Os nanomateriais têm sido cada vez mais estudados e utilizados em aplicações para diversos segmentos. Neste trabalho foram desenvolvidos adesivos nanocompósitos de poliuretano a partir de óleo de mamona e montmorilonita organicamente modificada (OMMT) com o objetivo de se avaliar o efeito da nanocarga no desempenho dos adesivos de PU. Sabe-se que nanocargas do tipo modificada, para serem efetivas no meio em que se encontram ou modificar uma propriedade, devem se encontrar finamente dispersas. Assim, neste trabalho foram avaliadas rotas de preparação ou formas de inchamento diferenciadas da nanocarga em poliol (óleo de mamona) e em diisocianato (MDI), na presença de solvente ou não, com possibilidade de haver graftização do MDI na nanocarga. A OMMT antes e após inchamento foi caracterizada por espectroscopia de infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA) e difração de raios-x (DRX). Os adesivos de PU/OMMT foram caracterizados por FTIR, tempo de tack-free, dureza, TGA, calorimetria diferencial de varredura, análise dinâmico-mecânica (DMA) e tração (filmes), DRX e microscopia eletrônica de varredura. A ocorrência da reação entre os grupos NCO do isocianato e do OH da OMMT foi evidenciada através de análises de infravermelho, termogravimétricas e morfológicas, confirmando a graftização da OMMT pelo MDI. Dependendo da forma de preparação pôde se observar homogeneidade com relação à dispersão das nanopartículas na matriz polimérica; e a estabilidade térmica em geral dos adesivos nanocompósitos foi superior. O tempo de tack-free diminuiu com o aumento da concentração da nanoargila. A performance dos adesivos nanocompósitos nos testes de resistência da colagem (tensão de cisalhamento) foram razoáveis, porém inferiores aos adesivos comerciais. Resultados comparativos entre os adesivos de PU com e sem nanocarga, mostraram que a OMMT modificou o comportamento mecânico dos adesivos nanocompósitos, com melhoria das propriedades de tração e dureza. / Nanomaterials have been studied and used in several applications, in different segments. In this work adhesives of polyurethane (PU) consisting of castor oil and organic modified montmorillonite nanoclay (OMMT) were obtained with the objective of evaluating the effect of the nanoclay in these adhesives. The adhesives were prepared by swelling the nanofiller, in the castor oil and in the MDI. In the latter the nanoclay was previously treated or not with solvent. The OMMT swelling was characterized using infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray diffraction (XRD). The adhesives were characterized by FTIR, tack-free time, hardness, TGA, differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical analysis (DMA), physical and mechanical analysis, XRD and scanning electronic microscopy (SEM). The reaction between NCO groups and OH groups of the OMMT was evidenced by FTIR, TGA and XRD. Depending on the preparation route the nanoclay homogeneously dispersed could be observed in the polymer matrix, and the thermal stability of the nanocomposites adhesives was in general higher than the ones without nanoclay. The tack-free time of the adhesives decreased as higher the nanoclay concentration. The shear strength of the nanocomposites adhesives in bonding resistance tests was reasonable, although it has been lower than the values showed by commercial adhesives. Comparing the PU adhesives with and without nanoclay it could be stated that OMMT modified the mechanical behavior of the nanocomposites adhesives, improving tensile properties and hardness.

Os nanomateriais têm sido cada vez mais estudados e utilizados em aplicações para diversos segmentos. Neste trabalho foram desenvolvidos adesivos nanocompósitos de poliuretano a partir de óleo de mamona e montmorilonita organicamente modificada (OMMT) com o objetivo de se avaliar o efeito da nanocarga no desempenho dos adesivos de PU. Sabe-se que nanocargas do tipo modificada, para serem efetivas no meio em que se encontram ou modificar uma propriedade, devem se encontrar finamente dispersas. Assim, neste trabalho foram avaliadas rotas de preparação ou formas de inchamento diferenciadas da nanocarga em poliol (óleo de mamona) e em diisocianato (MDI), na presença de solvente ou não, com possibilidade de haver graftização do MDI na nanocarga. A OMMT antes e após inchamento foi caracterizada por espectroscopia de infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA) e difração de raios-x (DRX). Os adesivos de PU/OMMT foram caracterizados por FTIR, tempo de tack-free, dureza, TGA, calorimetria diferencial de varredura, análise dinâmico-mecânica (DMA) e tração (filmes), DRX e microscopia eletrônica de varredura. A ocorrência da reação entre os grupos NCO do isocianato e do OH da OMMT foi evidenciada através de análises de infravermelho, termogravimétricas e morfológicas, confirmando a graftização da OMMT pelo MDI. Dependendo da forma de preparação pôde se observar homogeneidade com relação à dispersão das nanopartículas na matriz polimérica; e a estabilidade térmica em geral dos adesivos nanocompósitos foi superior. O tempo de tack-free diminuiu com o aumento da concentração da nanoargila. A performance dos adesivos nanocompósitos nos testes de resistência da colagem (tensão de cisalhamento) foram razoáveis, porém inferiores aos adesivos comerciais. Resultados comparativos entre os adesivos de PU com e sem nanocarga, mostraram que a OMMT modificou o comportamento mecânico dos adesivos nanocompósitos, com melhoria das propriedades de tração e dureza. / Nanomaterials have been studied and used in several applications, in different segments. In this work adhesives of polyurethane (PU) consisting of castor oil and organic modified montmorillonite nanoclay (OMMT) were obtained with the objective of evaluating the effect of the nanoclay in these adhesives. The adhesives were prepared by swelling the nanofiller, in the castor oil and in the MDI. In the latter the nanoclay was previously treated or not with solvent. The OMMT swelling was characterized using infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray diffraction (XRD). The adhesives were characterized by FTIR, tack-free time, hardness, TGA, differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical analysis (DMA), physical and mechanical analysis, XRD and scanning electronic microscopy (SEM). The reaction between NCO groups and OH groups of the OMMT was evidenced by FTIR, TGA and XRD. Depending on the preparation route the nanoclay homogeneously dispersed could be observed in the polymer matrix, and the thermal stability of the nanocomposites adhesives was in general higher than the ones without nanoclay. The tack-free time of the adhesives decreased as higher the nanoclay concentration. The shear strength of the nanocomposites adhesives in bonding resistance tests was reasonable, although it has been lower than the values showed by commercial adhesives. Comparing the PU adhesives with and without nanoclay it could be stated that OMMT modified the mechanical behavior of the nanocomposites adhesives, improving tensile properties and hardness.

Neste trabalho foram desenvolvidos adesivos de poliuretano a base de óleo de mamona e tolueno diisocianato (TDI), livre de solvente com o objetivo de obter produtos ecologicamente corretos a partir de matéria-prima de fonte renovável e avaliar seu desempenho adesivo em substratos de espuma flexível e madeira. Adesivos com razões molares NCO/OH iguais a 1, 2, 3 e 4 e diferentes teores de catalisadores foram preparados. Os catalisadores utilizados foram Dibutildilaurato de Estanho (DBTL), em quantidades de 0,8 ou 1% em massa, e Trietilenodiamina (TEDA), nas concentrações em massa de 0,14 e 0,18%, obtendo-se uma relação molar 1:1 entre DBTL/TEDA. A reação de cura foi acompanhada por FTIR. Os adesivos desenvolvidos foram caracterizados por TGA, DSC, tempo de tack-free, ensaios mecânicos de tração dos filmes adesivos e testes de dureza. O poder adesivo foi avaliado através de ensaio de resistência ao descascamento, para substrato de espuma flexível e resistência ao cisalhamento para o substrato de madeira. Os resultados obtidos são promissores, pois foi possível atingir valores até 75% superiores aos adesivos comerciais em resistência ao descascamento e 19% superiores em tensão de cisalhamento. / In this work were development solvent-free bi-component polyurethane (PU) adhesives based on castor oil and Toluene Diisocyanate (TDI), to obtain ecological products by raw material renewable source, and to study their adhesive behavior on PU flexible foam and wood substrates. Adhesives were synthesized with NCO/OH molar ratio of 1, 2, 3 and 4 and different catalysts ratio. The catalysts used were Dibutyltin dilaurate (DBTL), in 0,8 or 1% (w/w), and Triethylenediamine (TEDA), in 0,14 or 0,18% (w/w), obtaining molar ratio DBTL:TEDA of 1:1. The cure reaction was following by FTIR spectroscopy. The PU adhesives were characterized by thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimeter (DSC), tack-free time, mechanical testing and hardness measurements. The adhesion was evaluated by peel-test, to flexible foam substrate, and by lap shear test, to wood substrate. The obtained results are promising, in that the adhesion strength of the developed PU adhesives have reached values 75% higher than the commercial foam adhesive for foam substrates and 19% higher than the wood commercial adhesive for wood substrates.

Neste trabalho foram desenvolvidos adesivos de poliuretano a base de óleo de mamona e tolueno diisocianato (TDI), livre de solvente com o objetivo de obter produtos ecologicamente corretos a partir de matéria-prima de fonte renovável e avaliar seu desempenho adesivo em substratos de espuma flexível e madeira. Adesivos com razões molares NCO/OH iguais a 1, 2, 3 e 4 e diferentes teores de catalisadores foram preparados. Os catalisadores utilizados foram Dibutildilaurato de Estanho (DBTL), em quantidades de 0,8 ou 1% em massa, e Trietilenodiamina (TEDA), nas concentrações em massa de 0,14 e 0,18%, obtendo-se uma relação molar 1:1 entre DBTL/TEDA. A reação de cura foi acompanhada por FTIR. Os adesivos desenvolvidos foram caracterizados por TGA, DSC, tempo de tack-free, ensaios mecânicos de tração dos filmes adesivos e testes de dureza. O poder adesivo foi avaliado através de ensaio de resistência ao descascamento, para substrato de espuma flexível e resistência ao cisalhamento para o substrato de madeira. Os resultados obtidos são promissores, pois foi possível atingir valores até 75% superiores aos adesivos comerciais em resistência ao descascamento e 19% superiores em tensão de cisalhamento. / In this work were development solvent-free bi-component polyurethane (PU) adhesives based on castor oil and Toluene Diisocyanate (TDI), to obtain ecological products by raw material renewable source, and to study their adhesive behavior on PU flexible foam and wood substrates. Adhesives were synthesized with NCO/OH molar ratio of 1, 2, 3 and 4 and different catalysts ratio. The catalysts used were Dibutyltin dilaurate (DBTL), in 0,8 or 1% (w/w), and Triethylenediamine (TEDA), in 0,14 or 0,18% (w/w), obtaining molar ratio DBTL:TEDA of 1:1. The cure reaction was following by FTIR spectroscopy. The PU adhesives were characterized by thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimeter (DSC), tack-free time, mechanical testing and hardness measurements. The adhesion was evaluated by peel-test, to flexible foam substrate, and by lap shear test, to wood substrate. The obtained results are promising, in that the adhesion strength of the developed PU adhesives have reached values 75% higher than the commercial foam adhesive for foam substrates and 19% higher than the wood commercial adhesive for wood substrates.

Neste trabalho foram sintetizadas poliuretanas (PUs) a base de leo demamona e redes de polmeros interpenetrantes (IPNs) de PU com polmerosacrlicos, com o objetivo de avaliar o potencial destas como adesivos parasubstratos metlicos e madeira. Inicialmente foram sintetizadas poliuretanas (PUs)a partir de leo de mamona e tolueno-diisocianato (TDI) com diferentes raz§esmolares NCO/OH. Estas foram avaliadas quanto ao seu poder adesivo, secompetitivo ou no na adeso metal-metal e madeira-madeira quando comparadaa adesivos comerciais. A reao de obteno da PU foi acompanhada por FTIR. Osmateriais obtidos foram analisados por DSC e TGA. Os testes do poder adesivo,avaliados pela medida da resistncia ao cisalhamento (Lap Shear Strenght)mostraram que a PU com razo molar NCO/OH igual a 1,99 era competitiva frenteaos adesivos comerciais testados. A partir da PU com melhor poder adesivo(NCO/OH=PU 1,99) e Poli(acrilatos) (PMMA, PBMA, PBA e PEA), foram sintetizadasredes de polmeros interpenetrantes (IPNs). As IPNs foram aplicadas emsubstratos metal-metal e madeira-madeira e tambm foram avaliadas quanto resistncia ao cisalhamento para avaliao do poder adesivo. Verificou-se que aadesividade das IPNs variou conforme o tipo de Poli(acrilato) usado em suacomposio, obtendo-se para alguns valores timos de tenso, prximos aos dosadesivos comerciais. A PU com razo molar NCO/OH igual a 1,99 e as IPNs de PUcom PMMA mostraram ser bons adesivos para madeira e metal. / In this study, polyurethanes (PUs) from castor oil and interpenetratingpolymer networks (IPNs) based on PU and Poly(acrylates) were synthesized. Theaim of this work was to evalute PU and IPNs potential as adhesives for metal andwood substrates. Initially, PUs) from castor oil and Toluene Diisocyanate atdifferent NCO/OH molar ratio were synthesized. The adhesive power of the PUswere evaluated on metal-metal and wood-wood substrates and compared tocommercial adhesives. The obtained materials were analyzed by FTIR, DSC andTGA. The materials adhesive power, evaluated in lap shear strength tests, showedthat the PU obtained at 1,99 (NCO/OH) molar ratio was competitive whencompared to commercial adhesives. From this PU and Poly(acrylates) (PMMA,PBMA, PBA and PEA) Interpenetrating Polymer Networks (IPNs) were synthesized The IPNs were applied to meta-metal and wood-wood substrates were alsoevaluated in lap shear strength tests. It was verified that the IPN adhesivity variedaccording to the type of Poly(acrylate) used in its composition and the molar ratio(NCO/OH), some of them producing tensile strength close to those of testedcommercial adhesives. The PU with 1,99 (NCO/OH) molar ratio and the relatedIPNs with PMMA showed a high potential as adhesives.

Os nanomateriais têm sido cada vez mais estudados e utilizados em aplicações para diversos segmentos. Neste trabalho foram desenvolvidos adesivos nanocompósitos de poliuretano a partir de óleo de mamona e montmorilonita organicamente modificada (OMMT) com o objetivo de se avaliar o efeito da nanocarga no desempenho dos adesivos de PU. Sabe-se que nanocargas do tipo modificada, para serem efetivas no meio em que se encontram ou modificar uma propriedade, devem se encontrar finamente dispersas. Assim, neste trabalho foram avaliadas rotas de preparação ou formas de inchamento diferenciadas da nanocarga em poliol (óleo de mamona) e em diisocianato (MDI), na presença de solvente ou não, com possibilidade de haver graftização do MDI na nanocarga. A OMMT antes e após inchamento foi caracterizada por espectroscopia de infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA) e difração de raios-x (DRX). Os adesivos de PU/OMMT foram caracterizados por FTIR, tempo de tack-free, dureza, TGA, calorimetria diferencial de varredura, análise dinâmico-mecânica (DMA) e tração (filmes), DRX e microscopia eletrônica de varredura. A ocorrência da reação entre os grupos NCO do isocianato e do OH da OMMT foi evidenciada através de análises de infravermelho, termogravimétricas e morfológicas, confirmando a graftização da OMMT pelo MDI. Dependendo da forma de preparação pôde se observar homogeneidade com relação à dispersão das nanopartículas na matriz polimérica; e a estabilidade térmica em geral dos adesivos nanocompósitos foi superior. O tempo de tack-free diminuiu com o aumento da concentração da nanoargila. A performance dos adesivos nanocompósitos nos testes de resistência da colagem (tensão de cisalhamento) foram razoáveis, porém inferiores aos adesivos comerciais. Resultados comparativos entre os adesivos de PU com e sem nanocarga, mostraram que a OMMT modificou o comportamento mecânico dos adesivos nanocompósitos, com melhoria das propriedades de tração e dureza. / Nanomaterials have been studied and used in several applications, in different segments. In this work adhesives of polyurethane (PU) consisting of castor oil and organic modified montmorillonite nanoclay (OMMT) were obtained with the objective of evaluating the effect of the nanoclay in these adhesives. The adhesives were prepared by swelling the nanofiller, in the castor oil and in the MDI. In the latter the nanoclay was previously treated or not with solvent. The OMMT swelling was characterized using infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray diffraction (XRD). The adhesives were characterized by FTIR, tack-free time, hardness, TGA, differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical analysis (DMA), physical and mechanical analysis, XRD and scanning electronic microscopy (SEM). The reaction between NCO groups and OH groups of the OMMT was evidenced by FTIR, TGA and XRD. Depending on the preparation route the nanoclay homogeneously dispersed could be observed in the polymer matrix, and the thermal stability of the nanocomposites adhesives was in general higher than the ones without nanoclay. The tack-free time of the adhesives decreased as higher the nanoclay concentration. The shear strength of the nanocomposites adhesives in bonding resistance tests was reasonable, although it has been lower than the values showed by commercial adhesives. Comparing the PU adhesives with and without nanoclay it could be stated that OMMT modified the mechanical behavior of the nanocomposites adhesives, improving tensile properties and hardness.

Neste trabalho foram sintetizadas poliuretanas (PUs) a base de leo demamona e redes de polmeros interpenetrantes (IPNs) de PU com polmerosacrlicos, com o objetivo de avaliar o potencial destas como adesivos parasubstratos metlicos e madeira. Inicialmente foram sintetizadas poliuretanas (PUs)a partir de leo de mamona e tolueno-diisocianato (TDI) com diferentes raz§esmolares NCO/OH. Estas foram avaliadas quanto ao seu poder adesivo, secompetitivo ou no na adeso metal-metal e madeira-madeira quando comparadaa adesivos comerciais. A reao de obteno da PU foi acompanhada por FTIR. Osmateriais obtidos foram analisados por DSC e TGA. Os testes do poder adesivo,avaliados pela medida da resistncia ao cisalhamento (Lap Shear Strenght)mostraram que a PU com razo molar NCO/OH igual a 1,99 era competitiva frenteaos adesivos comerciais testados. A partir da PU com melhor poder adesivo(NCO/OH=PU 1,99) e Poli(acrilatos) (PMMA, PBMA, PBA e PEA), foram sintetizadasredes de polmeros interpenetrantes (IPNs). As IPNs foram aplicadas emsubstratos metal-metal e madeira-madeira e tambm foram avaliadas quanto resistncia ao cisalhamento para avaliao do poder adesivo. Verificou-se que aadesividade das IPNs variou conforme o tipo de Poli(acrilato) usado em suacomposio, obtendo-se para alguns valores timos de tenso, prximos aos dosadesivos comerciais. A PU com razo molar NCO/OH igual a 1,99 e as IPNs de PUcom PMMA mostraram ser bons adesivos para madeira e metal. / In this study, polyurethanes (PUs) from castor oil and interpenetratingpolymer networks (IPNs) based on PU and Poly(acrylates) were synthesized. Theaim of this work was to evalute PU and IPNs potential as adhesives for metal andwood substrates. Initially, PUs) from castor oil and Toluene Diisocyanate atdifferent NCO/OH molar ratio were synthesized. The adhesive power of the PUswere evaluated on metal-metal and wood-wood substrates and compared tocommercial adhesives. The obtained materials were analyzed by FTIR, DSC andTGA. The materials adhesive power, evaluated in lap shear strength tests, showedthat the PU obtained at 1,99 (NCO/OH) molar ratio was competitive whencompared to commercial adhesives. From this PU and Poly(acrylates) (PMMA,PBMA, PBA and PEA) Interpenetrating Polymer Networks (IPNs) were synthesized The IPNs were applied to meta-metal and wood-wood substrates were alsoevaluated in lap shear strength tests. It was verified that the IPN adhesivity variedaccording to the type of Poly(acrylate) used in its composition and the molar ratio(NCO/OH), some of them producing tensile strength close to those of testedcommercial adhesives. The PU with 1,99 (NCO/OH) molar ratio and the relatedIPNs with PMMA showed a high potential as adhesives.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2017-02-06T16:25:49Z No. of bitstreams: 1 2016_JéssicaDelavechiaOliveiraRodrigues_Parcial.pdf: 1143329 bytes, checksum: b97cacb04385cf81e01ce5e997022261 (MD5) / Approved for entry into archive by Ruthléa Nascimento(ruthleanascimento@bce.unb.br) on 2017-03-23T13:12:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_JéssicaDelavechiaOliveiraRodrigues_Parcial.pdf: 1143329 bytes, checksum: b97cacb04385cf81e01ce5e997022261 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-23T13:12:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_JéssicaDelavechiaOliveiraRodrigues_Parcial.pdf: 1143329 bytes, checksum: b97cacb04385cf81e01ce5e997022261 (MD5) / O objetivo desta pesquisa foi estudar diferentes condições reacionais para sintetizar polímeros utilizando o óleo de mamona (Ricinus communis L.), na tentativa de obter materiais poliméricos com aplicações diversificadas e, principalmente, ecologicamente viáveis ao meio ambiente. A intenção era obter materiais biodegradáveis, considerando a origem e as características dos seus precursores. A viabilidade das sínteses foi estudada, usando duas metodologias, com e sem o uso de solvente, e três catalisadores diferentes, acetato de zinco [(CH3COO)2Zn.2H2O], cloreto de estanho (SnCl2.2H2O) e trifluoreto de boro eterato [BF3(Et2O)]. Na metodologia com solvente, foi usado o etanol, agitação magnética por 8 h, modificando-se alguns parâmetros da reação, como temperatura, tempo de cura e os catalisadores. Na metodologia das sínteses sem solvente, as reações foram feitas sob agitação mecânica, com os catalisadores (CH3COO)2Zn.2H2O e BF3(Et2O) e diferentes tempos de cura. A caracterização dos materiais de partida foi realizada por ressonância magnética nuclear dos núcleos de 1H (RMN 1H), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Os materiais obtidos foram analisados por RMN 1H e RMN 13C, em estado sólido, FT-IR, DSC, cromatografia de permeação em gel (GPC) e testes de absorção de umidade. Os resultados das análises evidenciaram a viabilidade das sínteses, a eficiência dos catalisadores, algumas propriedades físico-químicas. / The aim of this research is to study different reaction conditions to synthesize polymers using castor oil (Ricinus communis L.) in an attempt to obtain a polymeric material with diversified applications and especially environmentally friend. The intention was to get biodegradable materials, considering the origin and characteristics of their precursors. The viability of the syntheses was studied using two methods, with and without solvent, and three different catalysts, zinc acetate [(CH3COO)2Zn.2H2O], tin chloride (SnCl2.2H2O), and boron trifluoride etherate [BF3(Et2O)]. In the methodology with solvent, ethanol was used with magnetic stir during 8 h, modifying some reaction parameters such as temperature, cure time and catalysts. In the methodology without solvent, the reactions were performed under mechanical stiring, with the catalysts (CH3COO)2Zn.2H2O and BF3(Et2O) and different curing times. The characterization of the precursor materials was made by nuclear magnetic resonance of 1H (1H NMR) infrared spectroscopy with Fourier transform (FT-IR), thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). The materials obtained were analyzed by 1H RMN and 13C RMN in solid state, FT-IR, DSC, gel permeation chromatography (GPC) and water absorption test. The results of the analyses showed the viability of the synthesis, the efficiency of the catalysts and some physico-chemical properties.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Química, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2013-11-12T11:25:23Z No. of bitstreams: 1 2013_IvanBanhodeAndradeReis.pdf: 1094319 bytes, checksum: 5cf39e7dfc0b6c33742164c4397f3494 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2013-11-19T14:58:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_IvanBanhodeAndradeReis.pdf: 1094319 bytes, checksum: 5cf39e7dfc0b6c33742164c4397f3494 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-11-19T14:58:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_IvanBanhodeAndradeReis.pdf: 1094319 bytes, checksum: 5cf39e7dfc0b6c33742164c4397f3494 (MD5) / Este trabalho teve como objetivo o estudo da utilização de solventes polares como etanol, etanol hidratado e água, para a extração do óleo de mamona (Ricinus communis) em um extrator semicontínuo. Além do uso de solventes polares foram feitos ensaios com hexano, para efeito de comparação entre os solventes e para a determinação do teor de lipídeos e materiais não lipídicos. Foram realizadas várias extrações em um extrator piloto em processo semicontínuo, variando a massa de semente, o tempo de contato do solvente com a semente, a temperatura de extração e solventes. Além da determinação de óleo extraído, foram calculados os teores de materiais não lipídicos extraídos com os solventes etanol 99,5 %, etanol 75 % (v/v), etanol 50 % (v/v), etanol 25 % (v/v), etanol 12,5 % (v/v) e água destilada. As análises qualitativas das miscelas foram feitas FT-IR e RMN-H1. Analisando a eficiência dos solventes no extrator semicontínuo nas mesmas condições de extração, observaram-se maiores extrações com os solventes hexano, etanol 99,5 % e extração com água seguida de uma extração com etanol 99,5 %, os quais obtiveram 59,2 %, 33,4 % e 39,5 %, respectivamente. Nas extrações realizadas em soxhlet os solventes hexano, etanol 99,5 %, etanol 75,0 % e etanol 50,0 % apresentaram os maiores teores de extração de lipídeos obtendo assim 97,9 %, 97,4 %, 96,4 % e 97,2 %, respectivamente. Em relação à extração de materiais não lipídicos os ensaios com os solventes com etanol hidratado e água destilada apresentaram os maiores valores, onde o etanol 75,0 % obteve 6,6 %, o etanol 50,0 % obteve um teor de 6,1 %, o etanol 25,0 % obteve 7,9 %, o etanol 12,5 % obteve um valor de extração de 7,6 % e com a água destilada obteve-se um teor de 5,1 %. Nos produtos obtidos nas extrações utilizando etanol 99,5 % e água pode ser observadas a solubilização de proteínas por meio do teste de Bradford. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work aimed studying the use of polar solvents like ethanol, diluted ethanol and water, for castor oil extraction in a semi-continuous extractor. The use of hexane was done to evaluate the performance of the polar solvents and also to determine the percentage of lipid and non-lipid among the extracted materials. Many extractions were done in a pilot extractor using a semicontinuous process, varying the seed weight, the contact time of the polarity of the solvent and the temperature. In addition to the determination of lipids extraction percentage, non-lipid extraction were also evaluated in the experiments using ethanol 99,9 % (v/v), ethanol 75 % (v/v), ethanol 50 % (v/v), ethanol 25 % (v/v), ethanol 12,5 % (v/v) and distillated water. FT-IR and NMRH1 qualitative analyses of the product were made. According to the extraction efficiency of the solvents in the semi-continuous extractor operating under similar extraction conditions, it was observed higher efficiency with hexane, ethanol 99,5 % and water, in which extraction values obtained were 59,2 %, 33,4 %, and 39,5 %, respectively. In the Soxhlet extractions the solvents hexane, ethanol 99,5 %, ethanol 75,0 % and ethanol 50,0 % showed large lipid extractions values, 97,9 %, 97,4 %, 96,4 % and 97,2 %, respectively. Related to non-lipid extraction, the experiments with diluted ethanol and distillated water showed the largest results, being obtained 6,6 %, 6,1 %, 7,9 %, 7,6 % and 5,1 % using, respectively, ethanol 75,0 %, ethanol 50,0 %, ethanol 25,0 %, ethanol 12,5 % and distillated water. Using the Bradford´s test it was determined that the non-lipid material extracted with ethanol 99,5 % and water were mainly proteins.

Neste trabalho foram desenvolvidos adesivos de poliuretano a base de óleo de mamona e tolueno diisocianato (TDI), livre de solvente com o objetivo de obter produtos ecologicamente corretos a partir de matéria-prima de fonte renovável e avaliar seu desempenho adesivo em substratos de espuma flexível e madeira. Adesivos com razões molares NCO/OH iguais a 1, 2, 3 e 4 e diferentes teores de catalisadores foram preparados. Os catalisadores utilizados foram Dibutildilaurato de Estanho (DBTL), em quantidades de 0,8 ou 1% em massa, e Trietilenodiamina (TEDA), nas concentrações em massa de 0,14 e 0,18%, obtendo-se uma relação molar 1:1 entre DBTL/TEDA. A reação de cura foi acompanhada por FTIR. Os adesivos desenvolvidos foram caracterizados por TGA, DSC, tempo de tack-free, ensaios mecânicos de tração dos filmes adesivos e testes de dureza. O poder adesivo foi avaliado através de ensaio de resistência ao descascamento, para substrato de espuma flexível e resistência ao cisalhamento para o substrato de madeira. Os resultados obtidos são promissores, pois foi possível atingir valores até 75% superiores aos adesivos comerciais em resistência ao descascamento e 19% superiores em tensão de cisalhamento. / In this work were development solvent-free bi-component polyurethane (PU) adhesives based on castor oil and Toluene Diisocyanate (TDI), to obtain ecological products by raw material renewable source, and to study their adhesive behavior on PU flexible foam and wood substrates. Adhesives were synthesized with NCO/OH molar ratio of 1, 2, 3 and 4 and different catalysts ratio. The catalysts used were Dibutyltin dilaurate (DBTL), in 0,8 or 1% (w/w), and Triethylenediamine (TEDA), in 0,14 or 0,18% (w/w), obtaining molar ratio DBTL:TEDA of 1:1. The cure reaction was following by FTIR spectroscopy. The PU adhesives were characterized by thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimeter (DSC), tack-free time, mechanical testing and hardness measurements. The adhesion was evaluated by peel-test, to flexible foam substrate, and by lap shear test, to wood substrate. The obtained results are promising, in that the adhesion strength of the developed PU adhesives have reached values 75% higher than the commercial foam adhesive for foam substrates and 19% higher than the wood commercial adhesive for wood substrates.