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Obtenção de eletrólitos sólidos com composição Ce0,8 Gd0,2O1,9, para aplicações em células a combustível / Obtaining solid electrolyte with composition Ce0,8Gd0,2O1,9 for aplications in fuel cellsGonzález Martínez, Jesús Mauricio 21 June 2013 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2013-08-15T14:51:42Z
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2013_JesusMauricioGonzalesMartinez.pdf: 3449634 bytes, checksum: 289519a6cf57cd42823cdcebd9b91e51 (MD5) / Este trabalho desenvolveu cerâmicas condutoras iônicas de céria dopada
com gadolínia formando o sistema Ce0,8Gd0,2O1,9, visando seu uso como eletrólito em células a combustível de óxido sólido. O pó foi sintetizado pelo método dos
precursores poliméricos (Pechini) a partir de nitratos hexahidratados de cério e
gadolínio, de maneira a obter uma resina, posteriormente caracterizada por análise térmica diferencial/termogravimétrica (ATD/TG) e espectroscopia de
infravermelho (FTIR). Com o objetivo de comparar a influência da temperatura de
calcinação na condutividade iônica nas amostras sinterizadas, esta resina foi
calcinada às temperaturas de 600 e 800 ºC, resultando em óxidos cristalinos nos
quais foi identificada a fase tipo fluorita por meio da difratometria de raios-X
(DRX). Parte do pó calcinado, às diferentes temperaturas, foi submetido à moagem mecânica por moinho de atrição. Finalmente foram obtidos corpos-de-prova por prensagem uniaxial a frio e sinterização a 1500 ºC, estes apresentaram densidades aparentes acima do 90% medidas pelo método de Arquimedes. Realizou-se a avaliação da morfologia através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e caracterização elétrica por meio de espectroscopia de impedância complexa (EIC). A caracterização elétrica mostrou que a maior eliminação do material orgânico obtida nas amostras calcinadas à temperatura de 800ºC, não garantiu um incremento da condutividade de contorno de grão, normalmente menor que a condutividade de grão e associada à presença de impurezas na amostra. Por outro lado, o comportamento elétrico das amostras mostrou-se altamente influenciado pela morfologia final do grão e do contorno de grão, que por sua vez é condicionada por cada um dos processos realizados (sínteses, calcinação, moagem e sinterização). _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work developed ion conductive ceramic of gadolinia doped ceria, forming Ce0,8Gd0,2O1,9 system, aiming its use as electrolyte in solid oxide fuel cells. The powder was synthesized by the polymeric precursor method (Pechini) from cerium and gadolinium nitrates hexahydrates, so as to obtain a resin which was characterized by differential thermal analysis/thermogravimetry (DTA / TG), and infrared spectroscopy (IR). Aiming to compare the calcination’s temperature influence on ionic conductivity in sintered samples, this resin was calcined at 600 and 800°C, resulting in crystalline oxides in which a fluorite phase type was identified by X-ray diffraction (XRD). Part of the calcined powder at different temperatures, was subjected to mechanical milling by attrition mill. Finally, test samples were obtained by uniaxially cold pressed and sinterization at 1500°C, with bulk densities above 90% measured by Archimedes method. Morphology evaluation was performed by scanning electron microscopy (SEM) and electrical characterization obtained by complex impedance spectroscopy (CIS). Electrical characterization showed that the major elimination of material organic in calcined samples at 800°C, did not guarantee an increase in grain boundary conductivity, usually lower than grain conductivity and associated with impurities presence in the sample. On the other hand, samples electrical behavior were strongly influenced by the morphology of the final grain and grain boundary, which in turn is conditioned by each one of the processes performed (synthesis, calcination, milling and sintering).
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Aplicação da tecnica de decomposição de precursores metalorganicos (MOD) a obtenção de filmes finos de oxidos e heteroestruturas planares oxido/polimero condutorGalembeck, André 23 July 2018 (has links)
Orientador: Oswaldo Luiz Alves / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-23T16:36:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1998 / Doutorado
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Obtenção de matrizes inorganicas macroporosas via cristais coloidais e sua posterior aplicação na preparação de compositosVerissimo, Carla 03 August 2018 (has links)
Orientador : Oswaldo Luiz Alves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T23:41:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2003 / Mestrado
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Efeito das propriedades físico-químicas de catalisadores contendo cobre na conversão seletiva do glicerol em acetol. / Gas-phase conversion of glycerol to acetol over copper-based catalysts: Structural, morphological and textural effect on catalytic performanceBraga, Tiago Pinheiro January 2012 (has links)
BRAGA, T. P.; Efeito das propriedades físico-químicas de catalisadores contendo cobre na conversão seletiva do glicerol em acetol. 2012. 125 f. Tese (Doutorado em Química Orgânica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012. / Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-15T18:11:01Z
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Previous issue date: 2012 / Glycerol is a waste by-product obtained throughout the production of biodiesel by transesterification of vegetable oils. The glycerine prices are falling due to its lack of market. This change in market has attracted much interest in development of research related to the transformation of glycerol by catalytic processes. Thus, polymeric precursor method and wet impregnation route were applied to synthesize copper and aluminum-based catalyst in order to convert glycerol into acetol. The thesis is divided into 4 parts.The first part was studied the influence of copper content and the effect of component used as support in the catalytic performance. In the second part, it was observed the effect of the preparation method in structural, textural and morphological properties and consequently in the catalytic activity. In the third and fourth part, it was investigated how the acid-base properties affect in the catalytic performance during the transformation of glycerol. The samples were characterized by different techniques ICP-OES, TGA, DTA, XRD, SEM, TEM, N2 adsorption/desorption isotherms and microcalorimetry of NH3 and CO2 adsorption. It was note that the glycerol conversion and the acetol selectivity increased with the Cu loading and with the improvement of the specific surface area. The results confirmed that the way of catalyst preparation influences its structure, texture, morphology and subsequently the catalytic performance. It was also observed that acidic or basic sites alone play a secondary role in the reaction; however, copper-based catalysts showed that copper metal provides an active site for the transformation of glycerol. Nevertheless, copper metal sites combined with an acid or base site can play a major role in the activity, selectivity and stability of samples. Furthermore, it is observed by XRD of the spent catalysts that the presence of the copper-modified alumina decreases catalyst sintering and consequently improve the catalytic proprieties. / O glicerol é o principal subproduto obtido no processo de produção do biodiesel a partir da transesterificação de óleos vegetais. A sua crescente produção tem provocado queda do preço do glicerol, visto que seu mercado não cresce no mesmo ritmo, porém, isso tem despertado muito interesse no desenvolvimento de pesquisas relacionadas a transformação do glicerol através de processos catalíticos. Diante disso, os métodos dos precursores poliméricos e de impregnação úmida foram utilizados na preparação de amostras compostas dos óxidos de cobre e alumínio, visando aplicá-los como catalisadores na conversão do glicerol em acetol. A tese foi divida em quatro partes, sendo a primeira dedicada ao estudo da influência do teor de cobre e o efeito do componente usado como suporte no desempenho catalítico. Na segunda, foi observado o efeito do método de preparação nas propriedades estruturais, texturais e morfológicas e como consequência no desempenho catalítico. Na terceira e quarta partes do trabalho foi visto como as propriedades ácido-base afetam a performance dos catalisadores durante a transformação do glicerol. As amostras foram caracterizadas por diferentes técnicas: ICP-OES, TGA, DTA, DRX, MEV, MET, microcalorimetria de adsorção de amônia e CO2 e isotermas de adsorção de N2. Nota-se que a conversão do glicerol e a seletividade para acetol aumentam com o acréscimo da quantidade de cobre e com a elevação da área superficial. Os resultados confirmam que o modo que as amostras são preparadas propicia mudanças nas suas propriedades estruturais, texturais e morfológicas, que consequentemente afetam o desempenho catalítico. Observa-se também que os sítios ácidos ou básicos isolados possuem um papel secundário na reação, entretanto, os catalisadores com cobre mostram que esse metal é o principal sítio ativo no processo de transformação do glicerol. Porém, os sítios de cobre combinados com um sítio ácido ou básico podem ter um papel primordial na atividade, seletividade e estabilidade das amostras. Além disso, foi visto a partir do DRX dos catalisadores utilizados na reação que a formação de uma estrutura de cobre modificada na alumina conduz a um decréscimo na sinterização e correspondentemente melhores propriedades catalíticas.
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Estudo do efeito da reticulação na funcionalização de nanopartículas de óxido de ferro com dextranaSilveira, Ariane Pandolfo 09 March 2015 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2015. / Submitted by Ana Cristina Barbosa da Silva (annabds@hotmail.com) on 2015-05-18T14:05:39Z
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2015_ArianePandolfoSilveira.pdf: 6748313 bytes, checksum: 6e66e67bb3951fc32b1a251f0c3b3253 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-18T14:29:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2015_ArianePandolfoSilveira.pdf: 6748313 bytes, checksum: 6e66e67bb3951fc32b1a251f0c3b3253 (MD5) / O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da reticulação da dextrana, com epicloridrina, empregada para funcionalizar nanopartículas de óxido de ferro. As nanopartículas de óxido de ferro (diâmetro médio de 5 nm) foram sintetizadas por meio da técnica de coprecipitação química de sais de ferro em meio alcalino na presença de dextrana. O estudo foi feito em função da massa molecular média do polímero (75 e 250 kg/mol) e da quantidade de epicloridrina (6,4; 12,8; 25,6; e 51,1 mmol) em dois conjuntos de amostras. A caracterização das amostras foi realizada empregando-se as técnicas de espectroscopia Raman e no infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR). Os resultados obtidos através da técnica de FT-IR confirmaram a presença de dextrana em todas as amostras sintetizadas. A análise dos espectros Raman obtidos mostrou que o processo de reticulação, bem como a massa molecular da dextrana, influenciam na estabilidade dos complexos magnéticos estudados, com relação à mudança de fase do óxido de ferro devido à incidência do laser. O surgimento da fase hematita ocorre para amostras com baixa concentração do reticulante, e diminui à medida que a concentração aumenta, comportamento este verificado para as amostras dos dois grupos com diferentes massas moleculares. A proteção com relação à estabilidade térmica das amostras pode ser proveniente do teor de carbono residual que se forma em suas superfícies, após a incidência do laser, uma vez que a reação entre a epicloridrina e a dextrana faz com que os grupos hidroxilas do polímero sejam substituídos por ligações éter, aumentando, consequentemente, o número de ligações carbono-carbono. ______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The aim of this study was to evaluate the effect of reticulation of dextran, using epichlorohydrin, to functionalize iron oxide nanoparticles. The nanoparticles (diameter of 5nm) were synthetized via the co-precipitation method in alkaline medium in the presence of dextran. This study was performed in function of the average molecular weight of the polymer (75 and 250 kg/mol) and the quantity of epichlorohydrin (6.5, 12.8, 25.6 and 51.1 mmol) in two samples sets. The characterization was performed using Raman spectroscopy and Fourier-transform infrared (FT-IR). The FT-IR spectra confirmed the presence of dextran in all synthetized samples. On the other hand, the Raman spectra showed that the reticulation process, as well as the molecular weight of the polymer, had influence on the phase stability of iron oxide magnetic complexes due to the incident laser. The onset of the hematite phase occurs in the samples with the lower concentrations of epichlorohydrin. This phenomenon appeared on both sample sets. The protection concerning thermal stability may have origin in the residual carbon, produced in the nanoparticles surfaces’ due to the incident laser. This occurs since the reaction of epichlorohydrin with dextran substitutes the hydroxyl groups of the polymer with ether linkages, thus increasing the number of carbon-carbon bonds.
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Cresimento e caracterizações de óxidos pela técnica MOCVD: aplicações em medicina e odontologiaOLIVEIRA, Nathalia Talita Candido de 04 March 2016 (has links)
Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-09-06T15:26:27Z
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Previous issue date: 2016-03-04 / FACEPE / Materiais nanoestruturados são importantes devidoa suas numerosas aplicabilidades. A
versatilidade da técnica Metal Organic Chemical Vapor Deposition (MOCVD) permite a
preparação de materiais semicondutores com morfologias interessantes, sendo o controle de
parâmetros o responsável pelo direcionamento das morfologias obtidas. Nanofios de óxidos
semicondutores são considerados materiais importantes devido às propriedades peculiares que
apresentam para uso em medicina e odontologia. Os óxidos de gálio e de zinco preenchem os
requisitos básicos para tais aplicações, tendo em vista suas propriedades antiinfecciosas,
antiinflamatórias, sendo importantes no tratamento de doenças ósseas e cancerígenas. A
execução da pesquisa em laboratório evidenciou que os compostos que contém o elemento
químico gálio são responsáveis pela eliminação de microorganismos patogênicos, visto que a
ação do gálio como um “cavalo de Tróia” favorece o não metabolismo de certos
microorganismos. Neste estudo, imagens de MEV mostraram a obtenção da morfologia
“alboaurea-like” para o óxido de zinco. Resultados de DRX mostrou a obtenção da fase
wurtzita para este óxido. A análise de fotoluminescência evidenciou uma emissão intensa que
esta de acordo com as emissões reportadas na literatura. As imagens de MEV mostraram a
obtenção da morfologia “urchin-like” para o óxido de gálio cristalino. Os resultados de MET
e DRXpara o Ga2O3comprovaram a obtenção da fase monoclínica. A análise estrutural do
Ga2O3 por DRX indicou uma possível fase amorfa presente no material cristalino. A análise
luminescente do Ga2O3apresentou um pico intenso em ~700 nm que não decresce com a
mudança de potencial de excitação ou abaixamento de temperatura. Esse comportamento do
óxido de gálio cristalino torna-o um material promissor para aplicações médicas no que tange
a substituição de agentes fotossensitivos em terapias fotodinâmicas. Para o pó obtido por
pirólise de TEGa a análise estrutural por DRX comprovou a obtenção da fase amorfae testes
in vitro utilizando este pó amorfo foram realizados com bactérias específicas
(Pseudomonasaeruginosas e Staphylococus aureus) comprovando a ação deletéria dos
compostos químicos que contém gálio a partir da inibição do desenvolvimento bacteriano. / Nanostructured materials are important due to their numerous applications. The versatility of
the technique Metal Organic Chemical Vapor Deposition (MOCVD) allows the preparation of
semiconductor materials with interesting morphologies, wherethe control of the parameters is
the responsible for the direction of the resulting morphologies.Oxide semiconductor
nanowires are considered important materials due to the peculiar properties widely used in
medicine and dentistry.The gallium and zinc oxides have the basic requirements for such
applications such as action antiinfective, antiinflammatory properties which are important in
treatment of bone diseases and cancer. The execution of research in the laboratory showed
that compounds containing gallium chemical element are responsible for the elimination of
pathogenic microorganisms, since the action of gallium, commonly called of "Trojan horse",
does not favor the metabolism of certain microorganisms.In this study, SEM images show
the"alboaurea-like"morphology for zinc oxide. XRD results showed the presence of
thewurtzite phase for this oxide.Photoluminescence analysis showed an intense emission
which is in agreement with the emissions reported in the literature.The SEM images showed
the "urchin-like" morphology for the crystalline gallium oxide.The results of XRD and TEM
confirmed that the Ga2O3presents a monoclinic phase.Structural analysis of Ga2O3 by XRD
indicated a possible amorphous phase present in the crystalline material.The luminescent
analysis of Ga2O3 showed an intense peak at ~ 700 nm, does not decrease with changes in the
potential excitement or temperature reduction.Thus, the crystalline gallium oxide becomes in
a promising material for medical applications allows to replacement photosensitive agents in
photodynamic therapy. For the powder obtained by TEGa pyrolysis, structural XRD analysis
confirmed the obtention of amorphous phase. In addition, in vitro tests performed with
specific bacteria (Pseudomonas aeruginosaand Staphylococcus aureus) confirmed the
deleterious effects of chemical compounds containing gallium from the inhibition of bacterial
growth.
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Epoxidação de oleo de soja catalisada por CH3ReO3Sales, Henrique Jorge Sousa 27 July 2018 (has links)
Orientador: Ulf F. Schuchardt / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-27T02:20:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2000 / Mestrado
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Obtenção de nanocompositos de oxidos semicondutores inseridos em vidro poroso Vycor via decomposição de precursores metalorganicosOliveira, Marcela Mohallem 27 July 2018 (has links)
Orientador: Oswaldo Luiz Alves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-27T12:31:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2000 / Mestrado
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Heterojunções de oxido de indio e silicioHung, Jin Yen 15 July 2018 (has links)
Orientadora : Alaide P. Mammana / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Campinas / Made available in DSpace on 2018-07-15T07:48:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1982 / Resumo: Construiram-se heterojunções de. óxido de índio por evaporação térmica e por canhão de elétrons sobre silício monocristalino, tipos p e n e de resistividades escolhidos entre 0,015 a 15 ?cm. Os filmes de In2O3 submetidos ao tratamento térmico, alcançaram transparência acima de 85% na faixa do visível (300 a 2500 nm), e baixas resistividades, da ordem de l0-2 a 10-3 ?cm. As análises por microscopia eletrônica e por difração de raios-x revelaram filmes policristalinos de forma cúbica de corpo concentrado cujos grãos tem aproximadamente 100nm a 200 nm. Por sua vez microanálise por espectroscopia de elétrons não revelou desvios estequiométricos nem tampouco a presença de outras fases químicas foram identificadas. Já a análise por microsonda eletrônica revelou traços de Mo e W utilizados nos cadinhos de evaporação térmica. Para conveniência das medidas elétricas os dispositivos foram montados com áreas de aproximadamente de 10mm2. Heterojunções de In2O3/Si-n, sob iluminação de AM1, apresentaram tensão de circuito aberto da ordem de 0,25V e correntes de curto circuito da ordem de 20mA/cm2. Também as amostras obtidas com Si-n de baixas resistividades (0,015?cm) apresentaram o comportamento de fotoiodos. A grande limitação destas células está no alto valor de resistência série apresentado (>50?) fazendo com que a eficiência caia para 1 a 2%. Os dispositivos de In2O3/Si-p de resistividades entre 1 a 10 ?cm apresentaram pobre retificação com baixos valores de Voc e Isc , quando sob iluminação, em contradições às expectativas baseadas em resultados publicados por outros grupos de pesquisas. Já substrato de Si-p de baixa resistividades (0,015 ?cm) levaram a dispositivos com características ôhmicas, de acordo com os modelos anteriormente propostos / Abstract: Not informed / Mestrado / Mestre em Engenharia Elétrica
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Estudo de filmes ultrafinos de óxidos high-K crescidos sobre semicondutores / Study of ultrathin high-K oxide films grown on semiconductorsCarazzolle, Marcelo Falsarella, 1975- 24 August 2018 (has links)
Orientadores: Richard Landers, Abner de Siervo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-24T07:30:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2014 / Resumo: O descobrimento de novos materiais com alta constante dielétrica e compatível com o atual processo de fabricação de dispositivos CMOS (complementary metal-oxide-semiconductor) tem sido uma grande barreira tecnológica que está impedindo as indústrias de semicondutores a manter o contínuo aumento de desempenho desses dispositivos. O principal limitante da atual tecnologia está sendo os efeitos indesejáveis de corrente de fuga através do dielétrico que ocorrem devido à contínua miniaturização dos transistores. Além de esse novo material possuir uma alta constante dielétrica também é fundamental que ele tenha uma estabilidade térmica sobre a superfície de Si ou Ge, uma vez que o processo de fabricação desses CMOS requererem tratamentos térmicos necessários para ativação dos dopantes que chegam a temperaturas da ordem de 900 oC para Si e 400 oC. O HfO2 é um excelente candidato devido a sua alta constante dielétrica mas tem apresentado problemas de estabilidade térmica sobre as superfícies de Si e Ge pois forma uma liga metálica de siliceto de háfnio em contato com o Si ou óxido de germânio em contato com o Ge. Essa tese descreve e discute os resultados de estudos sistemáticos de estabilidade térmica de filmes ultrafinos de HfO2 crescidos sobre as superfícies de Si3N4/Si nas direções cristalográficas (100) e (111) e variando as espessuras do filme de nitreto de silicio, o uso de nitreto de silício foi proposto para formar uma barreira física separando HfO2 do Si. Também foram realizados estudos de estabilidade térmica de filmes ultrafinos de HfO2 crescidos sobre as superfícies de Ge/Si(100) and Ge/Si(111), sendo que nesse caso o Ge foi crescido camada sobre camada usando o Sb como surfactante. As técnicas experimentais de XPS, ARPXS e LEED foram amplamente utilizadas e essenciais para a execução desse trabalho, especialmente em combinação com a fonte de radiação síncrotron do LNLS que permitiu a geração de espectros de alta resolução energética. Com os resultados desses trabalhos foi possível identificar uma espessura mínima do filme de Si3N4 de forma a possibilitar o seu uso como uma camada intermediária mantendo o sistema termicamente estável até 950 oC. As análises dos resultados de Ge também identificaram uma configuração termicamente estável, em especial o sistema HfO2/Ge/Si(111) não apresentou a formação da liga GeO2 durante o tratamento térmico, resultados estes atribuídos ao aumento na energia de formação do GeO2 causado pela diferença de empacotamento na direção (111) em relação a (100) / Abstract: The development of alternative high-k gate dielectrics for future complementary metal-oxide-semiconductor (CMOS) devices is indispensable in achieving both low leakage current and small equivalent oxide thickness. The thermal stability of these dielectrics on Si or Ge is a crucial issue to integrate them into CMOS, because standard device fabrication requires high temperature annealing, i.e. a dopant activation process (> 900 oC for Si and > 400 oC for Ge). HfO2 is one of the best candidates because of its high dielectric constant and high conduction band offset. On the other hand the formation of metallic Hf-silicide or GeO2 during the annealing process for activation is one of the most serious problems for Si-CMOS or Ge-CMOS, respectively. This thesis reports the results of a systematic study on the thermal stability of the HfO2 ultrathin films grown on Si3N4/Si, (100) and (111) surfaces, for different silicon nitride film thickness deposited by low energy nitrogen ion implantation technique. Also the thermal stability of HfO2 ultrathin films grown on Ge/Si(100) and Ge/Si(111) surfaces were studied as a function of annealing temperature. From these studies it was possible (1) to determine the minimum thickness of Si3N4 buffer layer to stabilize the HfO2 film up to 950 oC on top of the silicon surfaces and (2) to avoid the formation of GeO2 interlayer in the HfO2/Ge/Si(111) system probably because the crystallographic orientation of Si surface / Doutorado / Física / Doutor em Ciências
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