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Caracterização da alumina anódica porosa modificada por plasma / Characterization of alumina porous anodic modified by plasma

Silva, Karina Rodrigues da 29 June 2015 (has links)
Submitted by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2016-11-17T17:43:21Z No. of bitstreams: 1 RODRIGUES_Karina_2015.pdf: 7918406 bytes, checksum: 5c7eded70cc8a9dd00ce5c1b2d70d846 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2016-11-17T17:43:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RODRIGUES_Karina_2015.pdf: 7918406 bytes, checksum: 5c7eded70cc8a9dd00ce5c1b2d70d846 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2016-11-17T17:43:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RODRIGUES_Karina_2015.pdf: 7918406 bytes, checksum: 5c7eded70cc8a9dd00ce5c1b2d70d846 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-17T17:43:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RODRIGUES_Karina_2015.pdf: 7918406 bytes, checksum: 5c7eded70cc8a9dd00ce5c1b2d70d846 (MD5) Previous issue date: 2015-06-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / In this study, the wettability of porous anodic alumina (PAA) surfaces modified by plasma was investigated. The porous anodic alumina films were grown on aluminum substrate using a two step anodization procedure in oxalic acid solution under potentiostatic regime. The surfaces of PAA films were modified by plasma treatment or plasma deposition techniques. Prior to surface modification, the impurities were removed by a plasma cleaning procedure. Oxygen was used in plasma treatment in order to produce hydrophilic surfaces. On the other hand, the plasma deposition (in HMDSO or HMDSO + argon mixture) was performed to produce hydrophobic surfaces or less hydrophilic surface. Electropolished aluminum without PAA film were used as reference. The influence of substrate morphology on wettability was analyzed. The morphological characterization was performed by scanning electron microscopy (SEM). The microstructural analysis was carried out using Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR). A goniometer was used to measure the contact angle and evaluate the wettability of electroplished aluminum and PAA films. The results showed that the wettability of the samples was affect by chemical interactions of functional groups on the surface deposited after plasma treatment. The effect of the porous surface morphology on wettability was not significant compared to the plasma treated films with new chemical interactions effects. / Neste trabalho foram investigadas as propriedades de molhabilidade das superfícies nanoestruturadas da alumina anódica porosa (AAP) modificadas por plasma. Os filmes de AAP foram produzidos sobre substrato de alumínio pelo método de anodização potenciostática em duas etapas em solução de ácido oxálico. Após a fabricação, as amostras foram submetidas a um tratamento a plasma (com oxigênio) ou a deposição a plasma (em HMDSO ou em uma mistura de HMDSO e argônio). Antes das modificações das superfícies, removeram-se as impurezas das amostras através de técnicas de limpeza a plasma. No tratamento a plasma, o gás oxigênio foi utilizado para a obtenção de superfícies hidrofílicas. Por outro lado, para tornar a superfície hidrofóbica ou menos hidrofílica, foram feitas duas séries de deposição a plasma, uma contendo uma mistura de argônio e HMDSO e outra série somente com HMDSO. O tratamento ou deposição a plasma também foram feitas em amostras de alumínio eletropolido, sem a camada de AAP, a fim de verificar a influência morfológica do substrato na molhabilidade. A caracterização morfológica dos filmes de AAP foi feita por microscopia eletrônica de varredura (MEV), onde foi verificada a formação dos poros na superfície. A caracterização microestrutural foi feita por espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) com o objetivo de verificar as alterações químicas na superfície. A molhabilidade foi analisada utilizando um goniômetro, equipamento que realiza medição direta do ângulo de contato. Os resultados mostram que a molhabilidade da superfície é afetada por interações químicas dos grupos funcionais na superfície dos filmes. Por outro lado, o efeito da morfologia sobre a molhabilidade da superfície não é significativo nas condições estudadas.
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Influência da temperatura de sinterização nas propriedades mecânicas de molas de alumina injetadas em baixa pressão

Barbieri, Rodrigo Antonio 22 February 2011 (has links)
Neste trabalho foram produzidas molas cerâmicas através do processo de moldagem por injeção em baixa pressão, utilizando-se como matéria-prima alumina submicrométrica, aditivada com ligantes a base de ceras. Dentro do tanque de uma injetora Pelstman, estes materiais foram homogeneizados e resultaram em uma suspensão de baixa viscosidade. Entre os objetivos deste trabalho estão a produção de molas cerâmicas helicoidais com perfil circular, a extração dos ligantes orgânicos utilizados durante a moldagem, a pré-sinterização das molas a 1000°C, o acabamento e a sinterização das molas em diferentes temperaturas e a medida de algumas de suas propriedades. A mudança na temperatura de sinterização é uma maneira simples de alterar as propriedades das molas cerâmicas, sem alterar sua composição ou suas dimensões. Foram produzidos três lotes de molas de alumina, que foram sinterizadas a 1550°C, 1600°C e 1650°C, com o objetivo de verificar os efeitos da temperatura sobre a constante de mola e a tensão de fratura. As molas de alumina sinterizada foram obtidas com densidades variando de 94,0% para 97,5% do limite teórico. As constantes de mola foram medidas desde a temperatura ambiente até 1100°C. Os dados obtidos nos ensaios de fratura sob compressão foram analisados de acordo com a estatística deWeibull e o método da máxima verossimilhança. Com o aumento da temperatura de sinterização, de 1550°C até 1650°C, foi observado que a constante de mola e a resistência característica de Weibull das molas de alumina aumentaram em 15% e 32%, respectivamente. Por outro lado, a temperatura de sinterização não teve muita influência sobre o módulo de Weibull. Isso acontece porque as bolhas internas e os defeitos superficiais introduzidos na fase de conformação das molas cerâmicas, possuem um efeito pronunciado na fratura das molas, mais importante do que a redução da porosidade com o aumento da temperatura de sinterização, e são fundamentais para determinar a resistência à compressão das molas cerâmicas. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-05T16:49:28Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Rodrigo Antonio Barbieri.pdf: 4044147 bytes, checksum: 645abe8dc3f878007d2ac1715ded418e (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-05T16:49:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Rodrigo Antonio Barbieri.pdf: 4044147 bytes, checksum: 645abe8dc3f878007d2ac1715ded418e (MD5) / In this work, ceramic coil springs was prepared by low-pressure injection molding using alumina submicrometer-sized powder. The powder are mixed with organic binders in the Pelstman machine tank for several hours resulting in a mixture with low viscosity. This work include the production of helical ceramic springs, thermal debinding, sintering in different temperatures and measure some properties. Sintering temperature was shown to be a simple way to change the spring constant and resistence to compression of ceramics without having a significant impact in the spring´s physical dimensions. Three sets of springs were sintered at different temperatures, from 1550°C to 1650°C, in order to observe the effects on spring constant and fracture stress. Sintered alumina springs were obtained with densities ranging from 94.0% to 97.5% of the theoretical limit. Springs constants were measured from room temperature up to 1100°C. Fracture stress data was analyzed according to Weibull statistics and the maximum likelihood method. Upon increase of sintering temperature from 1550°C to 1650°C, the spring constant and the Weibull characteristic strength of the alumina springs increases by 15% and 32%, respectively. On the other hand, sintering temperature has a negligible influence on Weibull modulus. This is because internal bubbles and surface defects introduced in the production stage of the ceramic springs - more than the reduction in porosity with increasing sintering temperature - are critical in determining the compression resistance of the ceramic springs.
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Efeito da refrigeração do ar comprimido utilizado em MQL (mínima quantidade de lubrificante) aplicado ao processo de retificação / Effect of compressed air refrigeration used in MQL (minimum quantity of lubricant) applied to the grinding process

Andrade, Ricardo Bega de [UNESP] 21 July 2017 (has links)
Submitted by Ricardo Bega de Andrade null (r-b-andrade@hotmail.com) on 2017-08-28T17:12:54Z No. of bitstreams: 1 Andrade, Ricardo Bega de_Dissertação de Mestrado.pdf: 3187731 bytes, checksum: 5e3efba5a483cb1e9e4533e06bf87209 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-08-29T17:50:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 andrade_rb_me_bauru.pdf: 3187731 bytes, checksum: 5e3efba5a483cb1e9e4533e06bf87209 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-29T17:50:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 andrade_rb_me_bauru.pdf: 3187731 bytes, checksum: 5e3efba5a483cb1e9e4533e06bf87209 (MD5) Previous issue date: 2017-07-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O processo de retificação é um processo de usinagem por abrasão que visa principalmente obtenção de superfícies com baixa rugosidade e tolerância dimensional estreita. Essa combinação é possível por causa das múltiplas arestas de corte sem geometria definida que removem material da peça em pequenas penetrações de trabalho. Contudo é um processo que apresenta problemas para a peça, devido à elevada geração de calor. Este calor pode causar alterações metalúrgicas, dentre outras. Por esta razão é necessário utilizar fluido de corte para refrigerar a zona de retificação. Ao mesmo tempo é preciso buscar uma produção mais sustentável em relação à técnica de lubri-refrigeração convencional. Esta técnica vem sendo substituída por outras que visam redução de custo e redução e/ou eliminação do impacto ambiental, sem prejuízos para qualidade da peça. Uma técnica de lubri-refrigeração que vem substituindo a técnica convencional competitivamente é a técnica de Mínima Quantidade de Lubrificação (MQL), que é bem difundida em processos de usinagem com geometria de corte definida (por exemplo, torneamento, fresamento e furação) e com resultados promissores também em processos de retificação. Entretanto, pelo fato da técnica MQL ser menos estudada no processo de retificação, seu desempenho ainda apresenta algumas restrições devido à sua baixa eficiência de refrigeração, que pode ocasionar danos térmicos à peça. Neste sentido, a realização deste trabalho consistiu em substituir o ar à temperatura ambiente do MQL por um ar a menor temperatura. Foi retificado o aço ABNT 4340 temperado e revenido com rebolo convencional de óxido de alumínio. Os experimentos foram realizados para as três diferentes técnicas de lubri-refrigeração (convencional, MQL e MQL com ar frio [MQL+AF]), com velocidade de corte igual a 30 m/s e com velocidade de mergulho variada em três graus de severidade (0,25; 0,50 e 0,75) mm/min. Para promover a redução da temperatura do ar misturado ao MQL, foi utilizado um sistema de refrigeração de ar por tubo de vórtice, visando aumentar a eficiência na retirada de calor do processo. Foram analisadas como variáveis de saída, a viscosidade relacionada ao fluido de corte utilizado nas técnicas MQL, a rugosidade (Ra), circularidade e integridade microestrutural relacionadas à peça, o desgaste relacionado ao rebolo e a potência de retificação relacionada ao processo. As técnicas MQL, nas duas formas de aplicação, apresentaram desempenho superior à técnica convencional. A técnica MQL+AF, mesmo com o ar frio atuando na retirada de mais calor da zona de retificação, apresentou desempenho geral inferior à técnica MQL, devido à influência exercida pela viscosidade do fluido à menor temperatura de aplicação. / The grinding process is an abrasion machining process that is mainly aimed at obtaining surfaces with low roughness and narrow dimensional tolerance. This combination is possible because of the multiple cutting edges without defined geometry that remove material from the workpiece at small work penetrations. However, it is a process that presents problems for the workpiece, due to the high generation of heat. This heat can cause metallurgical changes, among others. For this reason it is necessary to use cutting fluid to cool the grinding zone. At the same time it is necessary to seek a more sustainable production compared to the conventional lubri-cooling technique. This technique has been replaced by others that aim at cost reduction and reduction and/or elimination of environmental impact, without any damage to the quality of the part. A lubri-cooling technique that is replacing the conventional technique, competitively, is the Minimum Quantity of Lubricant (MQL) technique, which is well diffused in machining processes with defined cutting geometry (for example, turning, milling and drilling) and with promising results also in grinding processes. However, due the MQL technique is less studied in the grinding process, its performance still presents some restrictions due to its low cooling efficiency, which can cause thermal damage to the part. In this sense, the accomplishment of this work consisted in replacing the air at the ambient temperature of the MQL by air at a lower temperature. The quenched and tempered ABNT 4340 steel was ground with conventional aluminum oxide grinding wheel. The tests were carried out for three different lubri-cooling techniques (conventional, MQL and MQL with cold air [MQL + AF]), with a cutting speed of 30 m/s and a plunge speed varied in three degrees of severity (0.25, 0.50 and 0.75) mm/min. To promote the reduction of the temperature of the air mixed to the MQL, a vortex tube air cooling system was used aiming to increase the heat removal efficiency of the process. As output variables were analyzed the viscosity related to the cutting fluid used in MQL techniques, the roughness, roundness and microstructural integrity related to the workpiece, the wear related to the grinding wheel and the grinding power related to the grinding process. The MQL techniques, in both forms of application, presented superior performance to the conventional technique. The MQL+AF technique, even with the cold air acting to remove more heat from the grinding zone, presented worst general performance than the MQL technique, due to the influence exerted by the viscosity of the fluid at the lower application temperature.
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Controle de propriedades de filmes finos de óxido de alumínio através da assistência de feixe iônico / Controlling aluminum oxide thin films properties through ion beam assistance.

Thales Borrely dos Santos 28 April 2017 (has links)
Este trabalho tem por objetivo a caracterização de filmes finos de óxido de alumínio produzidos por deposição assistida por feixe de íons Ar+. Tal caracterização consiste em estabelecer a relação entre os parâmetros de produção (energia do feixe e uxo relativo de Ar), a composição e a estrutura dos lmes. Para tanto, utiliza-se técnicas de microscopia de força atômica, difração de raios-x, reetividade de raios-x e análise por feixe iônico. Resultados mostram que amostras produzidas à temperatura ambiente e à 450 oC são amorfas independentemente da energia do feixe iônico. Filmes formados com assistência de feixe possuem qualidade superior àqueles formados por deposição física de vapor. O bombardeamento de íons Ar+ mostra-se capaz de controlar a concentração de hidrogênio, a estequiometria, a rugosidade, o tamanho dos grãos e a densidade dos lmes nos. Amostras com excelente qualidade baixa rugosidade, estequiometria próxima da ideal e boa densidade foram produzidas utilizando íons com energia dentre 300 eV e 600 eV. / The scope of this work is the characterization of aluminum oxide thin films produced by Ar+ ion beam assisted deposition. This characterization consists in establishing the relationship between production parameters (ion beam energy and argon relative ux), structure and composition of these lms. In order to undertake this task, the following techniques were used: atomic force microscopy, x-ray diraction, x-ray reectivity and ion beam analysis. Results show that samples produced at room temperature and at 450 oC are amorphous regardless the ion beam energy. Films grown under ion assistance have better characteristics than the ones deposited by physical vapor deposition. The ion beam bombardment is capable of controlling hydrogen concentration, stoichiometry, roughness, grain size and density of alumina samples. High quality lms at surface and increased density lms with near ideal stoichiometry were produced with 300 eV and 600 eV ion beam energy.
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Síntese de alfa-alumina nanoestruturada não dopada e dopada com cromo a partir da matéria orgânica natural e resíduos da indústria de curtume

Cunha, Graziele da Costa 01 August 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Alumina nanoparticles are among the most important materials in the ceramic industry due to their variety of potential applications. Currently, there is a search for more economic, eco friendly and efficient routes. In this way, the present work proposes the use of complexing capacity of water rich in Natural Organic Matter (NOM) (24mg L -1 COD) to synthesize nanostructured pigment, based on doped alumina with chrome ions obtained from reagents with high degree of purity of from solid and liquid residues from the tannery industry. In the synthesis process, many parameters were controlled, such as the pH of the precursor solution. It was observed that this parameter played a significant role on the production of particles with small sizes. Using pH 4,0 undoped alfa-alumina was obtained after calcination at 1000ºC/4h. This temperature is at least 200ºC lower than those reported for the production of alumina using sol-gel or Pechini routes. For doped alumina, the calcination conditions were 1100°C/4h, showing that doping had an influence over the phase transition temperature. The XRF data revealed that Cl, Si, Zn, S and Cu are the main impurities in the pure sample, as well as in the sample doped with chrome salts with high purity. On the other hand, the samples doped with recycled chrome contained compounds of calcium and sodium chloride, depending on the type of residue used (solid or liquid). Data from XANES proved that the valence of Cr in the alumina structure is influenced by the degree of purity of the dopant. Micrographs suggest the obtention of structures with spherical morphology, with particle sizes varying from 45 nm to 56 nm, showing that the origin of NOM, its molecular size, water storage conditions and the purity of the dopant has not significantly influenced the morphology or the average size of the particles. The PL and XEOL emission spectra chrome high purity doped alumina revealed a main band near 700 nm, and a dependency on the concentration of chromophore ion, as expected. However, for synthesized samples using recycled chrome ions, neither emission was observed. The physico-chemical and bacteriologic characterization of the recycled water showed that it attends to the standards required from the Brazilian health ministry. Furthermore, during the leaching tests the total chrome concentration was below the equipment detection limits. / As nanopartículas de alumina estão entre os materiais mais importantes na indústria cerâmica por conta de suas diversas aplicações. Atualmente há uma busca por rotas mais econômicas, eco-amigáveis e eficientes. Assim, o presente trabalho propõe o uso da capacidade complexante da água rica em Matéria Orgânica Natural (MON) (24 mg L-1 carbono orgânico dissolvido) para sintetizar pigmento nanoestruturado a base de alumina dopada com íons cromo de elevado grau de pureza (P.A) e com íons obtidos a partir dos resíduos sólidos e líquidos provenientes da industria de curtume. No processo de síntese, avaliou-se vários parâmetros, porém o controle do pH da solução inicial foi o que mais influenciou a obtenção da alfa-alumina nanoestruturada. Os resultados de DRX comprovam a obtenção da fase única alfa-alumina para as amostras obtidas no pH 4,0 e calcinadas 1000°C/4h para alumina não dopada, essa temperatura é pelo menos 200°C inferior à empregada nas principais rotas tradicionais (sol-gel e Pechini). Para a alumina dopada, essa temperatura foi 1100°C/4h. Os dados de XRF revelaram que as principais impurezas presentes na alumina não dopada e dopada com ions cromo P.A são os sequintes: Cl, Si, S e Zn. Enquanto, que para as amostras dopadas com íons cromo reciclados, as pricipais impurezas foram: os compostos de cálcio para as amostras obtidas empregando o residuo liquido e cloreto de sódio para o residuo sólido. O resíduo sólido apresentou características melhores para utilização em pigmentos cerâmicos. Os dados de XANES comprovam a presença de Cr(VI), porém é possivel obter Al2O3:Cr livre dessa valência. As micrografias sugerem a obtenção de estruturas com morfologia esférica, com tamanho das particulas em torno de 56 nm. Os espectros de emissão PL e XEOL da alumina dopada com cromo P.A revelam uma banda principal de emissão em aproximadamente 700 nm, sendo que a eficiencia fotoluminescente e radioliminescente mostrou-se dependente da concentração do ion cromoforo. Porém, para as amostras sintetizadas usando os ions de cromo reciclados verificou-se a supressão dessas propriedades. A caracterização físico-química e bacteriológica da água reciclada mostra que a mesma atende aos padrões de potabilidade exigidos pela Portaria 2914. Ademais, os testes de lixiviação demostraram que não houve liberação do cromo incorporado na matriz da alumina.
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Influência da técnica de microinfiltração, pressão pulpar simulada, armazenamento e fadiga cíclica na microinfiltração e integridade marginal das coroas In-Ceram Alumina / Influence of microleakage technique, simulated pulpal pressure, water storage, and cyclic fatigue on marginal integrity and microleakage of In-Ceram alumina crowns

Paulo Henrique Orlato Rossetti 06 June 2007 (has links)
Objetivos: verificar a influência da técnica de microinfiltração, pressão pulpar simulada, armazenamento e fadiga cíclica na microinfiltração e integridade marginal das coroas In-Ceram alumina. Material e métodos: Dentes pré-molares superiores humanos de dimensões semelhantes receberam preparos para coroa total com 4mm de altura, 6 graus de convergência e 2mm de desgaste axial e oclusal. Coroas de In-Ceram alumina com 0,5mm de espessura foram obtidas e cimentadas com Panavia F/Clearfil SE Bond (PAN-SE) e/ou Rely XARC/Adper Single Bond 2 (REL-SB). Quatro hipóteses foram testadas: 1) Ausência de diferença na microinfiltração entre uma nova técnica sugerida para verificar a microinfiltração, quando comparada à técnica convencional, 1.1) Verificar se a nova técnica é adequada para estudos laboratoriais de microinfiltração, 2) A pressão pulpar simulada (15cmH2O) não altera a microinfiltração; 3) O armazenamento (90 dias) / fadiga cíclica (500.000 ciclos, 2Hz, 5kg) não têm influência na microinfiltração marginal e 4) O armazenamento/fadiga cíclica não influenciam a integridade marginal das coroas. Grupos controle foram constituídos em todos os experimentos. Resultados: 1) Nenhuma diferença estatisticamente significante foi detectada entre as duas técnicas testadas para analisar a microinfiltração dentro de cada conjunto cimento/adesivo (p>0,05); 2) A pressão pulpar simulada alterou significativamente a microinfiltração nos conjuntos PAN-SE (Mann-Whitney, p=0,025) e REL-SB (Mann-Whitney, p=0,014); 3) O armazenamento em água (Mann-Whitney, p=0,032) e armazenamento/fadiga cíclica (Mann-Whitney, p=0,008) aumentaram significativamente a microinfiltração no conjunto PAN-SE; 4) A perda de integridade marginal foi de 4% e 10% nos conjuntos REL-SB e PAN-SE, respectivamente. Conclusões: 1) não houve diferença na microinfiltração entre uma nova técnica sugerida para verificar a microinfiltração, quando comparada à técnica convencional, 1.1) A nova técnica parece adequada para estudos laboratoriais de microinfiltração; 2) O uso da pressão pulpar alterou significativamente os valores de microinfiltração para os dois cimentos/adesivos; 3) O armazenamento/fadiga cíclica mostrou influência na microinfiltração para o cimento Panavia F; 4) O armazenamento/fadiga cíclica não tiveram influência estatisticamente significante na integridade marginal dos cimentos/adesivos testados. / Objectives: To verify the influence of microleakage technique, simulated pulpal pressure, water storage and cyclic fatigue on marginal integrity and microleakage of In-Ceram alumina crowns. Material and methods: Human premolar teeth of similar dimensions received complete crown preparation with a 6 convergence degree, 4mm-height and 2mm of axial and occlusal reduction. In-Ceram alumina copings 0.5mm-thick were obtained and cemented either with Panavia F/Clearfil SE Bond (PAN-SE) or Rely XARC/Adper Single Bond 2 (REL-SB). Four hypotheses were made: 1) No difference between a new technique and a standard one to verify microleakage, 1.1) To verify if a new microleakage technique is adequate for laboratorial studies; 2) Simulated pulpal pressure (15cmH2O) does not alter microleakage; 3) Water storage (90 days) / cyclic fatigue (500.000 cycles, 2Hz, 5kg) does not have influence on microleakage and 4) Water storage/cyclic fatigue does not influence marginal integrity of crowns. Control groups were established for all experiments. Results: 1) No statistically significant difference was detected between the two techniques to assess microleakage in each cement/adhesive combination; 2) Simulated pulpal pressure significantly altered microleakage for PAN-SE (Mann-Whitney, p=0.025) and REL-SB (Mann-Whitney, p=0.014); 3) Water storage (Mann-Whitney, p=0.032) and water storage/cyclic fatigue (Mann-Whitney, p=0.008) significantly increased microleakage only in PAN-SE groups. These parameters were not decisive in REL-SB groups even with higher microleakage values, and 4) Loss of marginal integrity was of 4% and 10% in REL-SB and PAN-SE groups, respectively. Conclusions: 1) No differences on microleakage were observed when a new technique suggest to assess microleakage was compared to a standard one. 1.1) This new technique seems adequate for laboratorial microleakage studies; 2) Simulated pulpal pressure significantly altered microleakage values for both adhesives/cements; 3) Water storage/cyclic fatigue influenced on microleakage of Panavia F and 4) Water storage/cyclic fatigue did not have influence on marginal integrity of both adhesives/cements tested.
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Influência da temperatura de sinterização nas propriedades mecânicas de molas de alumina injetadas em baixa pressão

Barbieri, Rodrigo Antonio 22 February 2011 (has links)
Neste trabalho foram produzidas molas cerâmicas através do processo de moldagem por injeção em baixa pressão, utilizando-se como matéria-prima alumina submicrométrica, aditivada com ligantes a base de ceras. Dentro do tanque de uma injetora Pelstman, estes materiais foram homogeneizados e resultaram em uma suspensão de baixa viscosidade. Entre os objetivos deste trabalho estão a produção de molas cerâmicas helicoidais com perfil circular, a extração dos ligantes orgânicos utilizados durante a moldagem, a pré-sinterização das molas a 1000°C, o acabamento e a sinterização das molas em diferentes temperaturas e a medida de algumas de suas propriedades. A mudança na temperatura de sinterização é uma maneira simples de alterar as propriedades das molas cerâmicas, sem alterar sua composição ou suas dimensões. Foram produzidos três lotes de molas de alumina, que foram sinterizadas a 1550°C, 1600°C e 1650°C, com o objetivo de verificar os efeitos da temperatura sobre a constante de mola e a tensão de fratura. As molas de alumina sinterizada foram obtidas com densidades variando de 94,0% para 97,5% do limite teórico. As constantes de mola foram medidas desde a temperatura ambiente até 1100°C. Os dados obtidos nos ensaios de fratura sob compressão foram analisados de acordo com a estatística deWeibull e o método da máxima verossimilhança. Com o aumento da temperatura de sinterização, de 1550°C até 1650°C, foi observado que a constante de mola e a resistência característica de Weibull das molas de alumina aumentaram em 15% e 32%, respectivamente. Por outro lado, a temperatura de sinterização não teve muita influência sobre o módulo de Weibull. Isso acontece porque as bolhas internas e os defeitos superficiais introduzidos na fase de conformação das molas cerâmicas, possuem um efeito pronunciado na fratura das molas, mais importante do que a redução da porosidade com o aumento da temperatura de sinterização, e são fundamentais para determinar a resistência à compressão das molas cerâmicas. / In this work, ceramic coil springs was prepared by low-pressure injection molding using alumina submicrometer-sized powder. The powder are mixed with organic binders in the Pelstman machine tank for several hours resulting in a mixture with low viscosity. This work include the production of helical ceramic springs, thermal debinding, sintering in different temperatures and measure some properties. Sintering temperature was shown to be a simple way to change the spring constant and resistence to compression of ceramics without having a significant impact in the spring´s physical dimensions. Three sets of springs were sintered at different temperatures, from 1550°C to 1650°C, in order to observe the effects on spring constant and fracture stress. Sintered alumina springs were obtained with densities ranging from 94.0% to 97.5% of the theoretical limit. Springs constants were measured from room temperature up to 1100°C. Fracture stress data was analyzed according to Weibull statistics and the maximum likelihood method. Upon increase of sintering temperature from 1550°C to 1650°C, the spring constant and the Weibull characteristic strength of the alumina springs increases by 15% and 32%, respectively. On the other hand, sintering temperature has a negligible influence on Weibull modulus. This is because internal bubbles and surface defects introduced in the production stage of the ceramic springs - more than the reduction in porosity with increasing sintering temperature - are critical in determining the compression resistance of the ceramic springs.

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