Spelling suggestions: "subject:"óleo lubrificante""
11 |
Desenvolvimento de método de extração-floculação por aplicação de ondas ultrassônicas em óleo lubrificante usadoSouza, Felipe Oliveira 11 August 2015 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-29T15:39:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1
tese_8938_Felipe Oliveira - Dissertação - Final PPGEN - S.Patente.pdf: 1231968 bytes, checksum: 53c910a220a76f477e14f1ae9344979f (MD5)
Previous issue date: 2015-08-11 / CAPES / Neste trabalho é proposto um processo baseado no uso de ultrassom (US) para a recuperação de óleos lubrificantes usados que não foram degradados. O sistema consistiu na aplicação de um campo acústico através de um banho de US sendo que o óleo lubrificante usado e contaminado (OLUC) foi misturado com diferentes solventes no interior de recipientes cilíndricos. Após a aplicação do ultrassom, o óleo recuperado foi submetido à determinação de suas propriedades reológicas e físico-químicas, conforme portaria ANP 129/1999. Foram realizadas análises dos parâmetros de solubilidade de Hildelbrand/Hansen para a identificação dos melhores solventes extratores. A metodologia desenvolvida foi otimizada pela utilização de modelos estatísticos de planejamentos experimentais. A análise comparativa do método desenvolvido, com demais métodos de extração por agitação, permitiu observar que a aplicação de ultrassom aumenta o rendimento em massa do processo em pelo menos 36%. A recuperação de óleos lubrificantes a partir do OLUC, utilizando tecnologias de ultrassom, permite uma economia significativa de tempo e energia em relação aos demais processos utilizados industrialmente. A extração facilitada por ultrassom e solventes alcóolicos é um método inovador, simples, eficiente e ecologicamente correto. A aplicação desta tecnologia permitirá que a logística de recuperação do óleo lubrificante usado e contaminado seja mais simples, acessível e beneficie a sociedade e meio ambiente como um todo.
|
12 |
Otimização do processo de descontaminação de embalagens plásticas de óleos lubrificantes pela implementação dos princípios de Lean ManufacturingBuss, Frederico Lodi January 2016 (has links)
Dissertação (mestrado profissional) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-03-28T04:09:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1
344651.pdf: 2642785 bytes, checksum: b026b5f7276eedff6386b8732d6cb6d8 (MD5)
Previous issue date: 2016 / A destinação final, pós-consumo, das embalagens plásticas de óleos lubrificantes é um dos principais problemas ambientais na área de resíduos sólidos. A Logística Reversa tem como objetivo reduzir esses problemas ambientais, evitando que os resíduos sejam lançados diretamente no meio ambiente. O presente trabalho foi baseado na Política Nacional de Resíduos Sólidos implementada pela Lei 12.305/2010 e teve como objetivo propor a otimização do processo de descontaminação das embalagens plásticas de óleos lubrificantes pela implementação dos princípios do Lean Manufacturing. A discussão teórica desenvolvida, primeiramente focou na importância da reciclagem como forma de minimizar os impactos ambientais e gerar receita para empresas, como no caso da BH Hidro, que foi tema do estudo de campo. Foram apresentados os conceitos e aplicação do Lean Manufacturing no processo produtivo da empresa Edmak, que gerou resultados importantes quanto à redução de etapas do processo de fabricação e principalmente quanto ao custo unitário do produto que foi reduzido de R$ 7,90 para R$ 1,70. Com aplicação dos mesmos conceitos, ficou claro a oportunidade da otimização do processo de descontaminação das embalagens plásticas de óleos lubrificantes na empresa BH Hidro, visando à contribuição de preservação do meio ambiente e a maior competitividade da empresa no mercado. Dentre as 41 fragilidades apontadas, a principal ação para viabilizar a melhoria da produtividade é a redução do tempo ciclo do processo de escorrimento do óleo das embalagens. Para atacar essas fragilidades, é importante definir um grupo de melhoria da empresa e estruturar um plano de ação para atacar essas perdas, utilizando os conceitos e a metodologia do Lean Manufacturing.<br> / Abstract : The final destination, after consumption of plastic packaging of lubricating oils is one of the main environmental problems in the area of solid waste. The Reverse Logistics aims to reduce these environmental problems, preventing waste is disposed of directly into the environment. This work was based on Solid Waste National Policy implemented by Law 12.305/2010 and aimed to propose the optimization of the decontamination process of the plastic packaging of lubricating oils for the implementation of the principles of Lean Manufacturing. The theoretical discussion developed, primarily focused on the importance of recycling in order to minimize environmental impacts and generate revenue for companies, as in the case of BH Hydro, which was the subject of the case study. The concepts and application of Lean Manufacturing were presented in the production process of Edmak company, which generated important results regarding the reduction of the manufacturing process steps and especially as the unit cost of the product was reduced from R$ 7.90 to R$ 1.70. The application of these concepts brought the opportunity to optimize the decontamination process of the plastic packaging of lubricating oils in the company BH Hydro. The objective of these actions is the preservation of the environment and contribution to greater competitiveness of the company in the market. Among the 41 identified weaknesses, the main action to enable improved productivity is to reduce the time draining process cycle oil packaging. To address these weaknesses, it is important to establish a group to improve the company structure and a plan of action to tackle these losses by using the concepts and the Lean Manufacturing methodology.
|
13 |
Desenvolvimento de método de determinação de cálcio, magnésio e zinco em amostras de óleo lubrificante por espectrometria de absorção atômica com chamaZmozinski, Ariane Vanessa January 2010 (has links)
Neste trabalho foi desenvolvido um método para a determinação de Ca, Mg e Zn em óleos lubrificantes e quantificação por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (F AAS). As amostras foram diluídas com uma pequena quantidade de querosene de aviação (QAV), propanol e água formando uma solução de três componentes. Para a calibração, foram utilizados padrões inorgânicos aquosos. Para a avaliação da exatidão do método desenvolvido foi utilizado a norma ABNT NBR 14066, que consiste na diluição das amostras com QAV e quantificação por F AAS. Dois outros métodos para avaliar a exatidão foram empregados: digestão ácida e análise de material de referência certificado NIST (SRM 1084a). O método proposto apresentou as seguintes vantagens quando comparado com o método de referência: significativa redução do uso de QAV, maior estabilidade dos analitos no meio, utilização de padrões inorgânicos aquosos na calibração. Os valores dos limites de detecção para o Ca, Mg e Zn foram 1,3 μg g-1, 0,052 μg g-1 e 0,41 μg g-1 respectivamente. O método desenvolvido foi aplicado para amostras reais e os resultados foram concordantes com os obtidos pelos métodos de referência. / Lubricating oils are used to decrease wear and friction of movable parts. The presence of metals such as Ca, Mg and Zn show the addition of specific additives that improve the performance of these lubricants. In this work, a method for determination of Ca, Mg and Zn in lubricating oil by flame atomic absorption spectrometry (F AAS) was developed. The samples were diluted with a small quantity of aviation kerosene (AVK), n-propanol and water to form a three component solution before its introduction in the F AAS. Aqueous inorganic standards diluted in the same way have been used for calibration. To assess the accuracy of the new method, the comparison with the ABNT NBR 14066 standard method, which consist in diluting the sample with AVK and quantification by F AAS, was employed. Two other methods to evaluate the accuracy have also been used: the acid digestion method and the certified reference material NIST (SRM 1084a). The proposed method provides the following advantages when compared with the standard method: significant reduction of the use of AVK, higher stability of the analytes in the medium and application of aqueous organic standards for calibration. The limits of detection for Ca, Mg and Zn were 1.3 μg g-1, 0.052 μg g-1 and 0.41 μg g-1 respectively. The proposed method was applied to real samples and the results were consistent with those obtained by reference methods.
|
14 |
Desenvolvimento de método de determinação de cálcio, magnésio e zinco em amostras de óleo lubrificante por espectrometria de absorção atômica com chamaZmozinski, Ariane Vanessa January 2010 (has links)
Neste trabalho foi desenvolvido um método para a determinação de Ca, Mg e Zn em óleos lubrificantes e quantificação por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (F AAS). As amostras foram diluídas com uma pequena quantidade de querosene de aviação (QAV), propanol e água formando uma solução de três componentes. Para a calibração, foram utilizados padrões inorgânicos aquosos. Para a avaliação da exatidão do método desenvolvido foi utilizado a norma ABNT NBR 14066, que consiste na diluição das amostras com QAV e quantificação por F AAS. Dois outros métodos para avaliar a exatidão foram empregados: digestão ácida e análise de material de referência certificado NIST (SRM 1084a). O método proposto apresentou as seguintes vantagens quando comparado com o método de referência: significativa redução do uso de QAV, maior estabilidade dos analitos no meio, utilização de padrões inorgânicos aquosos na calibração. Os valores dos limites de detecção para o Ca, Mg e Zn foram 1,3 μg g-1, 0,052 μg g-1 e 0,41 μg g-1 respectivamente. O método desenvolvido foi aplicado para amostras reais e os resultados foram concordantes com os obtidos pelos métodos de referência. / Lubricating oils are used to decrease wear and friction of movable parts. The presence of metals such as Ca, Mg and Zn show the addition of specific additives that improve the performance of these lubricants. In this work, a method for determination of Ca, Mg and Zn in lubricating oil by flame atomic absorption spectrometry (F AAS) was developed. The samples were diluted with a small quantity of aviation kerosene (AVK), n-propanol and water to form a three component solution before its introduction in the F AAS. Aqueous inorganic standards diluted in the same way have been used for calibration. To assess the accuracy of the new method, the comparison with the ABNT NBR 14066 standard method, which consist in diluting the sample with AVK and quantification by F AAS, was employed. Two other methods to evaluate the accuracy have also been used: the acid digestion method and the certified reference material NIST (SRM 1084a). The proposed method provides the following advantages when compared with the standard method: significant reduction of the use of AVK, higher stability of the analytes in the medium and application of aqueous organic standards for calibration. The limits of detection for Ca, Mg and Zn were 1.3 μg g-1, 0.052 μg g-1 and 0.41 μg g-1 respectively. The proposed method was applied to real samples and the results were consistent with those obtained by reference methods.
|
15 |
Avaliação da resistência ao desgaste dos aços SAE 52100 e SAE 1045 lubrificados com biodiesel e óleo diesel comercialCastro, Victor Velho de January 2015 (has links)
Made available in DSpace on 2015-07-23T02:03:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1
000472531-Texto+Completo-0.pdf: 4997837 bytes, checksum: 1590f79ac735e6692cd0c7dd643ff084 (MD5)
Previous issue date: 2015 / The present study aims to evaluate the wear resistance of two different materials (SAE 1045 steels and SAE 52100) in different microstructure conditions without lubrification and using biodiesel (B100), biodiesel-diesel blend (B50) and commercial diesel fuel (B7). Two samples of each material were subjected to hardening heat treatment of quenching (temperature: 850 °C and cooled in water in SAE 1045 samples and temperature: 830°C cooled in oil in SAE 52100 steel samples) followed by tempering (300°C in samples of SAE 1045 steel and 100°C and 200°C in SAE 52100 steel samples to 100 ° C). It was obtained samples with four different hardness and different microstructure conditions (tempered martensite in steel SAE 1045 and tempered martensite with Chromium Carbide in steel SAE 52100). The experiments will be conducted in a pin-on-disk tribometer, with rotation of 300 RPM, 1,5kg load and 4400 m distance covered, according to the recommendations of ASTM G99-04, followed by the wear track surface hardness measurement and evolution of the samples wear surface with a Scanning Electron Microscope. At the end of the trials, there was a variation of wear resistance between different materials, different microstructures and different lubricants applied in the test. The results showed a tendency to decrease in wear tests with B100 biodiesel lubrication. / O presente trabalho tem por objetivo avaliar a resistência ao desgaste de dois diferentes materiais (três amostras de SAE 1045 e três amostras de aço SAE 52100) em diferentes condições microestruturais, sem lubrificação e com lubrificação (utilizando biodiesel B100, óleo diesel B50 e óleo diesel comercial B7). Duas amostras de cada material foram submetidas a tratamento térmico de têmpera (850°C resfriado em água nas amostras de SAE 1045 e 830°C resfriado em óleo nas amostras de aço SAE 52100) seguida de revenimento (100°C e 300°C nas amostras de SAE 1045 e 100°C e 200°C nas amostras de aço SAE 52100). Assim, foram obtidas amostras com quatro durezas diferentes e diferentes condições microestruturais (martensita revenida no aço SAE 1045 e martensita revenida com uma terceira fase prioritariamente de carbeto de cromo no aço SAE 52100). Os ensaios foram realizados em um tribômetro do tipo pino-sobre-disco, com rotação de 300 RPM, 1,5kg de carga e 4400m de distância percorrida, seguindo as recomendações da norma ASTM G99–04, medição da microdureza superficial da pista de desgaste e avaliação da superfície desgastada das amostras com um Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV). Ao final dos ensaios, observou-se a variação da resistência ao desgaste entre os diferentes materiais, diferentes microestruturas e diferentes lubrificantes aplicados no ensaio. Os resultados indicaram uma tendência de diminuição de desgaste nos ensaios realizados com lubrificação de biodiesel B100.
|
16 |
Análises de parâmetros físicos e químicos por ressonância magnética nuclear em baixo campo / Analysis of physical and chemical parameters by low field nuclear magnetic resonanceCarvalho, André de Souza 23 September 2016 (has links)
A RMN em baixo campo (RMN-BC) é uma importante ferramenta analítica que vem sendo usada para substituir os métodos clássicos de análise. As principais características da RMN-BC sobre esses métodos são: rapidez da análise, pouca ou nenhuma preparação da amostra, análise não-invasiva e não-destrutiva e não tem descarte de produtos químicos. O presente trabalho avaliou o uso da RMN-BC com sensor (ímã e sonda) unilateral (RMNU). Neste equipamento de baixo custo, a região de análise é projetada para frente do imã, o que permite analisar amostras com grande volume, diferente dos espectrômetros convencionais onde o tamanho da amostra é limitado pelo gap ou bore do ímã. Como o sensor RMNU possui um intenso gradiente de campo magnético é possível investigar o comportamento da amostra em diferentes alturas. Essa propriedade foi explorada para medir a temperatura e a difusividade térmica de sementes de macadâmia em três profundidades. Para isso fez-se uma curva de calibração com o tempo de relaxação transversal (T2) do óleo da semente versus a temperatura. Os resultados obtidos com a RMNU foram coerentes com encontrados na literatura usando sensores invasivos como termopares. Também foram realizadas análises de viscosidade de óleos lubrificantes automotivos dentro das embalagens utilizando a sequência de CPMG. Com o método foi possível discriminar se o óleo base é mineral ou sintético. O sensor RMNU não foi sensível para identificar amostras de diesel com diferentes composição e origem. Para isso usou-se espectrômetro de RMN convencional onde analisou 118 blendas de diesel/biodiesel/óleo vegetal, em que se variou a refinaria, teor de enxofre do diesel (S500 e S10), a origem do biodiesel e do óleo. Os modelos de classificação de análise multivariada apresentaram alta capacidade de distinguir as respectivas blendas. Investigou-se também o uso do acoplamento indutivo para ampliar a região de detecção do sensor a partir da sua superfície. O acoplamento permitiu aumentar da região sensível de 2 mm para 20 mm. Esse sistema foi usado para monitorar a cura de uma amostra de gesso utilizando a sequência de CPMG. / The Low-Field NMR (LF-NMR) is an important analytical tool that has been used to replace the classical methods of analysis. The main features of LF-NMR about these methods are: speed of analysis, little or no sample preparation, non-invasive and non-destructive analysis and no disposal of chemicals. This study evaluated the use of LF-NMR with sensor (magnet and probe) unilateral (UNMR). In this low cost equipment, the region of analysis is projected forward of the magnet, which allows analyzing samples in large volumes, unlike conventional spectrometers where the sample size is limited by the gap or bore of the magnet. As UNMR sensor has an intense magnetic field gradient is possible to investigate the behavior of the sample at different heights. This property has been exploited to measure the temperature and the thermal diffusivity Macadamia seed at three depths. For this became a calibration curve with the transverse relaxation time (T2) of the seed\'s oil versus temperature. The results obtained with the UNMR were consistent with the one found in literature, using invasive sensors such as thermocouples. They were also held viscosity analysis of automotive lubricants in the packaging using the CPMG sequence. With the method it was possible to discriminate whether the base oil is mineral or synthetic. The UNMR sensor was not sensitive enough to diesel samples with different composition and origin. To it was used conventional LF-NMR spectrometer, where 118 blends diesel / biodiesel / vegetable oil, as it the refinery varied, sulfur diesel (S500 and S10), the source of biodiesel and oil were analyzed. The multivariate classification models showed high ability to distinguish their blends. It was also investigated using inductive coupling to expand the sensor detection region from its surface. Coupling allowed to increase the sensitive region of 2 mm to 20 mm. This system was used to monitor the cure of plaster sample using the CPMG sequence.
|
17 |
Proposição de método de desenvolvimento de fluido de corte de base vegetalJanaina Fracaro de Souza Gonçalves 18 January 2013 (has links)
Fluidos de corte são compostos utilizados na indústria por sua capacidade de lubrificação e refrigeração nos processos de usinagem. Por serem ricos em compostos orgânicos sofrem ataques constantes de microorganismos que danificam peças, máquina-ferramenta e a saúde humana. Este trabalho se propôs a estudar o ciclo de vida dos fluidos de corte, considerando aspectos mecânicos, químicos e biológicos que, juntos, contribuem para uma análise holística dos aspectos de sustentabilidade industrial. Para atingir esta meta foi necessário estabelecer os requisitos e restrições para decisão do uso de óleos de base mineral, vegetal e sintética, para controlar as alterações das características mecânicas (condições de lubrificação e de refrigeração), químicas e biológicas. Como um dos resultados deste trabalho, foram definidos os requisitos e restrições para o uso da água resultante dos tratamentos de efluentes originários de fluidos de corte usados, pois, a partir destes dados, poder-se-á reutilizar esta água em máquina-ferramenta. Além disto, o estudo do ciclo de vida de fluidos de corte possibilitou o desenvolvimento de um novo fluido de corte vegetal de base óleo de pinhão manso. Este fluido serviu como protótipo para aplicação e demonstração do método de qualificação de fluidos de corte solúveis para processos de usinagem em liga de alumínio e ferro fundido cinzento. Finalmente, como resultado principal do estudo do ciclo de vida dos produtos observou-se que o fluido de corte solúvel dependendo da sua composição e destinação de seus efluentes, podem ter um ciclo de manufatura sustentável.
|
18 |
Avaliação fisico-quimica e tribológica de óleos vegetais e derivadosMônica Miranda Rodrigues 30 May 2014 (has links)
Os impactos ambientais e na saúde ocupacional provenientes das atividades desenvolvidas no setor metal-mecânico têm forçado esta área a reduzir o uso de fluidos de corte e de lubrificantes a base de óleos minerais. Uma alternativa ambientalmente favorável é a substituição dos óleos minerais por óleos vegetais e seus derivados, pois estes são provenientes de fontes renováveis e apresentam excelente poder lubrificante. Neste trabalho, foram caracterizados, do ponto de vista físico-químico e tribológico, os óleos de amendoim e pinhão-manso e seus respectivos derivados transesterificados. Como os ensaios físico-químicos comumente aplicados a óleos vegetais são regulamentados pelo setor alimentício, a seleção dos principais ensaios físico-químicos necessários para caracterizar o desempenho lubrificante de um óleo vegetal foi conduzida a partir de técnicas de análise estatística multivariada e de reconhecimento de padrões, as quais possibilitaram a seleção dos principais parâmetros físico-químicos e tribológicos relacionados com a capacidade lubrificante. Os ensaios tribológicos indicaram que os óleos de amendoim e o de pinhão produzem um menor desgaste em substrato de alumínio que seus derivados transesterificados. Os resultados das análises multivariadas utilizando métodos hierárquicos e não hierárquicos indicaram a existência de três grupos, sendo que os óleos vegetais apresentaram um desempenho lubrificante melhor que os derivados. A adição de 10% do derivado no óleo vegetal diminuiu o coeficiente médio de atrito, podendo ser empregado como aditivo anti-desgaste. Apesar dos resultados positivos, os ensaios fisico-quimicos comprovam a necessidade de adição de compostos antioxidantes para garantir maior tempo de vida ao lubrificante de base vegetal.
|
19 |
Avaliação das dimensões técnico/econômica, ambiental e social no fresamento com aplicação de distintas técnicas de lubri-refrigeraçãoMilena Chanes de Souza 11 July 2014 (has links)
Na usinagem, visando a processos produtivos com menor geração de resíduos, maior eficiência e mais sustentáveis, são desenvolvidas novas técnicas, como a usinagem com mínima quantidade de lubrificantes (MQL) ou mesmo a seco. A inserção de novas tecnologias também implica investimento financeiro e alterações no consumo de energia. O presente trabalho tem por objetivo avaliar as dimensões técnico-econômica, social e ambiental do fresamento de Ferro Fundido Vermicular (CGI - Cast Grey Iron) utilizando as técnicas de Lubri-refrigeração a seco, MQL e inundação. O ambiente de estudo foi eleito conforme seu nível de criticidade, pois o CGI possui alta taxa de grafita e o fluido de corte de base vegetal de Pinhão-manso (Jatropha curcas) contém alta taxa de matéria orgânica em sua composição. Como critério técnico-econômico estudou-se o consumo energético da máquina-ferramenta e de equipamentos auxiliares específicos, além da quantificação do volume de fluido de corte gasto e seu gerenciamento. Na dimensão ambiental, estudou-se a qualidade do ar (fungos ambientais) e os resíduos gerados. Por fim, na dimensão social, foram estudados indicadores relacionados à saúde do operador. Avaliando a quantidade de óleo presente em suspensão (névoa) no ambiente de trabalho e a poluição sonora gerada com a aplicação de cada técnica. Levando em consideração os aspectos técnico-econômicos, ambientais e sociais analisados, concluiu-se que a técnica de Lubri-refrigeração a seco é a mais indicada para o fresamento de CGI. Os custos envolvidos provaram ser menores para essa condição, que produz resíduos de tratamento mais facilitado. Os resultados também indicam menores problemas de saúde ocupacional. Adicionalmente, conclui-se que o ambiente de trabalho estudado não está apto a trabalhar com o processo de Lubri-refrigeração por MQL, pois ainda faltam projetos de máquinas a serem melhorados.
|
20 |
Desenvolvimento de método para determinação de ferro, cobre e zinco em microemulsão de biodiesel por espectrometria de absorção atômica com chama / Development of method for determination of iron, copper and zinc in biodiesel by flame atomic absorption spectrometry using microemulsion as sample preparationAntunes, Greici Alves January 2016 (has links)
Este trabalho propõe o desenvolvimento de método analítico para a determinação de Fe, Cu e Zn em amostras de biodiesel por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS), utilizando microemulsão como preparo de amostra. Neste trabalho buscou-se, para a formação da microemulsão, o uso de um solvente orgânico menos tóxico do que o solvente usado no método de referência (ABNT NBR 15556), o uso de padrões inorgânicos para a calibração e a ausência de um surfactante. A composição da microemulsão foi estudada através de um diagrama trifásico e a composição adotada foi de 1,7 g de biodiesel, 1,1 mL de H2O/HNO3 e volume completado com propan-1-ol até 10 mL. Foi utilizado ácido oleico e padrões inorgânicos no preparo das curvas analíticas. O método apresentou boa linearidade (R > 0,99) e desvios padrão menor do que 5%. Os LDs foram de 0,3, 0,1 e 0,07 mg kg-1 para os metais Fe, Cu e Zn, respectivamente. Esses resultados foram melhores do que os obtidos pelo método de referência devido a melhor precisão nas medidas no método proposto. Os resultados dos testes de recuperação (95-102%) indicam a ausência de efeitos de matriz. Os parâmetros obtidos pelo método proposto estão de acordo com os encontrados com o método padrão, o que torna o seu uso viável para a determinação de elementos traço. Para avaliar a exatidão do método foram comparados os resultados de amostras reais com o método de referência e também com o método de decomposição ácida. A aplicação do teste estatístico “t” student, mostrou que não existe diferença significativa entre os resultados obtidos pelos três métodos. Portanto, o uso de microemulsões aliado à técnica F AAS apresentou uma estratégia simples, rápida e prática, além da possibilidade de se utilizar solventes não carcinogênicos. A presença de ácido no meio permite maior disponibilidade e mobilidade dos analitos, evitando a adsorção nas paredes do recipiente além do uso de padrões aquosos na calibração para avaliar a presença de metais no biodiesel. / This work proposes the development of an analytical method for the determination of Fe, Cu and Zn in biodiesel samples by flame atomic absorption spectrometry (F AAS) using microemulsion as sample preparation. The formation of the microemulsion using a less toxic organic solvent instead of the solvent used in the reference method (ABNT NBR 15556), inorganic standards for calibration and the absence of a surfactant was sought. The composition of the microemulsion was investyigated through a three phase diagram and the composition adopted was 1.7 g of biodiesel, 1.1 ml of H2O/HNO3 and completed with propan-1-ol to 10 mL volume. Oleic acid and inorganic standards was used to prepare the calibration curves. The method showed good linearity (R > 0.99) and less than 5% standard deviation. The Limits of Detection obtained were 0.3, 0.1 and 0.07 mg kg-1 for Fe, Cu and Zn, respectively. These results were better than those obtained by the reference method due to lower fluctuation in the measurements in the proposed method. The spike recoveries obtained (95-102%) indicate the absence of matrix effects. The parameters obtained for the proposed method are in agreement with those found for the standard method, which makes feasible its use for the determination of trace elements. In order to evaluate the accuracy of the method the results of real samples were compared with the reference method and also with the method of acid decomposition. The application of the statistic test "t" student showed no significant difference between the results obtained by the three test methods. Therefore, the use of the microemulsions combined with F AAS technique showed a simple, fast and practical strategy, besides the possibility of using non-carcinogenic solvents. The presence of acid in the medium allows greater freedom of analytes, preventing adsorption onto the walls of the container and the use of aqueous standards for evaluating the presence of metals in biodiesel.
|
Page generated in 0.1122 seconds