Orientador: Fenelon Martinho Lima Pontes / Banca: Adenilson José Chiquito / Banca: Luís Fernando da Silva / Banca: Aroldo Geraldo Magdalena / Banca: Flávio Junior Caires / Banca: Fenelon Martinho Lima Pontes / Resumo: Com o crescimento das aplicações dos nanomateriais, as metodologias de síntese têm se tornado importante para pesquisadores e investidores nesse ramo da ciência. A metodologia hidrotérmica permite a síntese de nanopartículas de ZrO2 com uma estrutura estável e morfologia bem definidas, e tamanhos que chegam na ordem de 5 nm. Essa estrutura nanopartículada combinada com o SiO2 tem a capacidade de sofrer transformações nas sua configuração eletrônica, o que permite, uma redução do Band gap. Essa propriedade é extremamente importante para aplicação em fotodegradação. Os resultados das caracterizações mostraram que a rota de síntese utilizada foi eficiente na produção de nanoestruturas cristalinas de ZrO2 e a metodologia para obter o Core-Shell foi eficiente para a formação da heteroestrutura. As análises de FT-IR e TG mostraram que restou apenas uma pequena quantidade de material residual na superfície dos materiais após o tratamento térmico, demostrando que a técnica hidrotermal mostrou-se eficiente tanto na cristalização e crescimento do ZrO2 como na eliminação do material orgânico proveniente da síntese e o método sol-gel usado para obter Core-Shell também proporciona uma quantidade de resíduos sobre a superfície do material. Os estudos de adsorção revelaram que o comportamento do SiO2 e do ZrO2 na adsorção do corante Rodamina B funcionam de formas distintas e a união dos óxidos proporciona o aparecimento de novas características importantes para o processo adsortivo. Os resu... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: With the growth of nanomaterials applications, synthesis methodologies have become important for researchers and investors in this field of science. The hydrothermal methodology allows the synthesis of ZrO2 nanoparticles with a well-defined stable structure and morphology, and sizes ranging in the order of 5 nm. This nanoparticle structure combined with SiO2 has the capacity to undergo transformations in its electronic configuration, which allows a reduction of Band Gap. This property is extremely important for the photodegradation application. The results of the characterizations showed that the synthesis route used was efficient in the production of crystalline ZrO2 nanostructures and the methodology to obtain Core-Shell was efficient for the heterostructure formation. The analysis of FT-IR and TG showed that there is a small amount of residual material on the surface of the materials after the heat treatment, demonstrating that the hydrothermal technique proved to be efficient both in the crystallization and growth of ZrO2 how the elimination of the organic material from the synthesis and the sol-gel method used to obtain Core-Shell also provides a quantity of residues on the surface of the material. The adsorption studies showed that the behavior of SiO2 and ZrO2 in the adsorption of Dye Rhodamine B works in different ways and the union of the oxides gives rise to new important characteristics for the adsorption process. The results of Band Gap and photodegradation reveal... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Renata Marques de Melo Marinho / Coorientador: Tiago Moreira Bastos Campos / Banca: Altair Antoninha Del Bel Cury / Banca: Marco Antonio Bottino / Banca: Paulo Francisco César / Banca: Guilherme de Siqueira Ferreira Anzaloni Saavedra / Resumo: O objetivo do estudo foi avaliar os efeitos de diferentes infiltrações de sílica pelo método sol-gel realizado com a presença de catalisadores nas propriedades mecânicas, microestrutura, características de superfície de uma zircônia Y-TZP, e na resistência de união entre a zircônia e um cimento resinoso, bem como avaliar a energia interfacial (tenacidade à fratura) na união de zircônia infiltrada por sílica ou vidro ao cimento resinoso. O estudo foi segmentado em duas partes, na parte A foram confeccionados 210 discos de Zircônia Y-TZP e divididos em 6 grupos, infiltrados por ácido silícico obtido por TEOS, infiltrados por ácido silícico obtido por metassilicato de sódio (Na2SiO3): sem catalisador, com catalisador, com duas e três imersões, e o grupo não infiltrado (controle). Os discos foram caracterizados com DRX, FT-IR e MEV, e depois foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão biaxial. Os dados foram analisados com a estatística descritiva, ANOVA 1-fator e Teste de Tukey (95%), e também com a Análise de Weibull para determinar a homogeneidade estrutural. Adicionalmente foram produzidos espécimes retangulares de zircônia, que foram divididos da mesma forma que os grupos citados acima, para a realização do teste de resistência de união. Os espécimes infiltrados foram tratados com ácido fluorídrico 2% por 10 segundos e depois silanizados. Uma matriz de silicone foi adaptada com cera sobre as superfícies tratadas da zircônia e o cimento resinoso foi inserido dentro da ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Doutor

Orientador: Fenelon Martinho Lima Pontes / Co-orientador: James Venturini / Banca: Alejandra Hortencia Miranda González / Banca: Aroldo Geraldo Magdalena / Banca: Vinicius Carvalho Porto / Banca: Willian Zambuzzi / Resumo: O aumento de doenças infecciosas vem perturbando as economias mundiais e a saúde pública. As bactérias que contribuem para essa preocupação são as Escherichia coli, Gram-negativa e a Staphyloccocus aureus, Gram-positiva. Essas bactérias podem provocar infecções graves, principalmente quando presentes em água, alimentos e ambientes hospitalares. Nanopartículas estão sendo desenvolvidas para o tratamento e prevenção dessas estirpes biológicas. Nanoestruturas de ZrO2 apresentam propriedades, ópticas, fungicidas e bactericidas. Quando os metais são suportados nas estruturas, como, Ag, suas propriedades bactericidas são potencializadas. Os materiais foram produzidos por síntese hidrotermal e caracterizados por DRX, UV-Vis, FTIR, MEV, TEM e TG. Para avaliar as nanopartículas sintetizadas, foram realizados testes de atividade antimicrobiana com as bactérias Escherichia coli e Staphylococcus aureus (cepas sensíveis e resistentes à meticilina). A eficiência da avaliação antimicrobiana foi mensurada por cinética de crescimento e estatística, por ensaio colorimétrico de viabilidade e MEV. Os resultados das caracterizações mostraram a metodologia de produção de nanopartículas por rota hidrotermal que foram eficientes na produção de nanomateriais cristalinos com morfologia esférica para a zircônia tetragonal, com tamanhos entre 7 e 10 nm e prata cúbica, com tamanho médio entre 40 e 50 nm. As técnicas de TG e FTIR indicaram e permitiram quantificar e identificar a presença de matéria orgâ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The increase in infectious diseases is disrupting the world's economies and public health. The bacteria that contribute to this concern are Escherichia coli, one Gram-negative bacilli and Staphylococcus aureus, Gram-positive. These bacteria can cause serious infections, especially when present in water, food and hospital environments. Nanoparticles are being developed for the treatment and prevention of these biological strains. ZrO2 nanostructures have properties such as optical, fungicides and bactericides. When metals are supported in the compound, such as, Ag, its bactericidal properties are enhanced. The materials were produced by hydrothermal synthesis and characterized by XRD, UV-Vis, FTIR, SEM, TEM and TG. To evaluate the synthesized nanoparticles Antimicrobial activity tests were performed using Escherichia coli and strains of methicillin-resistant and methicillin-sensitive Staphylococcus aureus. Evaluation of antimicrobial activity was determined by kinetic of growth, vaibility assay and SEM. The results of the characterization showed the nanoparticles production methodology by hydrothermal route that were efficient in the production of crystalline nanomaterials with sherical morphology for tetragonal zirconia with sizes between 7 and 10 nm and cubic silver, with an average size between 40 and 50 nm. TG techniques and FTIR indicated and allowed to quantify and identify the presence of residual organic matter in the synthesis process / Doutor

Orientador: Flávio Junior Caires / Banca: Massao Ionashiro / Banca: Claudio Teodoro de Carvalho / Resumo: O biodiesel é um biocombustível que vem substituindo total ou parcialmente o diesel. A sua produção via catálise homogênea vem gerando diversos problemas durante a síntese e nos equipamentos industriais. A fim de solucionar os problemas apresentados pela catálise homogênea e encontrar condições de aplicações viáveis com catalisadores heterogêneos, o presente trabalho teve como objetivo preparar catalisadores heterogêneos a partir de selenatos de cálcio e de níquel suportados e não suportados em nanopartículas de zircônia e caracterizá-lo pelas técnicas TG-DTA, DSC, DSC-fotovisual, DRX, FTIR, MEV/MEV-FEG/TEM e EDS. A caracterização mostrou que a síntese de ZrO2 resultou em nanopartículas de diâmetro médio igual a (6,1 ± 1,1) nm, e a maioria destas nanopartículas encontraram-se na fase tetragonal. Já a caracterização dos selenatos mostrou que o CaSeO4 é dihidratado, enquanto que os compostos NiSeO4 e CaSeO4∙NiSeO4 são hexa e decahidratados, respectivamente. A síntese do material (CaSeO4∙NiSeO4) ∙10H2O resultou em uma mistura de fases, conforme evidenciado pelos resultados obtidos por TG-DTA, DSC, DSC-fotovisual, DRX e MEV; no entanto quando submetido ao aquecimento foi obtido um novo composto como produto de sua decomposição: CaNiO3. Tal resultado foi corroborado pelas técnicas TG-DTA, DRX, MEV e EDS. A impregnação dos selenatos na zircônia em meio etanólico ocorreu de forma satisfatória, como mostrado pelas técnicas TG-DTA e EDS, resultando em compostos cristalinos conforme ob... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The biodiesel is a biofuel which has been used as a partial or total substitute for diesel. Its production by homogeneous catalysis promotes several problems in the synthesis and in equipments. In order to solve the problems caused by homogeneous catalysis and find viable conditions using heterogeneous catalysts, this work aimed to prepare heterogeneous catalysts using calcium and nickel selenates supported and not supported in zirconia and characterize them using the techniques TG-DTA, DSC, DSC-fotovisual, DRX, FTIR, MEV / MEG-FEG / TEM and EDS. The characterization showed that the synthesis of ZrO2 resulted in nanoparticles of an average diameter equal to (6.1 ± 1.1) nm, and most of these nanoparticles were in the tetragonal phase. The characterization of the selenates showed that CaSeO4 is dihydrate, whereas the compounds NiSeO4 and CaSeO4∙NiSeO4 are hexa and decahydrated respectively. The synthesis of the material (CaSeO4∙NiSeO4) ∙10H2O resulted in a mixture of phases, as evidenced by the results obtained by TG-DTA, DSC, DSC-photovisual, XRD and MEV; However, when subjected to heating a new compound was obtained as product of its decomposition: CaNiO3. This result was corroborated by the TG-DTA, DRX, MEV and EDS techniques. The impregnation in ethanolic solution occurred satisfactorily, as shown by TG-DTA and EDS, and resulted in crystalline compounds such as observed by XRD. The catalysts were then applied in the production of biodiesel in laboratory scale, and the prod... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Luis Vicente de Andrade Scalvi / Banca: Ivo Alexandre Hümmelgen / Banca: Valmor Roberto Mastelaro / Banca: Carlos Frederico de Oliveira Graeff / Banca: José Humberto Dias da Silva / Abstract: This work comprises the study of oxide semiconductors (Sb-doped SnO2 and TiO2) and insulating materials (ZrO2) obtained by sol-gel, and the investigation of their properties, aiming to evaluate these materials as alternative for application in electronic devices, such as Metal-Insulator-Metal (MIM) capacitors, Thin Film Transistors (TFT), and Memristors. The SnO2 thin films were obtained by two solutions with different aging times. The ZrO2 thin films were also obtained by two solutions, synthesized from two distinct methods, non-alkoxide and polymeric. The thin film deposition occurred mainly by dip- and spin-coating techniques, and the characterizations were performed through the techniques of XRD, AFM, SEM, Confocal Microscopy, EDX, RBS, TG/DSC, UV-Vis Spectroscopy, cyclic voltammetry and Impedance spectroscopy, in order to better understand the relations between the morphological and structural properties of these films and their electrical properties. The properties of Sb:SnO2 and ZrO2 thin films were analyzed in TFT and MIM devices, respectively. Alternatively TiO2 was coupled with Sb:SnO2 and applied to Memristors due to the electrical properties of this semiconductor junction. The analysis and results of the different devices investigated in this work are discussed considering their several characteristics, and it is also suggested options for possible enhancements for these devices become comparable to existent state-of-the-art devices. / Resumo: Este trabalho compreende o estudo de óxidos semicondutores (Sb:SnO2 e TiO2) e isolantes (ZrO2) obtidos via sol-gel, e a investigação de suas propriedades, de modo a avaliar estes materiais como alternativa para aplicação em dispositivos eletrônicos, tais como Capacitor Metal-Isolante-Metal (MIM), transistores de filmes finos (TFT) e memristores. Os filmes finos de SnO2 foram obtidos através de duas soluções com diferentes tempos de envelhecimento. Os filmes finos de ZrO2 também foram obtidos a partir de duas soluções, produzidas por dois métodos distintos, não-alcoóxido e polimérico. A deposição dos filmes finos foi realizada por dip- e spin-coating, e as caracterizações foram realizadas através das técnicas de DRX, AFM, MEV, Microscopia Confocal, EDX, RBS, TG/DSC, Espectroscopia no espectro UV-Vis, Voltametria Cíclica e Espectroscopia de Impedância, afim de melhor compreender as relações entre propriedades morfológicas e estruturais dos filmes e suas propriedades elétricas. As características de filmes finos de Sb:SnO2 e ZrO2 foram analisadas em dispositivos TFT e MIM, respectivamente. Alternativamente, TiO2 foi acoplado ao Sb:SnO2 e juntos foram aplicados em memristores devido às propriedades elétricas da junção destes semicondutores. Os resultados das análises dos diferentes tipos de dispositivos eletrônicos investigados neste trabalho são discutidos considerando suas diversas características, e são também propostas opções de possíveis melhorias para tais dispositivos torn... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Doutor

199 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-03T13:09:10Z No. of bitstreams: 17 Tese_RESUMO.pdf: 34599 bytes, checksum: 460d2acfb7cb8236e0a78de45c70fefb (MD5) Tese_capa.pdf: 35864 bytes, checksum: 7a44a1d16147e7204e64b217b48ae8f3 (MD5) Tese_Anexo.pdf: 1170280 bytes, checksum: a3d80db96ab99bce850e3c2933902fb8 (MD5) Tese_À Deus.pdf: 84519 bytes, checksum: 1cedd720b6fcf1bbfd2d32b6e7e15079 (MD5) SÚMARIO 2.pdf: 68706 bytes, checksum: d8124a9af1347aebfa07f6db85557da3 (MD5) Sugetões trabalho futuro.pdf: 21813 bytes, checksum: 9b9e92920249b934347e03f63d97570c (MD5) Referencia corrigida.pdf: 272200 bytes, checksum: 4485e91886d3b08282b782b024d08e9d (MD5) Indice de Tabelas.pdf: 6476 bytes, checksum: e10050cd2a5afc7b16b3f9ac66ee0183 (MD5) Indice de Figuras.pdf: 79759 bytes, checksum: 97f2ad6c0851580b6145346c0ded4e38 (MD5) FichaHadma_tese[1].pdf: 42620 bytes, checksum: fbe1c8adb462f4980c5afd9aaa7ecd8b (MD5) CapituloII-Revisão Bibliografica Corrigida_Carmo_Hadma_final.pdf: 755135 bytes, checksum: 0fb6317b017e9ac0acda2fc1c59a5313 (MD5) CapituloIII_materiais_corrigido_Carmo_Hadma.pdf: 270589 bytes, checksum: c7ecc830100e46b93a02bbd34940f9d1 (MD5) Capitulo V Conclusão.pdf: 17386 bytes, checksum: 100d432c14edd678a9f21006dda9909e (MD5) CAPÍTULO IV_resultados de todas as amostras_com correção fin.pdf: 1948831 bytes, checksum: 78f3d44a62d8a4369efe55cc0996e788 (MD5) CAPITULO I-Indrodução.pdf: 53259 bytes, checksum: 8568148fe9ca79ce9c02398fe3e32c2c (MD5) Agradecimentos-Tese.pdf: 30690 bytes, checksum: db2f81031ef88ed6a234aa8d837d5f58 (MD5) ABSTRACT_corrigido_Hadma.pdf: 6832 bytes, checksum: a7623851b91fd949ae768e70b896d4c3 (MD5) / Rejected by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br), reason: Pedir para o aluno colocar em um só arquivo on 2013-04-23T14:55:52Z (GMT) / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-05-21T15:05:39Z No. of bitstreams: 1 Tese Hadma Sousa Ferreira.pdf: 4653022 bytes, checksum: 6d5f8e86560aac323ddc3b5e9e675eef (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-05-21T15:11:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Hadma Sousa Ferreira.pdf: 4653022 bytes, checksum: 6d5f8e86560aac323ddc3b5e9e675eef (MD5) / Made available in DSpace on 2013-05-21T15:11:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Hadma Sousa Ferreira.pdf: 4653022 bytes, checksum: 6d5f8e86560aac323ddc3b5e9e675eef (MD5) Previous issue date: 2009 / CAPES / Nos últimos anos, catalisadores baseados em ouro têm sido avaliados em diversas reações de interesse industrial e ambiental. O desempenho catalítico de nanopartículas de ouro está relacionado a vários fatores tais como, efeitos eletrônicos, estruturais e do suporte (defeitos, interações na interface) ou ambos. Considerando estes aspectos, foram preparados catalisadores baseados em ouro e/ou platina pelo impregnação de suportes baseados em óxidos mistos de cério e zircônio (Ce0.58Zr0.42O2 e Ce0.70Zr0.30O2) e calcinados a 600 oC por 2 h. Foram preparados óxidos de zircônio e cério sem a etapa de impregnação, para efeitos de comparação. As amostras foram caracterizadas por energia dispersiva de raios X, difração de raios X, medida de área superficial especifica, termogravimétria, análise térmica diferencial, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, FTIR do monóxido de carbono adsorvido, redução à temperatura programada, microscopia eletrônica de transmição e varredura, espectroscopia fotoácustica e espectroscopia fotoeletrônica de raios X. Os catalisadores foram avaliados na redução do óxido nítrico pelo monóxido de carbono e na reação de deslocamento do monóxido de carbono pelo vapor d’água (WGS). Todos os catalisadores baseados em cério apresentaram fase cúbica da estrutura fluorita, enquanto os baseados em zircônio exibiram uma mistura das fases monoclínica e tetragonal. Os catalisadores de ouro e/ou platina suportados em óxidos de cério, contendo ou não zircônio, foram mais ativos na conversão do monóxido de carbono que na conversão do óxido nítrico em temperaturas inferiores a 300 oC. A atividade variou com a temperatura e com a composição do catalisador. A incorporação de ouro aos óxidos de cério e/ou zircônio confere atividade a esses suportes na reação de WGS, na faixa de 190-300 oC, enquanto a adição de platina a esses sistemas, torna-os cataliticamente inativos. / Salvador

Orientador: Cesar R. Foschini / Banca: Délson Luiz Módolo / Banca: Carlos Alberto Fortulan / Resumo: Com aumento do número de veículos automotores em circulação, a quantidade de poluentes lançados no nosso planeta é muito significativa, sendo um risco real ao nosso meio ambiente. Vários avanços tecnológicos têm sido apreentados nos últimos anos, objetivando a redução destas emissões. As cerâmicas têm desempenhado um papel primordial neste cenário. Dentre estas, encontra-se o sensor de oxigênio que utiliza a zircônia (ZrO2) como eletrólito sólido, componente do sistema de gerencialmento eletrônico do motor do ciclo Otto, e elemento primordial na estratégia de reduzir as emissões e o consumo de combustível. Neste trabalho analisou-se o desempenho de quatro sensores de marcas líderes no mercado, com países de origem diferentes, originalmente desenvolvidos para operar com gasolina pura se comportam com combustível de uso alternativo, com composição química e fases distintas, Etanol (líquida) e GNV (gasosa). Instalados em um motor do ciclo Otto de 4 tempos, dotado de sistema de gerencialmento eletrônico multicombustível (Tetrafuel) original de fábrica, funcionando de forma autônoma ao veículo, operando em duas rotações predefinidas. Foram coletados e registrados os seguintes dados operacionais: sinal elétrico, tempo de resposta, temperatura de operação, e emissões de gases. Os valores obtidos nas etapas estipuladas foram tabulados e posteriormente analisados. Quando utilizado o Etanol como combustível, as tensões médias nas duas rotações foram menores que as observadas utilizando-se o GNV, a temperatura na região do sensor também se apresentou superior para o Etanol. O tempo médio de resposta para o Etanol foi superior ao GNV. Analisando as emissões geradas, concluímos que as mesmas estão de acordo com o preconizado na legislação vigente, indicando que o sistema de gerenciamento eletrônico do motor e consequentemente os sensores de oxigênio avaliados, cumprem plenamente e de forma adequada... / Abstract: With the increasing number of motor vehicles in circulation, the amount of pollutantos released in the atmospheric air is very significant, being a real disk to our planet. People concerned about the consequences resulting from his problem have charged effective actions in order to minimize the impact of polluent generated and the preservaton of the life quality on our planet. Significant technological advances have been made in recent years, both in the forms of propulsion, when on reducing emissions by engines. The development and adoption of new materials, both in construction, or in the control of the several systems, is one of the bases of this major development. Among these materials, the ceramics have played a very important role in this scene, whose applications are enabling the achievement of the proposed objectives. This work focuses primarilly about the oxygen sensor using zirconia (ZrO2) as basic element. Also known as lambda sensor, it is used in automobiles to control along with the electronic management system of the engine, of air-fuel ratio, in orderto reduce the emissions and the fuel comsumption in internal combustion engines of Otto and Diesel cycles. It is installed in the exhaust gas system and aims to measure the residual oxygen content in gases produced by the engine. In this work we analyzed the performance of these sensors in measuring the concentration of residual oxygen content in the exhaust gases when installed on an Otto cycle engine, 4 stroke, endowed with electronic multi fuel management system (Tetrafuel), installed independently to the vehicle on a test bench, operating distinctly with liquid fuel (ethanol) and gas (CNG), in two predefined speeds. In this work, we will present is composition, construction, operating principles and performance in a real operating situation, of four sensors of different manufacturers allowing the understanding of its interaction with the electronic management system and the... / Mestre

Orientador: Renata Garcia Fonseca / Coorientador: Felipe de Oliveira Abi-Rached / Banca: Gelson Luís Adabo / Banca: Paulo Henrique dos Santos / Resumo: A zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítria (Y-ZTP), em virtude de suas propriedades mecânicas, pode ser indicada para restaurações dento ou implantosuportadas. Porém, em função de sua composição, este material apresenta dificuldade de se unir eficazmente com os cimentos, comprometendo assim a longevidade das restaurações. O objetivo desse estudo foi avaliar a influência de diferentes tratamentos de superfície e cimentos na resistência ao cisalhamento (RC) de uma Y-ZTP, assim como a caracterização química da superfície da zircônia após os jateamentos. Duzentos e quarenta discos de Y-ZTP (5 x 2 mm) foram obtidos e aleatoriamente divididos em 5 grupos (n=40) de acordo com os tratamentos de superfície: 1) jateamento com óxido de alumínio (Al2O3) de 50 μm + silano; 2) jateamento com Al2O3 de 120 μm + silano; 3) jateamento com partículas de Al2O3 modificadas por sílica (Rocatec Soft) (30 μm) + silano; 4) jateamento com Al2O3 de 120 μm seguido do jateamento com partículas de Al2O3 modificadas por sílica (110 μm) (Rocatec Plus) e 5) Rocatec Plus + silano. Discos de resina composta (Filtek Z350 XT) foram confeccionados e imediatamente cimentados sobre a superfície da zircônia com os seguintes cimentos (n=12): 1) RelyX Luting 2; 2) RelyX ARC; 3) RelyX U100; e 4) Panavia F 2.0. Os silanos usados foram: 1) RelyX Ceramic Primer para os cimentos RelyX Luting 2, RelyX ARC e RelyX U100 e 2) Clearfil SE Bond Primer/Clearfil Porcelain Bond Activator para o cimento Panavia F 2.0. Após a cimentação, os espécimes foram armazenados por 6 dias em meio seco à 37ºC antes da ciclagem térmica (10.000 ciclos, 5 - 55ºC, 30 s/banho) para então serem submetidas ao teste de RC em máquina universal de ensaios (EMIC DL2000). Os dados foram analisados por meio de ANOVA 2 fatores e teste de Tukey ( =0,05)... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Due to their excellent mechanical properties, biocompatibility, low thermal conductivity, and chemical stability, Y-TZP (yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal) ceramics have been used to manufacture metal-free tooth- or implantsupported prostheses. However, the conventional surface treatments (hydrofluoric acid etching and silanization) used for silica ceramics are not effective in promoting suitable bonding between resin-based materials and zirconia. Therefore, the purpose of this in vitro study was to evaluate the effect of different surface treatments on the shear bond strength (SBS) of luting cements to yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) and on its surface chemical characterization. Two hundred and forty Y-TZP discs (5 × 2 mm) were obtained and randomly divided into 5 airborneparticle abraded groups (n=48): 1) 50 μm Al2O3 particles; 2) 120 μm Al2O3 particles; 3) 30 μm silica-modified Al2O3 particles (Rocatec Soft); 4) 120 μm Al2O3 particles, followed by 110 μm silica-modified Al2O3 particles (Rocatec Plus); and 5) Rocatec Plus. After airborne-particle abrasion the surfaces were treated with silane coupling agent. Composite resin discs (Filtek Z350 XT) were produced and bonded immediately to the zirconia-treated surfaces (n=12) with: 1) RelyX Luting 2; 2) RelyX ARC; 3) RelyX U100; or 4) Panavia F 2.0. The silanes used were RelyX Ceramic Primer (RelyX Luting 2, RelyX ARC and RelyX U100) and Clearfil SE Bond Primer/Clearfil Porcelain Bond Activator (Panavia F 2.0). The bonded specimens were stored for 6 days in dry conditions at 37ºC before thermal cycling (10,000 cycles, 5 to 55ºC) and then tested for SBS in a mechanical testing machine (EMIC DL2000). Data were analyzed by two-way ANOVA and Tukey HSD post hoc test ( =.05). Failure mode was determined with a stereomicroscope (×20). The... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Celso Valentim Santilli / Co-orientador: Marinalva Aparecida Alves Rosa / Banca: Rodrigo Fernando Costa Marques / Banca: Léo Bedore dos Santos / Resumo: Filmes porosos suportados a base de zircônia sulfatada foram produzidos neste estudo utilizando moldes de emulsão associados ao processo sol-gel que permite a realização da síntese a uma baixa temperatura, apresenta precisão composicional, capacidade de controle microestrutural e homogeneidade química. Os filmes foram preparados a partir de suspensões aquosas de sulfato básico de zircônio contendo diferentes razões molares Zr4+:SO42-. As emulsões destas diferentes suspensões empregadas na obtenção dos filmes porosos continham 60% em massa de fase apolar (óleo decahidronaftaleno - DHN) e 3% de tensoativo nonilfenoletoxilado (IGEPAL®850). Os filmes foram depositados pelo método de dip-coating e secos a 60ºC. Previamente foi avaliada a formação dos filmes preparados a partir de uma emulsão de razão molar Zr4+:SO42- de 15:1 em diferentes substratos como aço carbono, cobre, alumínio, PET (polietileno tereftalato) e vidro. Os substratos de carbono e cobre sofreram oxidação devido ao caráter ácido da suspensão coloidal, enquanto que o alumínio, o PET e o vidro apresentaram boa aderência visualmente e formação homogênea dos filmes. Os filmes depositados em substratos de vidro com as suspensões aquosas e também com suas respectivas emulsões apresentaram bandas na região do infravermelho correspondentes à presença de sulfatos livres e mono e bidentados na zircônia, que possuem temperatura de decomposição em torno de 500ºC de acordo com a termogravimetria. O emprego de emulsões favorece a formação da estrutura porosa no filme cerâmico e com o aumento da quantidade de sulfato há aumento no volume de poros (até 2,4 cm3g-1) e porosidade (até 83,7%) e na densidade real do sólido (de 2,17 para a referência até 2,75 g cm-3 com mais sulfato). O tamanho dos macroporos fica em torno de 60 m para todas as amostras e há indícios de mesoporos com 5nm. Há formação de... / Abstract: Porous films of sulfated zirconia were produced by emulsion templates associated to the sol-gel process that allows the synthesis at low temperature, compositional accuracy, microstructural control and chemical homogeneity capabilities. The films were prepared from aqueous suspensions of basic sulfate zirconium with different molar ratios Zr4+: SO42-. The emulsion from this different suspensions was used to obtain the porous films had 60% in mass of non-polar phase (decahydronaphtalen - DHN) and 3% of nonilphenol etoxylate surfactant (IGEPAL®850). The films were deposited by dip-coating method and dryed at 60ºC. Previously was evaluated the films formation prepared from a emulsion of molar ratio Zr4+: SO42- of 15: 1 on different substrates such as carbon steel, copper, aluminum, PET (polyethylene terephthalate) and glass. Carbon and copper substrates suffered oxidation due to the acid character of the colloidal suspension, while aluminum, PET and glass had good adherence visually and homogeneity in the films formation. The films deposited in glass substrates from the aqueous suspensions and the respectivy emulsions showed bands in infrared region corresponding to the presence of free and mono- bidentate sulfates in the zirconia, which have decomposition temperature around 500ºC according the thermogravimetry. The use of emulsion favors the formation of the porous structure in the ceramic film and increasing the sulfate amount occurs the increase of pores volume (until 2,4 cm3g-1) and porosity (until 83,7%) and in the solid real density (from 2,17 to the reference until 2,75 g cm-3 in high sulfate quantity). The macroporous size was around 60 m for all the samples and there is evidence of mesoporous with 5 nm. Structures like needles were formed in the films surface, which are more homogeneous in the films prepared by emulsions. Thus, zirconia ceramic films were obtained with promising features... / Mestre

Orientador: Leandro Martins / Co-orientador: Wellington Henrique Cassinelli / Banca: Sandra Helena Pulcinelli / Banca: Adriana Paula Ferreira / Resumo: Neste trabalho investigou-se a atividade e seletividade de catalisadores de cobre suportados em óxido de zircônio, obtidos por diferentes métodos de preparação, na reação de desidrogenação do etanol. A partir do etanol, o maior interesse foi a produção seletiva de acetato de etila e de acetaldeído, pois, estes compostos apresentam um alto valor agregado e se destacam dentre as transformações de álcoois que ocorrem junto aos catalisadores de cobre suportados. Trabalhos da literatura envolvendo catalisadores de cobre e óxido de zircônio têm demonstrado grande potencial para o aumento da seletividade para o produto acetato de etila. Este fato motiva a investigação de novas modificações no conjunto catalisador/suporte a fim de aprimorar cada vez mais a reação e elucidar o mecanismo proveniente da reação catalisada. O suporte, óxido de zircônio, foi sintetizado pela metodologia sol-gel a fim de se obter espumas cerâmicas com controle da porosidade utilizando-se tensoativos específicos. Posteriormente, foi realizada a preparação dos catalisadores de cobre por meio da impregnação úmida do suporte. Os suportes e os catalisadores foram caracterizados quanto a sua composição química, estrutural, morfologia e superfície pelo o uso de técnicas experimentais, tais como: porosimetria de intrusão de mercúrio, fisissorção de nitrogênio, termogravimetria e difração de raios-X, as quais auxiliaram na compreensão e avaliação do desempenho dos catalisadores na reação de desidrogenação do etanol. Os resultados demonstram que o óxido de zircônio poroso beneficia a dispersão do catalisador de cobre aprimorando de difusão de reagentes e produtos na conversão de etanol, melhorando a cinética da reação. É importante que se tenha atenção para a temperatura de calcinação do óxido de zircônio para a retirada de grupos sulfato da estrutura porosa, já que esses grupos... / Abstract: In this work, we investigated the activity and selectivity of copper catalysts supported on zirconium oxide, obtained by different preparation methods, in the ethanol dehydrogenation reaction. From the ethanol, the most important products are ethyl acetate and acetaldehyde, because they have high valuable and are in the spotlight in the alcohol transformations that takes place in the supported copper catalysts. Papers from literature about copper catalysts and zirconium oxide have shown great potential in the increase of selectivity to ethyl acetate. This fact motivates the investigation of new modifications in the catalyst/support system in order to improve the reaction and get more information about the mechanism involved in the catalytic reaction. The supported zirconium oxide was made through the sol-gel methodology to achieve ceramic foam with controlled hierarchical porosity using specific surfactant. Posteriorly, copper catalysts were by wetness impregnation of the support. The supports and catalysts were characterized by their chemical composition, structure, morphology, surface and catalytic activity with the application of experimental technics of mercury porosimetry, nitrogen physisorption, thermogravimetry and X-rays diffraction that helped in the understanding and evaluation of the catalysts performance. The results demonstrated that the porous zirconium oxide benefits the dispersion of the copper catalyst improving the reagents and products diffusion on ethanol stream, making better the reaction kinetics. Is important to apply attention to the zirconium oxide calcination temperature in reason of the sulphate groups removal of the porous structure, once that those groups generate acid sites that interfere in the ethanol dehydrogenation reaction in theirs predilection for dehydration reactions. / Mestre