Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-04-19T04:04:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 337898.pdf: 3413650 bytes, checksum: 40f35b5af149e6b0b02b4607ed756698 (MD5) Previous issue date: 2015 / Compósitos de matriz vítrea de borossilicato reforçados com alumina (CFG), (1-x)vidro + xAl2O3(x = 0 - 20% em volume) foram fabricados por sinterização convencional entre 800 e 850°C e pela técnica de queima rápida (fast firing) a temperaturas entre 850°C e 1000oC. Os efeitos do tamanho de partícula do vidro borossilicato e alumina, a taxa de aquecimento e o tempo de patamar sobre a composição de fases e a densificação foram investigados. Foi estudado o efeito da adição de Al2O3 na microestrutura, resistência à flexão, resistência à fratura, condutividade elétrica, e no coeficiente de expansão térmica. Al2O3 inibe parcialmente a formação de cristobalita e aumenta as propriedades mecânicas do vidro de borossilicato. Compósitos contendo 10% em volume de alumina fabricados por sinterização convencional mostraram densidade relativa de 97%, resistência à flexão de 175 MPa e resistência à fratura de 1,9 MPa.m1/2. A observação do caminho de trinca e superfície de fratura mostraram que a deflexão, ponteamento e arrancamento pelos grãos de alumina foram os mecanismos responsáveis pelo aumento da tenacidade à fratura. Amostras fabricadas por queima rápida mostraram uma diminuição na resistência à flexão de ~50% que pode estar relacionada com a presença de microfissuras originadas pela transformação de ß?a da cristobalita durante o resfriamento rápido a partir da temperatura de sinterização. A dureza aumentou com a adição de alumina, assim como a constante dielétrica de 5.5 para vidro de borossilicato a 7.4 em compósitos contendo 10% em volume de alumina.<br> / Abstract : Alumina-filled borosilicate glass composites (1-x) glass + xAl2O3 (x=0, 5, 10vol.%) were fabricated by conventional sintering at 800 and 850oC and by fast firing technique at temperatures between 850 and 1000oC. The effect of the particle size of borosilicate glass and alumina, heating rate and holding time at maximum temperature on phase composition and densification was investigated. The effect of Al2O3 addition on the microstructure, flexural strength, fracture toughness, electrical conductivity, and thermal expansion coefficient is reported. Al2O3 hinders cristobalite formation and increases mechanical properties of borosilicate glass. Composites containing 10 vol% alumina fabricated by conventional sintering shown relative density of 98%, flexural strength of 175 MPa and fracture toughness of 1.9 MPa.m1/2. Crack path and fracture surface observations shown that crack deflection, crack bridging and pull-out by alumina grains were the mechanisms responsible for the increase in fracture toughness. Samples fabricated by fast firing shown a decrease in flexural strength of ~50% when compared to conventional sintering that could be related to the presence of microcracks originated by ß => a cristobalite transformation during rapid cooling from sintering temperature. In conventionally sintered samples hardness increased, from 4.75 in borosilicate glass to 5.6 GPa, and the dielectric constant from 5.5 to 6.5, in composites contain 5 vol.% alumina.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-10-25T03:06:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 342543.pdf: 4015383 bytes, checksum: b9ad831e12f65fc1922a52feef0bd96c (MD5) Previous issue date: 2015 / No presente trabalho foi estudado o processo de metalização da alumina como preparação para a formação de uma união metal-cerâmica via difusão no estado sólido. Demonstraram-se as influências dos parâmetros do processo de metalização da cerâmica produzidas por pulverização catódica em reator a plasma com aquecimento auxiliar resistivo. Foram avaliados os parâmetros mais adequados para a metalização da superfície cerâmica para a formação de filme de molibdênio ou ferro. A caracterização das metalizações realizadas apresentaram variações significativas quanto à textura e o recobrimento entre os filmes de molibdênio e o de ferro. Análises de EDS indicam que o filme de ferro não recobre completamente a superfície cerâmica. Também se observou a dependência das características dos filmes depositados com os parâmetros de metalização de tempo, de tensão aplicada e de temperatura. Ensaios de união aço SAE 1020 e alumina foram realizados em forno resistivo a vácuo a temperatura de 1280°C, por um tempo de 2 horas, sendo estudado o efeito do uso ou não do metal de adição. Nos casos verificados, os metais de adição foram o pó de ferro ou a mistura de pó de ferro e níquel. Todos os ensaios realizados com alumina metalizada com molibdênio não resultaram na formação da união. Os ensaios que usaram cerâmicas metalizadas com ferro e sem o uso de metal de adição também não apresentaram a formação de união. Dos demais casos estudados, com uso de metal de adição, o melhor resultado de formação de união ocorreu nos conjuntos ensaiados com mistura dos pós de ferro e níquel como metal de adição.<br> / Abstract : The process of alumina metallization for the formation of a metal/ceramic joint through diffusion bonding was studied in the present work. The influences of the parameters of the process of metallization of ceramic produced by sputtering in a plasma chamber with an auxiliary electrical resistive heating system were demonstrated. The most adequate parameters for the metallization of the ceramic surface for the formation of molybdenum or iron film were evaluated. The characterization of the metallizations done presented significant variations related to the texture and re-covering between the films of molybdenum and iron. The dependence of the characteristics of the films deposited with the parameters of metallization was also observed: time, voltage applied to the electrodes and the temperature of the baseline. The tests of SAE 1020 steel and alumina joint were conducted in an oven resistive to vacuum at a temperature of 1280°C during a period of 2 hours. Here the effect of the use or not of filler metals was studied. In these cases the filler metals were iron powder or a mixture of iron and nickel powder. All of the tests conducted with metallized alumina with molybdenum did not result in the formation of the joint. The tests that used metallized ceramics with iron and without the use of a filler metal did not also present the formation of the joint. In all of the other cases studied with the use of a filler metal the best result of the formation of the joint occurred in the groups tested with mixture of iron and nickel powder as a filler metal.

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, como requisito para a obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / A alumina é um representante típico das cerâmicas de engenharia. Algumas de suas propriedades possibilitam a sua aplicação em diferentes áreas, como em utilizações estruturais, automotivas, aeroespaciais, biomédicas, balísticas, dentre outras. Nestas cerâmicas policristalinas, as propriedades de engenharia são controladas pela microestrutura, como densidade e tamanho de grão. A produção de cerâmicas com tamanho de grão controlado e com elevada densidade são difíceis de serem obtidas por meio da sinterização convencional. A sinterização em duas etapas é uma técnica utilizada para controle da microestrutura. O método utiliza duas etapas de sinterização no programa de sinterização. O material é primeiro aquecido a uma temperatura mais elevada para atingir uma densidade intermédia, em seguida, resfriado e mantido a uma temperatura mais baixa para a densificação, enquanto proporciona a vantagem de suprimir o crescimento de grãos. Neste trabalho foi estudada a sinterização em duas etapas proposta por Chen e Wang para pós de alumina comerciais com tamanhos de partícula na faixa de 0,73 a 2,16 m e com diferentes teores de óxido de alumínio (92,2, 96,1 e 99,7% em massa). A sinterização foi realizada em dilatômetro óptico para definição dos parâmetros de temperatura e tempo. Na sequência, duas linhas de estudo foram avaliadas, uma comparando-se os tratamentos de sinterização em duas etapas com a convencional para as três aluminas e outra com um planejamento fatorial da alumina com 99,7% em massa de Al2O3. As amostras foram caracterizadas pela determinação da densidade relativa e das medidas de tamanho de grão médio e propriedades mecânicas: módulo de resistência à flexão, módulo de elasticidade, tenacidade à fratura e microdureza Knoop. A partir dos resultados foram observados que os melhores programas de sinterização em duas etapas avaliados por dilatometria óptica foram os com maior temperatura e menor tempo na segunda etapa. A sinterização em duas etapas foi efetiva na redução do tamanho de grão médio da alumina com 99,7% em massa de Al2O3, reduzindo de 2,65 m da sinterização convencional para 0,94 m. Pela análise fatorial, foi verificado que para a densidade relativa, a temperatura e tempo da segunda etapa são significativos individualmente no valor da densidade, apresentando a temperatura o maior efeito. Já para o tamanho de grão, a interação da temperatura e tempo da segunda etapa é o que mais afeta no tamanho de grão médio. E por fim, sensíveis melhorias nas propriedades mecânicas foram identificadas para a alumina com 99,7% em massa de Al2O3 em um dos tratamentos de sinterização em duas etapas avaliado, como no módulo de resistência à flexão (melhoria de 285,96 para 302,63 MPa), na tenacidade à fratura (4,09 para 4,35 MPa.m0,5) e na microdureza Knoop (17,5 para 17,6 GPa), todos comparado à sinterização convencional; mesmo com maior porosidade, 2,36% na sinterização em duas etapas e 1,80% na sinterização convencional.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5954.pdf: 27474055 bytes, checksum: eef4b5cada1fec33f5da8c25513efc8d (MD5) Previous issue date: 2014-01-28 / Motivated by increased consumption of abrasive grains and the need of the abrasive market to develop roughing, polishing and increasiling efficient cutting tools, this work aimed to understand the influence of titania in obtaining "blue fired" fused aluminum oxide. This is a material obtained from the brown fused aluminum oxide, which is subjected to a heat treatment and consequently gets higher physical properties than the conventional brown aluminum oxide sold. To ensure that the "blue fired" aluminum oxide acquires the physicochemical characteristics required by the market, it should have a blue color and a friability inferior than brown fused aluminum oxide. Given the strong market demand for this type of product, Elfusa Geral de Eletrofusão LTDA has been working on improving the technology for obtaining industrial scale "blue fired" aluminum oxide since 2009. In this context Elfusa proposed the Coordinator of Process Engineering and Development, Edmilson Ricelli dos Passos, a technological and systematic study on the production of "blue fired" aluminum oxide. Thus, this work discusses the process of electrofusion of bauxite to obtain the "blue fired" aluminum oxide, as well as a comparison of the mechanical properties of this material with conventional brown fused aluminum oxides. Both process variables as the influence of the chemical composition were analyzed during the study, using physical and chemical characterization techniques. It has been proved in this work that controlling for time, temperature and atmosphere variables is essential for the production of "blue fired" aluminum oxide. The blue coloration of the aluminum oxide is explained by electronic transition optical phenomena is the formation of aluminum titanate phase, as some explanations found in the technical literature state. / Motivado pelo aumento do consumo de grãos abrasivos e pela necessidade do mercado abrasivo em desenvolver ferramentas de desbaste, polimento e corte cada vez mais eficientes, este trabalho teve como objetivo entender a influência da titânia na obtenção do óxido de alumínio eletrofundido "blue fired". Este é um material obtido a partir do óxido de alumínio eletrofundido marrom, o qual é submetido a um tratamento térmico e por consequência adquire propriedades físicas superiores ao do óxido de alumínio marrom convencional comercializado. Para garantir que o óxido de alumínio blue fired adquira as características físico-químicas exigidas pelo mercado, o mesmo deve apresentar uma coloração azul e uma friabilidade inferior ao do óxido de alumínio eletrofundido marrom. Dada a forte procura do mercado por este tipo de produto, a Elfusa Geral de Eletrofusão LTDA vem desde 2009 trabalhando no aprimoramento da tecnologia para a obtenção em escala industrial do óxido de alumínio blue fired . Nesse contexto a Elfusa propôs ao Coordenador de Engenharia de Processo e Desenvolvimento, Edmilson Ricelli dos Passos, um estudo tecnológico e sistemático sobre a produção de óxido de alumínio blue fired . Desta forma, este trabalho aborda o processo de eletrofusão da bauxita até a obtenção do óxido de alumínio blue fired , assim como uma comparação das propriedades mecânicas deste material com os óxidos de alumínio eletrofundidos marrom convencionais. Tanto as variáveis de processo quanto a influência da composição química foram analisadas durante o trabalho, utilizando técnicas de caracterização físicas e químicas. Ficou provado nesse trabalho que o controle das variáveis tempo, temperatura e atmosfera são essenciais para a produção do óxido de alumínio blue fired . A coloração azul do óxido de alumínio é justificada por fenômenos óticos de transição eletrônica e não pela formação da fase titanato de alumínio, como algumas explicações encontradas na literatura técnica afirmam.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The presence of trace elements in high purity alumina (e.g. halogens) can compromise the final product characteristics. In this work, different sample preparation methods based on alkaline fusion, halogen extraction in water with and without microwave heating, alkaline extraction, microwave-induced combustion and pyrohydrolysis for further halogens determination were evaluated. Bromine and iodine were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Chlorine was determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-MS, ion chromatography (IC) and ion-selective electrode. Fluorine was determined by IC, ion-selective electrode and molecular absorption spectrometry with graphite furnace vaporization. No statistical difference was observed (ANOVA, 95% confidence level) between microwave induced combustion and pyrohydrolysis results for Br, Cl, F and I. These methods were considered as more suitable for further halogen determination. Relative standard deviations were lower than 18% for all analytes. For microwave induced combustion, the use of microcrystalline cellulose was necessary as a combustion auxiliary for all halogens. Pellets up to 0.5 g of sample (exceptionally for I, 0.2 g) and 0.5 g of microcrystalline cellulose were used, with 6 mL of 50 mmol L-1 (NH4)2CO3 as absorbing solution. For I the use of V2O5 (0.4 g) was also necessary. For pyrohydrolysis, all halogens were extracted with the following conditions: absorbing solution 50 mmol L-1 (NH4)2CO3, 10 min of reaction time, reactor temperature of 950 °C and 0.2 L min-1 of compressed air flow-rate. / A alumina é um material cerâmico avançado que apresenta resistência à oxidação, possui baixa condutividade térmica, é quimicamente inerte, sendo usada em diferentes áreas. Porém a presença de elementos traço neste material pode comprometer as características desejadas do produto final. Além de metais, pesquisas mostram que os halogênios também podem alterar as características da alumina. Para tanto, necessita-se de métodos de preparo de amostra e técnicas analíticas adequadas para a determinação de halogênios em alumina. Desse modo, neste trabalho, foram avaliados diferentes métodos de preparo de amostra como a fusão alcalina, a extração dos halogênios em água com e sem aquecimento por micro-ondas, extração alcalina, combustão iniciada por micro-ondas e piroidrólise para a posterior determinação dos halogênios em alumina. O Br e o I foram determinados por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. O Cl foi determinado por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado, espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado, cromatografia de íons e por análise por ativação neutrônica. O F foi determinado por cromatografia de íons, por eletrodo íon seletivo e por espectrometria de absorção molecular com vaporização em forno de grafite. A exatidão dos resultados foi avaliada através de comparação estatística (ANOVA, nível de confiança de 95%) e não foi observada diferença significativa entre os resultados obtidos por combustão iniciada por micro-ondas e por piroidrólise para Br, Cl, F e I, sendo considerados os métodos de preparo de amostra mais adequados para posterior determinação dos halogênios. Desvios padrão relativos menores que 18% foram obtidos para todos os analitos. Para a aplicação da combustão iniciada por micro-ondas, foi necessário o uso de celulose microcristalina como um auxiliar de combustão para a liberação de todos os halogênios. Para isto, foram feitos comprimidos de até 0,5 g de amostra com massa fixa de 0,5 g de celulose microcristalina, sendo necessários 6 mL de (NH4)2CO3 50 mmol L-1 como solução absorvedora. Para a piroidrólise, todos os halogênios foram extraídos empregando as seguintes condições: solução absorvedora (NH4)2CO3 50 mmol L-1, tempo de reação de 10 min, temperatura do reator de 950 °C e vazão de ar comprimido de 0,2 L min-1. Foi possível a introdução de até 0,5 g de amostra no reator. Para a extração de I foi necessário o uso de V2O5 como acelerador, com 0,2 g de amostra e 0,4 g de acelerador.

Os desenvolvimentos de tecnologias proporcionaram o surgimento de novas formas para o processamento de materiais, tais como as técnicas de manufatura aditiva. Para utilização dos diferentes materiais nesse tipo de processamento, se faz necessário o estudo e o aprimoramento dos materiais e da tecnologia a ser empregada. A tecnologia de manufatura aditiva para materiais poliméricos está bastante difundida, porém ainda existe uma lacuna no desenvolvimento desta técnica para materiais cerâmicos. No caso de materiais cerâmicos, é necessário a modificação superficial das partículas para o emprego na técnica de impressão indireta tridimensional (3DP), que é uma das tecnologias de manufatura aditiva. Este trabalho tem como objetivo a preparação e caracterização do pó de alumina utilizando dextrina como ligante para a técnica de impressão indireta tridimensional. Foi avaliado a estabilidade das suspensões de alumina e dextrina e a adsorção da dextrina na superfície da alumina utilizando a técnica de espectroscopia de ultravioleta visível. Foi determinada a densidade aparente dos corpos a verde e sinterizados, utilizando o método de densidade por imersão em mercúrio e densidade de Arquimedes. Foi utilizada a análise de microscopia eletrônica de varredura para a avaliação da morfologia dos corpos pré-sinterizados e sinterizados. Através dos resultados de estabilidade das suspensões o pH mais adequado para a preparação das suspensões é o pH 6, a partir disso optou-se por realizar a preparação das suspensões nesse pH. Com a determinação da quantidade adsorvida de dextrina na superfície da alumina verificou-se a formação de uma monocamada de dextrina até a concentração inicial de 1,5% de dextrina adicionada, e em concentrações maiores houve a formação de multicamadas adsorvidas. Com a determinação das densidades aparentes, verificou-se que os lotes contendo 30 e 40 % de sólidos e concentrações de 1 e 2,5 % de dextrina apresentaram uma melhor densidade final. Na microscopia eletrônica de varredura observa-se a presença de poros e bolhas que influenciam a densidade final das amostras. A utilização de dextrina como ligante das partículas de aluminas tem um potencial para ser explorado para a impressão 3D. Realizar um controle inicial da dextrina adicionada, leva a uma otimização da densidade final das amostras. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2016-02-19T15:33:30Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Matias Scherer Lunkes.pdf: 4703187 bytes, checksum: 9f55bc29e9564d42cb1c664c6e7eef92 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-19T15:33:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Matias Scherer Lunkes.pdf: 4703187 bytes, checksum: 9f55bc29e9564d42cb1c664c6e7eef92 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio Grande do Sul. / The development of technologies have provided the emergence of new forms for the processing of materials such as additive manufacturing techniques. For use of different materials in this type of processing, it is necessary to study and improvement of materials and technology to be employed. Additive manufacturing technology for polymeric materials is widespread, but there is still a gap in the development of this technique for ceramic materials. In the case of ceramic materials, surface modification of the particles for use in the indirect three-dimensional printing technique (3DP) is required, which is one of additive manufacturing technologies. This paper aims to the preparation and characterization of alumina powder using dextrin as a binder for three-dimensional indirect printing technique. The stability of alumina suspensions was evaluated and dextrin and the dextrin adsorption on alumina surface using the technique of UV-visible spectroscopy. The research assessed apparent density of the green bodies and sintered density by using the immersion method of mercury and Archimedean density. Analysis was used for scanning electron microscopy to evaluate the morphology of the pre-sintered and sintered bodies. Through the suspensions stability results the most suitable pH for the preparation of the suspensions is the pH 6, as it was decided to perform the slurry preparation in pH. With a determination the amount of dextrin adsorbed on the surface of the alumina there was the formation of a monolayer of dextrin to the initial concentration of 1.5% added dextrin, and at higher concentrations was adsorbed multilayer formation. With a determination the apparent densities, it was found that the batch containing 30 to 40% solids and 1% concentrations for dextrin and 2.5 had a better final density. In scanning electron microscopy, we observed the presence of pores and bubbles into the final density of the samples. The use of dextrin as a binder of particulate aluminum has a potential to be explored for 3D printing. Perform an initial control of the added dextrin, optimization leads to a final density of samples.

As interações superficiais dominam as propriedades de suspensões de partículas coloidais. O equilíbrio entre a superfície, o solvente e as espécies ativas em solução determina as propriedades relacionadas à reatividade e às interações na interface sólido-líquido. O tanino é um composto extraído da casca de acácia e que pode ser utilizado como estabilizante e dispersante em suspensões cerâmicas coloidais de alumina. O controle das propriedades superficiais da alumina e dos mecanismos que governam sua interação com o tanino é fundamental para ajustar seus efeitos no processamento coloidal. Torna-se necessário garantir uma superfície isenta de contaminantes para avaliar o efeito e a contribuição de cada um dos materiais em suspensão. Neste trabalho foi investigada a adsorção de tanino hidrolisável (TH), condensado (TC) e sulfonado (TS) em partículas de α-Al2O3 dialisadas. A correlação entre os resultados obtidos na caracterização da α-Al2O3 indica que coexistem sítios superficiais AlVI-μ¹-OH, AlVI-μ²-OH e AlVI-μ³-OH; adicionalmente, um sítio AlIV-μ¹-OH deve ser considerado. O estado de protonação de cada sítio é controlado pelas condições do meio, essencialmente pelo pH, revelando que a superfície das partículas de α-Al2O3 é heterogênea. A contribuição dos taninos em suspensão foi definida principalmente pelo pH do meio, uma vez que esta propriedade define o estado de protonação dos grupos polares nas moléculas. A adsorção máxima de TH e TC em α-Al2O3 (9,72 m²/g) foi 12,47 e 14,60 mg/g, respectivamente. O TS adquire uma elevada carga elétrica negativa, o que limita a quantidade adsorvida a 7,34 mg/g, principalmente devido à barreira eletrostática que é formada pela sua adsorção. Essa barreira eletrostática proporciona estabilidade de até -65 mV às suspensões quando a superfície está completamente recoberta, conferindo dispersão robusta às partículas (dH=300 nm), a qual não é afetada pelo aumento da força iônica do meio. A estabilidade inicial das suspensões de α-Al2O3 (+60 mV) foi reduzida progressivamente tanto com o aumento da adsorção de TH e TC quanto da força iônica do meio; para suspensões com potencial zeta entre -25 mV e +25 mV, aglomerados de 400 a 700 nm foram formados. A adsorção de TH, TC e TS ocorre predominantemente por ligações de hidrogênio entre os grupos fenólicos nos taninos e os sítios AlVI-μ²-OH na α-Al2O3, i.e., por adsorção específica. Para condições onde o TS recobre parcialmente a superfície da α-Al2O3, é sugerido que a adsorção ocorra por interações eletrostáticas entre os grupos SO3H e os sítios positivos da α-Al2O3, i.e., por adsorção não específica. / Submitted by cmquadros@ucs.br (cmquadros@ucs.br) on 2018-03-22T17:58:11Z No. of bitstreams: 1 Tese Jaíne Webber.pdf: 5713678 bytes, checksum: dfe1a860fc3e157b47e59887bfac27a9 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-22T17:58:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Jaíne Webber.pdf: 5713678 bytes, checksum: dfe1a860fc3e157b47e59887bfac27a9 (MD5) Previous issue date: 2018-03-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES / Surfaces interactions dominate the properties of colloidal particles suspension. The balance between surface, solvent, and active species in solution determines the properties related to the solid-liquid interface interactions and reactivity. Tannin is a natural compound extracted from acacia bark, which can be used as a stabilizing and dispersing agent in alumina colloidal ceramic suspensions. The control of alumina surface properties and the mechanisms that rules its interactions with alumina is fundamental to adjust its effects on colloidal processing. It becomes necessary to ensure a contaminant-free surface to evaluate the contribution and effect of each suspended species. In this work, it has been investigated the adsorption of hydrolysable (TH), condensed (TC) and sulfonated (TS) tannins on dialyzed α-Al2O3 particles (AD). The correlation between the obtained results for the characterization of α-Al2O3 indicates that surface sites like AlVI-μ¹-OH, AlVI-μ²-OH and AlVI-μ³-OH coexists, and in addition, an extra AlIV-μ¹-OH site must be taken into account. The degree of protonation of such sites is controlled by the conditions of the medium, essentially by pH, displaying that the α-Al2O3 particles surface is heterogeneous. The net contribution of the suspended tannins was mainly defined by the pH of the medium, since this solvent property also defined the state of protonation and deprotonation of the polar groups in the molecules. The maximum adsorption of TH and TC on α-Al2O3 (9.72 m²/g) was 12.47 and 14.60 mg/g, respectively. The TS acquires a high negative electric charge and this, in turn, limits the adsorbed amount to 7.34 mg/g, mainly due to the electrical barrier that is formed by its adsorption. This electrostatic barrier provides stability of up to -65 mV to the suspensions when the surface is fully covered, imparting robust dispersion to the particles (dH=300 nm), which is not affected by the increase in the ionic strength of the medium. The initial stability of the α-Al2O3 suspensions (+60 mV) was progressively reduced both with increasing adsorption of TH and TC as well as ionic strength of the medium; for suspensions with zeta potential between -25 mV and +25 mV, agglomerates from 400 to 700 nm are formed. The adsorption of TH, TC and TS takes place mainly by hydrogen bond between tannin’s phenolic groups and AlVI-μ²-OH on α-Al2O3 by specific adsorption. Under conditions in which the TS partially covers the α-Al2O3 surface, it is suggested that the adsorption takes place only by electrostatic interactions between SO3H groups and positive sites on α-Al2O3, i.e. by non-specific adsorption.

Orientador: Eduardo Carlos Bianchi / Co-orientador: Thiago Valle França / Banca: Carlos Alberto Soufen / Banca: Katia Cristiane Gandolpho Candioto / Resumo: A retificação é um processo de usinagem preciso, sendo uma das etapas mais caras na fabricação dos moldes de injeção de termopláticos. Na retificação o rebolo é a ferramenta abrasiva responsável pela retirada do material. O conhecimento das suas características técnicas, vantagens, defeitos e condições de trabalho são fundamentais para os Engenheiros de produto, de processos e, naturalmente, para os gerentes de área industrial, identificarem qual o rebolo mais indicado para realização do processo de retificação. Dentre os aços utilizados na fabricação de moldes para injeção de termoplásticos destaca-se o aço VP-50, o qual foi o aço usado neste experimento sendo usinado pelo processo de retificação cilíndrica. No processo de retificação também foi adotado para fins de experimento dois métodos de lubri-refrigeração sendo eles o método convencional com lubri-refrigeração abundante e o MQL que é a técnica com mínima quantidade de lubri-refrigeração. O objetivo deste trabalho foi analisar de forma comparativa o desempenho de corte, executado com três tipos de rebolos convencionais: rebolo de óxido de alumínio branco, rebolo de carbureto de silício verde e rebolo de carbureto de silício preto com óxido de alumínio branco. Os resultados foram analisados e comparados pelas variáveis de saída, tais como comportamento da força tangencial do corte, rugosidade, emissão acústica, relação G (volume de material removido/volume de material desgastado), microscopia óptica (para verificar se houve dano térmico) e micro dureza. Observando-se os níveis aceitáveis de rugosidade característicos do processo, também foi possível observar que o rebolo de carbeto de silício verde apresentou melhor resistência ao desgaste em relação aos outros rebolos. O rebolo de carbureto de silício preto obteve os menores valores de variação da circularidade. Após a análise metalográfica dos corpos de prova... / Abstract: Grinding is an accurate machining process, one of the most expressive steps in the manufacture of molds for thermoplastic injection. The grinding wheel abrasive tool is reponsible for removal. The knowledge of their tehcnical characteristics, advantages, defects and working conditions are essential for product engineers, process and, of course, to the industrial area manangers, which identify the most appropriate wheel to perform the grinding process. Among the steels used in the manufacture of molds for thermoplastic injection highlight the VP-50 steel, which was the steel used in this experiment being machined by the cylindrical grinding process. In the grinding process was also adopted for the purpose of experiment two methods of lubrification and cooling them with the conventional method with plenty of lubrification and cooling, and the MQL is the technique with minimal amount of lubrification and cooling. The objetive of this study was to analyze comparatively cutting performance, performed with three types of conventional grinding wheels: grinding wheel white aluminum oxide, green silicon carbide grinding wheel and grinding of black silicon carbide with white aluminum oxide. Results were analyzed and compared by the output variables such as behavior of the tangential cutting force, surface roughness, acoustic emission, G ratio (volume of material removed/volume of material removed), optical microscopy (to check if there thermal damage), and micro hardness. Observing acceptable levels of roughness characteristic of the process, it was also observed that the grinding green silicon carbide had the best wear resitance in relation to the other wheels. The grinding wheel of black silicon carbide obtained the lowest range of values of circularity. After metallographic examination of the specimens was found that there was little formation of new alloying elements in the ground the ground surface, to confirm that a slight increase in... / Mestre

Orientador: Paulo Roberto de Aguiar / Banca: Eduardo Carlos Bianchi / Banca: Carlos Elias da Silva Junior / Resumo: A correção de irregularidades nas superfícies de peças metálicas pode ser realizada mediante a usinagem por abrasão, na qual, torna-se indispensável, tanto a refrigeração da superfície usinada, quanto a lubrificação no contato da ferramenta (rebolo) com a peça, visando a uma melhor qualidade final para o produto. Para tanto, deve-se buscar métodos que quando comparados aos processos de usinagem que utilizam o sistema convencional de lubri-refrigeração (fluido abundante), apresentem melhores resultados quanto à qualidade das peças, resalizando as principais funções existentes da refrigeração, lubrificação e limpeza dos cavacos da zona de corte. Um dos métodos é a Mínima Quantidade de Lubrificante (MQL), que utiliza baixo fluxo de óleo a elevada pressão, diminuindo, pois, os resíduos finais do processo. Também existe outro método que consiste em adicionar água ao sistema de MQL, diminuindo ainda mais o volume de óleo no fluido de corte. Desse modo, esta dissertação apresenta como alternativa ao método convencional de lubri-refrigeração, a ténica MQL, em suas condições puro e com adição de água. Para as quais, por meio dos resultados obtidos experimentalmente no processo de retificação cilíndrica externa, foi avaliada a eficiência desses métodos em comparação ao método convencional, verificando dessa forma as melhorias nos resultados finais. Os testes foram realizados com o aço ABNT 52100 revenido e temperado. A ferramenta utilizada foi o rebolo de óxido de alumínio com ligante verificado, que apresenta elevada dureza, porém reduzida friabilidade; o qual é indicado para retificação cilíndrica de aços e suas ligas. Foram analisadas e avaliadas as seguintes variáveis de saída do processo de retificação: rugosidade, circularidade, desgaste diametral do rebolo, potência de corte, emissão acústica, microestrutura e microdureza. Os resultados obtidos, revelam que o menor desgaste... / Abstract: The correlation of irregularities on the surfaces of metal workpieces can be carried out through the machining by abrasion, in which is necessary, both the cooling of the machined surface, and the lubrification in contact of the tool (grinding wheel) with the workpiece, obtaining a better final quality of the product. Thereby, we must seek methods that, when compared to the machining processes that use the conventional system of lubrification-cooling (abundant fluid), show better results in terms of quality of the workpieces, performing the main existing functions of cooling, lubrification and cleaning of the chips of the cutting zone. One of the methods is the Minimum Quantity Lubrificant (MQL), which users low oil flow to high pressure, reducing then the final waste of the process. There is also another method consisting in adding water to the MQL system, further decreasing the volume of oil in the cutting fluid. Thus, this work presents as an alternative to the conventional method of lubrification-cooling, the MQL technique, in its pure conditions and with water addition. To which, through the expermentally obtained results in the external cylindrical grinding process, the efficiency of these methods when compared to the conventional method was evaluated, verifying the improvements in the final results. The tests were performed with the steel quenched and tempered ABNT 52100. The tool used was the grinding wheel of aluminum oxide with vitrified binder, which presents high hardness, but low fiability; which is suitable for cylindrical grinding of steels and alloys. The following output variables of the grinding process were analyzed and evaluated: roughness, roundess, diametrical wear of the grinding wheel, cutting power, acustic emission, microstructure and microhardness. The obtained results show that the smaller diametrical wear of the grinding wheel occurred in the application of the conventional method of lubrification-cooling, and... / Mestre

Orientador: Lourdes Aparecida Martins dos Santos-Pinto / Banca: Maria Cristina Borsatto / Banca: Regina Maria Puppin Rontani / Banca: Angela Cristina Cilense Zuanon / Banca: Carlos Alberto dos Santos Cruz / Resumo: O objetivo do presente estudo foi determinar qual tamanho de partícula de óxido de alumínio, utilizado em sistema de abrasão a ar, remove maior quantidade de dentina cariada, preservando o máximo de estrutura hígida. Superfícies de dentina foram obtidas a partir de secções longitudinais de 30 terceiros molares isentos de cárie. Em uma das metades foi realizada a indução de cárie artificial (Grupo C), enquanto a outra permaneceu hígida (Grupo H). Os espécimes do Grupo H (dentina hígida) e os espécimes do Grupo C (dentina cariada) foram divididos aleatoriamente em 3 subgrupos cada, de acordo com o tamanho de partícula empregada (27, 50 e 125æm). A ponta do aparelho (Microetcher II) foi posicionada perpendicularmente e a 1 mm da superfície dentinária, sendo o jato abrasivo aplicado durante 15 segundos. A pressão de ar comprimido foi regulada para 70 psi. A profundidade e a largura das cavidades foram medidas em fotomicrografias obtidas em MEV. A aplicação da análise de Variância e do teste de Tukey aos dados obtidos, revelaram que as partículas de 27 e 50mm foram capazes de remover maior quantidade de tecido cariado e menor quantidade de dentina hígida, quando comparadas às partículas de 125æm, sendo mais recomendadas para um tratamento conservador das lesões de cárie. / Doutor