A moldagem por injeção em baixa pressão (MIBP) é uma técnica que já vem sendo empregada na produção de peças cerâmicas com formas e geometrias complexas. A composição e a homogeneidade da mistura de ligantes orgânicos e pós cerâmicos, são fatores determinantes que devem ser controlados para minimizar a formação de imperfeições no processamento do feedstock2 para MIBP. Defeitos típicos de processamento por MIBP, como bolhas de ar e aglomerados, geram gradientes de densidade nas misturas, que após conformadas, possuem poucas possibilidades de remoção. Essas imperfeições comprometem o desempenho dos produtos obtidos por essa técnica. Sendo assim, este trabalho tem por objetivo avaliar a influência que variáveis de processo, tais como o tipo de misturador, o uso ou não de vácuo durante o processamento e o tempo de mistura, exercem na densidade aparente das amostras a verde. Também foi analisada a influência que a distribuição do tamanho de partículas, os modificadores de superfície e o percentual de cera de carnaúba exercem no comportamento reológico dessas misturas. Para tanto, usou-se alumina submicrométrica (como recebida ou desaglomerada), foi adicionada a uma mistura fundida de ligantes (a base de parafina, ceras e aditivos) e processada em dois tipos diferentes de misturadores, com e sem o auxílio de vácuo. Além disso, foram preparadas misturas variando-se a composição, trocando o modificador de superfície utilizado ou alterando o percentual de cera de carnaúba presente no veículo orgânico (V.O.). Foi observada a presença de aglomerados na alumina como recebida, possivelmente gerados durante a etapa de calcinação. Também foi observado que o tipo de misturador e a aplicação ou não de vácuo durante a etapa final do processamento tem grande influência na densidade das amostras a verde, bem como na viscosidade do feedstock para a injeção. Além disso, observou-se que a composição com dois modificadores de superfície (ácido oleico e ácido esteárico) apresenta viscosidade menor do que quando se usa um único agente modificador de superfície. Finalmente, foi observado que a adição de cera de carnaúba diminui exponencialmente a viscosidade das amostras a verde, abrindo assim a possibilidade de aumentar o percentual de sólidos ou diminuir o tempo de processamento, o que pode auxiliar na redução de custos na produção de peças cerâmicas utilizando o método de moldagem por injeção em baixa pressão. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-24T11:41:34Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Pedro Antonio Ourique.pdf: 3076704 bytes, checksum: 94abb2518ac1b55ce6f8e3359d025a97 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-24T11:41:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Pedro Antonio Ourique.pdf: 3076704 bytes, checksum: 94abb2518ac1b55ce6f8e3359d025a97 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Low-pressure injection molding (LPIM) is a technique that has been used in the production of ceramic parts with complex shapes and geometries. The composition and homogeneity of the mixture of ceramic powder and organic binders are determining factors that must be controlled to minimize the defect formation in LPIM parts. Typical defects generated in LPIM processing, such as bubbles and agglomerates, form density gradients in the mixtures, that after molded, have a low probability of removal. These imperfections compromise the performance of the products obtained by this technique. Therefore, this work aims to evaluate the influence of process variables (such as mixers, the use or not of vacuum during the processing and mixing time), on the apparent density of green samples. It was also evaluated the influence of particle size distribution, the surface active agents and the percentage of carnauba wax on the rheological behavior of these mixtures. For that, purpose submicrometric alumina (as received and deagglomerated), was added to a molten binder mixture (based on paraffin wax and additives) and processed in two different mixers, with and without vacuum assistance. Furthermore, mixtures were prepared varying the composition, changing the surface active agent used or modifying the percentage of carnauba wax presents in the organic vehicle (O.V.). It was observed the presence of alumina agglomerates in the powder as received, possibly generated during the calcination step. It was also observed that the kind of the mixer and the application or not of vacuum during the final stage of process has a great influence on the density of green samples, as well as in the viscosity of feedstock for injection. Furthermore, it was observed that the mixture with two surface active agents (oleic acid and stearic acid) presents lower viscosity than only one surface active agent. Finally, the addition of carnauba wax reduces exponentially the viscosity of feedstock, allowing the possibility to increase the percentage of solids or reduce the time of processing, which can help in the production cost reduction of ceramic parts using the low-pressure injection molding method.

Orientador: Marcelo Ferrarezi de Andrade / Coorientador: Gelson Luís Adabo / Banca: Osmir Batista de Oliveira Junior / Banca: Edson Alves Campos / Banca: Simone Xavier Silva Costa / Banca: Hugo Henrique Alvim / Resumo: O objetivo deste trabalho, dividido em três estudos, foi avaliar: (1) a influência do tratamento de superfície na resistência de união da zircônia com a porcelana de cobertura; (2) a resistência à flexão e as características morfológicas e estruturais das infraestruturas em zircônia após diferentes tratamentos de superfície e (3) o efeito do laser nas características da zircônia e na sua resistência de união com a porcelana de cobertura. No primeiro e segundo estudos, para os testes de resistência de união ao cisalhamento e resistência à flexão um total de 70 e 210 corpos-de-prova, respectivamente, de infraestrutura de zircônia foram obtidos e divididos aleatoriamente em 7 grupos experimentais C (Controle), JAS (Jateamento Antes Sinterização), JAAS (Jateamento Antes e Após Sinterização), JPS (Jateamento Pós Sinterização), RAS (Rocatec Antes Sinterização), RAAS (Rocatec Antes e Após Sinterização), e RPS (Rocatec Pós Sinterização). Os dados obtidos para a resistência de união ao cisalhamento mostrou uma diferença estatística significativa entre os grupos com tratamentos de superfície feitos antes e antes e após a sinterização com os grupos em que foram feitos apenas após a sinterização (p<0,001). Uma diferença significativa também foi observada entre o grupo controle e os grupos JAS, JAAS, RAS e RAAS (p<0,001), e não foi observada diferença estatística entre o grupo C e os grupos JPS e RPS (p=0,615). Os dados de resistência à flexão mostrou uma diferença estatística significativa entre os grupos com tratamentos de superfície feitos antes e antes e após a sinterização com os grupos em que foram feitos apenas após a sinterização, com exceção do grupo RAAS (p<0,001). Uma diferença significativa foi também... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this work, divided into three studies, was evaluate: (1) the influence surface treatment on the bond strength of zirconia with the veneering ceramic, (2) the flexural strength and structural and morphological characteristics of the infrastructure on zirconia after different surface treatments, and (3) the laser effect on the characteristics of zirconia and its bond strength with veneering ceramic. In the first and the second studies, for testing shear bond strength and flexural strength a total of 70 and 210 specimens, respectively, infrastructure zirconia were obtained and randomly divided into 7 experimental groups: C (Control), JBS (Sandblasting Before Sintering), JBAS (Sandblasting Before and After Sintering), JAS (Sandblasting After Sintering), RBS (Rocatec Before Sintering), RBAS (Rocatec Before and After Sintering) e RAS (Rocatec After Sintering). The data obtained for shear bond strength showed a statistically significant difference between groups with surface treatments performed before and after sintering and prior to the groups which were made only after sintering (p<0.001). A significant difference was also observed between the control group and groups JBS, JBAS, RBS and RBAS (p <0.001), and no statistical difference were observed between group C and groups JAS and RAS (p=0.615). The flexural strength data showed a statistically significant difference between groups with surface treatments done before and before and after sintering with the groups they were made only after sintering, with the exception of the RBAS group (p<0.001). A significant difference was also observed between the control group and groups JBS, JBAS and RBS (p <0.001), and no statistical difference were observed between group C and groups JAS, RAS and RBAS. In the third study, for testing shear bond strength... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

A moldagem por injeção em baixa pressão (MIBP) é uma técnica que já vem sendo empregada na produção de peças cerâmicas com formas e geometrias complexas. A composição e a homogeneidade da mistura de ligantes orgânicos e pós cerâmicos, são fatores determinantes que devem ser controlados para minimizar a formação de imperfeições no processamento do feedstock2 para MIBP. Defeitos típicos de processamento por MIBP, como bolhas de ar e aglomerados, geram gradientes de densidade nas misturas, que após conformadas, possuem poucas possibilidades de remoção. Essas imperfeições comprometem o desempenho dos produtos obtidos por essa técnica. Sendo assim, este trabalho tem por objetivo avaliar a influência que variáveis de processo, tais como o tipo de misturador, o uso ou não de vácuo durante o processamento e o tempo de mistura, exercem na densidade aparente das amostras a verde. Também foi analisada a influência que a distribuição do tamanho de partículas, os modificadores de superfície e o percentual de cera de carnaúba exercem no comportamento reológico dessas misturas. Para tanto, usou-se alumina submicrométrica (como recebida ou desaglomerada), foi adicionada a uma mistura fundida de ligantes (a base de parafina, ceras e aditivos) e processada em dois tipos diferentes de misturadores, com e sem o auxílio de vácuo. Além disso, foram preparadas misturas variando-se a composição, trocando o modificador de superfície utilizado ou alterando o percentual de cera de carnaúba presente no veículo orgânico (V.O.). Foi observada a presença de aglomerados na alumina como recebida, possivelmente gerados durante a etapa de calcinação. Também foi observado que o tipo de misturador e a aplicação ou não de vácuo durante a etapa final do processamento tem grande influência na densidade das amostras a verde, bem como na viscosidade do feedstock para a injeção. Além disso, observou-se que a composição com dois modificadores de superfície (ácido oleico e ácido esteárico) apresenta viscosidade menor do que quando se usa um único agente modificador de superfície. Finalmente, foi observado que a adição de cera de carnaúba diminui exponencialmente a viscosidade das amostras a verde, abrindo assim a possibilidade de aumentar o percentual de sólidos ou diminuir o tempo de processamento, o que pode auxiliar na redução de custos na produção de peças cerâmicas utilizando o método de moldagem por injeção em baixa pressão. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Low-pressure injection molding (LPIM) is a technique that has been used in the production of ceramic parts with complex shapes and geometries. The composition and homogeneity of the mixture of ceramic powder and organic binders are determining factors that must be controlled to minimize the defect formation in LPIM parts. Typical defects generated in LPIM processing, such as bubbles and agglomerates, form density gradients in the mixtures, that after molded, have a low probability of removal. These imperfections compromise the performance of the products obtained by this technique. Therefore, this work aims to evaluate the influence of process variables (such as mixers, the use or not of vacuum during the processing and mixing time), on the apparent density of green samples. It was also evaluated the influence of particle size distribution, the surface active agents and the percentage of carnauba wax on the rheological behavior of these mixtures. For that, purpose submicrometric alumina (as received and deagglomerated), was added to a molten binder mixture (based on paraffin wax and additives) and processed in two different mixers, with and without vacuum assistance. Furthermore, mixtures were prepared varying the composition, changing the surface active agent used or modifying the percentage of carnauba wax presents in the organic vehicle (O.V.). It was observed the presence of alumina agglomerates in the powder as received, possibly generated during the calcination step. It was also observed that the kind of the mixer and the application or not of vacuum during the final stage of process has a great influence on the density of green samples, as well as in the viscosity of feedstock for injection. Furthermore, it was observed that the mixture with two surface active agents (oleic acid and stearic acid) presents lower viscosity than only one surface active agent. Finally, the addition of carnauba wax reduces exponentially the viscosity of feedstock, allowing the possibility to increase the percentage of solids or reduce the time of processing, which can help in the production cost reduction of ceramic parts using the low-pressure injection molding method.

Os cerâmicos óxidos, e.g. alumina, podem ser utilizados em diversas aplicações, devido à sua superfície reativa, dureza e resistência termomecânica. Um dos atributos que determina sua aplicação é a capacidade da sua superfície interagir com o meio. Dado o caráter anfotérico da alumina, sua reatividade é influenciada pelos grupos superficiais, nos quais predominam as hidroxilas. A capacidade de adsorver moléculas orgânicas em sua superfície é dependente do sistema partícula-surfactante. Neste trabalho foi estudado o regime de hidroxilação-desidroxilação de partículas de α-Al2O3 (d50= 0,4 μm). O objetivo principal foi identificar e classificar os sítios superficiais ativos para adsorção, a adsorção máxima e o tipo de interação com a superfície da alumina em meio apolar. Para tanto, a superfície das partículas foram recobertas com ácido esteárico em acetona. Foram utilizadas técnicas de análise térmica simultânea (STA), espectroscopia difusa na região do infravermelho por transformada de Fourier (DRIFTS) e análise de cromatografia líquida com espectroscopia de massa (LC-MS). Foram identificadas, além de água adsorvida fisicamente, hidroxilas associadas e isoladas. Nos sítios superficiais, a água adsorvida fisicamente foi removida a 225 °C e as hidroxilas associadas foram removidas gradualmente da superfície até 650 °C. Para os sítios superficiais foi determinado o ponto de saturação e formação de monocamada de ácido esteárico para a concentração de 0,8 % em massa. Foi observada também a formação de uma segunda camada para concentrações maiores que 1,6 % em massa. Os resultados indicam que a adsorção do ácido esteárico na superfície das partículas de alumina ocorre por interações eletrostáticas e ligações de hidrogênio, em sítios coordenados duplamente e triplamente. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-24T13:05:21Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Jaíne Webber.pdf: 2818829 bytes, checksum: 4c2cbd4ef706f09fa287d05155ac5937 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-24T13:05:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Jaíne Webber.pdf: 2818829 bytes, checksum: 4c2cbd4ef706f09fa287d05155ac5937 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Ceramic oxides, e.g. alumina, can be used in various applications due to their reactive surface, hardness and thermomechanical resistance. One of the attributes that determines its application is the ability of the surface to interact with the medium. Given the amphoteric nature of alumina, its reactivity is influenced by the surface groups, with a predominance of hydroxyl groups. The ability of adsorbing organic molecules on the surface is dependent on the particle-surfactant system. In this work, the hydroxylationdehydroxylation of α-Al2O3 (d50= 0.4 μm) particles was studied. The main objective was to identify and classify the active surface sites for adsorption, the maximum adsorption and the interaction mechanism of stearic acid with the alumina surface in nonpolar medium (acetone). Simultaneous Thermal Analysis (STA), Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy (DRIFTS) and Liquid Chromatography-Mass Spectrometry (LC-MS) were used. Besides physically adsorbed water, associated and isolated hydroxyls were identified. Both the adsorbed water and associated hydroxyls on surface sites were thermally removed at ambient pressure. On surface sites the physically adsorbed water was removed at 225 °C and associated hydroxyls were gradually removed from the surface up to 650 °C. For the surface active sites it was determined the saturation point and monolayer formation of stearic acid at the concentration of 0.8 %wt. The formation of a second layer for concentrations higher than 1.6 %wt. was also observed. The results indicate that adsorption of stearic acid on the surface of alumina occurs by electrostatic interactions and hydrogen bonds, in double and triplecoordinated sites.

Os cerâmicos óxidos, e.g. alumina, podem ser utilizados em diversas aplicações, devido à sua superfície reativa, dureza e resistência termomecânica. Um dos atributos que determina sua aplicação é a capacidade da sua superfície interagir com o meio. Dado o caráter anfotérico da alumina, sua reatividade é influenciada pelos grupos superficiais, nos quais predominam as hidroxilas. A capacidade de adsorver moléculas orgânicas em sua superfície é dependente do sistema partícula-surfactante. Neste trabalho foi estudado o regime de hidroxilação-desidroxilação de partículas de α-Al2O3 (d50= 0,4 μm). O objetivo principal foi identificar e classificar os sítios superficiais ativos para adsorção, a adsorção máxima e o tipo de interação com a superfície da alumina em meio apolar. Para tanto, a superfície das partículas foram recobertas com ácido esteárico em acetona. Foram utilizadas técnicas de análise térmica simultânea (STA), espectroscopia difusa na região do infravermelho por transformada de Fourier (DRIFTS) e análise de cromatografia líquida com espectroscopia de massa (LC-MS). Foram identificadas, além de água adsorvida fisicamente, hidroxilas associadas e isoladas. Nos sítios superficiais, a água adsorvida fisicamente foi removida a 225 °C e as hidroxilas associadas foram removidas gradualmente da superfície até 650 °C. Para os sítios superficiais foi determinado o ponto de saturação e formação de monocamada de ácido esteárico para a concentração de 0,8 % em massa. Foi observada também a formação de uma segunda camada para concentrações maiores que 1,6 % em massa. Os resultados indicam que a adsorção do ácido esteárico na superfície das partículas de alumina ocorre por interações eletrostáticas e ligações de hidrogênio, em sítios coordenados duplamente e triplamente. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Ceramic oxides, e.g. alumina, can be used in various applications due to their reactive surface, hardness and thermomechanical resistance. One of the attributes that determines its application is the ability of the surface to interact with the medium. Given the amphoteric nature of alumina, its reactivity is influenced by the surface groups, with a predominance of hydroxyl groups. The ability of adsorbing organic molecules on the surface is dependent on the particle-surfactant system. In this work, the hydroxylationdehydroxylation of α-Al2O3 (d50= 0.4 μm) particles was studied. The main objective was to identify and classify the active surface sites for adsorption, the maximum adsorption and the interaction mechanism of stearic acid with the alumina surface in nonpolar medium (acetone). Simultaneous Thermal Analysis (STA), Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy (DRIFTS) and Liquid Chromatography-Mass Spectrometry (LC-MS) were used. Besides physically adsorbed water, associated and isolated hydroxyls were identified. Both the adsorbed water and associated hydroxyls on surface sites were thermally removed at ambient pressure. On surface sites the physically adsorbed water was removed at 225 °C and associated hydroxyls were gradually removed from the surface up to 650 °C. For the surface active sites it was determined the saturation point and monolayer formation of stearic acid at the concentration of 0.8 %wt. The formation of a second layer for concentrations higher than 1.6 %wt. was also observed. The results indicate that adsorption of stearic acid on the surface of alumina occurs by electrostatic interactions and hydrogen bonds, in double and triplecoordinated sites.

Orientador: Eduardo Carlos Bianchi / Co-orientador: Vicente Luiz Scalon / Resumo: O processo de retificação é um processo de usinagem por abrasão que visa principalmente obtenção de superfícies com baixa rugosidade e tolerância dimensional estreita. Essa combinação é possível por causa das múltiplas arestas de corte sem geometria definida que removem material da peça em pequenas penetrações de trabalho. Contudo é um processo que apresenta problemas para a peça, devido à elevada geração de calor. Este calor pode causar alterações metalúrgicas, dentre outras. Por esta razão é necessário utilizar fluido de corte para refrigerar a zona de retificação. Ao mesmo tempo é preciso buscar uma produção mais sustentável em relação à técnica de lubri-refrigeração convencional. Esta técnica vem sendo substituída por outras que visam redução de custo e redução e/ou eliminação do impacto ambiental, sem prejuízos para qualidade da peça. Uma técnica de lubri-refrigeração que vem substituindo a técnica convencional competitivamente é a técnica de Mínima Quantidade de Lubrificação (MQL), que é bem difundida em processos de usinagem com geometria de corte definida (por exemplo, torneamento, fresamento e furação) e com resultados promissores também em processos de retificação. Entretanto, pelo fato da técnica MQL ser menos estudada no processo de retificação, seu desempenho ainda apresenta algumas restrições devido à sua baixa eficiência de refrigeração, que pode ocasionar danos térmicos à peça. Neste sentido, a realização deste trabalho consistiu em substituir o ar à temperatu... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The grinding process is an abrasion machining process that is mainly aimed at obtaining surfaces with low roughness and narrow dimensional tolerance. This combination is possible because of the multiple cutting edges without defined geometry that remove material from the workpiece at small work penetrations. However, it is a process that presents problems for the workpiece, due to the high generation of heat. This heat can cause metallurgical changes, among others. For this reason it is necessary to use cutting fluid to cool the grinding zone. At the same time it is necessary to seek a more sustainable production compared to the conventional lubri-cooling technique. This technique has been replaced by others that aim at cost reduction and reduction and/or elimination of environmental impact, without any damage to the quality of the part. A lubri-cooling technique that is replacing the conventional technique, competitively, is the Minimum Quantity of Lubricant (MQL) technique, which is well diffused in machining processes with defined cutting geometry (for example, turning, milling and drilling) and with promising results also in grinding processes. However, due the MQL technique is less studied in the grinding process, its performance still presents some restrictions due to its low cooling efficiency, which can cause thermal damage to the part. In this sense, the accomplishment of this work consisted in replacing the air at the ambient temperature of the MQL by air at a lower... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Neste trabalho foi realizado um estudo para identificar a influência do ciclo de resfriamento em peças cerâmicas produzidas pelo processo de moldagem por injeção em baixa pressão. Para os testes foram produzidos dois tipos de discos utilizando uma suspensão cerâmica com 86% em peso de Alumina (Al2O3) e 14% em peso de veículo orgânico. Um disco com as dimensões de Ø80,00 x 3,00 mm foi utilizado como peça experimental para análises dimensionais (contração) e geométricas (planicidade e circularidade). Outro disco com as dimensões de Ø23,86 x 1,79 mm foi utilizado para medições de densidade e resistência à flexão pelo método biaxial de uma esfera sobre três esferas. Três condições de resfriamento foram utilizadas no molde para a fabricação dos discos cerâmicos: baixa taxa de resfriamento, alta taxa de resfriamento (ambos acionados após a injeção da suspensão cerâmica) e resfriamento contínuo durante todo o ciclo de injeção. Os resultados mostraram que a alta taxa de resfriamento obteve a maior resistência à flexão, mas com alta dispersão nos resultados. A condição com baixa taxa de resfriamento obteve maior contração dimensional, maior desvio de planicidade e menor valor de resistência à flexão, porém com menor variação. Utilizando resfriamento contínuo as amostras apresentaram uma densidade com pequena variação, porém as amostras tiveram baixa contração devido a maior compactação da suspensão cerâmica na moldagem. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-07-10T13:23:36Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Eduardo Thomazi.pdf: 5143567 bytes, checksum: f8ca6aa42bd9544eca51c3f24e5295ac (MD5) / Made available in DSpace on 2014-07-10T13:23:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Eduardo Thomazi.pdf: 5143567 bytes, checksum: f8ca6aa42bd9544eca51c3f24e5295ac (MD5) / This research presents a study which has been developed to identify the influence of cooling cycle on ceramic pieces produced by the process of injection molding of ceramics in low-pressure. For the tests two types of discs using a ceramic suspension with 86 wt% of alumina (Al2O3) and 14 wt% of organic vehicle were produced. A disk with dimensions of Ø80,00 x 3,00 mm has been used as an experimental part for dimensional analysis (shrinkage) and geometric analysis (flatness and roundness). Another disc with dimensions of Ø23,86 x 1,79 mm was utilized for measuring density and flexural strength by biaxial method in a ball on three balls. Three cooling conditions were used in the mold for the manufacture of ceramic disc: low rate of cooling, high cooling rate (both initiated after injection of ceramic suspension) and continuous cooling during the injection cycle. The analyses showed that the high rate of cooling had the highest flexural strength but high dispersion in the results. The condition with low cooling rate obtained higher dimensional shrinkage, higher flatness deviation and a lower flexural strength, but with less variation. Using continuous cooling the samples showed a density with lower variation, but the samples had low shrinkage due to higher compression molding of ceramic suspension.

Orientador: Neri Alves / Coorientador: Carlos J. L. Constantino / Banca: Lucas Fugikawa Santos / Banca: Fernando Josepetti Fonseca / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Visando investigar as propriedades semicondutoras de ftalocianina tetrassulfonada de cobre (TsCuPc) e avaliar sua aplicabilidade em transistores de efeito de campo e sensores baseados na estrutura metal-isolante-semicondutor (MIS), desenvolveu-se um capacitor MIS flexível, usando o óxido de alumínio (AI2O3) e a TsCuPc como camadas isolante e semicondutora, respectivamente. O AI2O3 foi obtido pela anodização de uma camada de alumínio metalizada sobre um substrato de polietileno tereftalato (PET) e a TsCuPc foi depositada sobre o AI2O3 por impressão jato de tinta. O AI2O2 foi caracterizado por espectroscopia de impedância (EI), apresentado constante dielétrica aproximadamente igual a 11 e boa estabilidade térmica. Para que a impressão de TsCuPc resultasse em filmes adequados para aplicação de campo elétrico foi necessário adicionar polivinilalcool (PVA) à solução de TsCuPc em água (0,5 mg/5 mg/1 ml). Em medidas de capacitância e perda dielétrica de filmes de TsCuPc/PVA observou-se a relaxação Maxwell-Wagner, sugerindo que o PVA e a TsCuPc formam fases distintas. Através da caracterização DC do filme de TsCuPc/PVA, constatou-se que o transporte de carga é compatível com o modelo de injeção Shocttky e que em ambientes secos apresentam um coeficiente positivo de variação de condutividade em função da temperatura, característico de um material semicondutor. No capacitador MIS, as medidas de capacitância e perda dielétrica versus frequencia foram realizadas em diferentes voltagens de polarização do gate, a partir das quais se determinou os valores de densidade de portadores e mobilidade do filme de TsCuPc/PVA a 303 K, como sendo 3,7.108 cm-3 e 3,5.10-9 cm2V-1s-1, respectivamente. Mostrou-se que é viável o uso de TsCuPc para a preparação de dispositivo MIS por impressão, desde que esteja associado à um plastificante como o PVA e, também, que os efeitos elétricos adivindo das propriedades semicondutoras... / Abstract: Aiming to investigate the semiconductor properties of the tetrasulfonated copper phthalocyanine (TsCuPc) and evaluate its applicability in organic field effects transistors and sensors based in metal-insulator-semiconductor (MIS) devices, it was developed a flexible MIS capacitor, using aluminium oxide (AI2O3) and TsCuPs, as insulator and semiconductor layers, respectively. The oxide was grown by anodization of an aluminum layer deposited onto PET substrate and the TsCuPc was printed by inkjet printing on the AI2O3 film. The AI2O3 was characterized by impedance spectroscopy (El) having a dielectric constant of 11, approximately, and good thermal stability. To printing the TsCuPc, resulting in appropriated films to apply electrical field, it was added polyvinyl alcohol (PVA) into the TsCuPc aqueous solution (0,5 mg/5 mg/1 ml). By performing measurements of capacitance and dielectric loss in TsCuPc/PVA films it was observed a Maxwell-Wagner relaxation, suggesting that the TsCuPc and the PVA keeps as two distinct phases and it was seen that in dry environments it show a positive coefficient of conducativity versus temperature, typical of a semiconductor material. In a MIS capacitor, the capacitance measurements and dielectric loss versus frequency were performed at different bias voltages of the gate, from which it was determined the values of carrier density and mobility of the film TsCuPc (303 k), as 3,7.108 cm-3 e 3,5.10-9 cm2V-1s-1, respectively. It was show that it is feasible to use TsCuPc for preparting MIS devices, by printing, if it is associated with a plasticizer such as PVA and, also, that the electrical effects arising from the TsCuPc as semiconducting material can only be observed in environments free of moisture / Mestre

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, 2013. / Submitted by Gomes Neide (neide@bce.unb.br) on 2014-07-18T20:45:19Z No. of bitstreams: 1 2013_DanielBarrosOrtega.pdf: 2502308 bytes, checksum: 0e5a0f525d9f89ecc8d7f8caa948d2d6 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-07-22T12:25:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_DanielBarrosOrtega.pdf: 2502308 bytes, checksum: 0e5a0f525d9f89ecc8d7f8caa948d2d6 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-07-22T12:25:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_DanielBarrosOrtega.pdf: 2502308 bytes, checksum: 0e5a0f525d9f89ecc8d7f8caa948d2d6 (MD5) / Nanopartículas de alumina apresentam toxicidade atenuada quando em contato com micro-organismos, sendo um material inorgânico valioso para a modificação com moléculas antimicrobianas. Peptídeos antimicrobianos podem ser ferramentas biotecnológicas de grande importância tanto nas ciências de alimentos como na agricultura. Nanoestruturas metálicas como a alumina são insolúveis em meios aquosos, portanto os ensaios tradicionais de atividade antimicrobiana não distinguem a absorbância oriunda da proliferação de micro-organismos do espalhamento de luz causado pelas nanopartículas. Neste trabalho, o peptídeo antimicrobiano HSP2 foi sintetizado pelo método de fase sólida, purificado por cromatografia de fase reversa e caracterizado por espectrometria de massa. As nanopartículas de alumina foram sintetizadas, derivatizadas e ligadas ao peptídeo sintético HSP2 (H-GILEAIKAIAKAAG-NH2). Em seguida, as nanoestruturas obtidas foram caracterizadas por difração de raios-X, espectroscopia de infravermelho, adsorção e dessorção de nitrogênio, microscopia eletrônica de transmissão e submetidas a ensaios de viabilidade celular e de avaliação do potencial antimicrobiano. Os resultados obtidos pela caracterização físico-quimica não foram suficientes para determinar o grau de modificação das nanopartículas, contudo os ensaios de atividade antimicrobiana e de viabilidade celular foram eficientes em identificar as culturas de células que tiverem seu crescimento inibido pela presença de nanopartículas conjugadas ao peptídeo antimicrobiano. ____________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Alumina nanoparticles show low toxicity when in contact with microorganisms, which makes them a valuable material to be derivatized with antimicrobial molecules. Antimicrobial peptides are important biotechnological tools used either in medical sciences or in agriculture and food sciences or . Metallic nanostructures such as alumina are insoluble in liquid medium, therefore the traditional assay used for evaluation of the antimicrobial potential does not distinguish the absorbance of the microorganisms proliferation from the light scattering caused by the nanoparticles. In this work, the antimicrobial peptide HSP2 (H-GILEAIKAIAKAAG-NH2) was synthesized, purified, and characterized. Alumina nanoparticles were synthesized, superficially changed with an amino group and bound to the synthetic peptide HSP2. After completing the synthesis, the obtained nanostructures were characterized by X-ray diffraction, infra-red spectroscopy, nitrogen adsorption and desorption, transmission electron microscopy and submitted to the cellular viability assay and antimicrobial potential evaluation. The results based on the characterization were not enough to determine the modification degree of the nanostructures, nevertheless the antimicrobial activity assay and the cellular viability assay were efficient to identify the cell cultures that had their growth inhibited by the conjugated nanoparticle-peptide presence.

Neste trabalho foi realizado um estudo para identificar a influência do ciclo de resfriamento em peças cerâmicas produzidas pelo processo de moldagem por injeção em baixa pressão. Para os testes foram produzidos dois tipos de discos utilizando uma suspensão cerâmica com 86% em peso de Alumina (Al2O3) e 14% em peso de veículo orgânico. Um disco com as dimensões de Ø80,00 x 3,00 mm foi utilizado como peça experimental para análises dimensionais (contração) e geométricas (planicidade e circularidade). Outro disco com as dimensões de Ø23,86 x 1,79 mm foi utilizado para medições de densidade e resistência à flexão pelo método biaxial de uma esfera sobre três esferas. Três condições de resfriamento foram utilizadas no molde para a fabricação dos discos cerâmicos: baixa taxa de resfriamento, alta taxa de resfriamento (ambos acionados após a injeção da suspensão cerâmica) e resfriamento contínuo durante todo o ciclo de injeção. Os resultados mostraram que a alta taxa de resfriamento obteve a maior resistência à flexão, mas com alta dispersão nos resultados. A condição com baixa taxa de resfriamento obteve maior contração dimensional, maior desvio de planicidade e menor valor de resistência à flexão, porém com menor variação. Utilizando resfriamento contínuo as amostras apresentaram uma densidade com pequena variação, porém as amostras tiveram baixa contração devido a maior compactação da suspensão cerâmica na moldagem. / This research presents a study which has been developed to identify the influence of cooling cycle on ceramic pieces produced by the process of injection molding of ceramics in low-pressure. For the tests two types of discs using a ceramic suspension with 86 wt% of alumina (Al2O3) and 14 wt% of organic vehicle were produced. A disk with dimensions of Ø80,00 x 3,00 mm has been used as an experimental part for dimensional analysis (shrinkage) and geometric analysis (flatness and roundness). Another disc with dimensions of Ø23,86 x 1,79 mm was utilized for measuring density and flexural strength by biaxial method in a ball on three balls. Three cooling conditions were used in the mold for the manufacture of ceramic disc: low rate of cooling, high cooling rate (both initiated after injection of ceramic suspension) and continuous cooling during the injection cycle. The analyses showed that the high rate of cooling had the highest flexural strength but high dispersion in the results. The condition with low cooling rate obtained higher dimensional shrinkage, higher flatness deviation and a lower flexural strength, but with less variation. Using continuous cooling the samples showed a density with lower variation, but the samples had low shrinkage due to higher compression molding of ceramic suspension.