the enamel prepared with phosphoric acid and the enamel treated with aluminum oxide associated to phosphoric acid. In the acid-etching enamel, slight irregularities corresponding to Silverstones type III pattern were found; while in the enamel conditioned with aluminum oxide of 27, 50 and 90 m followed by phosphoric acid, similar conditioning patterns were found, with rough surfaces highly uniform, presence of multiple elevations of different heights and rounded edges, similar to Silverstones type II pattern. In conclusion, the enamel conditioning with aluminum oxide associated to phosphoric acid did not increase the bond strength of indirectly bonded brackets; it did not modify the quantity of remnant resin nor increased the enamel roughness. However, it produced a conditioning pattern different to the one obtained with acid.

A dosimetria das radiações alfa, beta e gama é importante para diversas áreas aplicadas, sendo utilizada na proteção radiológica de pacientes e profissionais que se expõem a esses tipos de radiações. Com estudos dosimétricos pode-se obter melhores estimativas de dose absorvida, e ter mais precisão na estimativa de riscos populacionais. As técnicas de Termoluminescência (TL) e Luminescência Oticamente Estimulada (OSL) são utilizadas para essas aplicações dosimétricas. Estudos recentes têm mostrado que alguns materiais dosimétricos conhecidos como óxido de alumínio dopado com carbono (Al$_2$O$_3$:C) e óxido de berílio (BeO) sofrem mudanças no formato observado dos sinais OSL com relação as taxas de dose e tipos de radiação. O principal objetivo desse trabalho foi analisar os formatos dessas curvas e verificar quantitativamente, se existem ou não mudanças nos formatos dos sinais OSL dos dosímetros irradiados com diferentes tipos de radiação e taxas de dose. Sob o modelo de uma armadilha e um centro de recombinação (OTOR) foram estudados os sinais OSL com estímulo contínuo (CW-OSL). O modelo OTOR é simples, mas não possui solução analítica e as soluções computacionais são custosas pelo número grande de variáveis e parâmetros. Nesse trabalho, foi necessário realizar algumas simplificações para obtenção de um modelo ainda mais simples para ajuste nos dados. O modelo OTOR simples apresenta um comportamento de decaimento exponencial na descrição do sinal CW-OSL. Uma outra abordagem de extensão do modelo OTOR-simples foi a utilização do modelo com duas armadilhas independentes e um centro de recombinação, que resulta em dois decaimentos exponenciais. Para obtenção dos parâmetros que descrevem o sinal CW-OSL com esses modelos, foi utilizado o método dos mínimos quadrados (MMQ), com refinamento dos parâmetros pelo método de Gauss. O modelo de dois decaimentos exponenciais mostrou-se superior em qualidade com análise do parâmetro $\\chi^2$ e do comportamento dos resíduos em relação ao modelo de um decaimento exponencial para ambos os materiais utilizados. Com os ajustes, foi possível verificar diferenças nos comportamentos do sinal CW-OSL das amostras irradiadas em diferentes situações. As diferenças observadas nos comportamentos são apresentadas pelos parâmetros de decaimento ou de sinal inicial, ou pelas relações entre esses. Os parâmetros ajustados mostram que os sinais OSL provenientes do Al$_2$O$_3$:C e do BeO irradiados com alfa, beta e gama apresentam diferenças significativas nos comportamentos. As diferenças verificadas pelos ajustes dos sinais CW-OSL apresentados pelos dosímetros irradiados com beta e gama podem ter sido em parte causadas por efeito de fading, que afeta de maneira distinta os formatos das curvas e parâmetros ajustados. Nas irradiações com radiação gama com faixas de doses (de 22 a 122 mGy) e taxas doses absorvidas (de 0.024 a 1.66 Gy/s) não foram observados diferenças significativas nos sinais OSL. / The dosimetry of alpha, beta and gamma radiation is important in various applied areas, it is used in radiation protection of patients and professionals who are exposed at this kind of radiation. With dosimetric studies, it is possible to better estimate the absorbed dose, and population risks. Thermoluminescence (TL) and Optically Stimulated Luminescence (OSL) techniques are used for these dosimetric applications. Recent studies have shown that some known dosimetric materials as carbon doped aluminum oxide (Al$_2$O$_3$:C) and berilium oxide (BeO) undergo changes in OSL signal behavior related to dose rates and types of radiation. The main objective of this work was to analise the formats of these curves and quantitatively verify whether or not there are changes in OSL signal of the dosimeters irradiated with different types of radiation and dose rates. Under the model of one trap one recombination center (OTOR) the continuous wave OSL (CW-OSL) signals were studied. The OTOR model is the simplest model, but has no analytical solution and the computational solutions are costly by the large number of variables and parameters. In this work, it was necessary to make some simplifications in order to obtain a simple model that could be fitted to the data. The simple-OTOR model shows an exponential decay behavior in the CW-OSL signal description. Another extension approach to the simple-OTOR model was the model with two independent traps and one recombination center, that results in two exponential decays. To obtain the parameters that describe the CW-OSL signal with these models, the least square method (LSM) was used, with parameter refinement by Gauss method. For both the materials the two exponential decay model proved to be superior in quality to the one exponential decay by the analysis of the parameter $\\chi^2$ and the behavior of the residuals. With the fittings, it was possible to verify differences in the behavior of the CW-OSL signal of the samples irradiated in different situations. These differences observed are presented in the decay or initial signal parameters, or in their ratios. Fitted parameters show that OSL signals from Al$_2$O$_3$:C and BeO irradiated with alpha, beta and gamma exhibit significant differences in behavior. The differences verified by the fittings of the CW-OSL signals presented by beta and gamma irradiated dosimeters may in part have been caused by fading effect, which affects in a different way the shapes of the curves and fitted parameters. Gamma irradiation with dose and absorbed dose rate ranges from 22 to 122 mGy and from 0.024 to 1.66Gy/s respectively did not produce significant differences in OSL signals.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Graciela Aparecida Santos Silva.pdf: 4725206 bytes, checksum: 1b5275fc3c55802f9ed0465ffbc48d75 (MD5) Previous issue date: 2013-02-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The purpose of this work was the synthesis of nanoscaled BaO-Al2O3-MnO2 system and its characterization. The nanoparticulate system was prepared by mixing salts of Ba, Al and Mn in a chamber of low temperature, lyophilizing the solutions of their salts, and followed by calcination in the temperature range from 230 °C to 1190° C.This synthesis was compared with two other systems, prepared using a chemical mixture of oxides, with a particle size of conventional size and also with the phase of nanoscale oxides, followed by calcination in the same temperature conditions. The colorimetric properties of ceramic powders were evaluated by UV-visible spectroscopy and coordinates CIE-L a b and characterized by X-ray diffraction, Xray fluorescence, simultaneous thermal analyisis, scanning electron microscopy and laser scattering technique. This nanoscaled synthesis provides a possible application in the production on ceramic pigments because the resulting powder showed different color in comparison to the other systems. The nanoparticulate system showed the advantage of needing lower calcination temperatures, and, at 1135ºC,showed a different color that was not presented by powders synthetized by other methods. / A proposta deste trabalho consiste na síntese em nanoescala do sistema BaO-Al2O3-MnO2, bem como sua caracterização. O sistema nanoparticulado foi preparado misturando sais de Ba, Al e Mn em câmara de baixa temperatura, liofilizando-se assim as soluções dos respectivos sais, seguidos de calcinação na faixa de temperatura de 230 °C a 1190 °C. Comparou-se esta síntese com duas metodologias, preparadas através de uma mistura química de óxidos, com tamanho de partícula convencional e também com tamanho de fase dos óxidos em nanoescala, seguidas de calcinação nas mesmas condições de temperatura. Os pós cerâmicos foram avaliadas por espectroscopia no UV-visível e coordenadas CIE-L a b e caracterizado por difração raios X, fluorescência de raios X, termogravimetria e análise termodiferencial simultânea, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de fotocorrelação. Essa síntese por nanoescala traz a possível aplicação na produção de pigmentos cerâmicos, pois trouxe alterações colorimétricas diferentes comparando com os outros sistemas. Esse método teve vantagem, pois trouxe temperaturas de calcinação mais baixa, e em 1135 ºC, o sistema nanoparticulado apresentou uma coloração que não foi observado para os outros métodos de síntese.

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:08:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Roberto Balarini Junior - Parte 1.pdf: 4732272 bytes, checksum: 0c0798e2e5b19f7834c4ce1d56156d8f (MD5) Previous issue date: 2013-11-27 / Este trabalho é uma investigação tribológica envolvendo o par cerâmico composto por esferas de nitreto de silício (Si3N4) deslizando contra discos de óxido de alumínio (Al2O3) em água. No total, dez ensaios foram conduzidos com a intenção de reproduzir o fenômeno de Ultra Baixo Coeficiente de Atrito (UBCA) em laboratório, o qual é caracterizado pela obtenção de valores de coeficiente de atrito (&#956;) da ordem dos milésimos (&#956; < 0,01) no regime estacionário. Uma vez alcançado os valores de UBCA, o objetivo principal deste trabalho foi o de investigar o período de running-in, através de uma série de análises em relação ao comportamento do coeficiente de atrito durante o regime transitório, incluindo correlações com algumas variáveis, como rugosidade superficial, erros de batimento axial, íons formados durante o deslizamento e desgaste das cerâmicas. Para isto, as curvas de coeficiente de atrito por tempo foram expandidas para intervalos de tempos pré-determinados e o comportamento de &#956; em cada um destes intervalos foi investigado e comparado entre os ensaios realizados, sendo que o caráter oscilatório do coeficiente de atrito foi inserido nas análises do período transitório. Em geral, foi comprovado que maiores valores de rugosidade superficial resultaram em maiores períodos de running-in e que existe uma tendência de aumento de desgaste com o aumento do tempo de transição. Para todos os ensaios, a taxa de desgaste das esferas de Si3N4 foi superior à dos discos de Al2O3. Em adição, através de comparações entre a medida da soma das rugosidades das superfícies desgastadas com a espessura mínima do filme lubrificante, este trabalho confirma a hipótese de que é necessário um regime de lubrificação misto (hidrodinâmico e limítrofe) para a obtenção do regime de UBCA, sendo que, para a eficácia do modo de lubrificação esperado, estima-se que é necessário concentrações de íons de silício (Si) superiores a 1,3 mg/l, aproximadamente. Esta quantidade de íons Si é supostamente a mínima necessária para a formação de uma camada de sílica adequada para conferir a parcela de lubrificação limítrofe necessária para a obtenção do regime de UBCA / This work is a tribological investigation involving the ceramic pair composed by balls of silicon nitride (Si3N4) sliding against disks of aluminum oxide (Al2O3) under water. A total of ten tests were conducted in order to reproduce the phenomenon of Ultra Low Friction Coefficient (ULFC) in laboratory, which is characterized by obtaining values of friction coefficient (&#956;) below of 0,01 in the steady state. Once reached these values, the main objective of this study was to investigate the running-in period by a series of analyses in relation to the behavior of the friction coefficient during the running-in period, including correlations with some variables such as surface roughness, axial parallelism errors, ions formed during the sliding and wear of samples. For this reason, the curves of friction coefficient versus time were expanded for some predetermined intervals and the behavior of &#956; for each one of these intervals was investigated and compared between themselves, and the oscillatory behavior of the friction coefficient was inserted into the analysis of the running-in period. In general, it was concluded that higher values of surface roughness resulted in longer periods of running-in and that there is a trend of increasing wear with increasing time of transition. For all tests, the wear rate of the silicon nitride balls was higher than alumina disks. In addition, by comparing the measure of the sum of the roughness of the worn surfaces with minimum thickness of the lubricant film, the present work confirms the hypothesis that it is necessary a mixed lubrication (hydrodynamic combined with boundary) to obtain the regime of ULFC and for effective lubrication expected mode it is estimated that is required an ions concentration of silicon (Si) higher than 1.3 mg/l approximately. This amount of ions Si is supposed to be the minimum necessary for the formation of a silica layer enable to confer the boundary lubrication participation for obtaining the ULFC

O objetivo deste estudo foi comparar a resistência de união e a interface de falha da colagem de braquetes colados pela técnica indireta após o condicionamento do esmalte com jato de óxido de alumínio de 27, 50 e 90 m seguido da aplicação de ácido fosfórico a 37%; e avaliar quantitativa e qualitativamente as alterações da superfície do esmalte após os diferentes tipos de condicionamento. A amostra foi constituída por 104 pré-molares superiores. Na primeira parte da pesquisa 80 dentes foram divididos aleatoriamente em 4 grupos (n=20) que receberam diferentes condicionamentos das faces linguais: G1 (controle)- ácido fosfórico a 37%; G2, G3 e G4- jato de óxido de alumínio de 27, 50 e 90 m, respectivamente, antes da aplicação de ácido fosfórico. Braquetes linguais foram colados indiretamente com o mesmo material e metodologia nos 4 grupos. A força máxima de cisalhamento requerida para descolar os braquetes foi determinada por meio de uma máquina de ensaios mecânicos universal, e a interface de falha na colagem, por meio do Índice de Resina Remanescente (ARI). Para a avaliação quantitativa dos efeitos provocados no esmalte pelos diferentes condicionamentos, 20 dentes foram divididos aleatoriamente em 4 grupos, e suas faces linguais foram condicionadas de acordo com o protocolo proposto anteriormente. A rugosidade do esmalte (Ra) antes e após o seu condicionamento foi determinada por meio de um microscópio a laser confocal. Na avaliação qualitativa foram utilizados 4 dentes, que foram condicionados segundo protocolo descrito anteriormente. O teste ANOVA de um critério foi utilizado para comparar a resistência adesiva e o incremento de rugosidade entre os grupos. As diferenças entre as pontuações do ARI foram avaliadas com o teste de Kruskal-Wallis. Foi adotado nível de significância de 5% em todas as avaliações estatísticas. Não foram observadas diferenças estatisticamente significantes entre os quatro tipos de condicionamento de esmalte quando avaliou-se as médias de resistência de união e o incremento de rugosidade. Também não foram verificadas diferenças estatisticamente significativas entre as pontuações do ARI. O resultado da avaliação qualitativa evidenciou padrões diferentes de condicionamento entre o esmalte condicionado com ácido fosfórico e o esmalte condicionado com óxido de alumínio associado ao ácido. No esmalte condicionado com ácido, observaram-se leves irregularidades correspondentes com o padrão tipo III de Silverstone; enquanto no esmalte condicionado com jato de óxido de alumínio de 27, 50 e 90 m mais ácido fosfórico verificaram-se padrões similares de condicionamento, com superfícies de textura áspera bastante uniforme, presença de múltiplas elevações com diferentes alturas e bordas arredondadas, semelhantes ao padrão tipo II de Silverstone. Assim, concluiu-se que o condicionamento do esmalte com óxido de alumínio associado ao ácido não incrementou a resistência de união de braquetes colados indiretamente, não modificou a quantidade de resina remanescente, nem aumentou a rugosidade do esmalte. No entanto, produz um padrão de condicionamento diferente ao obtido com o ácido. / The purpose of this study was to compare the bond strength and the bond failure location of indirectly bonded brackets after enamel conditioning with 27, 50 and 90 m aluminum oxide followed by application of 37% phosphoric acid; and to analyze quantitatively and qualitatively the alterations on the enamel surface after the different conditionings. The sample consisted of 104 superior premolars. In the first stage of this research, 80 teeth were randomly divided into 4 groups (n=20) that received different conditionings at the lingual faces: G1 (control)- 37% phosphoric acid, G2, G3 and G4- 27, 50 and 90 m aluminum oxide, respectively, before applying phosphoric acid. The lingual brackets were indirectly bonded using the same material and methodology in the 4 groups. The maximum shear bond strength required to debond the brackets was determined using a mechanical testing machine, and the bond failure location through the Adhesive Remnant Index (ARI). For the quantitative analysis of the effects caused in the enamel due to the different conditionings, 20 teeth were randomly divided into 4 groups, and their lingual faces were conditioned according to the previously described protocol. The enamel roughness (Ra) before and after conditioning was measured using a confocal laser scanning microscope. In the qualitative analysis 4 teeth that were conditioned according to the previously described protocol were used. One-way ANOVA analysis was used to compare the bond strength and the roughness increment between the groups. The differences among the ARI scores were analyzed with the Kruskal-Wallis test. A 5% significance level was adopted for all statistical analysis. No statistical differences were observed among the 4 types of enamel conditionings when the mean shear bond strength and roughness increase were compared. There were not also statistically significant differences between the ARI scores. The results of the qualitative analysis showed different conditioning patterns between the enamel prepared with phosphoric acid and the enamel treated with aluminum oxide associated to phosphoric acid. In the acid-etching enamel, slight irregularities corresponding to Silverstones type III pattern were found; while in the enamel conditioned with aluminum oxide of 27, 50 and 90 m followed by phosphoric acid, similar conditioning patterns were found, with rough surfaces highly uniform, presence of multiple elevations of different heights and rounded edges, similar to Silverstones type II pattern. In conclusion, the enamel conditioning with aluminum oxide associated to phosphoric acid did not increase the bond strength of indirectly bonded brackets; it did not modify the quantity of remnant resin nor increased the enamel roughness. However, it produced a conditioning pattern different to the one obtained with acid.

Submitted by Cássio da Cruz Nogueira (cassionogueirakk@gmail.com) on 2017-02-13T14:38:00Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_EstudoProcessoCraqueamento.pdf: 4936251 bytes, checksum: 0a25f4d40d68131290ddaf54164b4405 (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-02-14T16:48:55Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_EstudoProcessoCraqueamento.pdf: 4936251 bytes, checksum: 0a25f4d40d68131290ddaf54164b4405 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-14T16:48:55Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_EstudoProcessoCraqueamento.pdf: 4936251 bytes, checksum: 0a25f4d40d68131290ddaf54164b4405 (MD5) Previous issue date: 2015-05-29 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / No presente trabalho, visou-se estudar o processo de craqueamento termocatalítico do óleo de palma para a produção de biocombustíveis. No desenvolvimento desse estudo foram realizados craqueamentos nas Escalas de Bancada e Semipiloto. Inicialmente, foram realizados testes de craqueamento com catalisadores básicos (Lama Vermelha; Lama Vermelha Calcinada a 550ºC; Lama Vermelha Calcinada a 800ºC; Lama Vermelha Calcinada a 1000ºC; Alumina Ativada (AA) com solução de NaOH a 20% e Alumina Ativada (AA) com solução de NaOH a 30%) e ácido (Alumina não ativada) na Escala de Bancada utilizando como matéria-prima o óleo de palma. Antes dos catalisadores mencionados serem utilizados nos craqueamentos termocatalíticos, eles foram submetidos às seguintes análises: Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR); Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV); Difração de Raios-X (DRX) e B.E.T com o intuito de caracterizá-los. Os resultados obtidos na Escala de Bancada mostraram que os Produtos Craqueados Brutos (PCB’s) conseguidos nos craqueamentos termocatalíticos do óleo, utilizando como catalisadores 15% de Lama Vermelha Calcinada a 800 ºC e 15% de AA com solução de NaOH a 20%, tiveram uma redução significativa nos seus Índices de Acidez (IA’s) quando comparados com os IA’s dos craqueamentos térmico e termocatalíticos realizados com os outros catalisadores. Na Escala Semipiloto foram desenvolvidos os craqueamentos termocatalíticos com os melhores resultados obtidos, na Escala de Bancada, entre as Lamas Vermelhas Calcinadas ou não em diferentes concentrações (15% de Lama Vermelha Calcinada a 800 ºC) e entre as Aluminas Ativadas ou não em concentrações diversas (15% de AA com solução de NaOH a 20%) em relação aos IA’s, além do craqueamento térmico que também foi reproduzido nessa escala. Parte dos produtos obtidos na Escala Semipiloto foi submetida à destilação em Escala de Bancada visando obter frações correspondentes às faixas: da gasolina, do querosene, do diesel leve e do diesel pesado. A análise de RMN de 13C, realizada sobre os dieseis dos craqueamentos térmico e termocatalítico com 15% de Lama Vermelha Calcinada a 800 ºC comprovou que eles são formados basicamente por ácidos graxos de cadeias longas. Além disso, os GC-MS realizados na faixa de corte da gasolina (40ºC-175ºC) comprovaram que as três gasolinas analisadas apresentaram a formação de hidrocarbonetos parafínicos, olefínicos e naftênicos. / In the present work was to study the thermal catalytic cracking process palm oil for biofuel production. In the development of this study were performed in crackings Bench and Semipilot. Initially, basic catalysts in cracking tests were performed (Red Mud; Red Mud Calcined at 550 ° C; Red Mud Calcined at 800C; Red Mud Calcined at 1000 ° C; Activated Alumina (AA) with NaOH 20% solution and Activated Alumina (AA) NaOH solution 30%) and acid (not activated alumina) in bench scale using as raw palm oil. Before the mentioned catalysts are used in thermal catalytics crackings, they were subjected to the following tests: Fourier Transform Infrared (FT-IR); Scanning Electron Microscopy (SEM); X-ray Diffraction (XRD) and BET in order to characterize them. The results of the bench scale showed that the cracked products Gross (PCB's) achieved in thermal catalytics oil crackings using as a catalyst 15% Red Mud Calcined at 800 ° C and 15% AA by NaOH 20% solution, had a significant reduction in their Acidity Index (IA's) compared to the IA's of heat and thermal catalytics crackings used with other catalysts. In Semipilot Scale the thermal catalytics crackings were developed with the best results obtained, Bench Scale, between the Red Mud’s Calcined or not in different concentrations (15% of Red Mud Calcined 800 ° C) and between the Activated Aluminas or not at various concentrations (AA with 15% NaOH solution at 20%) compared to IA's, in addition to the thermal cracking which was also reproduced on the scale. Some of the products obtained in Semipilot Scale was submitted to distillation in Bench Scale to obtain fractions corresponding to the tracks: gasoline, kerosene, light diesel and heavy diesel. The RMN analysis of 13C, held on the heat crackings and diesel thermal catalytic with 15% Red Mud Calcined at 800 °C proves that they are basically formed from long chain fatty acids. Moreover, the GC-MS performed in the cut of gasoline range (40 °C- 175 °C) showed that the three gasolines analyzed showed the formation of paraffinic hydrocarbons, olefinic and naphthenic.

Submitted by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-04-12T13:02:02Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AproveitamentoRejeitoCaulim.pdf: 7255550 bytes, checksum: 1cf9dd419155eff22adcbd62e6db8507 (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-04-12T16:07:48Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AproveitamentoRejeitoCaulim.pdf: 7255550 bytes, checksum: 1cf9dd419155eff22adcbd62e6db8507 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-12T16:07:48Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AproveitamentoRejeitoCaulim.pdf: 7255550 bytes, checksum: 1cf9dd419155eff22adcbd62e6db8507 (MD5) Previous issue date: 2000-11-29 / FINEP - Financiadora de Estudos e Projetos / A região Amazônica detém 10 % das reservas mundiais de caulim. A partir dos anos setenta, duas grandes jazidas amazônicas de caulim vêm sendo exploradas, produzindo caulim para cobertura de papel. No processo de beneficiamento, é gerado um elevado volume de rejeito industrial poluente, o qual é depositado em extensas e onerosas lagoas de sedimentação. Pelo fato do rejeito ser bastante volumoso, essas lagoas tornam-se um problema ambiental de grandes proporções, devido às extensas áreas desmatadas para suas construções (Barata, 1998). Neste trabalho, são propostas alternativas de utilização econômica desse rejeito, o qual constitui-se, basicamente, de uma suspensão do argilomineral caulita, para a produção de pozolana, sulfato de alumínio, a síntese de alúmen de amônio e alumina para utilização cerâmica. A metodologia constitui-se na secagem e calcinação do rejeito, seguida da extração do Al contido via lixiviação ácida (H2SO4), seguida da cristalização de alúmen de amônio, por reação com NH4OH concentrado, mediante controle de pH, e posterior calcinação a 1200°C, obtendo-se ?-Al2O3, isenta de sódio e de baixa granulometria. Das aluminas assim obtidas, são confeccionados corpos de prova prensados e sinterizados a 1600° C, para determinação de suas propriedades cerâmicas, as quais são comparadas com as de uma alumina comercial. Após a lixiviação ácida para a extração do Al, resulta como material insolúvel, uma sílica amorfa, para a qual sugere-se, como contribuição adicional, uma aplicação econômica, empregando-se como pozolana artificial em argamassas de cimento portland, realizando-se testes mecânicos para avaliação de seu desempenho. Os materiais utilizados e sintetizados, foram caracterizados empregando-se difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia no infravermelho, termogravimetria, análise térmica diferencial, distribuição granulométrica, área específica BET, porosidade, análises químicas por via úmida e por fluorescência de raio-X. / The Amazon region detains 10% of the world reserves of kaolim. Since the seventy's, two great amazonic beds of kaolim are explored, producing kaolim for paper cover. In the beneficiation process, it's generated an elevated volume of polluted industrial residue which is deposited in extensivas and onerous lagoons of sedimentation. Because of the residue is very voluminous, these lagoons become an environmental problem of great proportions, due the extensivas deforested areas used for their constructions ( Barata, 1998). In this work, are suggested altematives of economic utilization of this residue, which is constituted, mainly, by a suspension of the claymineral kaolinite, for the production of pozolane, aluminium sulphate, the synthesis of the ammonium alum and alumina for ceramics utilization. The methodology constitutes in the drying and the calcination of the residue, followed by the extraction of the AI retained by the acid lixiviation H2SO4 ) followed by the ammonium alum crystallisation, for the reaction with the concentrated NH4OH, by means of pH control, and later calcination at 1200°C, getting a-Al2O3, with no sodium and Iow granulometry. From the aluminas obtained, are made bodies of proof smashed and sintered at 1600°C, to the determination of the ceramics properties, which are compared to one of the commercial alumina. After the acid lixiviation for the AI extraction, results as an insoluble material, an amorphous silica, for which it is suggested, as an additional contribution, an economic application, using it as artificial pozolane in building portland cement, making mechanics tests for the evaluation of its performance. The material that were used and synthesized were characterized throught the use of the X ray diffraction, eletronic scanning microscopy, the infra-red spectroscopy, thermogravimetry, differential thermic analisys, particle size analysis, specific area BET, porosity, chemical analisys throught umid means and throught X ray fluorescence.